一种可见光-近红外光响应的金属纳米粒子/二氧化硅复合光催化剂
阅读：843发布：2024-01-01
专利汇可以提供一种可见光-近红外光响应的金属纳米粒子/二氧化硅复合光催化剂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种可见光‑ 近红外 光响应的金属 纳米粒子 / 二 氧 化 硅 复合催化剂及其制备方法与应用，其是采用3‑ 氨 丙基三乙氧基硅烷对球形SiO2进行修饰，然后将其与金属纳米粒子复合，制得所述金属纳米粒子/ 二氧化硅 复合催化剂，其中SiO2的粒径大小为300‑600 nm。本发明可在不改变金属纳米粒子大小的前提下，通过调整载体的大小对金属纳米粒子的吸光性质进行调控，以实现对宽谱 太阳能 的吸收，并将光能转化为 化学能 ，从而使所得复合催化剂能应用于可见光‑近红外光下光催化芳香硝基化合物的还原或芳香醇类化合物的氧化，并具有高催化效率。，下面是一种可见光-近红外光响应的金属纳米粒子/二氧化硅复合光催化剂专利的具体信息内容。
1.一种金属纳米粒子/二氧化硅复合光催化剂，其特征在于：采用3-氨丙基三乙氧基硅烷对球形SiO2进行修饰，然后将其与金属纳米粒子复合，制得所述复合光催化剂；
其中，所述球形SiO2的粒径大小为300-600 nm；
所述金属纳米粒子包括Au NPs、Ag NPs、Pt NPs中的任何一种，其在SiO2上的负载量为
0.5wt%-5wt%。
2.一种如权利要求1所述金属纳米粒子/二氧化硅复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）SiO2的制备：向硅酸四乙酯的异丙醇溶液中加入氨水，室温下反应4 h后离心、洗涤、烘干，得到球形SiO2；
（2）SiO2的修饰：将所得球形SiO2于乙醇中分散，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，60 ℃反应4 h，离心洗涤后得到表面带正电的SiO2微球；
（3）金属纳米粒子/SiO2的制备：将修饰后得到的SiO2微球与金属纳米粒子溶液混合搅拌2 h，洗涤后得到所述复合光催化剂。
3.根据权利要求2所述金属纳米粒子/二氧化硅复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所用硅酸四乙酯与氨水的体积比为1:1 5:1。
~
4.根据权利要求2所述金属纳米粒子/二氧化硅复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）每g球形SiO2中加入10mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷。
5.一种如权利要求1所述金属纳米粒子/二氧化硅复合光催化剂用于可见光-近红外光下光催化芳香硝基化合物的还原或芳香醇类化合物的氧化，其特征在于：所述可见光-近红外光的波长为410 nm<λ<1000 nm。
6.根据权利要求5所述金属纳米粒子/二氧化硅复合光催化剂的应用，其特征在于：所述芳香硝基化合物包括以下任意一种：
。
7.根据权利要求5所述金属纳米粒子/二氧化硅复合光催化剂的应用，其特征在于：所述芳香醇类化合物包括以下任意一种：
。
一种可见光-近红外光响应的金属纳米粒子/二氧化硅复合光
催化剂
技术领域
背景技术
[0002] 半导体光催化技术能直接将太阳能转化为化学能，为解决能源和环境危机提供了一条绿色环保的途径。该技术的核心问题是设计高效的催化剂，以最大限度地吸收太阳光来产生大量的光生载流子，从而驱动氧化还原反应。然而，大多数传统的半导体（二氧化钛、氧化锌、硫化镉）催化剂具有以下弊端：电子空穴对复合率高、量子效率以及太阳能利用率低。上述缺点严重阻碍了这些半导体的光催化性能和潜在应用。
