【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、特にチョクラルスキー法を用いてシリコン単結晶を引き上げる際に好適に利用できる単結晶引き上げ方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】シリコン等の単結晶を製造する方法としては、ルツボ内に収容された単結晶原料を溶融させ、この融液の表面に種結晶を接触させたあと、ルツボと種結晶を互いに逆方向に回転させながら種結晶を上昇させて、単結晶を引き上げ成長させる、いわゆるチョクラルスキー法が一般に採用されている。 従来このように単結晶を生産する際には、引き上げ炉を運転するための各種運転条件のうち、引き上げ速度（すなわちシード上昇速度）とヒータ温度程度を記録用紙に自動記録する程度で、その他の諸条件はオペレータが標準設定値との照合を目視で行っていた。

【０００３】ところで前記のようにして製造されたシリコン単結晶中には、単結晶が凝固する際に生じる点欠陥や酸素濃度の変動や炭素濃度の変動等が存在している。
これらの変動は単結晶引き上げ時の条件の変動が主因となって生じることが知られているが、これらの変動の許容範囲は一概に決定できるものではなく、この単結晶を用いて製作される半導体の製造条件によって異なる熱履歴をたどるため、最終工程まで酸素の析出が適切な範囲内にあり、ウェーハの強度が維持されることが必要条件となるため、顧客の製造する品種毎に異なる要望が提示されている。 しかも熱処理による酸素析出欠陥発生を利用し、有害金属原子をこの欠陥に吸い寄せ固定させるＩ
Ｇ（Intrinsic Gettering）技術も盛んに用いられ、この場合酸素濃度は高めの結晶が一般に用いられている。
この酸素濃度のウェーハ内での分布も問題となり、中心部と周辺部との濃度差により酸素析出が不均一になり半導体の歩留まりの低下や大きな反りが発生し半導体製造装置や搬送装置にかからなくなり製造続行不能となることがあることも知られている。 また、ある特定の半導体集積回路製造の際の酸化熱処理時に生じる酸素に起因するとされる積層欠陥（Oxidation Stacking Fault) の多発する領域（以下、ＯＳＦ発生領域と記す）が単結晶中に存在することがある。 このようなＯＳＦ発生領域から採取されたウエーハを用いると半導体集積回路製造の熱処理工程でＯＳＦが発生し不良となる。

【０００４】このため特定の半導体製造条件にフィットするウェーハを供給するために、数種類の引上条件の認定サンプルにて半導体製造を行い、最も製品収率の良い条件で以後引上を行うことも高集積の半導体製造では常態的に行われている。

【０００５】さらに、ある特定の半導体製造条件でのＯ
ＳＦの多発を防ぐため、最も危険性が高いと想定される条件による熱処理を行い、熱処理後のＯＳＦ密度について取り決めを行っている。 このため、異常なＯＳＦ発生領域が後工程に流れないように、単結晶をスライシングしたあと、スライシングされたものからサンプルを抜き取り、これを顧客と取り決めた条件で酸化熱処理後エッチングによる検査に供して、ＯＳＦ発生領域が存在するか否かを確認し、ＯＳＦ発生領域が存在した場合には、
その前後にあるものを含めて不適合品としていた。 またＩＧ効果を調べるには定期的に特定の集積回路の熱履歴を再現するシミュレーシン熱処理を行ない、条件の変動の有無を確認していた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従来の単結晶引き上げ方法においては、単結晶引き上げ時の諸条件がすべて記録に残されるわけではなく、運転記録様式を定めても記録洩れや記録ミスが避けられず、このようにして得られた単結晶の各部分に付いて、顧客の要望に適合した正常部位であるか、適合しない部位であるかを常に正確に把握することは難しかった。 また前記のように抜取り検査で品質検定を行ってもなお十分満足すべき検定結果が得られず改良が求められていた。

