一种超高效合相色谱-串联质谱法测定烟草中三种苯氧羧酸类农药残留量的方法
专利汇可以提供一种超高效合相色谱-串联质谱法测定烟草中三种苯氧羧酸类农药残留量的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种超高效合相色谱‑ 串联 质谱法测定 烟草 中三种苯 氧 羧酸 类 农药 残留量的方法，其特征在于：用0.5mol/L的 盐酸 水 溶液对样品进行提取，并用二氯甲烷反萃取，以超高效合相色谱‑串联质谱法测定烟草中2,4‑滴，2,4,5‑涕和麦草畏农药残留量。本 发明 的方法克服了 现有技术 样品处理方法的不足，针对烟草样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件，与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：本发明方法样品前处理过程简单快速，无需衍生化，绿色环保，并具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。，下面是一种超高效合相色谱-串联质谱法测定烟草中三种苯氧羧酸类农药残留量的方法专利的具体信息内容。
1.一种超高效合相色谱-串联质谱法测定烟草中三种苯氧羧酸类农药残留量的方法，其特征在于：用盐酸水溶液对样品进行浸提，并用CH2Cl2进行反萃取，以合相色谱-串联质谱直接测定烟草中2,4-滴，2,4,5-涕和麦草畏残留量，具体步骤如下：
a、样品的提取：称取1.0 g样品，置于50 mL具塞离心管中，加入10 mL 0.5 mol/L的盐酸水溶液和10 mL的CH2Cl2，并加入100 μL混合内标工作液，涡旋振荡15 min，移取1 mL下层有机相，氮吹近干用1 mL甲醇复溶，进UPC2-MS/MS检测；
b、混合内标工作溶液：分别称取0.01g三种苯氧羧酸类农药的氘代内标标准品到10 mL容量瓶中，用甲醇稀释得到浓度为10.0 μg/mL的混合内标工作溶液；
c、标准工作溶液制备：分别称取0.01g2,4-滴，2,4,5-涕和麦草畏三种标准品，用甲醇稀释并最终配制成具有浓度梯度的含三种农药的混合标准工作溶液；
d、合相色谱-串联质谱测定：吸取以上配制好的不同浓度的农药标准工作溶液，注入合相色谱-串联质谱仪；
合相色谱条件为：色谱柱：ACQUITY UPC2 HSS C18柱，规格100 mm×3.0 mm, 1.8 μm；背压：15.2 MPa; 柱温：40 ℃；进样量：2 μL；补偿溶剂：0.1%甲酸甲醇溶液，流速为0.2 mL/min；流动相分别为A相：超临界CO2，B相：甲醇；流动相流速：2.0 mL/min；梯度洗脱程序如下：0.0～0.5 min， 99% A；0.5～2.5 min，99%A～96%A；2.5～3.2 min，96%A～95%A；3.2～4 min，95%A～80%A；4.0～5 min，80%A～99%；5.0～7.0 min，99%A；质谱扫描方式：负离子扫描；离子源：电喷雾电离源(ESI)；离子源温度：150 ℃；脱溶剂气温度：350 ℃；脱溶剂气流量：800 L/h；停留时间：30 ms；毛细管电压：2.4 kV；采集模式：MRM；
e、农药残留量测定结果的计算
以内标法进行农药残留量的定量分析，即以目标物及其对应的同位素内标的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.995，对提取后的样品进行测定，测得检出分析物和内标的定量离子对农药的色谱峰面积，代入标准曲线，求得样品中的2,4-滴，2,4,5-涕和麦草畏农药的残留量。
2.根据权利要求1所述的超高效合相色谱-串联质谱法测定烟草中三种苯氧羧酸类农药残留量的方法，其特征在于：标准工作溶液制备的具体配制过程如下：分别称取0.01 g
2,4-滴、2,4,5-涕和麦草畏三种农药标准品至不同的10 mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，制得1000 μg/mL的标准储备液；分别移取以上三种农药单一标准储备液100μL于同一个10 mL容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度，配得浓度为10.0 μg/mL的混合标准储备液；分别移取混合标准储备液25 μL, 50μL, 100μL, 250 μL , 500 μL 及1000 μL到6个10 mL容量瓶中并加入100 μL的混合内标工作溶液，用甲醇定容；各标准工作溶液的浓度分别为0.025 μg/mL, 0.05 μg/mL, 0.1μg/mL, 0.25 μg/mL, 0.5 μg/mL, 1.0 μg/mL。
一种超高效合相色谱-串联质谱法测定烟草中三种苯氧羧酸
类农药残留量的方法
技术领域
背景技术
0.05 mg/kg。关于对于土壤、水、大米、水稻和纺织品中苯氧羧酸类残留测定的报道较多，而且苯氧羧酸类除草剂多残留分析的报道多采用气相色谱或气质联用测定。由于此类化合物极性较大、稳定性差、不易气化，需用重氮甲烷或三氟化硼丁醇衍生后才能用气相色谱或气质联用法进行测定【分析化学，2006，34(12),1733-1736; 色谱，2008，26(1),116-118; 分析科学学报，2010，26(1),47-50】。衍生化试剂重氮甲烷和三氟化硼丁醇毒性较强，且整个操作步骤较繁琐、分析成本较高、单个样品的检测周期较长。
0.025 μg/mL, 0.05 μg/mL, 0.1μg/mL, 0.25 μg/mL, 0.5 μg/mL, 1.0 μg/mL。
2.0～3.0 min, 96%A～94%A; 3.0～4 min, 94%A～85%A; 4.0～5.5 min, 85%A～99%A；
5.5～7.0 min, 99%A。
具体实施方式
0.2 mL/min; 流动相分别为超临界CO（2 A相）和甲醇（助溶剂）（B相）；流动相流速：2.0 mL/min; 梯度洗脱程序：0.0～0.5 min, 99% A; 0.5～2.5 min, 99%A～96%A; 2.5～3.2 min, 96%A～95%A; 3.2～4 min, 95%A～80%A; 4.0～5 min, 80%A～99%A；5.0～7.0 min,
99%A。质谱扫描方式：负离子扫描；离子源：电喷雾电离源(ESI)；离子源温度：150 ℃；脱溶剂气温度：350 ℃；脱溶剂气流量：800 L/h；停留时间：30 ms；毛细管电压：2.4 kV；采集模式: MRM。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种烟草纤维素母粒制作方法及应用 | 2020-05-08 | 204 |
| 一种含吸附剂的低温卷烟用烟芯材料的制备方法 | 2020-05-11 | 22 |
| 用于生产烟杈减少或消除的烟草植物和制品的组合物和方法 | 2020-05-08 | 816 |
| 聚乳酸基香味缓释材料、复合薄片及其制备和在加热不燃烧烟草制品中的应用 | 2020-05-08 | 982 |
| 卷烟及其构造 | 2020-05-11 | 89 |
| 一种柔性备货模组、柔性模组化备货系统及工艺方法 | 2020-05-08 | 755 |
| 一种脂蜡香型烟草甜味剂、制备方法及在卷烟中的应用 | 2020-05-08 | 11 |
| 一种用于提升烟草烘丝机生产稳定性的系统及方法 | 2020-05-08 | 643 |
| 一种高频阶梯式烟草振动筛分装置 | 2020-05-08 | 787 |
| 一种烟草烘烤取烟装置 | 2020-05-08 | 797 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
