一种含呋喃‑2‑亚甲醛结构的席夫碱铁配合物吸波材料及制备方法
专利汇可以提供一种含呋喃‑2‑亚甲醛结构的席夫碱铁配合物吸波材料及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种含呋喃‑2‑亚甲 醛 结构的席夫 碱 铁 盐吸波材料制备方法，制备共分为两步，第一步以呋喃‑2‑亚甲醛与1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺(三聚氰胺)为原料，在无 水 乙醇 中，以乙酸为催化剂，加热回流一定时间，可制备得到N,N'(呋喃‑2‑亚甲醛)缩1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺(三聚氰胺)席夫碱化合物；第二步N,N'(呋喃‑2‑亚甲醛)缩1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺(三聚氰胺)席夫碱和三氯化铁为原料，在无水乙醇中，加热回流一定时间，可制备得到N,N'(呋喃‑2‑亚甲醛)缩1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺(三聚氰胺)席夫碱铁盐。上述席夫碱及其铁盐均具有良好的吸波性能。，下面是一种含呋喃‑2‑亚甲醛结构的席夫碱铁配合物吸波材料及制备方法专利的具体信息内容。
1.一种N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱铁盐吸波材料的合成方法，其特征在于具体步骤为：
1)取4mmol(0.5g)1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺(三聚氰胺)和45mL N,N’-二甲基亚砜(DMF)溶液置于250mL的三口烧瓶中，并接上冷凝管、温度计、恒压漏斗和磁力搅拌器，放入二甲基硅油锅中逐渐加热至140℃，此时三聚氰胺完全溶解，将13.2mmol(约1.2mL)的呋喃-2-甲醛溶于3mL DMF溶液中，在氮气保护下通过恒压漏斗缓慢滴加入三聚氰胺的DMF溶液中，反应
12h，溶液逐渐由无色变为橙黄色，停止反应后，自然冷却降至室温，将溶液逐滴加入200mL甲苯溶液进行重结晶，此时有浅橙黄色固体物质析出，静置一段时间，抽滤取滤饼，得到的物质用以下方式再次进行提纯：用甲醇:甲苯＝1:1的混合溶液淋洗，用TLC板监测，以确认是否除去未反应的呋喃-2-甲醛，再用沸水淋洗除去未反应的三聚氰胺，固体物质放入80℃的真空干燥箱内烘干，将DMF溶液逐滴加入80℃真空干燥箱烘干的物质中，直至刚好完全溶解，再逐滴加入无水乙醇溶液，此时固体物质再次析出，静置一段时间后过滤，并再次用无水乙醇溶液淋洗，以除去沸点较高的DMF溶剂，将得到的物质真空干燥，即得N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱深褐色固体粉末(记为L5)(熔点>350℃)；
2)按摩尔比为1:3的量，分别称取步骤(1)的N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱、FeCl3，先把FeCl3完全溶于3mL无水乙醇中，用恒压漏斗滴加到20mL含有无水乙醇和N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱配体的三口烧瓶中，在80℃下回流并磁力搅拌6小时，溶液由深黄色变为绿色，用无水乙醇清洗三次，将没有反应的FeCl3除掉，经80℃真空烘箱干燥处理得到N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,
5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱铁盐。
2.按上述步骤合成的N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱及其铁盐吸波性能良好，在2-18GHz范围内N,N’,N”-三(呋喃-2-亚甲醛)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱及其铁盐反射损耗率分别为-4.722dB、-10.918dB，可应用于吸波材料领域。
一种含呋喃-2-亚甲醛结构的席夫碱铁配合物吸波材料及制
备方法
技术领域
背景技术
发明内容
350℃)；
1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱铁盐；
具体实施方式
59％，熔点>350℃)，结构经红外光谱、质谱确认。合成路线为：
1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺席夫碱铁盐(记为C5)。
10.918dB。
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