一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法
阅读：384发布：2023-12-30
专利汇可以提供一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种在线测定 烟草 添加剂或烟用材料 裂解气 相成分的方法，将烟草添加剂或烟用材料的裂解产物，通过剑桥滤片装置过滤，捕集进样，再采用气相色谱质谱联用法测定烟草添加剂或烟用材料裂解后产生的气相成分的含量。本发明提供一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法，相比常规方法，采用阶梯升温式的裂解条件、不同的捕集、进样条件和气质联用测定条件，节省时间，能够有效、全面检测烟草添加剂和烟用材料裂解产物中低分子量的气相成分，对于提高 卷烟 安全性，降低卷烟对人体健康的危害具有非常重大的意义。，下面是一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法专利的具体信息内容。
1.一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法，具体包括有以下步骤：
1）裂解：将烟草添加剂或烟用材料进行程序升温裂解；
2）过滤：将如步骤1）中所述烟草添加剂或烟用材料裂解产物，通过剑桥滤片装置过滤；
3）捕集进样：将如步骤2）中所得气相成分经捕集后，再进行脱附进样；
4）测定：通过气相色谱质谱联用仪对进样样品进行定性和定量检测。
2.根据权利要求1所述的一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法，其特征在于，所述在线测定具体指：将样品通过由管线连接为封闭一体的裂解仪、剑桥滤片装置、捕集进样的装置和气相色谱质谱联用仪进行分析测定。
3.根据权利要求1所述的一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法，其特征在于，如步骤1）所述程序升温裂解具体指：称取烟草添加剂或烟用材料的样品，使用石英棉将样品固定在裂解石英管中，再放入裂解仪，在含氧气体氛围下，铂丝加热进行分阶段程序升温，从而加热裂解。
4.根据权利要求3所述的一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法，其特征在于，所述裂解仪的裂解条件为：裂解气：10%O2和90%N2混合气；气体流速：70～
276ml/min；裂解室温度：250～300℃；升温程序：初始温度为300℃，保持5s，以10～
50℃/s升温到900℃，保持5s。
5.根据权利要求1所述的一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法，其特征在于，如步骤2）所述剑桥滤片装置过滤具体指：将烟草添加剂或烟用材料的裂解产物通过剑桥滤片装置过滤，剑桥滤片装置将裂解产物中的粒相成分拦截，而裂解产物中的气相成分穿过剑桥滤片。
6.根据权利要求1所述的一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法，其特征在于，如步骤3）所述气相成分经捕集具体指：使用冷阱和衬管，和/或吸附剂对步骤
2）中所得气相成分进行捕集。
7.根据权利要求6所述的一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法，其特征在于，使用冷阱和填充有吸附剂的衬管对步骤2）中所得气相成分进行捕集。
8.根据权利要求6所述的一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法，其特征在于，所述对步骤2）中所得气相成分经捕集的具体条件为：冷阱温度：-196～30℃；
衬管中吸附剂：Carbotrap B或Carbotrap C或TENAX；非吸附剂的填充物：玻璃棉。