[0003] 贵金属纳米粒子可以提供催化反应的活性位点，同时，较低的费米使其能级能够快速捕获光生电子、加速电荷的界面转移、延长光生载流子的寿命，因而可作为助催化剂提高光催化太阳能转化效率。此外，一些特殊贵金属，如金、银纳米粒子在可见光区域具有等离子共振吸收，可以有效地拓展光催化剂的光吸收范围。但是已报道的体系存在着载流子浓度低、光响应范围窄的问题，这主要是因为等离子金属其吸收范围主要集中在可见光区域（ 550 nm）。~
[0004] 为了提高贵金属纳米结构对光的吸收和利用效率，现阶段的主要手段是改变其大小和形貌。比如，增大纳米粒子的尺寸、制备其他形貌的纳米结构等。这些手段在一定程度上都会减少活性位点的暴露，不利于提高金属原子的利用效率。
[0005] 本发明通过简单的自组装方法将金属纳米粒子负载到二氧化硅（SiO2）球形载体上，通过调节载体的大小来实现对金属纳米粒子吸光性质的调控，使其可在不改变金属粒子大小的前提下使可见-近红外吸收得到明显的增强，实现对太阳能的光宽谱吸收。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于提供一种可见光-近红外光响应的金属纳米粒子/二氧化硅复合光催化剂及其制备方法与应用，其可实现对宽谱太阳能的吸收与转化，且其光催化活性高、生产工艺简单、可宏观制备、具普适性。
[0007] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种金属纳米粒子/二氧化硅复合光催化剂，其是采用3-氨丙基三乙氧基硅烷对球形SiO2进行修饰，然后将其与金属纳米粒子复合，制得所述复合光催化剂；
其中，所述球形SiO2的粒径大小为300-600 nm；所述金属纳米粒子包括Au NPs、Ag NPs、Pt NPs中的任何一种，其在SiO2上的负载量为0.5wt%-5wt%。
其中，所述球形SiO2的粒径大小为300-600 nm；所述金属纳米粒子包括Au NPs、Ag NPs、Pt NPs中的任何一种，其在SiO2上的负载量为0.5wt%-5wt%。
[0008] 所述金属纳米粒子/二氧化硅复合光催化剂的制备方法包括以下步骤：（1）SiO2的制备：将硅酸四乙酯（TEOS）加入到异丙醇中，再加入一定量氨水（NH3·H2O），室温下反应4 h后，将产物离心，用乙醇和水洗涤，60 ℃下烘干，得到球形SiO2；
（2）SiO2的修饰：将所得球形SiO2于乙醇中分散，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），
60℃反应4 h，离心洗涤后得到表面带正电的SiO2微球；
（3）金属纳米粒子/SiO2的制备：将修饰后得到的SiO2微球与金属纳米粒子溶液混合搅拌2 h，洗涤后得到所述复合光催化剂。
（2）SiO2的修饰：将所得球形SiO2于乙醇中分散，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），
60℃反应4 h，离心洗涤后得到表面带正电的SiO2微球；
（3）金属纳米粒子/SiO2的制备：将修饰后得到的SiO2微球与金属纳米粒子溶液混合搅拌2 h，洗涤后得到所述复合光催化剂。
[0009] 步骤（1）中所用硅酸四乙酯与氨水的体积比为1:1 5:1。~
[0010] 步骤（2）每g球形SiO2中加入10mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷。
[0011] 所得金属纳米粒子/二氧化硅复合光催化剂可应用于可见光-近红外光（410 nm<λ<1000 nm）下光催化芳香硝基化合物的还原或芳香醇类化合物的氧化，所述芳香硝基化合物包括以下任意一种：；
所述芳香醇类化合物包括以下任意一种：
。
所述芳香醇类化合物包括以下任意一种：
。
