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一种Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠制备和表征方法

阅读：329发布：2024-01-09

专利汇可以提供一种Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠制备和表征方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠制备和表征方法，其特征在于，包括以下步骤：制备单分散Fe2O3纳米球、在其表面包覆二氧化硅、对其进行表征；制备所得的Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠具有顺磁性，不容易发生团聚，具有广阔的市场前景和应用价值。，下面是一种Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠制备和表征方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠制备和表征方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1、制备单分散Fe2O3纳米球，具体步骤如下：
a.取一个玻璃烧杯，使用去离子水仔细地将所述玻璃烧杯的内外都冲洗一遍，进行消毒处理，并使用烘干箱快速烘干；
b.在所述玻璃烧杯中放入50ml的去离子水，取5g的硫酸铁固体粉末慢慢加入到所述玻璃烧杯中，并使用玻璃棒进行搅拌，使其完全溶入到去离子水中，得到硫酸铁溶液，再取15-
20ml的质量分数为90%的浓硫酸溶液，以缓慢的速度慢慢加入到所述硫酸铁溶液中，再次使用所述玻璃棒缓慢搅拌，一旦所述玻璃烧杯的温度沸腾，停止加入所述浓硫酸溶液，当所有所述浓硫酸都完全溶入所述硫酸铁溶液，得到配置好的铁源溶液；
c.在所述铁源溶液中加入200ml0.05-0.1M/L的乙酸钠溶液，并进行60-80℃水浴加热，加热时快速地搅拌，同时加入5ml1M/L的柠檬酸钠溶液，并添加2ml0.1M/L的硝酸银溶液，所述铁源溶液、所述乙酸钠溶液和所述柠檬酸钠溶液完全地混合后得到第一混合液，所述第一混合混合液的颜色呈现为酒红色，将所述第一混合混合液置于由NN-S570MFS型改装带回流装置的微波炉中,在365W功率下微波反应20分钟；
d.将所述第一混合混合液冷却至室温后洗涤、离心并真空干燥，得到直径为100-200mm的单分散Fe2O3纳米球，将所述单分散Fe2O3纳米球避光置于氮气环境中保存，将环境温度维持在0-4℃；
S2、在所述单分散Fe2O3纳米球外包覆二氧化硅，具体步骤如下：
a.称取5g所述单分散Fe2O3纳米球，向其中依次加入25ml去离子水、50ml无水乙醇和
10ml20M/L的氨水，超声混合均匀，得到得到第二混合液；
b.向所述第二混合液中加入10ml20M/L正硅酸乙酯溶液，在25℃温度条件下，机械搅拌6小时后离心，并依次用去离子水清洗3次，制得二氧化硅包覆的单分散Fe2O3纳米球，其表面的二氧化硅包覆层厚度为20-50mm，将所述二氧化硅包覆的单分散Fe2O3纳米球放置于在
65℃烘箱中干燥待用；
c.使用硅烷偶联剂-氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷对所述二氧化硅包覆的单分散Fe2O3纳米球进行硅烷化处理，得到所述Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠；
S3、对所述Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠进行表征，具体步骤如下：
a.用转靶X射线粉末衍射仪，以0.05-0.2°/s的扫描速度检测所述Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的晶体结构;
b.用扫描电子显微镜对所述Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠进行能量弥散X射线测量;
c.用扫描电子显微镜及透射电子显微镜观察所述Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的形貌;
d.用加速电压为200kV的场致发射电子显微镜制作所述Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的选区电子衍射图像;
e.在外加磁场×79.6kA/m±5的条件下，采用振动磁场计测定所述Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的磁性能。

说明书全文

一种Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠制备和表征方法

技术领域

[0001] 本发明属于生物化学领域，特别涉及了一种Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠制备和表征方法。

背景技术

[0002] 三氧化二铁纳米粒是一种容易合成并且表面功能化的纳米磁性材料，具有良好的生物相容性、生物降解性、低毒等优点，广泛应用于生物医学工程等领域，如基因转染、细胞及蛋白分离、磁共振成像、药物靶向传递系统；被美国FDA批准用于磁共振造影剂和靶向药物传递载体。

