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常温合成的聚 羧酸减水剂及其合成方法

阅读：210发布：2020-05-11

专利汇可以提供常温合成的聚羧酸减水剂及其合成方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种常温合成的聚羧酸减水剂，由下述质量份数的原料制成：不饱和聚氧乙烯醚大单体 100份，过氧化氢0.6～0.8份，不饱和羧酸5～10份，还原剂0.1～0.3份，链转移剂0.5～0.8份。不饱和聚氧乙烯醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯基醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚，不饱和聚氧乙烯醚大单体不饱和度大于0.37，重均分子量为2400～3000；不饱和羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸中的至少一种；还原剂为维生素C、次亚磷酸钠或硫代硫酸钠中的至少一种；链转移剂为巯基乙酸或3-巯基丙酸中的至少一种。它合成工艺稳定，改善了产品的综合性能，删除了用氢氧化钠溶液中和的步骤，合成过程无需加热，节约能源，无有害排放物，不会污染环境，能大量应用于工业生产。，下面是常温合成的聚羧酸减水剂及其合成方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种常温合成的聚羧酸减水剂，其特征在于它由下述质量份数的原料制成：不饱和聚氧乙烯醚大单体100份，过氧化氢0.6～0.8份，不饱和羧酸5～10份，还原剂0.1～0.3份，链转移剂0.5～0.8份。
2.根据权利要求1所述的一种常温合成的聚羧酸减水剂，其特征在于：不饱和聚氧乙烯醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯基醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚，不饱和聚氧乙烯醚大单体不饱和度大于 0.37，重均分子量为 2400～3000；不饱和羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸中的至少一种；还原剂为维生素C、次亚磷酸钠或硫代硫酸钠中的至少一种；链转移剂为巯基乙酸或3-巯基丙酸中的至少一种。
3.一种常温合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于包括下述步骤：
步骤（1）、将100份的不饱和聚氧乙烯醚大单体和水以质量比1 ：1.5加入反应釜，在投放过程中，开启加热和搅拌程序，加热温度控制在19～25℃，搅拌速度60～90r/min，持续55～65分钟；
步骤（2）、将5～10份的不饱和羧酸：水按照1：1的质量比，混合搅拌5min得到A液；将0.5～0.8份的链转移剂+0.1～0.3份还原剂：水按照1：19～21的质量比配置成B液；将0.6～0.8份过氧化氢：水按照1：5～6的质量比配置成C液；
步骤（3）、将C液直接投入反应釜，关闭加热，持续搅拌；
步骤（4）、在搅拌过程中，向反应釜滴加B液和A液，A液在2.5小时匀速滴加完毕，延时30分钟启动，B液在3.5小时匀速滴加完毕；继续搅拌1小时，即得聚羧酸减水剂。
4.如权利要求3所述的一种常温合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：PH值在5～7。

说明书全文

常温合成的聚羧酸减水剂及其合成方法

技术领域

[0001] 本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种常温合成的聚羧酸减水剂，还涉及常温合成聚羧酸减水剂的方法。

背景技术

[0002] 聚羧酸系高性能减水剂具有掺量低、减水率高、改善混凝土施工性能和耐久性能的效果比较明显的优势。目前聚羧酸减水剂的合成方法通常需要高温加热，生产工艺相对较为复杂，原材料不容易采购，对合成设备的要求也较高。

[0003] 现有技术常温合成聚羧酸减水剂的方法，具有环保节能，操作简单，生产能耗及辅助成本进一步较低，使所合成的聚羧酸减水剂能够保持对水泥具有更好的适应性以及高减水性、高保坍性和高抗压强度等优点。但由于常温聚羧酸减水剂的合成工艺是在常温条件下进行的聚合反应，聚合反应不够完全，导致产品综合性能不稳定。

[0004] 本发明旨在进一步优化常温合成聚羧酸减水剂合成工艺，提高合成工艺的技术稳定性，改善产品的综合性能，从而制备出性能更为优异的聚羧酸系高性能减水剂产品，实现高性能和绿色环保和谐发展。

