具有双效载药功能的缓释凝胶材料、制备方法及应用
阅读：120发布：2020-05-08
专利汇可以提供具有双效载药功能的缓释凝胶材料、制备方法及应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种具有双效载药功能的缓释凝胶材料、制备方法及应用，将载药聚酯微球悬浮液、 表面活性剂 和第一体系混合分散后，得到第二体系，将第二体系冷冻后干燥，得到具有双效载药功能的缓释凝胶材料；载药聚酯微球悬浮液的制备包括：将高分子聚酯和氯仿溶解，静置，加入第一药剂，制成有机相，乳化剂和 水 制备连续水相，有机相加入连续水相，得到载药聚酯微球悬浮液；第一体系的制备包括：将天然高分子材料分别加入蒸馏水中制成至少两种 混合液 ，调节pH值至9-13后，加入第二药剂后，加入交联剂搅拌反应，反应完成后离心 脱泡 得到第一体系。本发明的缓释材料实现了双层释放，可以应用于农林业、医药等领域。，下面是具有双效载药功能的缓释凝胶材料、制备方法及应用专利的具体信息内容。
1.一种具有双效载药功能的缓释凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括：
将载药聚酯微球悬浮液、表面活性剂和第一体系混合分散后，得到第二体系，将所述第二体系冷冻后干燥，得到具有双效载药功能的缓释凝胶材料；
其中，
所述载药聚酯微球悬浮液的制备包括：
将高分子聚酯和氯仿在常温下溶解，静置后，加入第一药剂，制成有机相，将乳化剂和水混合搅拌得到连续水相，
将所述有机相缓慢加入所述连续水相中，得到载药聚酯微球悬浮液；
所述第一体系的制备包括：
将至少两种天然高分子材料分别加入蒸馏水中制成至少两种混合液，将至少两种混合液混合后，调节pH值至9-13后，加入第二药剂后，加入交联剂搅拌反应，反应完成后离心脱泡得到第一体系。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机相的制备中，
高分子聚酯和氯仿的加入比例为(1-10)g：(10-50)mL；和/或，
静置时间为12-30h；和/或，
所述高分子聚酯为聚乳酸、聚己内酯、聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯、聚碳酸亚丙酯、聚羟基脂肪酸酯、聚丁二酸乙二醇酯、聚乙二醇硬脂酸酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯、尼龙中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一药剂为杀虫杀螨剂，并且，所述第一药剂与高分子聚酯的加入比例为(0.15-0.5)mL：(1-20)g；和/或，
所述第一药剂为：吡虫啉、噻虫嗪、呋喃丹、噻嗪酮、毒死蜱、啶虫脒、阿维菌素、辛硫磷、哌虫啶中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二药剂为营养调节剂，并且，所述第二药剂与至少两种天然高分子加入总量的比例为(0.1-1.0)mL：(2-10)g；
所述营养调节剂为芸苔素内脂、冲施晶、赤霉素、802、乙烯剂、吲哚丁酸、萘乙酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述连续水相的制备中，乳化剂和水的加入比例为(0.1-0.5)g：(100-300)mL，搅拌温度为20-60℃，搅拌时间为5-30min；
和/或，
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、苄基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯环氧乙烷、聚乙烯醇、失水山梨醇脂肪酸酯、硬脂酸聚氧乙烯酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述有机相缓慢加入所述连续水相中后，高速乳化0.5-3h，乳化完成后加入消泡剂在30-80℃下搅拌5-10h，得到载药聚酯微球悬浮液；
其中，所述高速乳化的速度为800～1500r/min；加入消泡剂后的搅拌速度为100～
500r/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一体系的制备中，调节pH值至9-13后，搅拌5-30min；
