技术领域
[0001] 本
发明涉及防水涂料技术领域，具体涉及一种聚氨酯防水涂料的制备方法。
背景技术
[0002] 单组分聚氨酯防水涂料一般是湿
固化型，含有活性的异氰酸酯基团(NCO基)，具有使用时不需要计量，施工方便的优点，然而在应用过程中，单组分聚氨酯防水涂料仍存在一些问题，例如撕裂强度不够、涂膜表面及内部会出现气泡等一系列问题，使得单组分聚氨酯防水涂料的应用受到了局限。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种聚氨酯防水涂料的制备方法。
[0004] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种聚氨酯防水涂料的制备方法，包括：制备NCO基预聚体；在NCO基预聚体中依次加入填料和染料，形成混合料；以及在混合料中依次加入
溶剂和助剂进行反应，得到聚氨酯防水涂料。
[0005] 进一步，制备NCO基预聚体的方法包括：将28～35重量份的聚醚多元醇加入到反应釜中，搅拌10～15分钟后，将反应
温度调节至60℃后，迅速加入6～10重量份的
多异氰酸酯和0.2～0.8重量份增强剂，在70-80℃条件下保温反应3-4h，得到所述NCO基预聚体。
[0006] 进一步，所述聚醚多元醇按重量份包括：22～25重量份聚醚二元醇和6～10重量份聚醚三元醇；其中所述聚醚二元醇的分子量为2000、羟值为56mgKOH/g；所述聚醚三元醇的分子量为3000、羟值为35mgKOH/g。
[0007] 进一步，所述多异氰酸酯按重量份包括：1.2～2重量份2,4-
甲苯二异氰酸酯和4.8～8重量份2,6-甲苯二异氰酸酯。
[0008] 进一步，所述增强剂为功能化
石墨烯增强剂；所述功能化
石墨烯增强剂通过将石墨烯分散于
乙醇溶液中，再加入亲油改性剂共混，进行亲油接枝改性制成。
[0009] 进一步，在NCO基预聚体中依次加入填料和染料的方法包括：将反应釜中的NCO基预聚体加热至110℃，搅拌15-20分钟后依次加入10～15重量份填料和0.2～1.0重量份染料，反应得到所述混合料。
[0010] 进一步，在混合料中依次加入溶剂和助剂进行反应的方法包括：将反应釜中的混合料加热至115～125℃，并在-0.09～0.1MPa压
力条件下搅拌脱水3h后，冷却至80℃以下，加入0.8～1.5重量份溶剂，升温至80～85℃反应2.5h-3h；以及反应结束后，冷却至50℃以下，加入0.1～0.3重量份助剂搅拌20-30分钟，出料以得到聚氨酯防水涂料。
[0011] 进一步，所述填料包括：重质
碳酸
钙；以及所述重质碳酸钙的粒径为800-1500目。
[0012] 进一步，所述溶剂为100#溶剂油；以及所述染料为
氧化
铁红或氧化铁黑。
[0013] 进一步，所述助剂包括：叔胺类催化剂和有机
锡类催化剂；以及叔胺类催化剂和有机锡类催化剂的重量比例为1：1.2～1.5。
[0014] 本发明的有益效果是，本发明的聚氨酯防水涂料的制备方法在制备过程中，通过控制反应条件以及通过选用800-1500目的重质碳酸钙能够达到填充密实，细微孔洞少，使本聚氨酯防水涂料的撕裂强度高的目的；并通过同时使用叔胺类催化剂和有机锡类催化剂能够使本聚氨酯防水涂料前期凝胶速率缓慢、后期凝胶速率快速，从而有效降低气泡产生率；进一步，通过聚醚多元醇、多异氰酸酯和增强剂制出力学性能更优的NCO基预聚体，使本聚氨酯防水涂料拥有更高的撕裂强度和拉伸强度。