【０００７】本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、顧客の製造条件に適合しない結晶ロット部位を確実に把握でき、品質の信頼性と安定性を向上できる単結晶引き上げ方法を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明のシリコン単結晶引き上げ方法は、引き上げ条件中下記Ａ群に掲げた条件のデータを予め定めた時間間隔で自動検出すると共にコンピュータに記憶させ、かつ引き上げ工程中下記Ｂ群に掲げた工程の開始時刻を自動検知すると共にコンピューターに記憶させ、かつシリコン溶解工程開始時のルツボ内のシリコンのチャージ量および炉内ガスのリーク量ならびに前記単結晶の肩工程開始時のルツボの引き上げ方向の位置を検出すると共にコンピュータに記憶させ、 Ａ群 Ｂ群 シード上昇速度 真空工程 ルツボ上昇速度 溶解工程 シード回転数 シード工程 ルツボ回転数 肩工程 ヒーター温度 直胴工程 炉内圧 ボトム工程 アルゴン流量 冷却工程 シードとルツボの昇降に手動操作を施す工程 シードとルツボの回転に手動操作を施す工程 前記コンピュータに、実測され記憶されたデータと予め記憶させておいたこれらデータの許容範囲との比較照合処理を行わせ、許容範囲を外れたデータを引き上げ不適合情報として出力することにより、引き上げ終了後に単結晶中の不適合部位を検知できるようにすると共に、各引き上げ毎のデータを前記コンピュータに保存することを特徴とする方法である。

【０００９】

【作用】本発明のシリコン単結晶引き上げ方法によれば、運転条件が自動検出されるので、オペレーターの記入洩れや記入ミスを無くすことができると共に、得られた測定結果の標準設定値との照合をコンピュータ処理することにより、従来記録に残らなかった運転条件の異常に基づく単結晶の条件外の部分を引き上げ終了と同時に把握できるようになる。 そして引き上げの後工程であるスライス工程で不適合部位を直ちに除外できる。

【００１０】

【実施例】以下、図面を参照して本発明のシリコン単結晶引き上げ方法を説明する。

【００１１】（実施例１）図１及び図２は、本発明のシリコン単結晶引き上げ方法を実施する装置の一例を示すものである。 図中符号１は同装置を構成する引き上げ機本体である。 この引き上げ機本体１は、図２に示すように、炉５のほぼ中央部には石英ルツボ２が設けられたものである。 石英ルツボ２は、黒鉛サセプタ３を介して昇降自在かつ回転自在な下軸４に取り付けられている。 石英ルツボ２の周囲には、石英ルツボ２内のシリコン融液６の温度を制御するヒータ７が設けられている。 また石英ルツボ２の上方には、単結晶９を保持して引き上げるワイヤ１１が昇降自在にかつ回転自在に吊設されている。 この引き上げ機本体１でシリコン単結晶９を引き上げる際には、まず炉５内の空気をアルゴンガスで十分置換するとともに、予め石英ルツボ２内に収容されていた原料をヒータ７によって溶解したあと、ワイヤ１１を下降させて溶解されたシリコン融液６に種結晶（シード）
を浸漬させ、ついで、石英ルツボ２と種結晶を互いに逆方向に回転させつつワイヤ１１を上昇させて単結晶９を成長させる。

【００１２】この引き上げ機本体１には、図１に示すように、それぞれ運転状況監視システムの引き上げ機マイコン１３が接続されている。 この引き上げ機マイコン１
３には、引き上げ機本体１のワイヤ１１を駆動する機構のセンサ、ルツボ２を駆動する機構のセンサ、ヒータ７
や図示しない炉内温度計、炉内圧力計、アルゴン流量計など単結晶が引き上げられている間の条件を検知するための各種のセンサが接続されている。 またこの引き上げ機マイコン１３には、引き上げ機本体１で行われる引き上げ処理の各工程の開始時刻を自動検知する機構が接続されている。 そしてこのマイコン１３に送られたデータは、このマイコン１３に一時保存されるようになっている。 このマイコン１３は、通信回線１４を介してミニコン１５に接続されている。 そしてマイコン１３に集められたデータは、通信回線１４を介してミニコン１５に送られるようになっている。 ミニコン１５は前記通信回線１４を介して引き上げ不適合情報を出力するプリンタ１
６、および吸い上げたデータを表示する端末１７と接続されている。 さらにこのミニコン１５には、吸い上げたデータを保存する光磁気ディスク１８が接続されている。

