技术领域
[0001] 本
发明属于
复合材料领域，涉及一种Fe基防爆、高散热材料及其制备方法。
背景技术
[0002] 滚筒是带式传送设备的重要组件，广泛应用于工业生产、轨道交通等各个领域。滚筒的服役寿命和性能是传送得以实现的
基础。特别是在如工业生产如
钢铁冶炼、石油化工等复杂应用环境中，要求滚筒在传动时具有优异的综合服役性能和服役寿命。
[0003] 现有滚筒以Q235为基体材料，为获得较好的表面
质量，在其表面电
镀一层铬。其不足在于：1)
电镀铬工艺对环境有较大的危害；2)在使用过程中表面铬层受到摩擦易脱落，而Q235基体材料不具备耐
腐蚀性能；3)传统铁质金属材料
密度大，滚筒在运转时能耗高；4)传统铁质金属材料的导热系数和抗冲击性能较低。因此，如何提高滚筒材料的防爆、散热性能以及机械性能，降低其密度，提高其
传热和抗冲击性性能，提高其在复杂应用场合中的服役寿命，降低其在运转时的能耗，提高工艺环保性，具有重要意义。
发明内容
[0004] 为了克服
现有技术的不足，本发明旨在提供一种Fe基防爆、高散热材料及其制备方法。
[0005] 根据本发明的一方面，提供了一种Fe基防爆、高散热材料，按重量份包含如下组分：Fe 58重量份，Ni 8重量份，Cu 22重量份，Mg 12重量份，Al 6.4-12重量份，Nd 1.6-3重量份以及TiH2 1.2-2.5重量份；所述Fe基防爆、高散热材料中纳米孔直径为35nm-180nm，孔总体积占基体体积的百分比为88％-95％；所述Fe基防爆、高散热材料的密度为0.528g/cm3以下，抗压强度为920Mpa以上，
抗拉强度为855Mpa以上，硬度为677HV以上；580℃时所述Fe基防爆、高散热材料的热导率为1302W/(m·k)以上，
热膨胀系数为1.88×10-6/K以下，单位重量
能量吸收量为225MJ/kg以上。
[0006] 根据本发明的另一方面，提供了一种Fe基防爆、高散热材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007] 一、基体溶液配制
[0008] 按Fe、Ni、Cu和Mg元素质量配比58:8:22:12，称取各元素相应的氯化物分别溶于去离子
水中，形成FeCl2·4H2O、NiCl2·6H2O、CuCl2·2H2O和MgCl2·6H2O水合物，将上述水合物充分混合配制成浓度为0.12mol/L-0.35mol/L的基体溶液；
[0009] 二、成粉催化溶液配制
[0010] 配制浓度为0.5mol/L的
草酸溶液，由此形成成粉催化溶液；
[0011] 三、前驱体粉末制备
[0012] 将基体溶液和成粉催化溶液通过加液釜以相同速率分别加入到反应釜中进行二级沉淀反应；充分搅拌后加入
氨水溶液调整反应溶液的pH值为4-5，静置60min，获得前驱体粉末沉淀物；
[0013] 采用去离子水对前驱体粉末沉淀物进行反复过滤、清洗，在125℃的
真空条件下进行干燥处理；
[0014] 将干燥后的前驱体粉末进行二级还原处理，得到还原前驱体粉末，所述还原前驱体粉末的平均粒度为5μm-25μm；
[0016] 按重量份比100:(8-15):(1.2-2.5)，将制得的前驱体粉末、
铝/钕元素混合粉末以及平均粒度为45μm的氢化
钛粉末充分混合，球磨处理，得到合金粉末；
[0017] 五、金属基体材料制备
[0018] 将合金粉末
冷压成型并经真空热
挤压制备出基体材料，将基体材料置于预加热后的钢模具中发泡处理，得到Fe基防爆、高散热纳米孔金属基体材料。
[0019] 根据本发明的示例性
实施例，所述二级沉淀反应中，第一沉淀反应
温度为60℃，反应时间为45min；第二沉淀反应温度为90℃，反应时间为35min。
[0020] 根据本发明的示例性实施例，所述二级还原处理中，采用脱
