技术领域
[0001] 本
发明属于润滑材料技术领域，具体涉及一种汽车换挡器拉杆用润滑脂及其制备方法和应用。
背景技术
[0002] 汽车换挡器拉杆是控制
变速器齿轮合分的部件，用于实现汽车
加速、减速或倒车，其使用性能对于行车安全非常重要，因此，在汽车换挡器拉杆与其他连接件之间使用润滑脂是十分必要的。目前，市场上所用润滑脂能够减少汽车换挡器拉杆与其他部件之间的摩擦，但由于在使用过程中需在极低(-40℃)和极高
温度(120℃)的工况下运行，润滑脂容易失效，使用寿命较短。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于提供一种汽车换挡器拉杆用润滑脂，本发明提供的润滑脂具有优异的耐低温和耐高温性能，不易
氧化，可作为汽车换挡器拉杆用润滑脂。
[0004] 为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
[0005] 本发明提供了一种汽车换挡器拉杆用润滑脂，包括以下
质量份的组分：聚α烯
烃油100份，锂皂13～18份，抗氧剂0.3～0.5份，防锈剂0.3～3份和抗磨剂6～12份。
[0006] 优选的，所述聚α烯烃油在40℃的
粘度为50～100cst。
[0007] 优选的，所述锂皂包括
硬脂酸锂或
牛油
脂肪酸锂。
[0008] 所述抗氧剂包括芳胺类抗氧剂和/或酚类抗氧剂；
[0009] 所述防锈剂包括石油磺酸
钙、石油磺酸钡、二壬基
萘磺酸钡和苯并三氮唑中的一种或几种；
[0010] 所述抗磨剂包括聚四氟乙烯和/或氰脲酸三聚氰胺盐。
[0011] 优选的，所述抗磨剂的粒度低于10μm。
[0012] 优选的，所述润滑脂还包括粘结剂3～6份。
[0013] 优选的，所述粘结剂包括聚丁烯、乙丙
橡胶和聚异丁烯中的一种或几种。
[0014] 本发明提供了上述技术方案所述的汽车换挡器拉杆用润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
[0015] 将锂皂对应的
有机酸源与部分聚α烯烃油混合，得到混合料；
[0016] 将所述混合料与氢氧化锂
水溶液混合，进行
皂化反应，去除水分后，得到反应料；
[0017] 将所述反应料与剩余物料混合，得到汽车换挡器拉杆用润滑脂。
[0018] 优选的，所述部分聚α烯烃油占聚α烯烃油总质量的1/3～1/2。
[0019] 优选的，当还包括粘结剂时，所述润滑脂的制备方法包括：
[0020] 将锂皂对应的有机酸源与部分聚α烯烃油混合，得到混合料；
[0021] 将所述混合料与氢氧化锂水溶液混合，进行皂化反应，去除水分后，得到反应料；
[0022] 将所述反应料与剩余聚α烯烃油在第I温度下进行第一阶段的混合，升温至第II温度进行第二阶段的混合，然后降温至第III温度，与抗氧剂、防锈剂、抗磨剂和粘结剂进行第三阶段的混合，得到汽车换挡器拉杆用润滑脂；
[0023] 所述第I温度为150～170℃；所述第II温度为185～205℃；所述第III温度为90℃以下。
[0024] 本发明提供了上述技术方案所述汽车换挡器拉杆用润滑脂或上述技术方案所述制备方法制备得到的汽车换挡器拉杆用润滑脂的应用。
[0025] 本发明提供了一种汽车换挡器拉杆用润滑脂，包括以下质量份的组分：聚α烯烃油100份，锂皂13～18份，抗氧剂0.3～0.5份，防锈剂0.3～3份，抗磨剂6～12份。本发明以聚α烯烃油为
基础油，配合锂皂、抗氧剂、防锈剂和抗磨剂，得到耐高、低温性能优异的润滑脂。
实施例结果表明，本发明所述润滑脂在-40～120℃范围内，仍能保持较好的润滑性能，使用寿命达到6～8万公里。
具体实施方式
[0026] 本发明提供了一种汽车换挡器拉杆用润滑脂，包括以下质量份的组分：聚α烯烃油100份，锂皂13～18份，抗氧剂0.3～0.5份，防锈剂0.3～3份，抗磨剂6～12份。
[0027] 以质量份计，本发明提供的汽车换挡器拉杆用润滑脂包括聚α烯烃油100份，所述聚α烯烃油(PAO)的粘度优选为50～100cst(40℃)，更优选为60～90cst；
倾点优选低于-40℃，闪点优选大于250℃。本发明对聚α烯烃油的基础性能进行上述限定，可得到使用范围宽，能在严寒地区和高温地区使用的，且化学安定性更好的润滑脂，为延长润滑脂的使用寿命提供基础。
