一种C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂
阅读：1发布：2020-07-11
专利汇可以提供一种C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种C50-70自密实 混凝土 用早强型聚 羧酸 减 水 剂，所述的 聚羧酸 减水剂 包含如下各重量份组分：聚醚大 单体 335-340份， 丙烯酸 28-40份，特种甲基丙烯酸酯0.5-2份，疏水小单体2-9份，27.5%工业级双 氧 水2.2-5份，不饱和磺酸盐3-6份，还原剂0.4-1.5份，链转移剂1-2.7份，中和剂8-12份，余者为水，总 质量 为1000份，制备后成品质量分数为40%，酸醚比控制范围为4.7-5.8。本发明将聚醚大单体按质量比1:6配合，引入的醇醚大单体亲水性更好，接枝到减水剂分子上使其羟基数量增加，能够将 水泥 颗粒分散开来，同时减水剂分子上的多羟基结构使水分子包裹在颗粒外部，大大降低了因低水胶比而造成的高 粘度 问题，也有助于增大水泥颗粒与水的 接触 面积，促进水泥水化，提升 早期强度 。，下面是一种C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂专利的具体信息内容。
1.一种C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚羧酸减水剂包含如下各重量份组分：
聚醚大单体335-340份，丙烯酸28-40份，
特种甲基丙烯酸酯0.5-2份，疏水小单体2-9份，
27.5%工业级双氧水2.2-5份，不饱和磺酸盐3-6份，
还原剂0.4-1.5份，链转移剂1-2.7份，中和剂8-12份，
余者为水，总质量为1000份，制备后成品质量分数为40%，酸醚比控制范围为4.7-5.8。
2.根据权利要求1所述的C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚醚大单体为3800-4200分子量醇醚和3500-4000分子量聚醚按质量比1:6配比成的混合物，其中：3800-4200分子量醇醚为3800-4200分子量的甲基丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚的一种或几种组成；3500-4000分子量聚醚为3500-4000分子量的烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或几种组成。
3.根据权利要求1所述的C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的特种甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸苄基酯、2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯的一种或几种组成。
4.根据权利要求1所述的C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的疏水小单体为含双键的硅氧烷烃小单体。
5.根据权利要求1所述的C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的不饱和磺酸盐为乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的一种或几种组成。
6.根据权利要求1所述的C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的还原剂为连二亚硫酸钠、甲醛合次硫酸氢钠、抗坏血酸的一种或几种组成。
7.根据权利要求1所述的C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇的一种或几种组成。
8.根据权利要求1所述的C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺的一种或几种组成。
一种C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂
技术领域
背景技术
[0002] C50-70自密实混凝土属于高强混凝土，生产使用时通常做自密实混凝土的要求，多用于一些预制混凝土构件和现场浇筑。C50-70自密实混凝土的使用情境总是在一些有特殊要求的工程，比如浇筑量大、噪音限制、不便振捣的结构等，这就要求该混凝土有非常好的流动性，扩展度要达到560-620mm。从混凝土的配比来看，水胶比越低，混凝土拌合物的粘度就越大。依据各标号混凝土的制备要求，C50-70自密实混凝土的水胶比必须在0.28-0.34范围内，属于比较小的水胶比，可想而知，为保障正常的生产，必须要降低混凝土的拌合物的粘度，以达到实际施工时所需的高流动性。
[0003] 混凝土拌合物的流动性限制因素主要是胶凝材料的粘滞性，以及粗细骨料颗粒间的摩擦力。由于多用于浇筑结构，C50-70自密实混凝土除高流动性外还必须稳定性非常好，才能避免浇筑过程中砂浆和骨料发生离析，对建筑质量造成不良影响。
[0004] 专利CN 105254819 A公开了一种常温早强型聚羧酸减水剂的制备方法，由80-90wt%的甲基烯基聚氧乙烯醚、6-13wt%的丙烯酸、4-7wt%的丙烯酰胺三种水溶性单体在常温下，优选甲基丙烯磺酸钠作为链转移剂，采用单罐分段滴加法，利用“过氧化氢-维生素C”氧化还原引发体系共聚而成。该减水剂减水率好，早强效果好，适用于地铁管片和其他预制构件等需要早强性能的混凝土的生产。