和/或，
所述天然高分子材料为明胶、阿拉伯胶、胶原蛋白、海藻酸钠、玉米醇溶蛋白、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素。
8.一种具有双效载药功能的缓释凝胶材料，其特征在于，采用权利要求1-9任意一项所述的方法制得。
9.一种地膜或温室覆盖膜，其特征在于，包括权利要求8所述的具有双效载药功能的缓释凝胶材料。
10.一种药剂，其特征在于，包括权利要求8所述的具有双效载药功能的缓释凝胶材料。
具有双效载药功能的缓释凝胶材料、制备方法及应用
技术领域
[0001] 本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种具有双效载药功能的缓释凝胶材料及其制备方法及应用。
背景技术
[0002] 我国是农业大国，化学农药在农林业生产和植物生长过程中是必不可少的。但由于农药使用过量，而且施用方法不够科学等导致的药物残留、药害严重、环境污染和生产成本增加等问题，不仅使得农药杀灭病虫害的作用效率降低，且传统农药无法避免日晒、风吹、雨淋等客观因素造成药物的分解和流失，因此容易对环境造成严重污染。此外，植物生长调节剂由于能够积极地调控植物生长发育过程而同样被广泛应用于农林业生产中，其能够通过调控植物开花、休眠、生长、萌发等过程中植物内源激素表达水平，促进种子的萌发及块茎的发芽；促进果实的发育以及无籽果实的形成；提高植株的抗逆性；延长贮藏期等，从而使植物生长发育进程向预期目标或方向发展。但是目前国内植物生长调节剂在使用过程中普遍存在单一应用的局限性，并且由于缺乏使用规范，其使用后所滞留的包装对环境同样带来了严重威胁。因此，综上而言，通过开发更加高效，综合作用强大安全且环境友好的缓释材料显得尤为重要。
[0003] 可生物降解聚合物作为典型绿色材料已逐渐引起世人关注。由于其具有良好的生物相容性和可生物降解性，因而可应用于生物医疗、食品包装、医药和农业等诸多领域。此外，脂肪族聚酯拥有较长的贮存性能及使用期内较好的稳定性能，在自然条件下能够缓慢降解为低分子的酸，在降解的同时能够间接促进植物生长。
[0004] 天然高分子具有来源广泛、廉价易得、降解时间短等特点，其可作为有效的药物递送载体，用于受控和靶向释放，对缓/控释农药的包膜具有重要的意义。但由于其极易吸水溶胀且溶胀后强度和模量较低等缺点，使其缓释要求有所限制。但传统的包膜材料制备包膜过程比较复杂，包膜率还不够高，持效期还待提高。
[0005] 基于此，通过研究上述材料的特性，从而制备更符合现代农林业生产或其他行业需要的缓释材料，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
[0006] 为解决上述技术问题，本发明实施例提出一种具有双效载药功能的缓释凝胶材料及其制备方法。
[0007] 一方面，本发明实施例所公开的一种具有双效载药功能的缓释凝胶材料的制备方法，包括：
[0008] 将载药聚酯微球悬浮液、表面活性剂和第一体系混合分散后，得到第二体系，将所述第二体系冷冻后干燥，得到具有双效载药功能的缓释凝胶材料；
[0009] 其中，
[0010] 所述载药聚酯微球悬浮液的制备包括：
[0011] 将高分子聚酯和氯仿在常温下溶解，静置后，加入第一药剂，制成有机相，[0012] 将乳化剂和水混合搅拌得到连续水相，
[0013] 将所述有机相缓慢加入所述连续水相中，得到载药聚酯微球悬浮液；
[0014] 所述第一体系的制备包括：
[0016] 进一步地，所述有机相的制备中，
[0017] 高分子聚酯和氯仿的加入比例为(1-10)g：(10-50)mL。
[0018] 进一步地，静置时间为12-30h。
[0019] 进一步地，所述高分子聚酯为聚乳酸、聚己内酯、聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯、聚碳酸亚丙酯、聚羟基脂肪酸酯、聚丁二酸乙二醇酯、聚乙二醇硬脂酸酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯、尼龙中的一种或多种。
[0020] 进一步地，所述第一药剂为杀虫杀螨剂，并且，，所述第一药剂与高分子聚酯的加入比例为(0.15-0.5)mL：(1-20)g。