氧还原炉进行第一还原处理，还原温度为550℃，还原时间为3.5h；采用NH3分解气进行第二还原处理，NH3分解气的流量为5m3/h，还原温度为380℃，还原时间为60min。
[0021] 根据本发明的示例性实施例，所述铝/钕元素混合粉末采用平均粒度为50μm、纯度为99.99％的纯铝粉和平均粒度为20μm、纯度为99.99％的纯钕粉通过机械混合制得，混合时间为2-5h；其中，纯铝粉和纯钕粉按重量份的比为4:1。
[0022] 根据本发明的示例性实施例，所述球磨处理时，磨机转速150r/min，球料质量比为20:1，采用氩气保护，球磨时间为1h-2.5h。
[0023] 根据本发明的示例性实施例，所述冷压成型时，冷压成型压
力为280MPa，成冷压型时间为30min。
[0024] 根据本发明的示例性实施例，所述真空
热挤压时，真空热挤压的温度为520℃-580℃，真空度为1×10-3Pa-3×10-5Pa。
[0025] 根据本发明的示例性实施例，所述发泡处理时，发泡温度为660-700℃，发泡时间为30min-50min。
[0026] 与现有技术相比，根据本发明的Fe基防爆、高散热材料的制备方法，通过基体溶液配制、成粉催化溶液配制、前驱体粉末制备、合金粉末制备、金属基体材料制备等工艺制备Fe基防爆、高散热材料。根据本发明的Fe基防爆、高散热材料，纳米孔直径为35nm-180nm，孔总体积占基体体积的百分比为88％-95％；所述Fe基防爆、高散热材料的密度为0.528g/cm3以下，抗压强度为920Mpa以上，硬度为677HV以上；580℃时所述Fe基防爆、高散热材料的热导率为1302W/(m·k)以上，
热膨胀系数为1.88×10-6/K以下，单位重量能量吸收量为225MJ/kg以上；具有优异的防爆、散热性能和机械性能。
具体实施方式
[0027] 为使本发明技术方案和优点更加清楚，通过以下几个具体实施例对本发明作进一步详细描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0028] 实施例1：
[0029] 一、基体溶液配制
[0030] 按Fe、Ni、Cu和Mg元素质量配比58:8:22:12，称取各元素相应的氯化物分别溶于去离子水中，形成FeCl2·4H2O、NiCl2·6H2O、CuCl2·2H2O和MgCl2·6H2O水合物，将水合物充分混合配制成浓度为0.12mol/L的基体溶液。
[0031] 二、成粉催化溶液配制
[0032] 配制浓度为0.5mol/L的草
酸溶液，由此形成成粉催化溶液。
[0033] 三、前驱体粉末制备
[0034] 将基体溶液和成粉催化溶液通过加液釜以相同速率分别加入到反应釜中进行二级沉淀反应；充分搅拌后加入氨水溶液调整反应溶液的pH值为4，静置60min，获得前驱体粉末沉淀物。
[0035] 二级沉淀反应中，第一沉淀反应温度为60℃，反应时间为45min；第二沉淀反应温度为90℃，反应时间为35min。
[0036] 采用去离子水对前驱体粉末沉淀物进行反复过滤、清洗，在125℃的真空条件下进行干燥处理。
[0037] 将干燥后的粉末进行二级还原处理，得到还原前驱体粉末，还原前驱体粉末平均粒度为25μm。
[0038] 二级还原处理中，采用脱氧还原炉进行第一还原处理，还原温度为550℃，还原时间为3.5h；采用NH3分解气进行第二还原处理，分解气的流量为5m3/h，还原温度为380℃，还原时间为60min。
[0039] 四、合金粉末制备
[0040] 按重量份比100:8:2.5，将制得的前驱体粉末、铝/钕元素混合粉末以及平均粒度为45μm的氢化钛粉末充分混合，球磨处理磨机转速150r/min，球料质量比为20:1，采用氩气保护，球磨时间为1h，得到合金粉末。
[0041] 其中，铝/钕元素混合粉末采用平均粒度为50μm、纯度为99.99％的纯铝粉和平均粒度为20μm、纯度为99.99％的纯钕粉通过机械混合制得，混合时间为5h；其中，纯铝粉和纯钕粉按重量份的比为4:1。