[0005] 专利CN 106749972 A公开了一种预制构件用低坍落度早强型聚羧酸减水剂母料，该母液适应于C50-C80市政桥梁 、C50地铁管片、C30-C40住宅产业化装配等预制构件，即表现出坍落度可控、无滞后减水、保水性好、粘聚性好、早强性好等特点。
[0006] 区别于以上专利，本发明将将3800-4200分子量的醇醚大单体和3500-4000分子量聚醚大单体按质量比1:6配合，采用4.7-5.8的高酸醚比，获得主链长度适中、侧链较长但是较稀疏的梳型减水剂分子。引入的醇醚大单体比聚醚有更好的亲水性，接枝到减水剂分子上使其羟基数量增加，大大降低了因低水胶比而造成的高粘度问题，也有助于增大水泥颗粒与水的接触面积，促进水泥水化，提升早期强度。
发明内容
[0007] 本发明的目的在于提供一种C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂。
[0008] 本发明得设计思想是将3800-4200分子量的醇醚大单体和3500-4000聚醚大单体按质量比1:6配合，采用4.8-5.8的高酸醚比，获得主链长度适中、侧链较长但是较稀疏的梳型减水剂分子。引入的醇醚大单体比聚醚有更好的亲水性，接枝到减水剂分子上使其羟基数量增加，当减水剂分子通过异性电荷互相吸引锚固到水泥颗粒上后，较长的支链有较大的空间位阻作用，能够将水泥颗粒分散开来；同时减水剂分子上的多羟基结构使水分子包裹在颗粒外部，大大降低了因低水胶比而造成的高粘度问题，也有助于增大水泥颗粒与水的接触面积，促进水泥水化，提升早期强度。本发明所用的醇醚大分子比聚醚大分子分子量高200左右，这样所制得的减水剂分子上的醇醚长侧链比聚醚长侧链稍长一点，醇醚更强的亲水性会锁住长侧链间的水，避免侧链尖端的水因吸附力不够而滑落，整个拌合物体系的保水效果得到了大幅度的提升。
[0009] 本发明的技术方案中还引入了特种甲基丙烯酸酯，特种甲基丙烯酸酯中的甲基有较强的憎水性，减水剂分子吸附于水泥颗粒表面后，在甲基的作用下，减水剂分子与水泥颗粒吸附面间隙里的微量水分被排出，使低水胶比的拌合物环境中有尽可能多的可活动水，提升了体系的流动性。
[0010] 疏水小单体的使用是本发明的另外一个优势。在减水剂分子中引入具有疏水功能的单体，这些接枝到减水剂分子上的疏水基团向水膜层表面聚集，在长支链的共同作用下，水泥颗粒之间形成一层厚厚的水膜，又因为羧基的亲水作用让水膜牢牢地包裹在颗粒表面，使得拌合物拥有了极高的流动性，并且不易发生离析泌水。
[0011] C50-70自密实混凝土由于配置水胶比为0.28-0.34之内，使得整个拌合物体系粘度非常大，但要使其能够自密实或者做现场浇筑就必须有非常好的流动性。本发明的减水剂分子不仅有能锁水的长侧链，还引入特种甲基丙烯酸酯、疏水小单体等，将体系中的水充分排斥到各颗粒之间，尽管在低水胶比的情况下也能显著降低体系粘度。
[0012] 为实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂，所述的聚羧酸减水剂包含如下各重量份组分：
聚醚大单体335-340份，丙烯酸28-40份，
特种甲基丙烯酸酯0.5-2份，疏水小单体2-9份，
27.5%工业级双氧水2.2-5份，不饱和磺酸盐3-6份，
还原剂0.4-1.5份，链转移剂1-2.7份，中和剂8-12份，
余者为水，总质量为1000份，制备后成品质量分数为40%，酸醚比控制范围为4.7-5.8。
聚醚大单体335-340份，丙烯酸28-40份，
特种甲基丙烯酸酯0.5-2份，疏水小单体2-9份，
27.5%工业级双氧水2.2-5份，不饱和磺酸盐3-6份，
还原剂0.4-1.5份，链转移剂1-2.7份，中和剂8-12份，
余者为水，总质量为1000份，制备后成品质量分数为40%，酸醚比控制范围为4.7-5.8。
[0013] 所述的聚醚大单体为3800-4200分子量醇醚和3500-4000分子量聚醚按质量比1:6配比成的混合物，其中：3800-4200分子量醇醚为3800-4200分子量的甲基丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚的一种或几种组成；3500-4000分子量聚醚为3500-4000分子量的烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或几种组成。
[0014] 所述的特种甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸苄基酯、2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯的一种或几种组成。
[0016] 所述的不饱和磺酸盐为乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的一种或几种组成。
[0018] 所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇的一种或几种组成。