[0003] 目前制备三氧化二铁纳米粒的方法很多，比较典型的有水相共沉淀法、热分解法、水热\溶剂热法、微乳液法等。由于三氧化二铁纳米粒表面积较大，容易发生团聚，因此需要在三氧化二铁表面包裹一层无机或有机壳层，形成核-壳结构从而提高其稳定性。

发明内容

[0004] 有鉴于此，本发明提供一种解决或部分解决上述问题的Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠制备和表征方法。

[0005] 为达到上述技术方案的效果，本发明的技术方案为：一种Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠制备和表征方法，其特征在于，包含以下步骤：

[0006] S1、制备单分散Fe2O3纳米球，具体步骤如下：

[0007] a.取一个玻璃烧杯，使用去离子水仔细地将玻璃烧杯的内外都冲洗一遍，进行消毒处理，并使用烘干箱快速烘干；

[0008] b.在玻璃烧杯中放入50ml的去离子水，取5g的硫酸铁固体粉末慢慢加入到玻璃烧杯中，并使用玻璃棒进行搅拌，使其完全溶入到去离子水中，得到硫酸铁溶液，再取15-20ml的质量分数为90％的浓硫酸溶液，以缓慢的速度慢慢加入到硫酸铁溶液中，再次使用玻璃棒缓慢搅拌，一旦玻璃烧杯的温度沸腾，停止加入浓硫酸溶液，当所有浓硫酸都完全溶入硫酸铁溶液，得到配置好的铁源溶液；

[0009] c.在铁源溶液中加入200ml0.05-0.1M/L的乙酸钠溶液，并进行60-80℃水浴加热，加热时快速地搅拌，同时加入5ml1M/L的柠檬酸钠溶液，并添加2ml0.1M/L 的硝酸银溶液，铁源溶液、乙酸钠溶液和柠檬酸钠溶液完全地混合后得到第一混合液，第一混合混合液的颜色呈现为酒红色，将第一混合混合液置于由NN-S570MFS 型改装带回流装置的微波炉中,在365W功率下微波反应20分钟；

[0010] d.将第一混合混合液冷却至室温后洗涤、离心并真空干燥，得到直径为 100-200mm的单分散Fe2O3纳米球，将单分散Fe2O3纳米球避光置于氮气环境中保存，将环境温度维持在0-4℃；

[0011] S2、在单分散Fe2O3纳米球外包覆二氧化硅，具体步骤如下：

[0012] a.称取5g单分散Fe2O3纳米球，向其中依次加入25ml去离子水、50ml无水乙醇和10ml20M/L的氨水，超声混合均匀，得到得到第二混合液；

[0013] b.向第二混合液中加入10ml20M/L正硅酸乙酯溶液，在25℃温度条件下，机械搅拌6小时后离心，并依次用去离子水清洗3次，制得二氧化硅包覆的单分散 Fe2O3纳米球，其表面的二氧化硅包覆层厚度为20-50mm，将二氧化硅包覆的单分散Fe2O3纳米球放置于在65℃烘箱中干燥待用；

[0014] c.使用硅烷偶联剂-氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷对二氧化硅包覆的单分散 Fe2O3纳米球进行硅烷化处理，得到Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠；

[0015] S3、对Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠进行表征，具体步骤如下：

[0016] a.用转靶X射线粉末衍射仪，以0.05-0.2°/s的扫描速度检测 Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的晶体结构；

[0017] b.用扫描电子显微镜对Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠进行能量弥散X射线测量；

[0018] c.用扫描电子显微镜及透射电子显微镜观察Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的形貌；

[0019] d.用加速电压为200kV的场致发射电子显微镜制作Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的选区电子衍射图像；

[0020] e.在外加磁场×79.6kA/m±5的条件下，采用振动磁场计测定 Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的磁性能。

[0021] 本发明的有益成果为：本发明提供了一种Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠制备和表征方法，与现有技术相比，本发明具有顺磁性，不容易发生团聚，具有广阔的市场前景和应用价值。附图说明