[0021] 进一步地，所述第一药剂为：吡虫啉、噻虫嗪、呋喃丹、噻嗪酮、毒死蜱、啶虫脒、阿维菌素、辛硫磷、哌虫啶中的一种或多种。
[0022] 进一步地，所述第二药剂为营养调节剂，并且，所述第二药剂与至少两种天然高分子加入总量的比例为(0.1-1.0)mL：(2-10)g。
[0023] 进一步地，所述营养调节剂为芸苔素内脂、冲施晶、赤霉素、802、乙烯剂、吲哚丁酸、萘乙酸中的一种。
[0026] 进一步地，将所述有机相缓慢加入所述连续水相中后，高速乳化0.5-3h，乳化完成后加入消泡剂在30-80℃下搅拌5-10h，得到载药聚酯微球悬浮液；
[0027] 其中，所述高速乳化的速度为800～1500r/min；加入消泡剂后的搅拌速度为100～500r/min。
[0028] 进一步地，所述第一体系的制备中，调节pH值至9-13后，搅拌5-30min，加入第二药剂的量为(0.5-5mL)；
[0030] 进一步地，所述有机相和所述连续水相的体积比为1：(2-30)mL。
[0032] 进一步地，所述冷冻后干燥时，冷冻温度为2-6℃。
[0033] 另一方面，本发明实施例还公开了一种具有双效载药功能的缓释凝胶材料，其采用权利上述的方法制得。
[0035] 采用上述技术方案，本发明至少具有如下有益效果：
[0036] 本发明利用溶剂挥发法的原理，将高分子聚酯为囊壁材料和药物分子为囊芯材料复合制备载药微球悬浮液，得到的复合材料力学性能和强度均得到较好提升，可以满足更多领域的应用需求。实现了双层释放，可以应用于农业场景，还可应用于医药领域。
[0037] 本发明将两种天然高分子通过静电、氢键和化学键作用与植物营养调节剂在交联剂的存在下形成负载药物的凝胶材料；本发明将载药微球分散在凝胶中形成双效载药功能的可生物降解缓释凝胶膜材料。
[0038] 本发明具有双效载药功能的缓释凝胶材料的制备过程中，脂肪族聚酯溶解后，必须静置足够的时间使得聚酯分子链得到充分的舒展，提高后续药物的负载率。同时，本发明在高分子聚酯为囊壁，药物分子为囊芯的有机溶剂中，加入含有乳化剂的水连续相是为了形成O/W型乳液，并且随着有机溶剂的挥发，囊壁材料不断下降到芯材表面形成载药微球悬浮液，并且此时的通过乳化速度来控制载药微球的大小。
[0039] 本发明采用至少两种天然高分子材料在交联剂环氧氯丙烷的作用下，通过NH2、-OH等与环氧基进行化学反应使其凝胶的三维网状结构具有更好的强度。
[0040] 本发明在最后的材料成型时，置于模具(模具内部尺寸为10×10×0.3cm)中时需要将符合液计量控制在10-20g，若量过多，不能在模具中有较好的流动性造成膜材料褶皱粘连的现象。在冷冻时，将冷冻时间控制5-8h，防止冷冻时间过长，材料内部结构发生变化；在恒温干燥时必须通过恒定湿度来调控溶剂挥发时间。
[0041] 本发明的双效载药凝胶材料在缓释应用过程中，首先植物营养调节剂随着凝胶膜材料的溶胀降解不断缓释；当凝胶膜材料完全降解后，载杀虫剂的微球将会暴露并且随着高分子聚酯的逐渐降解而缓慢释放。一方面对植物起到逐期释放及双效作用，另一方面加快了脂肪族聚酯的降解速度，减少了环境污染，且该方法工艺简单、原料易得，能够批量生产。
[0042] 本发明公开的采用上述方法制得的一种具有双效载药功能的可生物降解缓释凝胶膜的制备方法，具有可降解、双效载药，逐期释放的功能。
[0043] 本发明公开的一种具有双效载药功能的可生物降解缓释凝胶膜的制备方法作为地膜、温室覆盖膜应用时，能够搭载各种功能性药物，起到杀菌、防虫、促进生长等作用，且可生物降解，不会对环境造成破坏。附图说明
[0044] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0045] 图1为本发明一些实施例的示意图。
具体实施方式
[0046] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。
[0047] 需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
[0048] 实施例1
[0049] 具有双效载药功能的可生物降解缓释凝胶膜的制备包括：
[0050] 步骤1：称取5g聚乳酸(PLA)在15mL氯仿中溶解至完全，静置24h后，使PLA分子链完全舒展然后将0.15mL的吡虫啉加入溶解好的PLA氯仿溶液中待用；