[0020] 一种C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂，具体制备步骤如下：1、将335-340份3800-4200分子量醇醚与3500-4000分子量聚醚按质量比1:6配比成的混合物、疏水小单体2-9份、0.5-2份特种甲基丙烯酸酯和180-200份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2、测定反应釜内温度，控制反应釜内温度在40-50℃，当温度稳定后，一次性加入2.2-5份质量百分比为27.5%工业级双氧水；
3、待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，15分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为2.5-4小时，溶液B滴加时间为2-4小时；溶液B由0.4-1.5份还原剂、1-2.7份链转移剂和120-140份水均匀混合而成，溶液A由28-40份丙烯酸、3-6份不饱和磺酸盐和60-
90份水均匀混合而成；
4、滴加结束后，保持温度恒定，熟化1-2小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入8-
12份中和剂，补水到1000份，即得质量分数为40%的C50-70自密实混凝土用早强型减水剂。
2、测定反应釜内温度，控制反应釜内温度在40-50℃，当温度稳定后，一次性加入2.2-5份质量百分比为27.5%工业级双氧水；
3、待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，15分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为2.5-4小时，溶液B滴加时间为2-4小时；溶液B由0.4-1.5份还原剂、1-2.7份链转移剂和120-140份水均匀混合而成，溶液A由28-40份丙烯酸、3-6份不饱和磺酸盐和60-
90份水均匀混合而成；
4、滴加结束后，保持温度恒定，熟化1-2小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入8-
12份中和剂，补水到1000份，即得质量分数为40%的C50-70自密实混凝土用早强型减水剂。
[0021] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、本发明将3800-4200分子量的醇醚大单体和3500-4000聚醚大单体按质量比1:6配合，引入的醇醚大单体亲水性更好，接枝到减水剂分子上使其羟基数量增加，当减水剂分子通过异性电荷互相吸引的作用锚固到水泥颗粒上后，较长的支链有更大的空间位阻作用，能够将水泥颗粒分散开来；同时减水剂分子上的多羟基结构使水分子包裹在颗粒外部，大大降低了因低水胶比而造成的高粘度问题，也有助于增大水泥颗粒与水的接触面积，促进水泥水化，提升早期强度；
2、为了提升减水剂分子的保水能力，本发明所用的醇醚大分子比聚醚大分子分子量高
200左右，这样所制得的减水剂分子上的醇醚长侧链比聚醚长侧链稍长一点，醇醚更好的亲水性会锁住长侧链间的水，避免侧链尖端的水因吸附力不够而滑落，整个拌合物体系的保水效果得到了大幅度的提升；
3、特种甲基丙烯酸酯中的甲基有较强的憎水性，减水剂分子吸附于水泥颗粒表面后，在甲基的作用下，减水剂分子与水泥颗粒吸附面间隙里的微量水分被排出，使低水胶比的拌合物环境中有尽可能多的可活动水，提升了体系的流动性；
4、本发明所制备的减水剂中接枝到减水剂分子上的疏水基团向水层面聚集，在长支链的共同作用下，水泥颗粒之间形成一层厚厚的水膜，羧基的亲水作用让水膜紧紧裹住颗粒表面，使得拌合物拥有了极高的流动性且不易离析泌水。
2、为了提升减水剂分子的保水能力，本发明所用的醇醚大分子比聚醚大分子分子量高
200左右，这样所制得的减水剂分子上的醇醚长侧链比聚醚长侧链稍长一点，醇醚更好的亲水性会锁住长侧链间的水，避免侧链尖端的水因吸附力不够而滑落，整个拌合物体系的保水效果得到了大幅度的提升；
3、特种甲基丙烯酸酯中的甲基有较强的憎水性，减水剂分子吸附于水泥颗粒表面后，在甲基的作用下，减水剂分子与水泥颗粒吸附面间隙里的微量水分被排出，使低水胶比的拌合物环境中有尽可能多的可活动水，提升了体系的流动性；
4、本发明所制备的减水剂中接枝到减水剂分子上的疏水基团向水层面聚集，在长支链的共同作用下，水泥颗粒之间形成一层厚厚的水膜，羧基的亲水作用让水膜紧紧裹住颗粒表面，使得拌合物拥有了极高的流动性且不易离析泌水。
具体实施方式
[0022] 下面结合实施例进一步对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
[0023] 实施例1C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂，包含以下重量份组分：
聚醚大单体336份，丙烯酸33份，甲基丙烯酸苄基酯2份，含双键的硅氧烷烃小单体8份，
27.5%工业级双氧水5份，乙烯基磺酸钠5份，还原剂0.6份，链转移剂2.6份，中和剂8份，余者为水，总质量为1000份。
聚醚大单体336份，丙烯酸33份，甲基丙烯酸苄基酯2份，含双键的硅氧烷烃小单体8份，
27.5%工业级双氧水5份，乙烯基磺酸钠5份，还原剂0.6份，链转移剂2.6份，中和剂8份，余者为水，总质量为1000份。
[0024] C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂的具体制备过程如下：1、将336份3800分子量甲基丙醇聚氧乙烯醚与3500分子量烯丙基聚氧乙烯醚按质量比