附图说明
[0015] 下面结合附图和
实施例对本发明进一步说明。
[0016] 图1为本发明的聚氨酯防水涂料的制备方法的
流程图；
[0017] 图2为聚醚三元醇的含量与聚氨酯防水涂料的撕裂强度的对应关系图；
[0018] 图3为添加增强剂的情况下，聚醚三元醇的含量与聚氨酯防水涂料的撕裂强度的对应关系图；
[0019] 图4为多异氰酸酯的含量与聚氨酯防水涂料的撕裂强度的对应关系图；
[0020] 图5为添加增强剂的情况下，多异氰酸酯的含量与聚氨酯防水涂料的撕裂强度的对应关系图。
具体实施方式
[0021] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0022] 实施例1
[0023] 如图1所示，本实施例1提供了一种聚氨酯防水涂料的制备方法，包括：步骤S1，制备NCO基预聚体；步骤S2，在NCO基预聚体中依次加入填料和染料，形成混合料；以及步骤S3，在混合料中依次加入溶剂和助剂进行反应，得到聚氨酯防水涂料。
[0024] 在本实施例中，制备NCO基预聚体的方法包括将28～35重量份的聚醚多元醇加入到反应釜中，搅拌10～15分钟后，将反应温度调节至60℃后，迅速加入6～10重量份的多异氰酸酯和0.2～0.8重量份增强剂，在70-80℃条件下保温反应3-4h，得到所述NCO基预聚体。
[0025] 具体的，所述NCO基预聚体通过聚醚多元醇和多异氰酸酯反应制得，以及在制备NCO基预聚体的过程中通过添加增强剂提高NCO基预聚体力学性能，从而提高本聚氨酯防水涂料的制备方法的撕裂强度和拉伸强度。
[0026] 作为本实施例聚醚多元醇可选的一种实施方式：
[0027] 所述聚醚多元醇按重量份包括：22～25重量份聚醚二元醇和6～10重量份聚醚三元醇；其中所述聚醚二元醇的分子量为2000、羟值为56mgKOH/g；所述聚醚三元醇的分子量为3000、羟值为35mgKOH/g。
[0028] 作为本实施例多异氰酸酯可选的一种实施方式：
[0029] 所述多异氰酸酯按重量份包括：1.2～2重量份2,4-甲苯二异氰酸酯和4.8～8重量份2,6-甲苯二异氰酸酯。
[0030] 优选的，所述增强剂为功能化石墨烯增强剂。
[0031] 具体的，所述功能化石墨烯增强剂通过将石墨烯分散于乙醇溶液中，再加入亲油改性剂共混，进行亲油接枝改性制成，通过在聚醚多元醇和多异氰酸酯反应过程中加入功能化石墨烯增强剂，可大大提高聚氨酯防水涂料的制备方法的撕裂强度和拉伸强度。
[0032] 具体的，在聚氨酯防水涂料的制备过程中，发现聚醚多元醇的含量和多异氰酸酯的含量均对聚氨酯防水涂料的撕裂强度影响较为明显：
[0033] 图2为聚醚三元醇的含量与聚氨酯防水涂料的撕裂强度的对应关系图；
[0034] 如图2所示，在撕裂强度试验中发现，聚氨酯防水涂料的撕裂强度随聚醚三元醇的含量的增加而降低，因此设定聚醚多元醇的含量时，将聚醚三元醇的含量设定的少一些，即聚醚多元醇中聚醚三元醇的含量为19％-32％，以在确保化学交联
密度的情况下，尽量提高聚氨酯防水涂料的撕裂强度。
[0035] 图3为添加增强剂的情况下，聚醚三元醇的含量与聚氨酯防水涂料的撕裂强度的对应关系图；
[0036] 如图3所示，在撕裂强度试验中还发现，在图1的
基础上，添加增强剂后，聚氨酯防水涂料的撕裂强度得到了明显改善。
[0037] 图4为多异氰酸酯的含量与聚氨酯防水涂料的撕裂强度的对应关系图；