[0042] 五、金属基体材料制备
[0043] 将合金粉末冷压成型，冷压成型压力为280MPa，成冷压型时间为30min。
[0044] 并经真空热挤压制备出基体材料，真空热挤压的温度为520℃，真空度为1×10-3Pa-3×10-5Pa。
[0045] 将基体材料置于预加热后的钢模具中发泡处理，发泡温度为660℃，发泡时间为30min，得到Fe基防爆、高散热金属基体材料。
[0046] 实施例2：
[0047] 一、基体溶液配制
[0048] 按Fe、Ni、Cu和Mg元素质量配比58:8:22:12，称取各元素相应的氯化物分别溶于去离子水中，形成FeCl2·4H2O、NiCl2·6H2O、CuCl2·2H2O和MgCl2·6H2O水合物，将水合物充分混合配制成浓度为0.15mol/L的基体溶液。
[0049] 二、成粉催化溶液配制
[0050] 配制浓度为0.5mol/L的草酸溶液，由此形成成粉催化溶液。
[0051] 三、前驱体粉末制备
[0052] 将基体溶液和成粉催化溶液通过加液釜以相同速率分别加入到反应釜中进行二级沉淀反应；充分搅拌后加入氨水溶液调整反应溶液的pH值为5，静置60min，获得前驱体粉末沉淀物。
[0053] 二级沉淀反应中，第一沉淀反应温度为60℃，反应时间为45min；第二沉淀反应温度为90℃，反应时间为35min。
[0054] 采用去离子水对前驱体粉末沉淀物进行反复过滤、清洗，在125℃的真空条件下进行干燥处理；
[0055] 将干燥后的粉末进行二级还原处理，得到还原前驱体粉末，还原前驱体粉末平均粒度为15μm。
[0056] 二级还原处理中，采用脱氧还原炉进行第一还原处理，还原温度为550℃，还原时间为3.5h；采用NH3分解气进行第二还原处理，分解气的流量为5m3/h，还原温度为380℃，还原时间为60min。
[0057] 四、合金粉末制备
[0058] 按重量份比100:10:2，将制得的前驱体粉末和铝/钕元素混合粉末以及平均粒度为45μm的氢化钛粉末充分混合，球磨处理磨机转速150r/min，球料质量比为20:1，采用氩气保护，球磨时间为2.5h，得到合金粉末。
[0059] 其中，铝/钕元素混合粉末采用平均粒度为50μm、纯度为99.99％的纯铝粉和平均粒度为20μm、纯度为99.99％的纯钕粉通过机械混合制得，混合时间为2h；其中纯铝粉和纯钕粉按重量份的比为4:1。
[0060] 五、金属基体材料制备
[0061] 将合金粉末冷压成型，冷压成型压力为280MPa，成冷压型时间为30min。
[0062] 并经真空热挤压制备出基体材料，真空热挤压的温度为550℃，真空度为1×10-3Pa-3×10-5Pa；
[0063] 将基体材料置于预加热后的钢模具中发泡处理，发泡温度为680℃，发泡时间为50min，得到Fe基防爆、高散热金属基体材料。
[0064] 实施例3：
[0065] 一、基体溶液配制
[0066] 按Fe、Ni、Cu和Mg元素质量配比58:8:22:12，称取各元素相应的氯化物分别溶于去离子水中，形成FeCl2·4H2O、NiCl2·6H2O、CuCl2·2H2O和MgCl2·6H2O水合物，将水合物充分混合配制成浓度为0.28mol/L的基体溶液。
[0067] 二、成粉催化溶液配制
[0068] 配制浓度为0.5mol/L的草酸溶液，形成成粉催化溶液。
[0069] 三、前驱体粉末制备
[0070] 将基体溶液和成粉催化溶液通过加液釜以相同速率分别加入到反应釜中进行二级沉淀反应；充分搅拌后加入氨水溶液调整反应溶液的pH值为5，静置60min，获得前驱体粉末沉淀物。
[0071] 二级沉淀反应中，第一沉淀反应温度为60℃，反应时间为45min；第二沉淀反应温度为90℃，反应时间为35min。
[0072] 采用去离子水对前驱体粉末沉淀物进行反复过滤、清洗，在125℃的真空条件下进行干燥处理。
