专利汇可以提供一种盐酸罗沙替丁醋酸酯制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开一种 盐酸 罗沙替丁 醋酸 酯制备方法,其特征是以间‑羟基苯甲 醛 、六氢吡啶为原料,在 微波 辐射 、高频超声条件下进行化学合成,产品收率提高,反应时间缩短,成本降低,产品纯度增加,总杂质减少,取得了满意效果。,下面是一种盐酸罗沙替丁醋酸酯制备方法专利的具体信息内容。
1.一种盐酸罗沙替丁醋酸酯制备方法,其特征是取间-羟基苯甲醛1246份,置微波反应器中,加入六氢吡啶2600份,冷却,加入硼氢化钠400份,无水乙醇5000份,氯化铝20份,选择微波频率2400MHz,反应2小时,减压蒸馏,得固体,加0.1M盐酸溶解,加乙酸乙酯4000份萃取,水相用25%氨水调pH值至9,加入石油醚2000份,搅拌1小时,析出白色固体;
取上述白色固体1500份,置微波反应器中,加入70%的氢化钠540份和无水二甲基甲酰胺3000份,选择微波频率1500MHz,反应1小时,加入氢氧化钠500份,氢氧化钾400份,然后加入3-氯丙胺盐酸盐1330份与无水二甲基甲酰胺4000份,选择微波频率2500MHz,反应2小时,过滤,滤液蒸出二甲基甲酰胺,加水10000份,用乙酸调pH至5,加入二氯甲烷6000份萃取,水相再用25%氨水调pH值至9,用二氯甲烷9000份萃取,合并有机相,蒸馏,回收二氯甲烷,减压蒸馏,收集160~170℃馏分,得无色液体;
取上述无色液体1500份,置微波反应器中,加入2-羟基乙酸510份,搅拌,选择微波频率
2500MHz,加热到200~210℃,反应1小时,冷却,加水5000份,用乙酸调pH至5,用乙酸乙酯
4000份提取,水相用氨水调pH至9,再用用乙酸乙酯9000份提取,有机相蒸馏,得淡黄色油状物;
取上述淡黄色油状物1000份,置超声反应器中,加入三氯甲烷4800份,加入乙酸酐500份,硫酸钙10份,先择超声频率1500kHz,反应0.5小时,冷却至室温,加水3600份,加乙酸调pH至5,分出三氯甲烷层,水相用氨水调pH至9,用用乙酸乙酯9000份提取,有机相蒸馏,得油状物;
取上述油状物1000份,加入无水乙醇2500份,加入盐酸乙酸乙酯溶液3000份,搅拌40分钟,过滤,滤饼用异丙醚3800份洗涤,干燥10小时,加入无水乙醇3000份溶解,加75份活性碳,加热回流1小时,热滤,滤液加异丙醚9000份,析出固体,过滤,干燥2小时,得盐酸罗沙替丁醋酸酯。
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