【００１３】次にこの装置によって行なわれる本発明のシリコン単結晶引き上げ方法の一実施例を、図３のフローチャートに従って説明する。 なお以下の説明中Ｓｎ
は、フローチャート中のｎ番目のステップを示すものとする。 この単結晶引き上げ方法では、単結晶の製造が開始されると、引き上げ機本体１に設けられた各種センサーによって一定時間間隔で測定された下記Ａ群に示す引き上げ条件の実測データーや、下記Ｂ群に示す引き上げ時の各工程の開始時刻のデーターがマイコン１３に送られる。 またシリコン溶解工程開始時のルツボ内のシリコンのチャージ量および炉内ガスのリーク量、肩工程開始時のルツボの位置（引き上げ方向での位置）等のデーターもマイコン１３に送られる（Ｓ１）。 Ａ群 Ｂ群 シード上昇速度 真空工程 ルツボ上昇速度 溶解工程 シード回転数 シード工程 ルツボ回転数 肩工程 ヒーター温度 直胴工程 炉内圧 ボトム工程 アルゴン流量 冷却工程 シードとルツボの昇降に手動操作を施す工程 シードとルツボの回転に手動操作を施す工程 各マイコン１３では上記データが一時保存される（Ｓ
２）。 他方ミニコン１５からはそれぞれのマイコン１３
に１０分間隔でデータを要求する信号が送られており（Ｓ３）、それに応じて各マイコン１３からミニコン１
５に前記データが送られる（Ｓ４）。 これらのデータは、光磁気ディスク１８に保存される（Ｓ５）。 ミニコン１５には、例えば図４に示す画面で各パラメータの許容変動率が入力されており、前記保存データは、製造された単結晶の各部分が出荷可能であるか否であるかを判定する際にこれらの許容範囲と比較照合され、許容範囲に入っているか否かを判断される（Ｓ６）。 そして許容範囲に入っていない場合はその部分は出荷不適であると判定され、許容範囲に入っている場合はその部分は出荷に適していると判定される。

【００１４】一方端末１７では、得られた結晶毎に図５
に示すように吸い上げたデータをグラフ表示できるようになっている。 例示したグラフは、シード上昇速度と単結晶引き上げ長の関係を示すもので、グラフ中２０，２
１はシード上昇速度の許容範囲の上限と下限を示す線である。 シード上昇速度は、単結晶の直胴部では１０mm間隔でデータ処理されて表示されている。 すなわち引き上げ長１０mm毎にその部分が引き上げられたときのシード上昇速度の最大値、最小値、平均値、メジアン、標準偏差が分かるように表示されている。 このグラフにおいて、Ｄ，Ｅ，Ｆで示す部分は最大値、最小値が許容範囲を外れた箇所である。 このようにシード上昇速度が許容範囲を外れた箇所は、下表に示すようなプリンタ１６からの出力によっても確認することができる。

【００１５】

【表１】

【００１６】またこの運転状況監視システムによれば、
単結晶引き上げ中の各工程が開始された時刻等を、図６
に示すように端末１７に表示して確認することができる。

【００１７】この単結晶引き上げ方法によれば、単結晶製造中の運転条件が自動検出されるので、オペレーターの記入洩れや記入ミスを無くすことができると共に、実測データーと標準設定値との照合をコンピュータ処理することにより、従来記録に残らなかった運転条件の異常に基づく単結晶の条件外の部分を引き上げ終了と同時に把握できるようになる。

【００１８】例えば図７（ａ）に示すように、引き上げ速度（シード上昇速度）が異常であった場合、単結晶中に図７（ｂ）に示すようにＯＳＦ発生領域２４が形成されていることを把握できる。 またシード回転数（ＳＲ）
とルツボ回転数（ＣＲ）の比が異常値を示すと、その部分では図８に示すように酸素濃度の面内分布比（（中心部酸素濃度−周辺部酸素濃度）÷中心部酸素濃度； 以下、ＯＲＧ）が許容範囲を外れていることを知ることができる。