[0012] 本发明以廉价、清洁、稳定的二氧化硅纳米微球为载体，通过调节载体的大小，在不改变金属纳米粒子大小的情况下能实现对其光吸收性的可控调节，使所得金属纳米粒子/二氧化硅复合光催化剂具有明显的紫外-可见-近红外吸收。这种增强的吸收能够将太阳能转化为化学能，实现对光催化芳香硝基化合物的还原以及芳香醇类化合物的氧化反应。
[0013] 本发明的显著优点在于：（1）本发明将金属纳米粒子/二氧化硅复合光催化剂首次应用于光谱太阳能驱动的有机转化，具有较高的催化效率；
（2）本发明中可通过加入氨水的量调控所得二氧化硅的粒径，其制备方法简单，所得复合光催化剂以可见光-近红外光为驱动能，有利于环境和能源的可持续发展。
（2）本发明中可通过加入氨水的量调控所得二氧化硅的粒径，其制备方法简单，所得复合光催化剂以可见光-近红外光为驱动能，有利于环境和能源的可持续发展。
[0014] （3）本发明金属纳米粒子/二氧化硅复合光催化剂具有优异的光催化活性，其在波长为410 nm<λ<1000 nm的可见光-近红外光下照射，对对硝基苯胺以及苯甲醇的转化率分别达到92%和25%。附图说明
[0015] 图1为空白Au NPs溶液（a）与不同Au NPs负载量的Au-SiO（2 b）的紫外-可见光-近红外漫反射光谱（DRS）图；图2为空白Au NPs的透射电镜（TEM）图（a）、粒径分布统计（b）及Au-SiO2的透射电镜（TEM）图（c）和高分辨透射电镜（HRTEM）图（d）；
图3为空白SiO2与不同粒径SiO2负载制备的Au-SiO2复合物的紫外-可见光-近红外漫反射光谱（DRS）图；
图4为SiO2分别负载Au NPs、Ag NPs以及Pt NPs所得复合物的紫外-可见光-近红外漫反射光谱（DRS）图；
图5为空白Au NPs、SiO2以及不同Au NPs负载量的Au-SiO2在410 nm<λ<1000 nm可见光-近红外光下还原对硝基苯胺的光催化活性；
图6为空白Au NPs、SiO2以及不同Au NPs负载量的Au-SiO2在410 nm<λ<1000 nm可见光-近红外光下氧化苯甲醇的光催化活性。
图3为空白SiO2与不同粒径SiO2负载制备的Au-SiO2复合物的紫外-可见光-近红外漫反射光谱（DRS）图；
图4为SiO2分别负载Au NPs、Ag NPs以及Pt NPs所得复合物的紫外-可见光-近红外漫反射光谱（DRS）图；
图5为空白Au NPs、SiO2以及不同Au NPs负载量的Au-SiO2在410 nm<λ<1000 nm可见光-近红外光下还原对硝基苯胺的光催化活性；
图6为空白Au NPs、SiO2以及不同Au NPs负载量的Au-SiO2在410 nm<λ<1000 nm可见光-近红外光下氧化苯甲醇的光催化活性。
具体实施方式
[0016] 为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
[0017] 实施例1（1）SiO2的制备：将2 ml硅酸四乙酯（TEOS）加入到40 ml异丙醇中，再加入1.4 ml氨水（NH3·H2O），室温下反应4 h后，将产物离心，用乙醇和水洗涤，60 ℃下烘干，得到球形SiO2；
（2）SiO2的修饰：将200 mg所得SiO2于200 ml乙醇中分散，加入2 ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），60 ℃反应4 h，离心洗涤后得到粒径为450 nm、表面带正电的SiO2微球；
（3）Au NPs的制备：向26 ml 2.8mM柠檬酸三钠溶液中加入50 ml 0.4 mM氯金酸（HAuCl4）溶液，混合搅拌并加入5 ml 12 mM的硼氢化钠（NaBH4），室温条件下反应2 h得到Au NPs溶液；
（4）Au/SiO2的制备：将修饰后得到的SiO2微球分别与一定量的Au NPs溶液混合搅拌2 h，洗涤后得到Au NPs负载量为0.5%、1%、2%、5%的Au-SiO2复合光催化剂。