9.根据权利要求1所述的一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法，其特征在于，如步骤3）所述脱附进样的具体条件为：在200～330℃保持1～5min。
10.根据权利要求1所述的一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法，其特征在于，如步骤4）所述定性检测是通过图谱数据库检索，确定裂解后气相成分的组成成分；所述定量检测是采用峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含量。
一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法
技术领域
[0001] 本发明属于一种在线测定有机物质裂解所释放的气相成分测定方法的技术领域，具体涉及一种烟草添加剂或烟用材料在线裂解所释放的气相成分的测定方法。
背景技术
[0002] 提高卷烟安全性，降低卷烟对人体健康的危害是世界烟草行业未来的主要发展方向。其中，制备烟草所需的烟用添加剂或烟用材料，作为卷烟的一个重要组成部分，其自身
安全性以及其在卷烟燃吸过程中裂解产物的安全性，对于提高卷烟的安全性将会起到至关
重要的作用。
安全性以及其在卷烟燃吸过程中裂解产物的安全性，对于提高卷烟的安全性将会起到至关
重要的作用。
[0003] Richard R.Baker等人对烟草中所使用的添加剂进行了裂解研究（The pyrolysisof tobacco ingredients,J.Anal.Appl.Pyrolysis 71(2004)223-311），但该方法只能测
定添加剂裂解过程中所形成的半挥发性组分，尤其是霍夫曼分析物，不能测定裂解产物中
许多低分子量气相有害成分（MW小于29g/mol），也就是说不能测定烟用添加剂或烟用材料
裂解过程中产生的气相成分。
定添加剂裂解过程中所形成的半挥发性组分，尤其是霍夫曼分析物，不能测定裂解产物中
许多低分子量气相有害成分（MW小于29g/mol），也就是说不能测定烟用添加剂或烟用材料
裂解过程中产生的气相成分。
[0004] 王晔、刘百战、郑赛晶发明的卷烟气相燃烧产物的分析方法及分析系统（CN201110193135.0），采用一种离线裂解-热脱附-气相/质谱(Py-ATD-GC/MSD)的方法
来测定烟草燃烧所释放的气相组分。该方法通过采用离线裂解法将卷烟或烟叶高温分解，
收集分解产物，然后再放入热脱附-气相色谱质谱联用仪中测定卷烟或烟叶裂解所释放的
气相成分。但该方法是一种离线测定方法，所选择的裂解温度为恒定温度，与卷烟燃烧温度
具有较大的差异性，不能真实地反应烟草添加剂裂解的实际情况。同时，由于是离线测定方
法，离线裂解时所产生气相成分不能得到及时的检测分析，气相组分可能会产生陈化以及
产生一定的副反应，从而产生失真现象。另外，吸附剂不能对所有的气相成分具有同样的吸
附性能，也不能全部吸附所有的气相物质，在解吸时的温度可能也会对气相成分产生一定
的副反应，检测结果会产生不准确。
来测定烟草燃烧所释放的气相组分。该方法通过采用离线裂解法将卷烟或烟叶高温分解，
收集分解产物，然后再放入热脱附-气相色谱质谱联用仪中测定卷烟或烟叶裂解所释放的
气相成分。但该方法是一种离线测定方法，所选择的裂解温度为恒定温度，与卷烟燃烧温度
具有较大的差异性，不能真实地反应烟草添加剂裂解的实际情况。同时，由于是离线测定方
法，离线裂解时所产生气相成分不能得到及时的检测分析，气相组分可能会产生陈化以及
产生一定的副反应，从而产生失真现象。另外，吸附剂不能对所有的气相成分具有同样的吸
附性能，也不能全部吸附所有的气相物质，在解吸时的温度可能也会对气相成分产生一定
的副反应，检测结果会产生不准确。
[0005] 因此，建立一种测定烟草添加剂或烟用材料在线裂解过程中释放的气相有害或刺激性成分的分析方法，是评价烟草安全性密不可分的组成部分。
发明内容
[0006] 鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法，解决采用离线裂解-热脱附-气相/质谱(Py-ATD-GC/
