一种耐高温抗侵蚀喷补料的制备方法
专利汇可以提供一种耐高温抗侵蚀喷补料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及不定形耐火材料制备技术领域，具体涉及一种耐高温抗侵蚀喷补料的制备方法。本发明利用废弃镁铬砖和稻壳为原料，将稻壳灰与氢 氧 化钠溶液混合得到 水 玻璃溶液，将白 云 石细粉与去离子水混合搅拌并通入二氧化 碳 反应，得到反应产物，将反应产物干燥后得到水化碳 酸化 的白云石料，经过超细 二氧化 硅 胶体浸泡， 焙烧 得到抗水化镁 钙 砂，最后将抗水化镁钙砂、镁铬砖再 生料 、71 水泥 等搅拌混合后放入模具中，脱模后经高温 烧结 得到耐高温抗侵蚀喷补料，本发明通过水化碳酸化作用，使得镁钙砂表面游离的 氧化钙 转变为稳定的碳酸钙，O2-很容易与MgO颗粒表面的Mg2＋相结合，形成镁氧硅链，提升喷补料的抗水化效果，应用前景广阔。，下面是一种耐高温抗侵蚀喷补料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种耐高温抗侵蚀喷补料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将废弃的镁铬砖粉碎过筛得到镁铬砖再生料，取600～800g稻壳，点燃，得到稻壳灰，将稻壳灰装入带有搅拌器和进气口的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入400～500mL氢氧化钠溶液，在氮气保护下，启动搅拌器，搅拌混合，得到水玻璃溶液；
（2）用200～300mL盐酸调节水玻璃溶液pH值，得到中和的水玻璃溶液，将中和的水玻璃溶液放入水浴锅中，加热升温，启动搅拌器搅拌，搅拌反应，得到超细二氧化硅胶体；
（3）取白云石在磨石机中研磨，研磨结束后过筛得到白云石粉末，将白云石粉末放入煅烧炉中，加热升温，保温煅烧，出料，得到轻烧白云石料；
（4）将轻烧白云石料置于研钵中研磨后，过筛得到白云石细粉，将白云石细粉与去离子水混合搅拌，通入二氧化碳气体，反应，得到反应产物，再将反应产物置于烘箱中，干燥，得到水化碳酸化的白云石料；
（5）将水化碳酸化的白云石料完全浸入超细二氧化硅胶体中，得到包覆结构白云石料，将包覆结构白云石料放在电阻炉中，升温并保温焙烧，即可得到抗水化镁钙砂；
（6）按重量份数计，将20～30份抗水化镁钙砂、40～50份镁铬砖再生料、10～15份71水泥、8～10份玻璃纤维混合放入搅拌机中搅拌，向搅拌机中继续加入20～25份高温沥青粉、
10～15份丙酮、20～25份乙酸乙酯得到预成型混合料，将预成型混合料放入模具中，在烘箱中烘烤，烘烤后脱模放入马弗炉中加热升温，保温，继续升温，保温烧结，得到耐高温抗侵蚀喷补料。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温抗侵蚀喷补料的制备方法，其特征在于：
步骤（1）所述的所过筛规格为200目，氢氧化钠溶液的质量分数为60%，搅拌转速为200～300r/min。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温抗侵蚀喷补料的制备方法，其特征在于：
步骤（2）所述的盐酸的质量分数10%，盐酸调节水玻璃溶液pH值为6～7，加热升温后温度为70～80℃，搅拌器转速为200～250r/min，搅拌反应时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温抗侵蚀喷补料的制备方法，其特征在于：
步骤（3）所述的研磨时间为2～3h，所过筛规格为80目，加热升温后为800～900℃，保温煅烧时间为3～5h。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温抗侵蚀喷补料的制备方法，其特征在于：
步骤（4）所述的研磨时间为1～2h，所过筛规格为200目，混合搅拌时温度条件为180～