【００１９】そして引き上げの後工程であるスライス工程でこれら条件外の部位を直ちに除外して、後の工程に不適合部位が供給されるのを防止できる。 従ってこの実施例の単結晶引き上げ方法によれば、不適合部位または顧客の製造条件に適合しない結晶ロットを確実に把握でき、品質の信頼性と安定性を向上できる。

【００２０】

【発明の効果】以上説明したように本発明のシリコン単結晶引き上げ方法は、所定の引き上げ条件データを予め定めた時間間隔で自動検出すると共にコンピュータに記憶させ、かつ所定の引き上げ工程の開始時刻を自動検知すると共にコンピューターに記憶させ、かつシリコン溶解工程開始時のルツボ内のシリコンのチャージ量および炉内ガスのリーク量ならびに前記単結晶の肩工程開始時のルツボの引き上げ方向の位置を検出すると共にコンピュータに記憶させ、前記コンピュータに、実測され記憶されたデータと予め記憶させておいたこれらデータの許容範囲との比較照合処理を行わせ、許容範囲を外れたデータを引き上げ不適合情報として出力することにより、
引き上げ終了後に単結晶中の引き上げ条件外部位を検知できるようにすると共に、各引き上げ毎のデータを前記コンピュータに保存することを特徴とする方法である。
このような本発明のシリコン単結晶引き上げ方法によれば、オペレーターの記入洩れや記入ミスを無くすことができると共に、実測データーと標準設定値との照合をコンピュータ処理することにより、従来記録に残らなかった運転条件の異常に基づく単結晶の条件外部分を引き上げ終了と同時に把握できるようになる。 そして引き上げの後工程であるスライス工程で不適合部位を直ちに除外でき、後の工程に不適合部位が供給されるのを防止できる。 従ってこの実施例の単結晶引き上げ方法によれば、
条件外部位または顧客の製造条件に適合しない結晶ロットを確実に把握でき、品質の信頼性と安定性を向上できる。

【００２１】また本発明の方法を採用することにより、
中央制御室で単結晶引き上げ現場の状況をより性格に把握できるようになり、引き上げ操作の実施手順の誤りや、誤動作などを遠隔監視して迅速に作業者に誤りを正す指示が出せる外、なんら異常が表示されることなく出荷に適すると判定されたにもかかわらず以後の半導体製造工程で歩留まりの激減や工程続行不能などの異常が発生した場合、相当の時間が経過した後でもデータを直ちに画面に呼び出して引き上げの詳細な履歴を再チェックでき、同一条件で引き上げられた結晶ロットを特定し製造工程中で排除することができる。 また結晶ロットにより同一半導体製造条件で差異がでた場合、これらのデータを比較検討することにより従来見過ごされていた操作が単結晶の品質にかかわっていることを新たに発見することも可能になり、さまざまな種類の半導体製造条件に対して最適化するよう結晶引き上げ条件が設定できるようになるなど、本発明の効果は極めて大きい。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のシリコン単結晶引き上げ方法の一実施例を実施する装置の運転状況監視システムを示す概略構成図。

【図２】本発明のシリコン単結晶引き上げ方法の一実施例を実施する装置を構成する引き上げ機本体を示す断面図。

【図３】本発明のシリコン単結晶引き上げ方法の一実施例を示すフローチャート。

【図４】各パラメータの許容変動率を入力する画面を示す図。

【図５】シード上昇速度を縦軸に引き上げ長を横軸に取ったグラフ。

【図６】運転状況の画面表示を示す図。

【図７】引き上げ速度とＯＳＦ発生領域の形成との関係を説明するための概略図。

【図８】シード回転数とルツボ回転数の比とＯＲＧとの関係を説明するための概略図。

【符号の説明】

１ 引き上げ機本体 ９ 単結晶 １３ マイコン １５ ミニコン １８ 光磁気ディスク