[0028] 以所述100质量份的聚α烯烃油为基准，本发明所述润滑脂包括锂皂13～18份，优选为14～17份，具体可以为13份、14份、15份、16份、17份或18份。在本发明中，所述锂皂优选包括硬脂酸锂或牛油脂肪酸锂；所述硬脂酸锂优选为(12-羟基)脂肪酸锂。本发明以锂皂为稠化剂，能与
基础油发挥稠化作用，对延长润滑脂的使用寿命具有促进作用。
[0029] 以所述100质量份的聚α烯烃油为基准，本发明所述润滑脂包括抗氧剂0.3～0.5份，优选为0.4份。在本发明中，所述抗氧剂优选包括芳胺类抗氧剂和/或酚类抗氧剂，更优选为酚类抗
氧化剂；所述芳胺类抗氧剂优选包括二苯胺和/或苯基-ɑ-萘胺；所述酚类抗氧化剂优选包括2,6-二叔丁基对甲
苯酚。在本发明中，所述抗氧剂为几种组分的混合物时，本发明对所述混合物中各组分的用量比没有特殊要求。
[0030] 以所述100质量份的聚α烯烃油为基准，本发明所述润滑脂包括防锈剂0.3～3份，优选为0.5～2.8份，再优选为0.7～2.5份，更优选为1～2份。在本发明中，所述防锈剂优选包括石油磺酸钙，石油磺酸钡，二壬基萘磺酸钡和苯并三氮唑中的一种或几种。
[0031] 以所述100质量份的聚α烯烃油为基准，本发明所述润滑脂包括抗磨剂6～12份，优选为6.5～11.5份，更优选为7～11份，再优选为7.5～10份。在本发明中，所述抗磨剂优选为固体抗磨剂，所述固体抗磨剂优选包括聚四氟乙烯(PTFE)和/或聚脲酸三聚氰胺盐(MCA)；当固体抗磨剂为两种组分的混合物时，所述聚四氟乙烯与聚脲酸三聚氰胺盐的质量比优选为2:1～2，更优选为2：1。在本发明中，所述抗磨剂的粒度优选低于10μm，更优选低于5μm。
[0032] 本发明优选对抗氧剂、防锈剂和抗磨剂的组分进行上述限定，以进一步提高润滑脂的抗氧化性能和润滑性能，为基础油在极高或极低温度下发挥优异的润滑性能提供更为稳定的环境条件。
[0033] 以所述100质量份的聚α烯烃油为基准，本发明所述润滑脂优选还包括粘结剂3～6份，优选为3.5～5.5份，更优选为4～5份。在本发明中，所述高分组
聚合物优选包括聚丁烯，乙丙橡胶和聚异丁烯中的一种或几种；当粘结剂为几种组分的混合物时，本发明对所述混合物中各组分的质量比没有特殊要求。本发明利用粘结剂，能进一步改善润滑脂的粘附性能，同时降低润滑脂服务结构件工作时的噪音。
[0034] 本发明提供了上述技术方案所述的汽车换挡器拉杆用润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
[0035] 将锂皂对应的有机酸源与部分聚α烯烃油混合，得到混合料；
[0036] 将所述混合料与氢氧化锂水溶液混合，进行皂化反应，去除水分后，得到反应料；
[0037] 将所述反应料与剩余物料混合，得到汽车换挡器拉杆用润滑脂。
[0038] 本发明将锂皂对应的有机酸源与部分聚α烯烃油混合，得到混合料。在本发明中，所述锂皂对应的有机酸源优选指上述技术方案所述锂皂组分中的有机酸根对应的羧
酸化合物，具体如硬脂酸锂对应的有机酸源为硬脂酸，其他以此类推，不再一一列举。在本发明中，所述部分聚α烯烃油优选占聚α烯烃油总质量的1/3～1/2。本发明对有机酸源与部分聚α烯烃油的混合方式没有特殊要求，优选在加热条件下将二者的混合物熔融，然后搅拌，使各组分均匀混合；所述熔融优选在反应釜中进行。
[0039] 得到混合料后，本发明将所述混合料与氢氧化锂水溶液混合，进行皂化反应，去除水分后，得到反应料。在本发明中，所述氢氧化锂水溶液中，氢氧化锂与水的质量比优选为1：1.5～2，更优选为1：1.6～1.9，再优选为1：1.7～1.8。在本发明中，所述皂化反应的温度优选为100～110，所述皂化反应的时间优选为1～2h，更优选为1.2～1.5h；所述皂化反应优选在搅拌条件下进行。本发明对所述搅拌的方式没有特殊要求，能使各组分充分
接触即可。
在本发明中，皂化反应生成的水优选通过加热去除，所述加热的终点温度优选为140～150℃，以使反应中生成的水完全去除。
[0040] 得到反应料后，本发明将所述反应料与剩余物料混合，得到汽车换挡器拉杆用润滑脂。在本发明中，当润滑脂中不含粘结剂时，所述剩余物料包括剩余聚α烯烃油、抗氧剂、防锈剂和抗磨剂，此时将剩余物料一并加入至反应料中，然后进行辊压，得到汽车换挡器拉杆用润滑脂。在本发明中，所述辊压优选通过三辊机完成，所述辊压的次数优选为1～3次，更优选为2次。
[0041] 在本发明中，当润滑脂中还包括粘结剂时，所述剩余物料包括剩余聚α烯烃油、抗氧剂、防锈剂、抗磨剂和粘结剂，此时混合方式优选为：