200℃，白云石细粉与去离子水混合质量比为3︰1，二氧化碳气体通气速率为40～50mL/min，反应时间为30～45min，干燥温度为100～110℃，干燥时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温抗侵蚀喷补料的制备方法，其特征在于：
步骤（5）所述的升温并保温焙烧过程为：依次升温至100～110℃、1300～1400℃，保温焙烧时间2～3h。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温抗侵蚀喷补料的制备方法，其特征在于：
步骤（6）所述的搅拌机转速为200～300r/min，烘箱设定温度为100～110℃，烘烤时间为20～24h，加热升温后温度为1000～1100℃，保温时间为3～4h，继续升温后温度为1500℃，保温烧结时间为2～3h。
一种耐高温抗侵蚀喷补料的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）将废弃的镁铬砖粉碎过筛得到镁铬砖再生料，取600～800g稻壳，点燃，得到稻壳灰，将稻壳灰装入带有搅拌器和进气口的三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入400～500mL氢氧化钠溶液，在氮气保护下，启动搅拌器，搅拌混合，得到水玻璃溶液；
（2）用200～300mL盐酸调节水玻璃溶液pH值，得到中和的水玻璃溶液，将中和的水玻璃溶液放入水浴锅中，加热升温，启动搅拌器搅拌，搅拌反应，得到超细二氧化硅胶体；
（3）取白云石在磨石机中研磨，研磨结束后过筛得到白云石粉末，将白云石粉末放入煅烧炉中，加热升温，保温煅烧，出料，得到轻烧白云石料；
（4）将轻烧白云石料置于研钵中研磨后，过筛得到白云石细粉，将白云石细粉与去离子水混合搅拌，通入二氧化碳气体，反应，得到反应产物，再将反应产物置于烘箱中，干燥，得到水化碳酸化的白云石料；
（5）将水化碳酸化的白云石料完全浸入超细二氧化硅胶体中，得到包覆结构白云石料，将包覆结构白云石料放在电阻炉中，升温并保温焙烧，即可得到抗水化镁钙砂；
（6）按重量份数计，将20～30份抗水化镁钙砂、40～50份镁铬砖再生料、10～15份71水泥、8～10份玻璃纤维混合放入搅拌机中搅拌，向搅拌机中继续加入20～25份高温沥青粉、
10～15份丙酮、20～25份乙酸乙酯得到预成型混合料，将预成型混合料放入模具中，在烘箱中烘烤，烘烤后脱模放入马弗炉中加热升温，保温，继续升温，保温烧结，得到耐高温抗侵蚀喷补料。
50mL/min，反应时间为30～45min，干燥温度为100～110℃，干燥时间为1～2h。
（2）本发明的抗水化镁钙砂中含有的SiO2超微粉，在常温下遇水后，会在表面形成羟基，即Si-OH键，经干燥后，脱水架桥形成了硅氧烷网络结构，同时由于其表面有大量未键合的O2-，而O2-很容易与MgO颗粒表面的Mg2＋相结合，形成镁氧硅链，从而减少了与Mg2＋结合的-
OH数量，与同时形成的H-O-Mg-O-H及氢氧硅链相比，吸附的水分子减少，每形成一个镁氧硅链即可减少一个水分子，因此通过镁氧硅链的形成可以减少水分子侵入镁钙砂内部，提升喷补料的抗水化效果，喷补料经过高压喷至炽热熔炉表面后，高温沥青粉能够立即熔化变粘，提高喷补料的附着力，减少喷补料的浪费，并提高了喷补料的粘结强度，部分贴近熔炉表面的高温沥青粉会炭化成碳单质，将铝盐中铝还原成铝析出表面后，又氧化成耐高温的氧化铝，从而使喷补料的耐高温性能提高，应用前景广阔。
具体实施方式
3h，得到耐高温抗侵蚀喷补料。
200mL质量分数10%的盐酸调节水玻璃溶液pH值至6，得到中和的水玻璃溶液，将中和的水玻璃溶液放入水浴锅中，加热升温至70℃，启动搅拌器，以200r/min转速搅拌，搅拌反应2h，得到超细二氧化硅胶体；取白云石在磨石机中研磨2h，研磨结束后过80目筛得到白云石粉末，将白云石粉末放入煅烧炉中，加热升温至800℃，保温煅烧3h，出料，得到轻烧白云石料；将轻烧白云石料置于研钵中研磨1h后，过200目筛得到白云石细粉，在180℃条件下将白云石细粉与去离子水按质量比3︰1混合搅拌，以40mL/min的速率通入二氧化碳气体，反应30min，得到反应产物，再将反应产物置于烘箱中，在100℃下干燥1h，得到水化碳酸化的白云石料；
