技术领域
[0001] 本
发明属于保温材料技术领域,尤其是一种环保阻燃管道保温材料制备方法。
背景技术
[0002] 随着工业的快速发展,为了节约
能源,各种热
力管道及设备对保温材料的性能提出了更高的要求,新型保温
隔热材料也层出不穷。作为目前
密度最小的固体材料,气凝胶具有极高的孔隙率。由于气体的导热系数远小于固体,这使得在固体材料中气凝胶的导热系数最低,保温性能极好。
[0003]
专利CN 103864081 B公开了一种保温隔热用
二氧化
硅气凝胶的制备方法,制得的气凝胶吸油能力好,
比表面积与孔隙率高、密度低,但是,其作为管道保温材料,
阻燃性能还有待提高。
发明内容
[0004] 针对上述问题,本发明旨在提供一种环保阻燃管道保温材料制备方法。
[0005] 本发明通过以下技术方案实现:一种环保阻燃管道保温材料制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将以重量份计的20-25份膨胀珍珠岩、5-10份
石墨烯加入丙
酮中,在60-70℃下、54-
57KHz下超声处理30-40min,过滤烘干后,将其加入到40-50份多亚甲基多苯基
多异氰酸酯中,在150-200rpm下搅拌10-20min后,向其中加入15-20份聚氧化丙烯二醇、0.5-1份辛酸亚
锡,并升温至87-89℃,在200-220rpm下反应4-6h,过滤,将所得物放入
冷冻干燥机中冷冻干燥10-12h,取出并
粉碎至粒径为10-50μm;
(2)将40-50份
纤维素
纳米纤维加入到其体积3-5倍的去离子
水中,在1000-1200rpm下搅拌1-2h,然后加入25-30份步骤(1)所得物,继续在1400-1600rpm下搅拌3-5h,然后将所得悬浮液在液氮中冷冻20-26min,然后将其转入
冷冻干燥机中,在-50~-54℃下冷冻干燥3-
4d,接着放入粉碎机中,粉碎至粒径为100-200μm;
(3)聚丙烯纤维的制备:将8-12份的聚
磷酸铵与15-16份4-氟苯乙烯混合,然后在35-36℃下球磨5-10min,并在0.5-0.6MPa、10-15℃下放置2-3h,然后在40-44℃下烘干,并球磨至粒径为30-100μm,然后将所得物与50-70份聚丙烯、5-7份
硬脂酸锌、6-8份
微晶蜡一起投入到高速
搅拌机中搅拌5-8min,然后经过
挤出机挤出
造粒,挤出机挤出
温度为175-185℃,然后将所得粒料进行
熔融纺丝,所得纤维直径为20-60μm,长度为3-30mm。
[0006] (4)将80-120份正
硅酸乙酯加入到其体积7-9倍的无水
乙醇中,混合3-5min后加入其体积3-4倍的去离子水,继续混合10-12min后,利用0.1-0.2mol/L的
草酸溶液调节其pH值为3-4,向其中加入15-20份步骤(3)所得聚丙烯纤维、30-35份步骤(2)所得物,在300-400rpm下搅拌分散30-50min,然后将其在70-80℃下放置12-14h,利用0.2-0.3mol/L的
氨水调节pH为7.5-8.2,搅拌5-8min后,加入乙醇老化14-15h,除去乙醇,利用正己烷浸泡12-14h后,除去
溶剂,在80-90℃下干燥6-8h即可。
[0007] 本发明的有益效果:本发明所得材料不仅具有较高的孔隙率,其保温效果较好,同时,其阻燃性能较为显著,属于难燃材料,力学性能突出;利用多亚甲基多苯基多异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇在膨胀珍珠岩和
石墨烯表面进行原位聚合、附着,降低了所得物的密度,使其在
纤维素纳米纤维的悬浮液中不会沉淀到下层,而是均匀的分散在悬浮液中;利用纤维素纳米纤维气凝胶对膨胀珍珠岩和石墨烯进行再次包裹,进一步降低其密度,并增大其孔隙率,改善所得