1:6配比的混合物、含双键的硅氧烷烃小单体8份、2份甲基丙烯酸苄基酯和180份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2、测定反应釜内温度，控制反应釜内温度在40℃，当温度稳定后，一次性加入5份质量百分比为27.5%工业级双氧水；
3、待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，15分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为2.5小时，溶液B滴加时间为2小时；溶液B由0.6份连二亚硫酸钠、2.6份巯基乙酸和120份水均匀混合而成，溶液A由33份丙烯酸、5份乙烯基磺酸钠和60份水均匀混合而成；
4、滴加结束后，保持温度恒定，熟化1小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入8份氢氧化钠，补水到1000份，即得质量分数为40%的C50-70自密实混凝土用早强型减水剂。
1:6配比的混合物、含双键的硅氧烷烃小单体8份、2份甲基丙烯酸苄基酯和180份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2、测定反应釜内温度，控制反应釜内温度在40℃，当温度稳定后，一次性加入5份质量百分比为27.5%工业级双氧水；
3、待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，15分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为2.5小时，溶液B滴加时间为2小时；溶液B由0.6份连二亚硫酸钠、2.6份巯基乙酸和120份水均匀混合而成，溶液A由33份丙烯酸、5份乙烯基磺酸钠和60份水均匀混合而成；
4、滴加结束后，保持温度恒定，熟化1小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入8份氢氧化钠，补水到1000份，即得质量分数为40%的C50-70自密实混凝土用早强型减水剂。
[0025] 实施例2C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂，包含以下重量份组分：
聚醚大单体340份，丙烯酸40份，甲基丙烯酸苄基酯0.5份，含双键的硅氧烷烃小单体2份，27.5%工业级双氧水2.4份，丙烯基磺酸钠3份，甲醛合次硫酸氢钠0.4份，巯基丙酸1.9份，氢氧化钾11份，余者为水，总质量为1000份。
聚醚大单体340份，丙烯酸40份，甲基丙烯酸苄基酯0.5份，含双键的硅氧烷烃小单体2份，27.5%工业级双氧水2.4份，丙烯基磺酸钠3份，甲醛合次硫酸氢钠0.4份，巯基丙酸1.9份，氢氧化钾11份，余者为水，总质量为1000份。
[0026] C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂的具体制备过程如下：1、将340份3800分子量异戊烯醇聚氧乙烯醚与3500分子量甲基烯丙基聚氧乙烯醚按质量比1:6配比的混合物、含双键的硅氧烷烃小单体2份、0.5份甲基丙烯酸苄基酯和185份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2、测定反应釜内温度，控制反应釜内温度在42℃，当温度稳定后，一次性加入2.4份质量百分比为27.5%工业级双氧水；
3、待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，15分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为2.8小时，溶液B滴加时间为2.4小时；溶液B由0.4份甲醛合次硫酸氢钠、1.9份巯基丙酸和125份水均匀混合而成，溶液A由40份丙烯酸、3份丙烯基磺酸钠和65份水均匀混合而成；
4、滴加结束后，保持温度恒定，熟化1.2小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入10份氢氧化钾，补水到1000份，即得质量分数为40%的C50-70自密实混凝土用早强型减水剂。
2、测定反应釜内温度，控制反应釜内温度在42℃，当温度稳定后，一次性加入2.4份质量百分比为27.5%工业级双氧水；
3、待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，15分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为2.8小时，溶液B滴加时间为2.4小时；溶液B由0.4份甲醛合次硫酸氢钠、1.9份巯基丙酸和125份水均匀混合而成，溶液A由40份丙烯酸、3份丙烯基磺酸钠和65份水均匀混合而成；
4、滴加结束后，保持温度恒定，熟化1.2小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入10份氢氧化钾，补水到1000份，即得质量分数为40%的C50-70自密实混凝土用早强型减水剂。
[0027] 实施例3C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂，包含以下重量份组分：