发明内容

[0005] 本发明要解决的技术问题在于提供一种工艺简单、易于实施、综合性能稳定的常温合成聚羧酸减水剂，本发明要解决的技术问题还涉及常温合成聚羧酸减水剂的方法。

[0006] 本发明解决其技术问题采用的技术方案为：一种常温合成的聚羧酸减水剂，其特征在于它由下述质量份数的原料制成：不饱和聚氧乙烯醚大单体100份，过氧化氢0.6～0.8份，不饱和羧酸5～10份，还原剂0.1～0.3份，链转移剂0.5～0.8份。

[0007] 其中：不饱和聚氧乙烯醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯基醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚，不饱和聚氧乙烯醚大单体不饱和度大于 0.37，重均分子量为 2400～3000；不饱和羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸中的至少一种；还原剂为维生素C、次亚磷酸钠或硫代硫酸钠中的至少一种；链转移剂为巯基乙酸或3-巯基丙酸中的至少一种。

[0008] 将上述质量份数的原料组分制备成一种常温合成聚羧酸减水剂的方法，包括下述步骤：步骤（1）、将100份的不饱和聚氧乙烯醚大单体和水以质量比1 ：1.5加入反应釜，在投放过程中，开启加热和搅拌程序，加热温度控制在19～25℃，搅拌速度60～90r/min，持续55～65分钟；
步骤（2）、将5～10份的不饱和羧酸：水按照1：1的质量比，混合搅拌5min得到A液；将0.5～0.8份的链转移剂+0.1～0.3份还原剂：水按照1：19～21的质量比配置成B液；将0.6～0.8份过氧化氢：水按照1：5～6的质量比配置成C液；
步骤（3）、将C液直接投入反应釜，关闭加热，持续搅拌；
步骤（4）、在搅拌过程中，向反应釜滴加B液和A液，A液在2.5小时匀速滴加完毕，延时30分钟启动，B液在3.5小时匀速滴加完毕；继续搅拌1小时，即得聚羧酸减水剂。即先向反应釜滴加B液，30分钟后向反应釜滴加A液，A液2.5小时匀速滴加完毕，B液3.5小时匀速滴加完毕，A液与B液同时滴加2.5小时，A液滴加完成后，B液继续滴加30分钟。

[0009] 常温合成聚羧酸减水剂使用的物料是以100质量份的不饱和聚氧乙烯醚大单体为基数，如过氧化氢的用量为聚氧乙烯醚大单体质量的0.6%～0.8%。

[0010] 本发明有益的技术效果是：本发明合成聚羧酸减水剂采用滴加方式，滴加前聚氧乙烯醚大单体不必全部溶解，边滴加边溶解，节省了单体的溶解时间，节省化料时间；合成过程中通过作为氧化剂的过氧化氢的用量为聚氧乙烯醚大单体质量的0.6%～0.8%来调整PH值在5～7范围。

[0011] 本发明对常规常温合成工艺进行了改良，其创新内容主要是通过研究对过氧化氢氧化剂与还原剂组成的氧化还原体系的用量在常温条件下对合成产品的影响，使合成产品的综合性能更加稳定，确定过氧化氢氧化剂用量与合成产品pH值的关系，最终实现删减合成过程中用不饱和的氢氧化钠溶液的步骤，简化合成工艺。

[0012] 与现有技术常温合成产品相比，本发明提高了合成工艺的技术稳定性，改善了产品的综合性能，删除了用氢氧化钠溶液中和的步骤，从而制备出性能更为优异的聚羧酸系高性能减水剂产品，整个合成过程无需加热，节约能源，无有害排放物，不会污染环境，能大量应用于工业生产。

[0013] 本发明提供的方法合成的聚羧酸减水剂减水率高，减水性能明显优于同类产品，合成成本较低、合成过程中不需要高温加热，生产工艺操作简便，生产设备投入较少，原材料容易采购，合成过程不需要热源，生产能耗及辅助成本较低，综合成本也能够进一步得到降低，节能环保又无任何环境污染。并且，利用该工艺方法合成的聚羧酸减水剂，通过产品性能测试结果显示，它不仅对不同水泥有良好的适应性，而且减水率较高，保坍性能良好，混凝土抗压强度也较高，具有良好的社会效益。