MSD)测定方法中存在的测定时间长、效率低、准确度差等问题，用于补充和完善国际上现行
烟草添加剂或烟用材料安全性评价方法，同时克服现有技术不能测定裂解产物中许多低分
子量气相有害成分的缺陷，切实提高卷烟产品质量安全性。
MSD)测定方法中存在的测定时间长、效率低、准确度差等问题，用于补充和完善国际上现行
烟草添加剂或烟用材料安全性评价方法，同时克服现有技术不能测定裂解产物中许多低分
子量气相有害成分的缺陷，切实提高卷烟产品质量安全性。
[0007] 为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法，将烟草添加剂或烟用材料的裂解产物，通过剑桥滤片装置过滤，捕
集进样，再采用气相色谱质谱联用法测定烟草添加剂或烟用材料裂解后产生的气相成分的
含量。
集进样，再采用气相色谱质谱联用法测定烟草添加剂或烟用材料裂解后产生的气相成分的
含量。
[0008] 所述一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法，具体包括有以下步骤：
[0009] 所述在线测定具体指：将样品通过由管线连接为封闭一体的裂解仪、剑桥滤片装置、捕集进样的装置和气相色谱质谱联用仪进行分析测定。
[0010] 1）裂解：将烟草添加剂或烟用材料进行程序升温裂解；
[0012] 优选地，所述裂解仪的裂解条件为：裂解气：10%O2和90%N2混合气；气体流速：70～276ml/min；裂解室温度：250～300℃；升温程序：初始温度为300℃，保持5s，以10～
50℃/s升温到900℃，保持5s。
50℃/s升温到900℃，保持5s。
[0013] 优选地，所述裂解仪为CDS 2000裂解仪或CDS 5250T裂解仪。
[0014] 更优地，所述样品在CDS 2000裂解仪的裂解石英管中固定方式为：先在裂解石英管的中部装填上石英棉，然后称取烟草添加剂或烟用材料的样品，装填在该石英棉上，然后
在样品上端再塞上石英棉，再将裂解石英管放入裂解仪。
在样品上端再塞上石英棉，再将裂解石英管放入裂解仪。
[0015] 更优地，所述样品在CDS 5250T裂解仪的裂解石英管中固定方式为：先在裂解石英管中插入一石英杆，并在石英杆上端填上石英棉，称取烟草添加剂或烟用材料的样品，装
填在该石英棉上，然后在样品上端再塞上石英棉，再将裂解石英管放入裂解仪。
填在该石英棉上，然后在样品上端再塞上石英棉，再将裂解石英管放入裂解仪。
[0016] 更优地，所述CDS 2000裂解仪的裂解条件为：裂解气：10%O2和90%N2混合气；气体流速：276ml/min；裂解室温度：250℃；升温程序：初始温度为300℃，保持5s，以30℃/s升
温到900℃，保持5s。
温到900℃，保持5s。
[0017] 更优地，所述CDS 5250T裂解仪的裂解条件为：裂解气：10%O2/和90%N2混合气；气体流速：70ml/min；裂解室温度：300℃；升温程序：初始温度为300℃，保持5s，以30℃/s升
温到900℃，保持5s。
温到900℃，保持5s。
[0018] 2）过滤：将如步骤1）中所述烟草添加剂或烟用材料裂解产生的成分，通过剑桥滤片装置过滤；
[0019] 较佳地，如步骤2）所述剑桥滤片装置过滤具体指：将烟草添加剂或烟用材料的裂解产物通过剑桥滤片装置过滤，剑桥滤片装置将裂解产物中的粒相成分拦截，而裂解产物
中的气相成分穿过剑桥滤片。
中的气相成分穿过剑桥滤片。
[0020] 较佳地，如步骤2）所述剑桥滤片装置利用脱活不锈钢材质加工而成，内置密封圈保持气密性，剑桥滤片直径为1cm，分别与裂解仪、进样装置的管线连接，管线连接紧密且无
死角，耐压40psi以上，不漏气。
死角，耐压40psi以上，不漏气。
[0021] 3）捕集进样：将如步骤2）中所得气相成分经捕集后，再进行脱附进样；
[0022] 较佳地，如步骤3）所述气相成分经捕集具体指：使用冷阱和衬管，和/或吸附剂对步骤2）中所得气相成分进行捕集。优选的，使用冷阱和填充有吸附剂的衬管对步骤2）中
所得气相成分进行捕集。
所得气相成分进行捕集。
