专利汇可以提供一种溴化硫代丁酰胆碱的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于生化检测底物领域,涉及一种溴化硫代丁酰胆 碱 的制备方法,步骤在于:①N,N-二甲 氨 基氯乙烷 盐酸 盐和 碳 酸氢钠溶于95% 乙醇 中,再加入硫代丁酸 钾 ,室温反应10~12h,反应结束,过滤,滤液减压浓缩除去乙醇后加入纯 水 分散,再用乙酸乙酯萃取,用纯水洗涤有机层,无水 硫酸 钠干燥后,减压浓缩蒸馏,收集82~86℃馏分,得S-2-(二甲氨基)丁酰硫醇乙酯;②将S-2-(二甲氨基)丁酰硫醇乙酯溶于乙酸乙酯,搅拌均匀后,冷却至-5℃,滴加溴甲烷,滴完-5℃反应4~5h,过滤,放置 真空 干燥箱内干燥10~12h,得白色结晶粉末。本发明所用的原料成本较低而且绿色环保,操作方便,总收率能够达到75%以上,反应条件温和,适合放大生产。,下面是一种溴化硫代丁酰胆碱的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种溴化硫代丁酰胆碱的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
①将N,N-二甲氨基氯乙烷盐酸盐和碳酸氢钠溶于95%乙醇,室温搅拌40~50min,再加入硫代丁酸钾,加完后室温反应10~12h反应结束,过滤去除无机盐,滤液减压浓缩除去乙醇后加入纯水分散溶液,再用乙酸乙酯萃取,用纯水洗涤有机层,无水硫酸钠干燥后,减压浓缩蒸馏,收集82~86℃馏分,得S-2-(二甲氨基)丁酰硫醇乙酯;
②将S-2-(二甲氨基)丁酰硫醇乙酯溶于乙酸乙酯,搅拌均匀后,冷却至-5℃,滴加溴甲烷,滴完-5℃反应4~5h,过滤,放置真空干燥箱内干燥10~12h,得白色结晶粉末。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤①在加入硫代丁酸钾过程中用冰水浴冷却,并保持温度不超过40℃。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤①乙酸乙酯萃取3次。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤②滴加溴甲烷过程中用干冰冷却,保持-5℃。
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