专利汇可以提供制备半胱胺盐酸盐的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种制备半胱胺 盐酸 盐的方法,包括以下步骤:步骤一、将二硫化 碳 与硫化钠在酒精中反应得到硫代碳酸钠;步骤二、将2- 氨 基乙基 硫酸 酯钠盐或2-氯乙胺盐酸盐与步骤一制备得到的硫代碳酸钠充分反应;步骤三、继续加入盐酸进行反应,得到半胱胺盐酸盐一段母液;步骤四、将步骤三所得半胱胺盐酸盐母液冷却析晶,使步骤二反应产生的硫酸钠和/或 氯化钠 析晶,析晶后过滤,所得滤液为半胱胺盐酸盐二段母液;步骤五、将步骤四得到的半胱胺盐酸盐二段母液减压蒸馏,冷却析晶得到半胱胺盐酸盐固体;所述2-氨基乙基硫酸酯钠盐或2-氯乙胺盐酸盐1:1。本发明通过进一步优化,进一步提高了收率,以硫化钠计,其 质量 收率可达95%。,下面是制备半胱胺盐酸盐的方法专利的具体信息内容。
1.一种制备半胱胺盐酸盐的方法,包括以下步骤:
步骤一、将二硫化碳与硫化钠在酒精中反应得到硫代碳酸钠;
步骤二、将2-氨基乙基硫酸酯钠盐或2-氯乙胺盐酸盐与步骤一制备得到的硫代碳酸钠充分反应;
步骤三、继续加入盐酸进行反应,得到半胱胺盐酸盐一段母液;
步骤四、将步骤三所得半胱胺盐酸盐母液冷却析晶,使步骤二反应产生的硫酸钠和/或氯化钠析晶,析晶后过滤,所得滤液为半胱胺盐酸盐二段母液;
步骤五、将步骤四得到的半胱胺盐酸盐二段母液减压蒸馏,冷却析晶得到半胱胺盐酸盐固体;
所述2-氨基乙基硫酸酯钠盐或2-氯乙胺盐酸盐1:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤一中二硫化碳与硫化钠的摩尔比为1:
1.05-1:1,优选为1:1.01。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤三中盐酸与步骤一所用二硫化钠的摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:2-氨基乙基硫酸酯钠盐或2-氯乙胺盐酸盐的加入方式为滴加,滴加过程中控制温度为40-45℃,滴加时间为1.5h-2.5h,滴加完毕继续保持温度为40-45℃,半小时后,升温至58-62℃,继续反应。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤二中滴加时间为2h,升温后的反应温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤三中盐酸的加入方式为滴加,滴加时间为2h,滴加期间内将温度控制为70℃,滴加完毕将反应温度提升至85℃并继续反应。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤一中反应温度为40-45℃,反应时间为
2-3h。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤一中反应在搅拌下进行,搅拌速度为
60r/min,反应时间为2h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤三反应产生的二硫化碳通过回收后作为步骤一中的反应原料重新利用。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于:所述酒精的体积浓度为10%,用量为100mL酒精:0.101mol硫化钠。
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