聚醚大单体338份，丙烯酸30份，2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯1.8份，含双键的硅氧烷烃小单体7份，27.5%工业级双氧水4份，甲基丙烯磺酸钠5份，抗坏血酸0.6份，巯基乙醇2.4份，碳酸钾10份，余者为水，总质量为1000份。
聚醚大单体338份，丙烯酸30份，2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯1.8份，含双键的硅氧烷烃小单体7份，27.5%工业级双氧水4份，甲基丙烯磺酸钠5份，抗坏血酸0.6份，巯基乙醇2.4份，碳酸钾10份，余者为水，总质量为1000份。
[0028] C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂的具体制备过程如下：1、将338份4000分子量甲基丙醇聚氧乙烯醚与3800分子量异戊烯醇聚氧乙烯醚按质量比1:6配比的混合物、含双键的硅氧烷烃小单体7份、1.8份2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯和190份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2、测定反应釜内温度，控制反应釜内温度在44℃，当温度稳定后，一次性加入4份质量百分比为27.5%工业级双氧水；
3、待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，15分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为3小时，溶液B滴加时间为2.8小时；溶液B由0.6份抗坏血酸、2.4份巯基乙醇和130份水均匀混合而成，溶液A由30份丙烯酸、5份甲基丙烯磺酸钠和75份水均匀混合而成；
4、滴加结束后，保持温度恒定，熟化1.4小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入11份碳酸钾，补水到1000份，即得质量分数为40%的C50-70自密实混凝土用早强型减水剂。
2、测定反应釜内温度，控制反应釜内温度在44℃，当温度稳定后，一次性加入4份质量百分比为27.5%工业级双氧水；
3、待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，15分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为3小时，溶液B滴加时间为2.8小时；溶液B由0.6份抗坏血酸、2.4份巯基乙醇和130份水均匀混合而成，溶液A由30份丙烯酸、5份甲基丙烯磺酸钠和75份水均匀混合而成；
4、滴加结束后，保持温度恒定，熟化1.4小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入11份碳酸钾，补水到1000份，即得质量分数为40%的C50-70自密实混凝土用早强型减水剂。
[0029] 实施例4C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂，包含以下重量份组分：
聚醚大单体339份，丙烯酸32份，甲基丙烯酸异冰片酯1.5份，含双键的硅氧烷烃小单体
5份，27.5%工业级双氧水3份，苯乙烯磺酸钠4份，连二亚硫酸钠0.5份，巯基丙醇2.5份，乙醇钠12份，余者为水，总质量为1000份。
聚醚大单体339份，丙烯酸32份，甲基丙烯酸异冰片酯1.5份，含双键的硅氧烷烃小单体
5份，27.5%工业级双氧水3份，苯乙烯磺酸钠4份，连二亚硫酸钠0.5份，巯基丙醇2.5份，乙醇钠12份，余者为水，总质量为1000份。
[0030] C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂的具体制备过程如下：1、将339份4000分子量甲基丙醇聚氧乙烯醚与3800分子量乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚按质量比1:6配比的混合物、含双键的硅氧烷烃小单体5份、1.5份甲基丙烯酸异冰片酯和190份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2、测定反应釜内温度，控制反应釜内温度在46℃，当温度稳定后，一次性加入3份质量百分比为27.5%工业级双氧水；
3、待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，15分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为3.2小时，溶液B滴加时间为3小时；溶液B由0.5份连二亚硫酸钠、2.5份巯基丙醇和130份水均匀混合而成，溶液A由32份丙烯酸、4份苯乙烯磺酸钠和80份水均匀混合而成；
4、滴加结束后，保持温度恒定，熟化1.6小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入12份乙醇钠，补水到1000份，即得质量分数为40%的C50-70自密实混凝土用早强型减水剂。
2、测定反应釜内温度，控制反应釜内温度在46℃，当温度稳定后，一次性加入3份质量百分比为27.5%工业级双氧水；