[0023] 优选地，所述冷阱的冷源为液氮或其它冷源。
[0024] 优选地，所述衬管内填吸附剂为一种吸附剂，也可为在衬管内填装多种吸附剂组合而成的复合吸附剂。
[0025] 优选地，所述吸附剂为Carbotrap B、Carbotrap C、TENAX中任何一种。更优地，所述Carbotrap B、Carbotrap C为复合吸附剂。
[0026] 较佳地，所述对步骤2）中所得气相成分经捕集的具体条件为：冷阱温度：-196～30℃；衬管中吸附剂：Carbotrap B或Carbotrap C或TENAX；非吸附剂的填充物：玻璃棉。
[0027] 所述捕集的原理为：通过包覆在衬管外面的冷阱和衬管内可填吸附剂进行捕集，其中，通过吸附剂吸附所需的气相成分，可多种吸附剂共同使用以吸附更多的所需气相成
分；同时，在捕集时可以利用不同的冷阱温度，捕集所需的气相成分，提高捕集效率。选择使
用何种捕集方式，要根据裂解物的性质和裂解产生的物质性质而定。单独使用冷阱捕集气
相成分，衬管内不填充吸附剂仅填充玻璃棉，需要使用的冷阱温度要低一些；单独使用吸附
剂捕集，冷阱不起作用，捕集温度是室温30℃，程序升温进样初始温度也是室温30℃，对六
碳以下的小分子气相成分捕集效果会差一些；冷阱和吸附剂共同捕集，捕集效果最好，可以
基本上把所有裂解产生的小分子气相成分捕集住（一氧化碳等除外）。
分；同时，在捕集时可以利用不同的冷阱温度，捕集所需的气相成分，提高捕集效率。选择使
用何种捕集方式，要根据裂解物的性质和裂解产生的物质性质而定。单独使用冷阱捕集气
相成分，衬管内不填充吸附剂仅填充玻璃棉，需要使用的冷阱温度要低一些；单独使用吸附
剂捕集，冷阱不起作用，捕集温度是室温30℃，程序升温进样初始温度也是室温30℃，对六
碳以下的小分子气相成分捕集效果会差一些；冷阱和吸附剂共同捕集，捕集效果最好，可以
基本上把所有裂解产生的小分子气相成分捕集住（一氧化碳等除外）。
[0028] 较佳地，如步骤3）所述脱附进样的具体条件为：在200～330℃保持1～5min。
[0029] 优选地，当通过程序升温进样装置进行脱附进样时，所述程序升温进样装置程序升温的具体条件为：-196～30℃保持1min，然后以12℃/s升温到200～330℃，在200～
330℃保持1～5min。
330℃保持1～5min。
[0030] 更优地，所述程序升温进样装置为Gerstel公司的CIS4程序升温进样装置、CIS3程序升温进样装置、Agilent公司的PTV程序升温进样装置中任何一种。最优地，所述程序
升温进样装置为Gerstel公司的CIS4程序升温进样装置。
升温进样装置为Gerstel公司的CIS4程序升温进样装置。
[0031] 优选地，当通过热脱附装置进行脱附进样时，所述热脱附装置解吸的具体条件为：解吸温度200～330℃，解吸时间：1～5min。
[0032] 更优地，所述热脱附装置为安装有冷阱和衬管，具有自动快速升温功能且升温速率大于30℃/s的热脱附装置。
[0033] 4）测定：通过气相色谱质谱联用仪对进样样品进行定性和定量检测。
[0034] 较佳地，如步骤4）所述定性检测是通过图谱数据库检索，确定裂解后气相成分的组成成分；所述定量检测是采用峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含量。
[0035] 优选地，所述定性检测的图谱数据库为wiley7n和Nist98图谱数据库，裂解气相成分判断依据选择匹配度≥80。
[0036] 优选地，所述峰面积归一法是指：经GC/MS分析后，分别计算得到的裂解气相成分的色谱峰面积，并计算裂解气相成分的色谱峰面积之和，获得总色谱峰面积，然后，将裂解
气相成分的色谱峰面积分别除以总色谱峰面积，分别获得裂解气相成分的色谱峰面积占总
色谱峰面积的百分率，即为裂解气相成分的相对含量。
气相成分的色谱峰面积分别除以总色谱峰面积，分别获得裂解气相成分的色谱峰面积占总
色谱峰面积的百分率，即为裂解气相成分的相对含量。
[0037] 优选地，如步骤4）所述气相色谱质谱联用法条件为：