（2）SiO2的修饰：将200 mg所得SiO2于200 ml乙醇中分散，加入2 ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），60 ℃反应4 h，离心洗涤后得到粒径为450 nm、表面带正电的SiO2微球；
（3）Au NPs的制备：向26 ml 2.8mM柠檬酸三钠溶液中加入50 ml 0.4 mM氯金酸（HAuCl4）溶液，混合搅拌并加入5 ml 12 mM的硼氢化钠（NaBH4），室温条件下反应2 h得到Au NPs溶液；
（4）Au/SiO2的制备：将修饰后得到的SiO2微球分别与一定量的Au NPs溶液混合搅拌2 h，洗涤后得到Au NPs负载量为0.5%、1%、2%、5%的Au-SiO2复合光催化剂。
[0018] 通过紫外-可见分光光度计以及紫外-可见漫反射光谱（DRS）来表征样品的光学性质，结果见图1。从图1可以看出，空白的Au NPs溶液在515 nm处有一个SPR本征吸收峰，当这些Au NPs负载到SiO2后，复合样品在紫外-可见-近红外区出现了多个吸收峰，复合物表现出的这种增强的吸收应该是和Au与SiO2两者之间的界面相互作用有关。
[0019] 通过投射电子显微镜（TEM）观察样品的形貌，结果见图2，其中，图2（a）是空白Au NPs的TEM图；图2（b）是空白Au NPs的粒径分布统计图，从中可以看出单独的Au NPs的粒径在5.5 nm左右；图2（c）、（d）是Au-SiO2复合物的TEM图及HRTEM图，从图中可以看出，将Au NPs负载到SiO2上后并没有改变其原本的形貌与粒径大小，且Au与SiO2之间具有良好的界面接触。
[0020] 实施例2（1）SiO2的制备：将2 ml硅酸四乙酯（TEOS）加入到40 ml异丙醇中，分别加入0.4、0.8、
1.2、1.6、1.8、2 ml氨水（NH3·H2O），室温下反应4 h后，将产物离心，用乙醇和水洗涤，60 ℃下烘干，得到球形SiO2；
（2）SiO2的修饰：将200 mg所得SiO2于200 ml乙醇中分散，加入2 ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），60 ℃反应4 h，离心洗涤后得到粒径为300-600 nm、表面带正电的SiO2微球；
（3）Au NPs的制备：向26 ml 2.8mM柠檬酸三钠溶液中加入50 ml 0.4 mM氯金酸（HAuCl4）溶液，混合搅拌并加入5 ml 12 mM的硼氢化钠（NaBH4），室温条件下反应2 h得到Au NPs溶液；
（4）Au/SiO2的制备：将修饰后得到的SiO2微球分别与一定量的Au NPs溶液混合搅拌2 h，洗涤后得到不同粒径SiO2负载的1% Au-SiO2复合光催化剂。
1.2、1.6、1.8、2 ml氨水（NH3·H2O），室温下反应4 h后，将产物离心，用乙醇和水洗涤，60 ℃下烘干，得到球形SiO2；
（2）SiO2的修饰：将200 mg所得SiO2于200 ml乙醇中分散，加入2 ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），60 ℃反应4 h，离心洗涤后得到粒径为300-600 nm、表面带正电的SiO2微球；
（3）Au NPs的制备：向26 ml 2.8mM柠檬酸三钠溶液中加入50 ml 0.4 mM氯金酸（HAuCl4）溶液，混合搅拌并加入5 ml 12 mM的硼氢化钠（NaBH4），室温条件下反应2 h得到Au NPs溶液；
（4）Au/SiO2的制备：将修饰后得到的SiO2微球分别与一定量的Au NPs溶液混合搅拌2 h，洗涤后得到不同粒径SiO2负载的1% Au-SiO2复合光催化剂。