[0051] 步骤2：称量0.2g的Span 80在40℃搅拌30min溶于100mL蒸馏水得到连续水相待用；
[0052] 步骤3：将步骤1得到的有机相缓慢的倒入步骤2得到的连续水相中，在1000r/min高速乳化0.5h后，形成O/W型乳液。在50℃下加入消泡剂搅拌6h，随着氯仿的缓慢挥发，PLA逐渐沉降，形成PLA载药微球悬浮液；
[0053] 步骤4：称取1g明胶在40℃下，以500r/min的速度进行搅拌，溶于100mL蒸馏水中至完全溶胀；称量1g羟乙基纤维素在40℃下，以500r/min的速度进行搅拌，溶于100mL蒸馏水中至完全溶解；
[0054] 步骤5：将步骤4得到的两种天然高分子溶液混合15min后，将混合液的pH调节至10.0以500r/min的速度进行搅拌15min，加入0.5mL芸苔素内脂30min后加入0.2mL环氧氯丙烷进行交联反应2h；进行离心脱泡得到体系A；
[0055] 步骤6：量取5mL步骤3得到的的PLA载药微球悬浮液，滴加30mL质量分数为0.03％的聚醚磷酸酯水溶液，在50℃下搅拌分散30min后得到体系B；
[0057] 实施例2
[0058] 具有双效载药功能的可生物降解缓释凝胶膜的制备包括：
[0059] 步骤1：称取5g聚乳酸(PLA)在20mL氯仿中溶解至完全，静置20h后，使PLA分子链完全舒展然后将0.2mL的吡虫啉加入溶解好的PLA氯仿溶液中待用；
[0060] 步骤2：称量0.2g的Span 80在40℃搅拌30min溶于150mL蒸馏水得到连续水相待用；
[0061] 步骤3：将步骤1得到的有机相缓慢的倒入步骤2得到的连续水相中，在1200r/min高速乳化0.6h后，形成O/W型乳液。在30℃下加入消泡剂搅拌5h，随着氯仿的缓慢挥发，PLA逐渐沉降，形成PLA载药微球悬浮液；
[0062] 步骤4：称取1g明胶在50℃下，以500r/min的速度进行搅拌，溶于100mL蒸馏水中至完全溶胀；称量1g羟乙基纤维素在50℃下，以500r/min的速度进行搅拌，溶于150mL蒸馏水中至完全溶解；
[0063] 步骤5：将步骤4得到的两种天然高分子溶液混合20min后，将混合液的pH调节至11.0以400r/min的速度进行搅拌15min，加入0.9mL芸苔素内脂30min后加入0.2mL环氧氯丙烷进行交联反应1.5h；进行离心脱泡得到体系A；
[0064] 步骤6：量取10mL步骤3得到的的PLA载药微球悬浮液，滴加30mL质量分数为0.03％的聚醚磷酸酯水溶液，在50℃下搅拌分散30min后得到体系B；
[0065] 步骤7：将体系B中的溶液冷却至室温后取适量置于圆形培养皿中，在冰箱中冷冻2h后取出，在室温和恒定湿度下自然干燥，得到一种具有双效载药功能的可生物降解缓释凝胶膜。
[0066] 实施例3
[0067] 具有双效载药功能的可生物降解缓释凝胶膜的制备包括：
[0068] 步骤1：称取10g聚乳酸(PLA)在20mL氯仿中溶解至完全，静置24h后，使PLA分子链完全舒展然后将0.15mL的吡虫啉加入溶解好的PLA氯仿溶液中待用；
[0069] 步骤2：称量0.1g的Span 80在40℃搅拌30min溶于100mL蒸馏水得到连续水相待用；
[0070] 步骤3：将步骤1得到的有机相缓慢的倒入步骤2得到的连续水相中，在1500r/min高速乳化0.5h后，形成O/W型乳液。在80℃下加入消泡剂搅拌10h，随着氯仿的缓慢挥发，PLA逐渐沉降，形成PLA载药微球悬浮液；
[0071] 步骤4：称取1g明胶在20℃下，以400r/min的速度进行搅拌，溶于120mL蒸馏水中至完全溶胀；称量2g羟乙基纤维素在60℃下，以400r/min的速度进行搅拌，溶于100mL蒸馏水中至完全溶解；
[0072] 步骤5：将步骤4得到的两种天然高分子溶液混合20min后，将混合液的pH调节至12.0以500r/min的速度进行搅拌15min，加入0.3mL芸苔素内脂30min后加入环氧氯丙烷进行交联反应2h；进行离心脱泡得到体系A；
[0073] 步骤6：量取8mL步骤3得到的的PLA载药微球悬浮液，滴加30mL质量分数为0.03％的聚醚磷酸酯水溶液，在50℃下搅拌分散25min后得到体系B；