[0042] 将所述反应料与剩余聚α烯烃油在第I温度下进行第一阶段的混合，升温至第II温度进行第二阶段的混合，然后降温至第III温度，与抗氧剂、防锈剂、抗磨剂和粘结剂进行第三阶段的混合；
[0043] 所述第I温度优选为150～170℃，更优选为155～165℃；
[0044] 所述第II温度优选为185～205℃，更优选为190～200℃；
[0045] 所述第III温度优选为90℃以下，更优选为50～80℃。
[0046] 本发明对升温至第II温度的速率、降温至第III温度的速率没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。
[0047] 第三阶段的混合后，本发明优选采用上述技术方案所述的辊压方式对第三阶段的混合所得物料进行处理，得到汽车换挡器用润滑脂。
[0048] 本发明还提供了上述技术方案所述汽车换挡器拉杆用润滑脂或上述技术方案所述的制备方法制备得到的汽车换挡器拉杆用润滑脂的应用。本发明对所述应用没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的方式应用即可。
[0049] 为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种汽车换挡器拉杆用润滑脂及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0050] 实施例1
[0051] 基础油：聚α烯烃油100份；40℃粘度为100cst；
[0052]
增稠剂：(12-羟基)硬脂酸锂15份；
[0053] 抗氧剂：2,6-二叔丁基对
甲苯酚0.4份；
[0054] 防锈剂：石油磺酸钙1.5份；
[0055] 抗磨剂：聚四氟乙烯(粒度2～3μm)8份；
[0056] 粘结剂：聚丁烯5份；
[0057] 将部分聚α烯烃油(40份)与(12-羟基)硬脂酸熔融下混合，然后添加氢氧化锂水溶液(氢氧化锂：水的质量比为1：2)，升温脱除水分，然后在160℃下添加(聚四氟乙烯和)剩余聚α烯烃油，升温至200℃，持续搅拌进行混合，然后静置降温至80℃，添加2,6-二叔丁基对甲苯酚、石油磺酸钙和聚四氟乙烯，聚丁烯混合后，经三辊机
研磨，得到目标产品。
[0058] 实施例2～5
[0059] 按照实施例1的方式制备润滑脂，不同之处在于各组分的选取及用量，其中，实施例2的防锈剂为石油磺酸钙与苯并三氮唑质量比为1：1的混合物；实施例3中抗磨剂为氰脲酸三聚氰胺盐。
[0060] 具体用量参见表1。
[0061] 表1实施例1～5润滑脂的组分含量(质量份)
[0062]组分 基础油 增稠剂 抗氧剂 防锈剂 抗磨剂 粘结剂
实施例1 100 15.0 0.4 1.5 8.0 5.0
实施例2 100 14.0 0.35 1.2 7.0 4.5
实施例3 100 16.0 0.45 1.0 10 3.7
实施例4 100 17.0 0.4 2.5 7.0 5.5
实施例5 100 17.0 0.4 2.0 9.0 0.0
[0063] 性能表征与结果
[0064] 按照表2所示的测试方法或标准，对实施例1～5所得润滑脂的性能进行测试，实施例1～5的测试结果列于表2。
[0065] 表2实施例1～5所得润滑脂性能的测试方法及结果
[0066]
[0067]
[0068] 由表2的测试结果可知，实施例1～5提供的润滑脂整体性能优异，适于作为汽车换挡器拉杆用润滑脂。
[0069] 将实施例1所得润滑脂送国内某汽车厂进一步做台架试验，以表征润滑脂的抗疲劳寿命，测试结果表明本发明提供的润滑脂的寿命为6～8万公里。由以上实施例说明，本发明提供的润滑脂实施例1通过了国内汽车制造厂的台架试验机进行疲劳寿命试验，能满足工况条件的使用要求，克服了过去使用寿命短，达不到要求的缺点。
[0070] 此外，本发明提供的润滑脂具有极佳的低温性，启动
扭矩小，
工作温度范围宽；极低的挥发性和扩散性，
摩擦系数小，承载能
力强；优异的抗氧化
稳定性和
热稳定性，具有极长的使用寿命；优良的抗水和抗
腐蚀能力，与绝大多数塑胶和弹胶体良好相容性。
[0071] 向实施例1～5所得润滑脂中添加
荧光白，得到B型脂，按照上述标准测试B型脂的性能，仍能满足测试标准。
[0072] 尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