[0021] 图3为空白SiO2与不同粒径SiO2负载制备的Au-SiO2复合物的DRS图（图例括号中的数字代表SiO2载体的粒径）。由图中可见，空白SiO2在紫外－可见-近红外区是光学透明的，但是特定粒径的SiO2会对特定波长的光具有散射作用。这是由于当Au NPs负载到SiO2上后，Au NPs能吸收来自于SiO2表面的散射光，从而增强Au NPs对光的吸收和利用效率。因为散射光的波长与SiO2的粒径有关，因此通过调节SiO2的大小来实现对不同波段光的利用是可行的。
[0022] 实施例3（1）SiO2的制备：将2 ml硅酸四乙酯（TEOS）加入到40 ml异丙醇中，再加入1.4 ml氨水（NH3·H2O），室温下反应4 h后，将产物离心，用乙醇和水洗涤，60 ℃下烘干，得到球形SiO2；
（2）SiO2的修饰：将200 mg所得SiO2于200 ml乙醇中分散，加入2 ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），60℃反应4 h，离心洗涤后得到粒径为450 nm、表面带正电的SiO2微球；
（3）Ag NPs的制备：向26ml 2.8mM柠檬酸三钠溶液中加入50ml 0.4 mM硝酸银（AgNO3）溶液，混合搅拌并加入5ml 12 mM的硼氢化钠（NaBH4），室温条件下反应2 h得到Ag NPs溶液；
（4）Ag/SiO2的制备：将修饰后得到的SiO2微球与一定量的Ag NPs溶液混合搅拌2 h，洗涤后得到负载量为1%的Ag-SiO2复合光催化剂。
（2）SiO2的修饰：将200 mg所得SiO2于200 ml乙醇中分散，加入2 ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），60℃反应4 h，离心洗涤后得到粒径为450 nm、表面带正电的SiO2微球；
（3）Ag NPs的制备：向26ml 2.8mM柠檬酸三钠溶液中加入50ml 0.4 mM硝酸银（AgNO3）溶液，混合搅拌并加入5ml 12 mM的硼氢化钠（NaBH4），室温条件下反应2 h得到Ag NPs溶液；
（4）Ag/SiO2的制备：将修饰后得到的SiO2微球与一定量的Ag NPs溶液混合搅拌2 h，洗涤后得到负载量为1%的Ag-SiO2复合光催化剂。
[0023] 实施例4（1）SiO2的制备：将2 ml硅酸四乙酯（TEOS）加入到40 ml异丙醇中，再加入1.4 ml氨水（NH3·H2O），室温下反应4 h后，将产物离心，用乙醇和水洗涤，60 ℃下烘干，得到球形SiO2；
（2）SiO2的修饰：将200 mg所得SiO2于200 ml乙醇中分散，加入2 ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），60℃反应4 h，离心洗涤后得到粒径为450 nm、表面带正电的SiO2微球；
（3）Pt NPs的制备：向26ml 2.8mM柠檬酸三钠溶液中加入50ml 0.4 mM氯铂酸（H2PtCl6）溶液，混合搅拌并加入5ml 12 mM的硼氢化钠（NaBH4），室温条件下反应2 h得到Ag NPs溶液；得到Pt NPs溶液；
（4）Pt/SiO2的制备：将修饰后得到的SiO2微球与一定量的Pt NPs溶液混合搅拌2 h，洗涤后得到负载量为1%的Pt-SiO2复合光催化剂。
（2）SiO2的修饰：将200 mg所得SiO2于200 ml乙醇中分散，加入2 ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），60℃反应4 h，离心洗涤后得到粒径为450 nm、表面带正电的SiO2微球；
（3）Pt NPs的制备：向26ml 2.8mM柠檬酸三钠溶液中加入50ml 0.4 mM氯铂酸（H2PtCl6）溶液，混合搅拌并加入5ml 12 mM的硼氢化钠（NaBH4），室温条件下反应2 h得到Ag NPs溶液；得到Pt NPs溶液；