[0074] 步骤7：将体系B中的溶液冷却至室温后取适量置于圆形培养皿中，在冰箱中冷冻2h后取出，在室温和恒定湿度下自然干燥，得到一种具有双效载药功能的可生物降解缓释凝胶膜。
[0075] 实施例4
[0076] 具有双效载药功能的可生物降解缓释凝胶膜的制备包括：
[0077] 步骤1：称取12g聚乳酸(PLA)在20mL氯仿中溶解至完全，静置36h后，使PLA分子链完全舒展然后将0.5mL的吡虫啉加入溶解好的PLA氯仿溶液中待用；
[0078] 步骤2：称量0.6g的Span 80在40℃搅拌30min溶于200mL蒸馏水得到连续水相待用；
[0079] 步骤3：将步骤1得到的有机相缓慢的倒入步骤2得到的连续水相中，在1500r/min高速乳化0.5h后，形成O/W型乳液。在50℃下加入消泡剂搅拌8h，随着氯仿的缓慢挥发，PLA逐渐沉降，形成PLA载药微球悬浮液；
[0080] 步骤4：称取1g明胶在40℃下，以500r/min的速度进行搅拌，溶于100mL蒸馏水中至完全溶胀；称量3g羟乙基纤维素在40℃下，以500r/min的速度进行搅拌，溶于100mL蒸馏水中至完全溶解；
[0081] 步骤5：将步骤4得到的两种天然高分子溶液混合30min后，将混合液的pH调节至13.0以500r/min的速度进行搅拌15min，加入0.5mL芸苔素内脂30min后加入0.2mL环氧氯丙烷进行交联反应3h；进行离心脱泡得到体系A；
[0082] 步骤6：量取10mL步骤3得到的的PLA载药微球悬浮液，滴加30mL质量分数为0.03％的聚醚磷酸酯水溶液，在50℃下搅拌分散30min后得到体系B；
[0083] 步骤7：将体系B中的溶液冷却至室温后取适量置于圆形培养皿中，在冰箱中冷冻4h后取出，在室温和恒定湿度下自然干燥，得到一种具有双效载药功能的可生物降解缓释凝胶膜。
[0084] 实施例5
[0085] 具有双效载药功能的可生物降解缓释凝胶膜的制备包括：
[0086] 步骤1：称取5g聚丁二酸己二醇酯(PBAT)在15mL氯仿中溶解至完全，静置24h后，使PBAT分子链完全舒展然后将0.15mL的噻虫嗪加入溶解好的PLA氯仿溶液中待用；
[0087] 步骤2：称量0.2g的聚乙烯醇在40℃搅拌30min溶于100mL蒸馏水得到连续水相待用；
[0088] 步骤3：将步骤1得到的有机相缓慢的倒入步骤2得到的连续水相中，在1000r/min高速乳化0.5h后，形成O/W型乳液。在50℃下加入消泡剂搅拌6h，随着氯仿的缓慢挥发，PBAT逐渐沉降，形成PBAT载药微球悬浮液；
[0089] 步骤4：称取1g骨胶原在40℃下，以500r/min的速度进行搅拌，溶于100mL蒸馏水中至完全溶胀；称量1g羧甲基纤维素纤维素在40℃下，以500r/min的速度进行搅拌，溶于100mL蒸馏水中至完全溶解；
[0090] 步骤5：将步骤4得到的两种天然高分子溶液混合15min后，将混合液的pH调节至10.0以500r/min的速度进行搅拌15min，加入0.5mL冲施晶30min后加入0.2mL环氧氯丙烷进行交联反应2h；进行离心脱泡得到体系A；
[0091] 步骤6：量取5mL步骤3得到的的PBAT载药微球悬浮液，滴加30mL质量分数为0.03％的聚醚磷酸酯水溶液，在50℃下搅拌分散30min后得到体系B；
[0092] 步骤7：将体系B中的溶液冷却至室温后取适量置于圆形培养皿中，在冰箱中冷冻3h后取出，在室温和恒定湿度下自然干燥，得到一种具有双效载药功能的可生物降解缓释凝胶膜。
[0093] 实施例6
[0094] 实施例6与实施例1大致相同，区别在于：
[0095] 步骤1中，高分子聚酯为聚己内酯，且加入量为15g，静置时间为12h，第一药剂为呋喃丹，加入量不变；
[0096] 步骤2中，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，加入量为0.1g溶于300mL蒸馏水，温度为60℃，；
[0097] 步骤4中，天然高分子材料分别为10g阿拉伯胶溶于150mL蒸馏水，0.1g胶原蛋白溶于150mL蒸馏水；
[0098] 步骤5中，pH值调节至9，营养调节剂为赤霉素和802调节剂的混合物，交联反应时间为1h。
[0099] 实施例7
[0100] 实施例7与实施例2大致相同，区别在于：