3、待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，15分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为3.2小时，溶液B滴加时间为3小时；溶液B由0.5份连二亚硫酸钠、2.5份巯基丙醇和130份水均匀混合而成，溶液A由32份丙烯酸、4份苯乙烯磺酸钠和80份水均匀混合而成；
4、滴加结束后，保持温度恒定，熟化1.6小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入12份乙醇钠，补水到1000份，即得质量分数为40%的C50-70自密实混凝土用早强型减水剂。
[0031] 实施例5C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂，包含以下重量份组分：
聚醚大单体335份，丙烯酸28份，2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯0.5份，含双键的硅氧烷烃小单体9份，27.5%工业级双氧水5份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸6份，连二亚硫酸钠1.5份，巯基丙酸2.5份，二乙醇胺12份，余者为水，总质量为1000份。
聚醚大单体335份，丙烯酸28份，2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯0.5份，含双键的硅氧烷烃小单体9份，27.5%工业级双氧水5份，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸6份，连二亚硫酸钠1.5份，巯基丙酸2.5份，二乙醇胺12份，余者为水，总质量为1000份。
[0032] C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂的具体制备过程如下：1、将335份4200分子量甲基丙醇聚氧乙烯醚与4000分子量异戊烯醇聚氧乙烯醚按质量比1:6配比的混合物、疏水小单体9份、0.5份2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯和195份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2、测定反应釜内温度，控制反应釜内温度在48℃，当温度稳定后，一次性加入5份质量百分比为27.5%工业级双氧水；
3、待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，15分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为3.8小时，溶液B滴加时间为3.5小时；溶液B由1.5份连二亚硫酸钠、2.5份巯基丙酸和135份水均匀混合而成，溶液A由28份丙烯酸、6份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和85份水均匀混合而成；
4、滴加结束后，保持温度恒定，熟化1.8小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入12份二乙醇胺，补水到1000份，即得质量分数为40%的C50-70自密实混凝土用早强型减水剂。
2、测定反应釜内温度，控制反应釜内温度在48℃，当温度稳定后，一次性加入5份质量百分比为27.5%工业级双氧水；
3、待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，15分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为3.8小时，溶液B滴加时间为3.5小时；溶液B由1.5份连二亚硫酸钠、2.5份巯基丙酸和135份水均匀混合而成，溶液A由28份丙烯酸、6份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和85份水均匀混合而成；
4、滴加结束后，保持温度恒定，熟化1.8小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入12份二乙醇胺，补水到1000份，即得质量分数为40%的C50-70自密实混凝土用早强型减水剂。
[0033] 实施例6C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂，包含以下重量份组分：
聚醚大单体340份，丙烯酸35份，2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯2份，含双键硅氧烷烃小单体
8份，27.5%工业级双氧水2.2份，苯乙烯磺酸钠3份，抗坏血酸0.6份，巯基乙酸1份，乙醇胺8份，余者为水，总质量为1000份。
聚醚大单体340份，丙烯酸35份，2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯2份，含双键硅氧烷烃小单体
8份，27.5%工业级双氧水2.2份，苯乙烯磺酸钠3份，抗坏血酸0.6份，巯基乙酸1份，乙醇胺8份，余者为水，总质量为1000份。