二氧化硅气凝胶的韧性,并促进其在二氧化硅气凝胶基底中的分散性,增强其界面结合力,改善其网络强度,形成较多氢键,从而提高所得材料的力学性能;将聚磷酸铵利用4-氟苯乙烯进行球磨处理,改善了聚磷酸铵的吸湿性,并有助于其在聚丙烯基底中的均匀分散,防止其团聚,并且4-氟苯乙烯含有氟
原子,也提高了所得聚丙烯纤维的力学性能和阻燃性能;将所得聚丙烯纤维应用与二氧化硅气凝胶,可与膨胀珍珠岩、石墨烯形成点、线、面三者的结构结合,改善二氧化硅气凝胶的结构,避免凝胶在干燥过程产生裂纹,提高其抗压强度。
具体实施方式
[0008] 下面用具体
实施例说明本发明,但并不是对本发明的限制。
[0009] 实施例1一种环保阻燃管道保温材料制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将以重量份计的20份膨胀珍珠岩、5份石墨烯加入丙酮中,在60℃下、54KHz下超声处理30min,过滤烘干后,将其加入到40份多亚甲基多苯基多异氰酸酯中,在150rpm下搅拌
10min后,向其中加入15份聚氧化丙烯二醇、0.5份辛酸亚锡,并升温至87℃,在200rpm下反应4h,过滤,将所得物放入冷冻干燥机中冷冻干燥10h,取出并粉碎至粒径为10-50μm;
(2)将40份纤维素纳米纤维加入到其体积3倍的去离子水中,在1000rpm下搅拌1h,然后加入25份步骤(1)所得物,继续在1400rpm下搅拌3h,然后将所得悬浮液在液氮中冷冻
20min,然后将其转入冷冻干燥机中,在-50℃下冷冻干燥3d,接着放入粉碎机中,粉碎至粒径为100-200μm;
(3)将80份正硅酸乙酯加入到其体积7倍的无水乙醇中,混合3min后加入其体积3倍的去离子水,继续混合10min后,利用0.1mol/L的草
酸溶液调节其pH值为3,向其中加入15份聚丙烯纤维、30份步骤(2)所得物,在300rpm下搅拌分散30min,然后将其在70℃下放置12h,利用0.2mol/L的氨水调节pH为7.5,搅拌5min后,加入乙醇老化14h,除去乙醇,利用正己烷浸泡12h后,除去溶剂,在80℃下干燥6h即可。
[0010] 进一步的,步骤(3)所述聚丙烯纤维的制备方法如下:将8份的聚磷酸铵与15份4-氟苯乙烯混合,然后在35℃下球磨5min,并在0.5MPa、10℃下放置2h,然后在40℃下烘干,并球磨至粒径为30-100μm,然后将所得物与50份聚丙烯、5份硬脂酸锌、6份微晶蜡一起投入到高速搅拌机中搅拌5min,然后经过挤出机挤出造粒,然后将所得粒料进行熔融纺丝,所得纤维直径为20-60μm,长度为3-30mm。
[0011] 经性能测试,所得材料的极限氧指数为55%,孔隙率为96.3%,抗压强度为1.06MPa。
[0012] 实施例2一种环保阻燃管道保温材料制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将以重量份计的22份膨胀珍珠岩、8份石墨烯加入丙酮中,在65℃下、56KHz下超声处理35min,过滤烘干后,将其加入到45份多亚甲基多苯基多异氰酸酯中,在180rpm下搅拌
15min后,向其中加入18份聚氧化丙烯二醇、0.8份辛酸亚锡,并升温至88℃,在210rpm下反应5h,过滤,将所得物放入冷冻干燥机中冷冻干燥11h,取出并粉碎至粒径为10-50μm;
(2)将45份纤维素纳米纤维加入到其体积4倍的去离子水中,在1100rpm下搅拌2h,然后加入27份步骤(1)所得物,继续在1500rpm下搅拌4h,然后将所得悬浮液在液氮中冷冻
23min,然后将其转入冷冻干燥机中,在-52℃下冷冻干燥4d,接着放入粉碎机中,粉碎至粒径为100-200μm;