[0073] 将干燥后的粉末进行二级还原处理，得到还原前驱体粉末，还原前驱体粉末的平均粒度为15μm。
[0074] 二级还原处理中，采用脱氧还原炉进行第一还原处理，还原温度为550℃，还原时间为3.5h；采用NH3分解气进行第二还原处理，分解气的流量为5m3/h，还原温度为380℃，还原时间为60min。
[0075] 四、合金粉末制备
[0076] 按重量份比100:12:1.5，将制得的前驱体粉末和铝/钕元素混合粉末以及平均粒度为45μm的氢化钛粉末充分混合，球磨处理磨机转速150r/min，球料质量比为20:1，采用氩气保护，球磨时间为2.5h，得到合金粉末；
[0077] 其中，铝/钕元素混合粉末采用平均粒度为50μm、纯度为99.99％的纯铝粉和平均粒度为20μm、纯度为99.99％的纯钕粉通过机械混合制得，混合时间为2.5h；其中，纯铝粉和纯钕粉按重量份的比为4:1。
[0078] 五、金属基体材料制备
[0079] 将合金粉末冷压成型，冷压成型压力为280MPa，成冷压型时间为30min。
[0080] 并经真空热挤压制备出基体材料，真空热挤压的温度为580℃，真空度为1×10-3Pa-3×10-5Pa。
[0081] 将基体材料置于预加热后的钢模具中发泡处理，发泡温度为700℃，发泡时间为35min，得到Fe基防爆、高散热金属基体材料。
[0082] 实施例4：
[0083] 一、基体溶液配制
[0084] 按Fe、Ni、Cu和Mg元素质量配比58:8:22:12，称取各元素相应的氯化物分别溶于去离子水中，形成FeCl2·4H2O、NiCl2·6H2O、CuCl2·2H2O和MgCl2·6H2O水合物，将水合物充分混合配制成浓度为0.35mol/L的基体溶液。
[0085] 二、成粉催化溶液配制
[0086] 配制浓度为0.5mol/L的草酸溶液，形成成粉催化溶液。
[0087] 三、前驱体粉末制备
[0088] 将基体溶液和成粉催化溶液通过加液釜以相同速率分别加入到反应釜中进行二级沉淀反应；充分搅拌后加入氨水溶液调整反应溶液的pH值为5，静置60min，获得前驱体粉末沉淀物。
[0089] 二级沉淀反应中，第一沉淀反应温度为60℃，反应时间为45min；第二沉淀反应温度为90℃，反应时间为35min。
[0090] 采用去离子水对前驱体粉末沉淀物进行反复过滤、清洗，在125℃的真空条件下进行干燥处理。
[0091] 将干燥后的粉末进行二级还原处理，得到还原前驱体粉末，还原前驱体粉末的平均粒度为5μm。
[0092] 二级还原处理中，采用脱氧还原炉进行第一还原处理，还原温度为550℃，还原时间为3.5h；采用NH3分解气进行第二还原处理，分解气的流量为5m3/h，还原温度为380℃，还原时间为60min。
[0093] 四、合金粉末制备
[0094] 按重量份比100:15:1.2，将制得的前驱体粉末和铝/钕元素混合粉末以及平均粒度为45μm的氢化钛粉末充分混合，球磨处理磨机转速150r/min，球料质量比为20:1，采用氩气保护，球磨时间为2.5h，得到合金粉末；
[0095] 铝/钕元素混合粉末采用平均粒度为50μm、纯度为99.99％的纯铝粉和平均粒度为20μm、纯度为99.99％的纯钕粉通过机械混合制得，混合时间为5h；其中，纯铝粉和纯钕粉按重量份的比为4:1。
[0096] 五、金属基体材料制备
[0097] 将合金粉末冷压成型，冷压成型压力为280MPa，成冷压型时间为30min。
[0098] 并经真空热挤压制备出基体材料，真空热挤压的温度为580℃，真空度为1×10-3Pa-3×10-5Pa。
[0099] 将基体材料置于预加热后的钢模具中发泡处理，发泡温度为700℃，发泡时间为50min，得到Fe基防爆、高散热金属基体材料。
[0100] 实施例5：
[0101] 基于本