[0101] 步骤1中，高分子聚酯为聚碳酸亚丙酯、聚丁二酸乙二醇酯和聚乙二醇硬脂酸酯的混合物，且总加入量为10g，氯仿为50mL，静置时间为30h，第一药剂为噻嗪酮，加入量不变；
[0102] 步骤2中，乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯环氧乙烷和聚乙烯醇的混合物，加入量为0.5g溶于100mL蒸馏水，温度为20℃；
[0103] 步骤4中，天然高分子材料分别为0.1g海藻酸钠溶于150mL蒸馏水，10g玉米醇溶蛋白溶于150mL蒸馏水；
[0104] 步骤5中，营养调节剂为乙烯剂、吲哚丁酸和萘乙酸的混合物，交联反应时间为2h。
[0105] 实施例8
[0106] 实施例8与实施例3大致相同，区别在于：
[0107] 步骤1中，高分子聚酯为聚羟基脂肪酸酯，且加入量为1g，在50mL氯仿中完全溶解，静置时间为30h，第一药剂为阿维菌素、辛硫磷、哌虫啶的混合物，加入量不变；
[0108] 步骤2中，乳化剂为硬脂酸聚氧乙烯酯和苄基酚聚氧乙烯醚的混合物，加入量为0.5g溶于300mL蒸馏水；
[0109] 步骤4中，天然高分子材料分别为10g羧甲基纤维素溶于10mL蒸馏水，10g羟乙基纤维素溶于10mL蒸馏水。
[0110] 实施例9
[0111] 实施例9与实施例4大致相同，区别在于：
[0112] 步骤1中，高分子聚酯为聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯、尼龙的混合物，且加入量为1g，在10mL氯仿中完全溶解，静置时间为28h，第一药剂为毒死蜱和啶虫脒，加入量不变；
[0113] 步骤3中，高速乳化时间为3h。
[0114] 实施例10
[0115] 如图1所示，本发明实施例所公开的具有双效载药功能的可生物降解缓释凝胶材料，在载药聚酯微球悬浮液的制备中加入了聚酯，与不加入聚酯的与现有技术相比：拉伸强度和断裂伸长率发生明显的变化，随天然高分子材料的增加，复合材料的最大断裂伸长率是37.84％，比纯的聚酯的断裂伸长率提高了236.6％。相反，聚酯加入天然高分子材料中形成的复合材料强度会有很大提高。
[0116] 实施例11
[0117] 以实施例1进行缓释实验，其步骤如下
[0118] 步骤1：在室温条件下，将制备的缓释凝胶材料裁剪成1cm×1cm，并测定其厚度，平行三次；
[0119] 步骤2：将裁剪好凝胶材料浸入到200mL甲醇/蒸馏水的烧杯中，每隔2h用移液管移取5mL上清液，然后在补充5mL蒸馏水以保持缓释介质体积不变；
[0120] 步骤3：在270nm的吸收波长下，用紫外分光光度计(UV-vis)检测步骤2中上清液的吸光度值并记录，计算出每隔2h吡虫啉的药物释放量。累计10d吡虫啉的释放率；
[0121] 步骤4：在222nm的吸收波长下，用紫外分光光度计(UV-vis)步骤2中上清液的吸光度值并记录，计算出每隔2h芸苔内脂的药物释放量。累计10d吡虫啉的释放率；
[0122] 步骤5：对比吡虫啉可芸苔内脂的药物释放量的时间，从而确定凝胶材料首先缓释的药物是吡虫啉，经过一段时间后材料才会释放芸苔内脂。
[0123] 需要特别指出的是，上述各个实施例中的各个组件或步骤均可以相互交叉、替换、增加、删减，因此，这些合理的排列组合变换形成的组合也应当属于本发明的保护范围，并且不应将本发明的保护范围局限在所述实施例之上。
[0124] 以上是本发明公开的示例性实施例，上述本发明实施例公开的顺序仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。但是应当注意，以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子，在不背离权利要求限定的范围的前提下，可以进行多种改变和修改。根据这里描述的公开实施例的方法权利要求的功能、步骤和/或动作不需以任何特定顺序执行。此外，尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求，但除非明确限制为单数，也可以理解为多个。
[0125] 所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。
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