(3)将100份正硅酸乙酯加入到其体积8倍的无水乙醇中,混合4min后加入其体积4倍的去离子水,继续混合11min后,利用0.15mol/L的草酸溶液调节其pH值为4,向其中加入18份聚丙烯纤维、32份步骤(2)所得物,在350rpm下搅拌分散40min,然后将其在75℃下放置13h,利用0.25mol/L的氨水调节pH为8,搅拌6min后,加入乙醇老化15h,除去乙醇,利用正己烷浸泡13h后,除去溶剂,在85℃下干燥7h即可。
[0013] 将10份的聚磷酸铵与15份4-氟苯乙烯混合,然后在36℃下球磨8min,并在0.55MPa、12℃下放置3h,然后在42℃下烘干,并球磨至粒径为30-100μm,然后将所得物与60份聚丙烯、6份硬脂酸锌、7份微晶蜡一起投入到高速搅拌机中搅拌6min,然后经过挤出机挤出造粒,然后将所得粒料进行熔融纺丝,所得纤维直径为20-60μm,长度为3-30mm。
[0014] 进一步的,所述挤出机挤出温度为180℃。
[0015] 经性能测试,所得材料的极限氧指数为57%,孔隙率为96.8%,抗压强度为1.07MPa。
[0016] 实施例3一种环保阻燃管道保温材料制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将以重量份计的25份膨胀珍珠岩、10份石墨烯加入丙酮中,在70℃下、57KHz下超声处理40min,过滤烘干后,将其加入到50份多亚甲基多苯基多异氰酸酯中,在200rpm下搅拌
20min后,向其中加入20份聚氧化丙烯二醇、1份辛酸亚锡,并升温至89℃,在220rpm下反应
6h,过滤,将所得物放入冷冻干燥机中冷冻干燥12h,取出并粉碎至粒径为10-50μm;
(2)将50份纤维素纳米纤维加入到其体积5倍的去离子水中,在1200rpm下搅拌2h,然后加入30份步骤(1)所得物,继续在1600rpm下搅拌5h,然后将所得悬浮液在液氮中冷冻
26min,然后将其转入冷冻干燥机中,在-54℃下冷冻干燥4d,接着放入粉碎机中,粉碎至粒径为100-200μm;
(3)将120份正硅酸乙酯加入到其体积9倍的无水乙醇中,混合5min后加入其体积4倍的去离子水,继续混合12min后,利用0.2mol/L的草酸溶液调节其pH值为4,向其中加入20份聚丙烯纤维、35份步骤(2)所得物,在400rpm下搅拌分散50min,然后将其在80℃下放置14h,利用0.3mol/L的氨水调节pH为8.2,搅拌8min后,加入乙醇老化15h,除去乙醇,利用正己烷浸泡14h后,除去溶剂,在90℃下干燥8h即可。
[0017] 进一步的,步骤(3)所述聚丙烯纤维的制备方法如下:将12份的聚磷酸铵与16份4-氟苯乙烯混合,然后在36℃下球磨10min,并在0.6MPa、15℃下放置3h,然后在44℃下烘干,并球磨至粒径为30-100μm,然后将所得物与70份聚丙烯、7份硬脂酸锌、8份微晶蜡一起投入到高速搅拌机中搅拌8min,然后经过挤出机挤出造粒,然后将所得粒料进行熔融纺丝,所得纤维直径为20-60μm,长度为3-30mm。
[0018] 经性能测试,所得材料的极限氧指数为54%,孔隙率为95.5%,抗压强度为1.12MPa。
[0019] 具体性能测试方法为:极限氧指数测试:根据ASTM D2863-2009标准,使用意大利ATSFAAR公司的极限氧指数测试仪测试气凝胶的极限氧指数(LOI)。根据标准,把测试样品切成尺寸为120×10×10mm3的长方体,将其放置在
燃烧室中,调节大气中的氧气含量以找到可以支持持续燃烧的最低氧气浓度。极限氧指数以体积百分比表示。
利用Tristar Ⅱ3020 M全自动比表面积和孔隙分析仪对各组样品的孔隙率进行测定。
[0020] 利用ElectroPlus
电子动态静万能材料试验机对各组所得样品进行气凝胶抗压强度测试。