一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法
专利汇可以提供一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种以 硫酸 铝 为浸取剂的离子 吸附 型稀土高效绿色提取方法。该方法包括浸取剂溶液的配制，离子吸附型稀土浸取，用伯胺从 浸出 液中萃取稀土和 铀 钍 铁 、从萃取有机相中反萃稀土铀钍铁，用p227从反萃液中萃取重稀土和铀钍，用 盐酸 反萃分离稀土与铀钍，用氢 氧 化物和 碱 性氧化物从反萃液中沉淀残留的铝铁钍，用沉淀法制备不同规格的稀土产品，萃余液除油与循环利用、沉淀废 水 循环 利用、萃取有机相质子化等步骤。该方法能够显著提高现行离子吸附型稀土的浸取效率、大大降低有害元素的排放，并使铀钍等 放射性 元素得到合理的处置和回收，保证 尾矿 水浸液中污染物含量达到排放要求、提高了尾矿的安全 稳定性 ，是实现离子吸附型稀土高效绿色提取的关键技术。，下面是一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法专利的具体信息内容。
1.一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法，其特征是：
【1】配制以硫酸铝为主浸矿剂的电解质溶液，其浓度在0.02-0.2mol/L之间，溶液pH在
1-4之间；浸取剂包括但不限于购买的商品硫酸铝以及从含铝废物中回收的以硫酸铝为主要成分的电解质溶液；
【2】用配制的以硫酸铝为主要成分的电解质溶液去浸取离子吸附型稀土，得到浸出液；
随后用水顶补，石灰水浸淋和水浸淋，收集相应的顶出液和浸淋液；
【3】浸出液、顶出液和浸淋液直接用质子化的N1923-煤油有机相萃取稀土，其中铀钍也同时被萃取；萃取有机相中的稀土和铀钍用盐酸-氯化铵或硝酸-硝酸铵溶液反萃，使稀土与铝及所有两价金属离子得到分离；
【4】萃余液除油与循环使用，所述的萃余液除油是通过加入碱使部分铝水解形成胶体氢氧化铝并与水相中的油性物聚集，经气浮和机械刮出，达到除油目的，澄清后的上清液主要含硫酸铝，还有少量硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁，经调整浓度和酸度后用于离子吸附型稀土的浸取；
【5】有机相中稀土的反萃与富集；所述有机相中稀土的反萃剂是氯化钠或氯化铵-盐酸混合溶液，浓度为1-6mol/L的氯离子，酸度为pH5以下，反萃相比为10:1-1:5，采用多级逆流反萃方式，级数在2-5级之间；
【6】从反萃液中进一步分离钍铀与重稀土；所述从反萃液中进一步分离钍铀与重稀土包括分步沉淀法和萃取分组-沉淀法，萃取相比为3:1到1:3，萃取和澄清时间不低于5分钟；
采用多级逆流萃取方式可以提高轻稀土和重稀土之间的分离效果；
【7】沉淀法制备不同规格的稀土产品；对步骤【6】从反萃液中分离重稀土的萃余液中的轻稀土用可溶性碳酸盐、草酸、氢氧化物或碱金属和碱土金属的碱性氧化物进行沉淀，沉淀煅烧得到相应的轻稀土氧化物；沉淀滤液直接补加盐酸后循环用于反萃N1923萃取有机相中的稀土；当反萃液中硫酸根浓度高时则与N1923萃取稀土后的萃余液合并，用于浸矿剂的配制；
【8】P227有机相和沉淀滤液的循环使用，所述P227萃取有机相用于后续重稀土和铀钍的分离提纯，以有机相进料进行逆流萃取和分馏萃取分离。
2.根据权利要求1所述的一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法，其特征是：所述步骤【1】中的电解质溶剂中共存的电解质阳离子是钠、钾、铵、镁、锌、铁、锰中的一种和多种的组合；所述电解质溶剂中共存的阴离子是氯离子、硝酸根、柠檬酸根中的一种和多种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法，其特征是：所述步骤【2】中具体浸取过程为：先按液固比0.2～1.0:1将配制的硫酸铝溶液注入离子吸附型稀土矿床的表层上，在大气压力下自然浸取，收集浸出液；在硫酸铝溶液完全进入矿层后再按液固比0.2～0.8:1续用水浸淋顶补，将交换浸出的稀土和滞留在颗粒间的硫酸铝向下顶出，收集顶出液；随后再按液固比0.4-1.0用石灰水浸淋，至流出液pH大于5，收集石灰水浸淋液；继续用水浸淋，至流出液pH大于6，收集水浸淋液；其中浸出液、顶出液和石灰水浸淋液中的稀土和电解质浓度较高，是回收稀土和电解质的主要来源。