（4）Pt/SiO2的制备：将修饰后得到的SiO2微球与一定量的Pt NPs溶液混合搅拌2 h，洗涤后得到负载量为1%的Pt-SiO2复合光催化剂。
[0024] 图4为SiO2（粒径450 nm）分别负载Au NPs、Ag NPs以及Pt NPs所得复合物的DRS图。由图中可见，特定波长吸收峰的增强与负载的金属纳米粒的种类没有太大关系，因此本发明提供的是一种普适性的方法，其可在不改变金属纳米粒子大小和形貌的前提下实现对其光学性质的调控。
[0025] 实施例5 光催化还原芳香硝基化合物的活性1. 将按实施例1方法制备的Au NPs负载量为0.5%、1%、2%、5%的Au-SiO2复合光催化剂各取20 mg，加入到40 ml 5 mg/ml芳香硝基化合物对硝基苯胺的溶液中，在黑暗状态下吸附1 h，使反应物在光催化剂表面达到吸附平衡；然后加入80 mg甲酸铵并通入氮气（80 ml/min，30 min），410 nm<λ<1000 nm可见光-近红外光下照射，每隔一定时间后取适量溶液，离心，回收催化剂，所得产物溶液进液相色谱，以水/乙腈为流动相，通过保留时间和峰面积进行定性定量分析，同时以空白Au NPs、SiO2作为对比，结果见图5。
[0026] 由图5可以看出，空白SiO2基本没有活性，空白Au NPs具有微弱的活性，而Au-SiO2复合物具有明显的活性，且其活性随着Au NPs负载量的增加而逐渐增加。
[0027] 2. 以5%Au-SiO2为例，取20 mg加入到40 ml含不同芳香硝基化合物5 mg/ml的溶液中，在黑暗状态下吸附1 h，使反应物在光催化剂表面达到吸附平衡；然后加入80 mg甲酸铵并通入氮气（80 ml/min，30 min），410 nm<λ<1000 nm可见光-近红外光下照射一定时间，再取适量溶液，离心，回收催化剂，所得产物溶液进液相色谱，以水/乙腈为流动相，通过保留时间和峰面积进行定性定量分析，结果见表1。
[0028] 表1 5% Au-SiO2催化剂光催化还原芳香硝基化合物的活性实施例6 光催化氧化芳香醇类化合物的活性
1. 将按实施例1方法制备的Au NPs负载量为0.5%、1%、2%、5%的Au-SiO2复合光催化剂各取20 mg，然后将Au-SiO2复合光催化剂、预先通氧气的1.5 ml BTF和0.1 mmol芳香醇混合均匀，410 nm<λ<1000 nm可见光-近红外光下照射4 h，然后离心，回收催化剂，所得产物溶液进气相色谱，以水/乙腈为流动相，通过保留时间和峰面积定性定量进行分析，同时以空白Au NPs、SiO2作为对比，结果见图6。
1. 将按实施例1方法制备的Au NPs负载量为0.5%、1%、2%、5%的Au-SiO2复合光催化剂各取20 mg，然后将Au-SiO2复合光催化剂、预先通氧气的1.5 ml BTF和0.1 mmol芳香醇混合均匀，410 nm<λ<1000 nm可见光-近红外光下照射4 h，然后离心，回收催化剂，所得产物溶液进气相色谱，以水/乙腈为流动相，通过保留时间和峰面积定性定量进行分析，同时以空白Au NPs、SiO2作为对比，结果见图6。
[0029] 由图6可以看出，空白SiO2基本没有活性，空白Au NPs具有微弱的活性，而Au-SiO2复合物具有明显的活性，且其活性随着Au NPs负载量的增加而逐渐增加。
[0030] 2. 以5%Au-SiO2为例，将20 mg 5%Au-SiO2复合光催化剂、预先通氧气的1.5 ml BTF和0.1 mmol芳香醇混合均匀，410 nm<λ<1000 nm可见光-近红外光下照射一定时间，然后离心，回收催化剂，所得产物溶液进气相色谱，以水/乙腈为流动相，通过保留时间和峰面积定性定量进行分析，结果见表2。
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