[0034] C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂的具体制备过程如下：1、将340份4200分子量醇醚与4000分子量聚醚按质量比1:6配比的混合物、含双键硅氧烷烃小单体8份、2份2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯和200份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2、测定反应釜内温度，控制反应釜内温度在50℃，当温度稳定后，一次性加入2.2份质量百分比为27.5%工业级双氧水；
3、待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，15分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为4小时，溶液B滴加时间为4小时；溶液B由0.6份抗坏血酸、1份巯基乙酸和140份水均匀混合而成，溶液A由35份丙烯酸、3份苯乙烯磺酸钠和90份水均匀混合而成；
4、滴加结束后，保持温度恒定，熟化2小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入8份乙醇胺，补水到1000份，即得质量分数为40%的C50-70自密实混凝土用早强型减水剂实例测试结果
以C50、C60、C70混凝土作为对象，水泥采用华新42.5、52.5普通硅酸盐水泥，分别测试上述实施例1-6的C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂与普通聚羧酸减水剂同等浓度下混凝土初始坍落度/扩展度和1h坍落度/扩展度，以及混凝土的1d、3d、7d和28d抗压强度。混凝士拌合物性能按照GB/T50080《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》进行检验；混凝土强度按照GB/T50081《普通混凝土力学性能试验方法标准》进行检验。
2、测定反应釜内温度，控制反应釜内温度在50℃，当温度稳定后，一次性加入2.2份质量百分比为27.5%工业级双氧水；
3、待5分钟后，依次开始滴加溶液B、溶液A，溶液B加入后，15分钟内开始滴加溶液A，溶液A滴加时间为4小时，溶液B滴加时间为4小时；溶液B由0.6份抗坏血酸、1份巯基乙酸和140份水均匀混合而成，溶液A由35份丙烯酸、3份苯乙烯磺酸钠和90份水均匀混合而成；
4、滴加结束后，保持温度恒定，熟化2小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入8份乙醇胺，补水到1000份，即得质量分数为40%的C50-70自密实混凝土用早强型减水剂实例测试结果
以C50、C60、C70混凝土作为对象，水泥采用华新42.5、52.5普通硅酸盐水泥，分别测试上述实施例1-6的C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂与普通聚羧酸减水剂同等浓度下混凝土初始坍落度/扩展度和1h坍落度/扩展度，以及混凝土的1d、3d、7d和28d抗压强度。混凝士拌合物性能按照GB/T50080《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》进行检验；混凝土强度按照GB/T50081《普通混凝土力学性能试验方法标准》进行检验。
[0035] 表1 C50混凝土性能实验结果（华新42.5）表2 C60混凝土性能实验结果（华新52.5）
表3 C70混凝土性能实验结果（华新52.5）
表1、表2、表3的数据显示，不论是C50、C60、C70中的哪种标号的混凝土，使用本发明的C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂的实施例1-6组，混凝土拌合物初始坍落度/扩展度和1h坍落度/扩展度都比普通减水剂组更好；同时，实施例1-6组的1d、3d、7d和28d抗压强度也显著高于普通减水剂组，尤其是1d和3d抗压强度较普通减水剂组显著增强，表现出极好的早强性。
表3 C70混凝土性能实验结果（华新52.5）
表1、表2、表3的数据显示，不论是C50、C60、C70中的哪种标号的混凝土，使用本发明的C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂的实施例1-6组，混凝土拌合物初始坍落度/扩展度和1h坍落度/扩展度都比普通减水剂组更好；同时，实施例1-6组的1d、3d、7d和28d抗压强度也显著高于普通减水剂组，尤其是1d和3d抗压强度较普通减水剂组显著增强，表现出极好的早强性。
[0036] 综上所述，该C50-70自密实混凝土用早强型聚羧酸减水剂能够有效改善C50-70混凝土拌合物的初始坍落度/扩展度和1h坍落度/扩展度，便于实际的施工操作，与此同时还能大幅度提高混凝土的早期强度，加快混凝土的抗压强度的早期发展速度。
[0037] 本说明书中公开的所有特征，或公开的所有配方和掺量，除了互相排斥的特征和/或配方、掺量以外，均可以以任何方式组合。本说明书（包括权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
[0038] 以上所述仅是发明的非限定实施方式，还可以衍生出大量的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思和不作出创造性劳动的前提下，还可以做出若干变形和改进的实施例，这些都属于本发明的保护范围。
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