4.根据权利要求1所述的一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法，其特征是：所述步骤【3】中质子化的N1923-煤油有机相是含1-25％的伯胺、0-15％的中性直链醇和支链醇和95-60％的煤油或溶剂油；所述萃取有机相与水相的体积比为3:1到1:
100，萃取和分相时间均在5分钟以上；所述稀土反萃液是1-6mol/L的氯化物酸性溶液，0.1-
3mol/L的硝酸盐酸溶液；反萃相比为10:1-1:2之间。
5.根据权利要求1所述的一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法，其特征是：所述步骤【3】萃取方式采用单级萃取-单级反萃，多级反错流萃取-单级或多级反萃，多级逆流萃取-多级逆流反萃形式。
6.根据权利要求1所述的一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法，其特征是：所述步骤【6】分步沉淀法是先用氢氧化物预先中和到pH5.5-6.0，通过水解沉淀去除铁钍铝，然后用草酸、碳酸盐和氢氧化物中的一种和多种组分的组合来沉淀回收稀土，得到稀土化合物；所述萃取分组-沉淀法中所用的有机相是含5-50％的P227，含0-15％的添加剂；所述添加剂是直链醇、支链醇、磷酸酯中的一种或多种组分的混合物，95-60％的煤油或溶剂油；萃取相比为3:1到1:3，萃取和澄清时间不低于5分钟；采用多级逆流萃取方式可以提高轻稀土和重稀土之间的分离效果。
7.根据权利要求1所述的一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法，其特征是：所述步骤【6】中添加剂是直链醇、支链醇、磷酸酯中的一种或多种组分的混合物、95-60％的煤油或溶剂油。
一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法
技术领域
发明内容
1续用水浸淋顶补，将交换浸出的稀土和滞留在颗粒间的硫酸铝向下顶出，收集顶出液；随后再按液固比0.4-1.0用石灰水浸淋，至流出液pH大于5，收集石灰水浸淋液；继续用水浸淋，至流出液pH大于6，收集水浸淋液；其中浸出液、顶出液和石灰水浸淋液中的稀土和电解质浓度较高，是回收稀土和电解质的主要来源；
附图说明
具体实施方式
单位 mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L
硫酸铵柱浸液 0.017 5.90 0.41 138 45.9 1.80 4.35 0.48 2.68 0.37
氯化镁柱浸液 0.008 917 0.021 83.8 20.4 0.75 1.81 0.21 1.17 0.16
硫酸镁柱浸液 0.017 873 0.32 111 39.8 1.59 3.70 0.40 2.24 0.30
氯化铝柱浸液 0.017 6.50 0.049 742 40.5 1.59 3.70 0.41 2.35 0.32
硫酸铝柱浸液 0.025 7.48 1.29 731 48.1 1.85 4.44 0.49 2.81 0.38
氯化铝萃余液3 <0.001 6.62 0.032 738 0.021 <0.001 0.001 <0.001 0.001 <0.001氯化铝萃余液1 0 7.61 0.01 695 1.0 0.031 0.11 0.016 0.12 0.018
氯化镁萃余液 <0.001 1001 0.011 87.4 0.25 0.006 0.017 0.003 0.015 0.002硫酸镁萃余液 <0.001 890 0.005 116 0.13 0.003 0.009 0.001 0.007 0.001硫酸铝萃余液3 <0.001 7.72 0.004 664 0.027 <0.001 <0.001 <0.001 <0.001 <0.001硫酸铝萃余液1 0 7.09 0.00 646 0.33 0.010 0.032 0.005 0.037 0.006