将水化碳酸化的白云石料完全浸入超细二氧化硅胶体中，得到包覆结构白云石料，将包覆结构白云石料放在电阻炉中，依次升温至100℃、1300℃下分别保温焙烧2h后，即可得到抗水化镁钙砂；按重量份数计，将20份抗水化镁钙砂、40份镁铬砖再生料、10份71水泥、8份玻璃纤维混合放入搅拌机中以200r/min的转速搅拌，向搅拌机中继续加入20份高温沥青粉、
10份丙酮、20份乙酸乙酯得到预成型混合料，将预成型混合料放入模具中，在设定温度为
100℃的烘箱中，烘烤20h脱模放入马弗炉中加热升温至1000℃，保温3h，继续升温至1500℃，保温烧结2h，得到耐高温抗侵蚀喷补料。
250mL质量分数10%的盐酸调节水玻璃溶液pH值至6.5，得到中和的水玻璃溶液，将中和的水玻璃溶液放入水浴锅中，加热升温至75℃，启动搅拌器，以225r/min转速搅拌，搅拌反应
2.5h，得到超细二氧化硅胶体；取白云石在磨石机中研磨2.5h，研磨结束后过80目筛得到白云石粉末，将白云石粉末放入煅烧炉中，加热升温至850℃，保温煅烧4h，出料，得到轻烧白云石料；将轻烧白云石料置于研钵中研磨1.5h后，过200目筛得到白云石细粉，在190℃条件下将白云石细粉与去离子水按质量比3︰1混合搅拌，以45mL/min的速率通入二氧化碳气体，反应38min，得到反应产物，再将反应产物置于烘箱中，在105℃下干燥1.5h，得到水化碳酸化的白云石料；将水化碳酸化的白云石料完全浸入超细二氧化硅胶体中，得到包覆结构白云石料，将包覆结构白云石料放在电阻炉中，依次升温至105℃、1350℃下分别保温焙烧
2.5h后，即可得到抗水化镁钙砂；按重量份数计，将25份抗水化镁钙砂、45份镁铬砖再生料、
13份71水泥、9份玻璃纤维混合放入搅拌机中以250r/min的转速搅拌，向搅拌机中继续加入
23份高温沥青粉、13份丙酮、23份乙酸乙酯得到预成型混合料，将预成型混合料放入模具中，在设定温度为105℃的烘箱中，烘烤22h脱模放入马弗炉中加热升温至1050℃，保温
3.5h，继续升温至1500℃，保温烧结2.5h，得到耐高温抗侵蚀喷补料。
300mL质量分数10%的盐酸调节水玻璃溶液pH值至7，得到中和的水玻璃溶液，将中和的水玻璃溶液放入水浴锅中，加热升温至80℃，启动搅拌器，以250r/min转速搅拌，搅拌反应3h，得到超细二氧化硅胶体；取白云石在磨石机中研磨3h，研磨结束后过80目筛得到白云石粉末，将白云石粉末放入煅烧炉中，加热升温至900℃，保温煅烧5h，出料，得到轻烧白云石料；将轻烧白云石料置于研钵中研磨2h后，过200目筛得到白云石细粉，在200℃条件下将白云石细粉与去离子水按质量比3︰1混合搅拌，以50mL/min的速率通入二氧化碳气体，反应45min，得到反应产物，再将反应产物置于烘箱中，在110℃下干燥2h，得到水化碳酸化的白云石料；
将水化碳酸化的白云石料完全浸入超细二氧化硅胶体中，得到包覆结构白云石料，将包覆结构白云石料放在电阻炉中，依次升温至110℃、1400℃下分别保温焙烧3h后，即可得到抗水化镁钙砂；按重量份数计，将30份抗水化镁钙砂、50份镁铬砖再生料、15份71水泥、10份玻璃纤维混合放入搅拌机中以300r/min的转速搅拌，向搅拌机中继续加入25份高温沥青粉、
15份丙酮、25份乙酸乙酯得到预成型混合料，将预成型混合料放入模具中，在设定温度为
110℃的烘箱中，烘烤24h脱模放入马弗炉中加热升温至1100℃，保温4h，继续升温至1500℃，保温烧结3h，得到耐高温抗侵蚀喷补料。
对本发明制得的耐高温抗侵蚀喷补料和对比例中的喷补料进行检测，检测结果如表1所示：
首先将实例1～3制得的喷补料和对比例喷补料分别与水搅拌混合5min，得到喷补浆料，控制水的用量为喷补料质量的7%，随后利用高压喷涂罐将喷补浆料均匀喷涂在耐火材料受损部位，控制喷涂厚度为50mm，喷涂压力为0.5MPa，待喷涂完成后，于温度为1100℃下烧结固化即可。
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