[0038] 如图4所示，在撕裂强度试验中还发现，聚氨酯防水涂料的撕裂强度随多异氰酸酯的含量的增加而增加，因此设定合适的多异氰酸酯的含量能够提高聚氨酯防水涂料的撕裂强度。
[0039] 图5为添加增强剂的情况下，多异氰酸酯的含量与聚氨酯防水涂料的撕裂强度的对应关系图。
[0040] 如图5所示，在撕裂强度试验中还发现，在图3的基础上，添加增强剂后，聚氨酯防水涂料的撕裂强度得到了明显改善。
[0041] 其中，多异氰酸酯的含量是指NCO基预聚体中-NCO的
质量分数。
[0042] 在本实施例中，在NCO基预聚体中依次加入填料和染料的方法包括：将反应釜中的NCO基预聚体加热至110℃，搅拌15-20分钟后依次加入10～15重量份填料和0.2～1.0重量份染料，反应得到所述混合料。
[0043] 具体的，所述填料包括重质碳酸钙；以及所述重质碳酸钙的粒径为800-1500目，重质碳酸钙的粒径不宜过大，也不宜过小，通过选用800-1500目的重质碳酸钙能够达到填充密实，细微孔洞少，使本聚氨酯防水涂料的制备方法的撕裂强度高的目的。
[0044] 在本实施例中，所述染料为氧化铁红或氧化铁黑。
[0045] 在本实施例中，在混合料中依次加入溶剂和助剂进行反应的方法包括：将反应釜中的混合料加热至115～125℃，并在-0.09～0.1MPa压力条件下搅拌脱水3h后，冷却至80℃以下，加入0.8～1.5重量份溶剂，升温至80～85℃反应2.5h-3h；以及反应结束后，冷却至50℃以下，加入0.1～0.3重量份助剂搅拌20-30分钟，出料以得到聚氨酯防水涂料。
[0046] 在本实施例中，所述溶剂为100#溶剂油。
[0047] 进一步，为了控制本聚氨酯防水涂料应用时的固化时间，在聚氨酯防水涂料的制备方法中添加催化剂作为助剂，在本实施例中，所述助剂包括：叔胺类催化剂和有机锡类催化剂；以及叔胺类催化剂和有机锡类催化剂的重量比例为1：1.2～1.5。
[0048] 具体的，通过复用叔胺类催化剂和有机锡类催化剂可以防止单独使用叔胺类催化剂或单独使用有机锡类催化剂容易造成在聚氨酯防水涂料的制备方法固化过程中出现较多的气体而形气泡的问题，即通过同时使用叔胺类催化剂和有机锡类催化剂能够使本聚氨酯防水涂料的制备方法前期凝胶速率缓慢、后期凝胶速率快速，从而有效降低气泡产生率。
[0049] 实施例2
[0050] 在实施例1的基础上，本实施例2列举了制备聚氨酯防水涂料的三组实验：
[0051] 组1
[0052] 1)取23g聚醚二元醇和8g聚醚三元醇加入反应装置中进行混合，并将反应温度调节至60℃后，迅速加入1.5g2,4-甲苯二异氰酸酯、5g 2,6-甲苯二异氰酸酯、0.1g催化剂和0.7g增强剂至反应装置内，并在70-80℃下保温反应，反应1h后每隔一段时间取样分析NCO含量，当NCO含量达到预设含量时，结束反应；
[0053] 2)将反应釜中的NCO基预聚体加热至110℃，搅拌15-20分钟后依次加入12重量份填料和0.6重量份染料，反应得到所述混合料。
[0054] 3)将反应釜中的混合料加热至115～125℃，并在-0.09～0.1MPa压力条件下搅拌脱水3h后，冷却至80℃以下，加入1.1重量份溶剂，升温至80～85℃反应2.5h-3h；以及反应结束后，冷却至50℃以下，加入0.2重量份助剂搅拌20-30分钟，出料以得到聚氨酯防水涂料。
[0055] 本组实验得到的聚氨酯防水涂料经测试，各项性能数据如下：
[0056] 测试项目 国标规定的技术指标 组1数据拉伸强度/MPa ≥2 3.5