硫酸铵萃余液 <0.001 18.2 0.004 172 1.95 0.077 0.23 0.051 0.27 0.038氯化镁反萃液 0.015 8.81 0.061 6.72 43.5 1.59 3.73 0.42 2.38 0.32
硫酸镁反萃液 0.032 12.4 0.59 22.0 81.9 2.98 7.12 12.2 4.72 0.90
硫酸铵反萃液 0.027 4.26 0.57 25.8 69.1 2.70 6.51 0.72 4.23 0.56
氯化铝反萃液3 0.015 2.44 0.043 14.4 14.9 0.63 1.45 0.17 0.91 0.12氯化铝反萃液1 0.39 3.70 0.072 48.5 70.0 2.51 6.59 0.74 4.83 0.69
硫酸铝反萃液3 0.013 2.69 0.12 6.98 4.24 0.15 0.37 0.045 0.27 0.039硫酸铝反萃液1 0.51 3.06 1.62 90.7 81.3 2.94 7.69 0.86 5.58 0.80
Sc La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy
mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L
硫酸铵柱浸液 0.016 125 170 28.5 110 19.3 1.04 15.4 2.18 9.20
氯化镁柱浸液 0.005 42.9 56.8 9.49 36.0 6.58 0.39 5.82 0.89 4.00
硫酸镁柱浸液 0.011 103 142 23.9 89.1 16.8 0.89 13.2 1.88 8.14
氯化铝柱浸液 0.008 102 137 22.7 86.9 15.6 0.84 12.4 1.79 8.02
硫酸铝柱浸液 0.030 129 176 29.4 110 19.9 1.05 15.4 2.19 9.58
氯化铝萃余液3 0.004 0.020 0.028 0.005 0.016 0.003 <0.001 0.003 <0.001 0.002氯化铝萃余液1 0.019 0.18 0.19 0.043 0.20 0.087 0.003 0.12 0.023 0.15氯化镁萃余液 0.004 0.079 0.093 0.016 0.071 0.017 0.002 0.024 0.005 0.025硫酸镁萃余液 0.004 0.063 0.076 0.013 0.055 0.013 0.001 0.016 0.003 0.015硫酸铝萃余液3 0.006 0.002 0.004 <0.001 0.001 <0.001 <0.001 <0.001 <0.001 <0.001硫酸铝萃余液1 0.015 0.082 0.092 0.018 0.088 0.029 0.002 0.038 0.007 0.046硫酸铵萃余液 0.004 0.16 0.19 0.050 0.28 0.17 0.013 0.21 0.064 0.34氯化镁反萃液 0.008 92.3 123 20.5 77.5 14.9 0.80 12.2 1.81 8.18
硫酸镁反萃液 0.022 190 253 43.1 162 30.3 1.75 24.5 3.51 15.3
硫酸铵反萃液 0.023 194 261 43.6 164 29.6 1.55 23.7 3.28 14.0
氯化铝反萃液3 0.011 54.0 74.3 12.3 46.3 8.21 0.42 6.50 0.84 3.64
氯化铝反萃液1 0.029 187 254 44.0 162 27.6 1.69 25.5 3.02 15.1
硫酸铝反萃液3 0.012 10.3 14.0 2.32 9.09 1.56 0.084 1.28 0.18 0.78硫酸铝反萃液1 0.069 234 322 55.1 205 34.7 2.11 32.9 3.60 17.6
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