[0022] 图1为本发明Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的XRD图

[0023] 图2为本发明Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的形貌图

具体实施方式

[0024] 为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行详细的说明。应当说明的是，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，能实现同样功能的产品属于等同替换和改进，均包含在本发明的保护范围之内。具体方法如下：

[0025] 实施例1：一种解决或部分解决上述问题的Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠制备和表征方法，其特征在于，包含以下步骤：

[0026] (1)取一个玻璃烧杯，使用去离子水仔细地将玻璃烧杯的内外都冲洗一遍，进行消毒处理，并使用烘干箱快速烘干；在玻璃烧杯中放入50ml的去离子水，取 5g的硫酸铁固体粉末慢慢加入到玻璃烧杯中，并使用玻璃棒进行搅拌，使其完全溶入到去离子水中，得到硫酸铁溶液，再取15-20ml的质量分数为90％的浓硫酸溶液，以缓慢的速度慢慢加入到硫酸铁溶液中，再次使用玻璃棒缓慢搅拌，一旦玻璃烧杯的温度沸腾，停止加入浓硫酸溶液，当所有浓硫酸都完全溶入硫酸铁溶液，得到配置好的铁源溶液；在铁源溶液中加入200ml0.05-0.1M/L的乙酸钠溶液，并进行60-80℃水浴加热，加热时快速地搅拌，同时加入5ml1M/L的柠檬酸钠溶液，并添加2ml0.1M/L的硝酸银溶液，铁源溶液、乙酸钠溶液和柠檬酸钠溶液完全地混合后得到第一混合液，第一混合混合液的颜色呈现为酒红色，将第一混合混合液置于由NN-S570MFS型改装带回流装置的微波炉中,在365W功率下微波反应 20分钟；将第一混合混合液冷却至室温后洗涤、离心并真空干燥，得到直径为 100-200mm的单分散Fe2O3纳米球，将单分散Fe2O3纳米球避光置于氮气环境中保存，将环境温度维持在0-4℃；

[0027] (2)称取5g单分散Fe2O3纳米球，向其中依次加入25ml去离子水、50ml无水乙醇和10ml20M/L的氨水，超声混合均匀，得到得到第二混合液；向第二混合液中加入10ml20M/L正硅酸乙酯溶液，在25℃温度条件下，机械搅拌6小时后离心，并依次用去离子水清洗3次，制得二氧化硅包覆的单分散Fe2O3纳米球，其表面的二氧化硅包覆层厚度为20-50mm，将二氧化硅包覆的单分散Fe2O3纳米球放置于在65℃烘箱中干燥待用；使用硅烷偶联剂-氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷对二氧化硅包覆的单分散Fe2O3纳米球进行硅烷化处理，得到Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠；

[0028] (3)用转靶X射线粉末衍射仪，以0.05-0.2°/s的扫描速度检测 Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的晶体结构；如图1所示,2θ为30°对应MWCNTs的(002) 晶面(JCPDS,No.75-1621,a＝0.2470nm)；

[0029] 2θ在30°、35°、40°、45°、50°、55°和60°分别对应于Fe2O3@SiO2-APTS 纳米磁珠的(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)晶面；XRD衍射峰出现的宽化现象表明磁性粒子的粒径较小,根据其最强峰的半峰宽,利用Scherrer公式D＝0.89λ/βcosθ估算纳米粒子的平均粒径在150nm左右；

[0030] 用扫描电子显微镜对Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠进行能量弥散X射线测量；观察Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的形貌，如图2所示；

[0031] 用场致发射电子显微镜制作Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的选区电子衍射图像，发现随着加速电压增加,纳米粒子负载量增多,但加速电压沸腾又会出现局部团聚；随着加速电压的增加,纳米粒子负载变得密实且均匀,但时间过长会导致负载不均匀；

[0032] 在外加磁场×79.6kA/m±5的条件下，采用振动磁场计测定Fe2O3@SiO2-APTS 纳米磁珠的磁性能，发现Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的矫顽力数值都非常小,在室温下显超顺磁性。

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