申请主旨，采用实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的Fe基防爆、高散热金属基体材料，其组分配比见表1，其基体内纳米孔的直径、纳米孔总体积占基体体积的百分比以及材料的总密度见下表2。
[0102] 表1
[0103]
[0104] 表2
[0105]实施例 纳米孔直径 孔占基体体积百分比 密度
实施例1 180nm 88％ 0.528g/cm3
实施例2 35nm 95％ 0.395g/cm3
实施例3 130nm 89％ 0.502g/cm3
实施例4 85nm 92％ 0.433g/cm3
[0106] 采用实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的Fe基防爆、高散热基体材料，通过机加工成型，制造滚筒。采用常规Q235基镀Cr材料制造同规格滚筒分别作为对比例。
[0107] 室温下，根据GB/T 7314-2017《金属材料室温压缩试验方法》，对采用本申请实施例制备的滚筒与对比材料制造的滚筒进行抗压强度的测量，每个实施例和对比例各取10个试样进行测量，取平均值，见表3。
[0108] 在室温下，采用HX-1000显微硬度计，对采用本申请实施例制备的滚筒与对比材料制造的滚筒的表面进行显微硬度的测量，
载荷大小为50g，随机
抽取20个点并取其平均值，见表3。
[0109] 表3
[0110]试样 抗压强度 平均硬度
实施例1 920MPa 677HV
实施例2 955MPa 692HV
实施例3 939MPa 685HV
实施例4 937MPa 682HV
对比例1 320MPa 135HV
[0111] 由表3可见，采用实施例1、2、3和4制备的Fe基防爆、高散热材料制备的滚筒与对比例相比，其抗压强度和表面硬度显著提高，抗压强度是对比例的2.93倍，平均硬度值约是对比例的5.06倍。
[0112] 根据GB/T 3651-2008《金属高温导热系数测量方法》，在580℃温度下，对采用实施例1、2、3和4制备的Fe基防爆、高散热材料制备的滚筒与对比例材料制备的滚筒进行热导率的测定，见表4。
[0113] 根据GB/T 4339-2008《金属材料热膨胀特征参数的测定》，在580℃温度下，对采用实施例1、2、3和4制备的Fe基防爆、高散热材料制备的滚筒与对比例材料制备的滚筒进行热膨胀系数的测定，见表4。
[0114] 根据GB/T 229-2007《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》，在580℃温度下，对采用实施例1、2、3和4制备的Fe基防爆、高散热材料制备的滚筒与对比例材料制备的滚筒进行单位重量能量吸收量进行测量，测量值见表4。
[0115] 表4
[0116]试样 热导率 热膨胀系数 单位重量能量吸收量
实施例1 1321W/(m·k) 1.88×10-6/K 228MJ/kg
实施例2 1302W/(m·k) 1.29×10-6/K 225MJ/kg
实施例3 1398W/(m·k) 1.39×10-6/K 252MJ/kg
实施例4 1361W/(m·k) 1.64×10-6/K 239MJ/kg
对比例 49W/(m·k) 12×10-6/K 55MJ/kg
[0117] 由表4可见，采用实施例1、2、3和4制备的Fe基防爆、高散热材料制备的滚筒与对比例相比，其热导率和单位重量能量吸收量显著提高，热膨胀系数大幅降低，热导率是对比例的27.46倍，单位重量能量吸收量是对比例的4.29倍，热膨胀系数是对比例的12.9％。
[0118] 以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何
修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