具体实施方式

[0014] 实施例1；将分子量2400～3000的主料甲基烯丙基聚氧乙烯基醚330g和500g的水加入三口烧瓶中加热搅拌1h，温度控制在19～22℃，搅拌速度60～70r/min；将33g丙烯酸和33g水混合搅拌5min得到A液；将0.60g次亚磷酸钠和1.8g 的3-巯基丙酸。在47.8g水中溶解得到B液；开始滴加A液和B液前，将2.6g的过氧化氢和13g水制备成的氧化剂水溶液直接投入反应釜中，关闭加热，其中A液滴加2.5h延时30分钟启动，B 液3.5h滴加完毕，A液每小时均匀滴加20～30mL，B液每小时均匀滴加10～20mL；滴加过程无需加热，滴加完毕后，继续搅拌1h，得到聚羧酸系减水剂。整个合成过程PH值在5～7范围。

[0015] 实施例2；将分子量2400～3000的主料异戊烯醇聚氧乙烯醚330g和500g的水加入三口烧瓶中加热搅拌1h，温度控制在22～25℃，搅拌速度80～90r/min；将33g丙烯酸和33g水混合搅拌5min得到A液；将0.70g硫代硫酸钠和1.8g的3-巯基丙酸，在47.8g水中溶解得到B液；其余同实施例1。

[0016] 实施例3；将分子量2400～3000的主料甲基烯丙基聚氧乙烯基醚330g和500g的水加入三口烧瓶中加热搅拌1h，温度控制在20～25℃，搅拌速度70～80r/min；将17g丙烯酸和17g水混合搅拌5min得到A液；将0.60g维生素C和1.8g的3-巯基丙酸，在47.8g水中溶解，混合均匀得到B液；开始滴加A液和B液前，将2.3g的过氧化氢和13g水的氧化剂水溶液直接投入反应釜中，其余同实施例1。

[0017] 实施例4；将分子量2400～3000的主料异戊烯醇聚氧乙烯醚330g和500g的水加入三口烧瓶中加热搅拌1h，将32g甲基丙烯酸和32g水混合搅拌5min得到A液；将0.60g维生素C和1.8g巯基乙酸在47.8g水中溶解，混合均匀后得到B液；其余同实施例1。

[0018] 实施例5；将分子量2400～3000的主料甲基烯丙基聚氧乙烯基醚330g和500g的水加入三口烧瓶中加热搅拌1h；将32g甲基丙烯酸和33g水混合搅拌得到A液；将0.70g维生素C和1.8g巯基乙酸在47.8g水中溶解，混合搅拌均匀得到B液；开始滴加A液和B液前，将2g过氧化氢和12g水的氧化剂水溶液直接投入反应釜中，其余同实施例1。

[0019] 实施例6～29；实施例6～29的组分和质量份数见表1，制作方法同实施例1。

[0020] 将上述实施例1～5 中制得的减水剂与对比试样减水剂进行性能对比，实验采用P.O42.5祁连山水泥和P.O42.5寿鹿山水泥，对制得的减水剂进行净浆流动度、混凝土减水率及抗压强度比检测，按照GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》中规定的方法，分别测定水泥净浆流动度和水泥胶砂减水率；按照GB/T8076-2008《混凝土外加剂》中规定的试验方法分别测定混凝土坍落度、扩展度和抗压强度。实测净浆流动度及水泥胶砂减水率、抗压强度比数据见表2。

[0021]对比试样与实施例1～5原料基本相同，不同之处在于过氧化氢氧化剂与还原剂组成的氧化还原体系的用量不同，过氧化氢为0.5～3份；滴加完，熟化1小时，用质量浓度为40%的氢氧化钠溶液调整PH值在5～7。

[0022] 从表2水泥净浆流动度、水泥胶砂减水率及混凝土28天抗压强度比的实验结果看出，5个实例常温制备的聚羧酸减水剂减水效果较好，综合性能稳定，可以进行工业化生产应用。

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