撕裂强度/(N/mm) ≥15 22.5
[0057] 组2
[0058] 1)取25g聚醚二元醇和10g聚醚三元醇加入反应装置中进行混合，并将反应温度调节至60℃后，迅速加入1.8g2,4-甲苯二异氰酸酯、6g 2,6-甲苯二异氰酸酯、0.1g催化剂和0.6g增强剂至反应装置内，并在70-80℃下保温反应，反应1h后每隔一段时间取样分析NCO含量，当NCO含量达到预设含量时，结束反应，并将反应得到的NCO基预聚体密封保存。
[0059] 2)将反应釜中的NCO基预聚体加热至110℃，搅拌15-20分钟后依次加入15重量份填料和0.3重量份染料，反应得到所述混合料。
[0060] 3)将反应釜中的混合料加热至115～125℃，并在-0.09～0.1MPa压力条件下搅拌脱水3h后，冷却至80℃以下，加入0.8重量份溶剂，升温至80～85℃反应2.5h-3h；以及反应结束后，冷却至50℃以下，加入0.1重量份助剂搅拌20-30分钟，出料以得到聚氨酯防水涂料。
[0061] 本组实验得到的聚氨酯防水涂料经测试，各项性能数据如下：
[0062]测试项目 国标规定的技术指标 组2数据
拉伸强度/MPa ≥2 2.3
撕裂强度/(N/mm) ≥15 18.6
[0063] 组3
[0064] 1)取22g聚醚二元醇和6g聚醚三元醇加入反应装置中进行混合，并将反应温度调节至60℃后，迅速加入1.2g2,4-甲苯二异氰酸酯、5g 2,6-甲苯二异氰酸酯、0.15g催化剂和0.8g增强剂至反应装置内，并在70-80℃下保温反应，反应1h后每隔一段时间取样分析NCO含量，当NCO含量达到预设含量时，结束反应，并将反应得到的NCO基预聚体密封保存。
[0065] 2)将反应釜中的NCO基预聚体加热至110℃，搅拌15-20分钟后依次加入10重量份填料和0.8重量份染料，反应得到所述混合料。
[0066] 3)将反应釜中的混合料加热至115～125℃，并在-0.09～0.1MPa压力条件下搅拌脱水3h后，冷却至80℃以下，加入1.5重量份溶剂，升温至80～85℃反应2.5h-3h；以及反应结束后，冷却至50℃以下，加入0.3重量份助剂搅拌20-30分钟，出料以得到聚氨酯防水涂料。
[0067] 本组实验得到的聚氨酯防水涂料经测试，各项性能数据如下：
[0068]测试项目 国标规定的技术指标 组3数据
拉伸强度/MPa ≥2 2.8
撕裂强度/(N/mm) ≥15 21.3
[0069] 从上述三组数据可以看出，采用本聚氨酯防水涂料的制备方法制得的聚氨酯防水涂料各项性能数据都达到了本领域所熟知的国家标准GB/T19250-2013所规定的技术指标。
[0070] 综上所述，本聚氨酯防水涂料的制备方法在制备过程中，通过控制反应条件以及通过选用800-1500目的重质碳酸钙能够达到填充密实，细微孔洞少，使本聚氨酯防水涂料的撕裂强度高的目的；并通过同时使用叔胺类催化剂和有机锡类催化剂能够使本聚氨酯防水涂料前期凝胶速率缓慢、后期凝胶速率快速，从而有效降低气泡产生率；进一步，通过聚醚多元醇、多异氰酸酯和增强剂制出力学性能更优的NCO基预聚体，使本聚氨酯防水涂料拥有更高的撕裂强度和拉伸强度。
[0071] 以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及
修改。本项发明的技术性范围并不局限于
说明书上的内容，必须要根据
权利要求范围来确定其技术性范围。