[0038] 气相色谱条件为：色谱柱：60m×0.32mm id×1.8μm nominal（Supelco VOCOL）；热脱附进样时进样口温度：250～280℃；载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；流速：1.0～
1.2mL/min；分流比：20～50:1；升温程序：初始温度30～35℃保持10min，以3.5～10℃/
min的速度升至180～240℃，再以10～20℃/min的速度升至210℃～280℃，保持5～
10min；
1.2mL/min；分流比：20～50:1；升温程序：初始温度30～35℃保持10min，以3.5～10℃/
min的速度升至180～240℃，再以10～20℃/min的速度升至210℃～280℃，保持5～
10min；
[0039] 质谱条件为：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃，传输线温度：230～280℃；溶剂延迟：3～5min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描（scan），质量扫
描范围（m/z）:10～300amu。
描范围（m/z）:10～300amu。
[0040] 所述烟草添加剂或烟用材料裂解后产生的气相成分包括有氨、氰化氢、硫化氢、脂肪烃类化合物（挥发烷、挥发烯、异戊二烯、丁二烯、乙炔）、芳香烃类化合物（苯、甲苯、乙苯、
苯乙烯、其它芳香烃）、酸类化合物（甲酸、乙酸、丙酸、其它挥发酸）、酯类化合物（甲酸甲酯）、
醛类化合物（甲醛、乙醛、丙烯醛、其它挥发醛）、酮类化合物（丙酮、其它挥发性酮）、醇类化
合物（甲醇、其它挥发醇）、腈类化合物（乙腈、其它挥发腈）、呋喃类化合物（呋喃、其它挥发
性呋喃）、吡啶类化合物（吡啶、甲基吡啶类物质、乙烯基吡啶、其它挥发性吡啶）、吡咯类化
合物（吡咯、吡咯烷、N-甲基吡咯烷）、胺类化合物（甲基胺、其它脂肪胺）和酰胺类化合物（乙
酰胺）、其它化合物。
苯乙烯、其它芳香烃）、酸类化合物（甲酸、乙酸、丙酸、其它挥发酸）、酯类化合物（甲酸甲酯）、
醛类化合物（甲醛、乙醛、丙烯醛、其它挥发醛）、酮类化合物（丙酮、其它挥发性酮）、醇类化
合物（甲醇、其它挥发醇）、腈类化合物（乙腈、其它挥发腈）、呋喃类化合物（呋喃、其它挥发
性呋喃）、吡啶类化合物（吡啶、甲基吡啶类物质、乙烯基吡啶、其它挥发性吡啶）、吡咯类化
合物（吡咯、吡咯烷、N-甲基吡咯烷）、胺类化合物（甲基胺、其它脂肪胺）和酰胺类化合物（乙
酰胺）、其它化合物。
[0041] 离线裂解-热脱附-气相/质谱(Py-ATD-GC/MSD)方法原理为：采用微炉式裂解器作为裂解仪，将卷烟烟叶粉末置于含氧气体氛围下，进行恒定温度的等温裂解，裂解产物
通过剑桥滤片过滤，剑桥滤片将裂解产物中的粒相部分捕集，裂解产物中的气相部分穿过，
然后气相组分进入吸附采样管，被吸附采样管吸附，最后吸附采样管经热脱附后进入气质
联用谱仪分析。由于样品采用含氧气体进行裂解，而普通毛细管色谱柱在升温过程中不能
接触含氧气氛，因此，该方法中的卷烟或烟草组分的裂解、粒相过滤、气相吸附剂捕集在离
线下进行。捕集后的样品再用热脱附进样样品解吸、气质联用仪分析，属于离线裂解。由于
微炉裂解仪加热原理限制，离线裂解-热脱附-气相/质谱方法，所选择的裂解温度是分段
式等温裂解，与卷烟燃烧温度具有较大的差异性，不能真实地反应烟草添加剂裂解的实际
情况。同时，离线裂解时所产生气相成分不能得到及时的检测分析，气相组分可能会产生陈
化以及产生一定的副反应，从而产生失真现象。另外，离线裂解采用吸附剂对裂解产生的气
相成分进行捕集，吸附剂不能对所有的气相成分具有同样的吸附性能，也不能全部吸附所
有的气相物质。
通过剑桥滤片过滤，剑桥滤片将裂解产物中的粒相部分捕集，裂解产物中的气相部分穿过，
然后气相组分进入吸附采样管，被吸附采样管吸附，最后吸附采样管经热脱附后进入气质
联用谱仪分析。由于样品采用含氧气体进行裂解，而普通毛细管色谱柱在升温过程中不能
接触含氧气氛，因此，该方法中的卷烟或烟草组分的裂解、粒相过滤、气相吸附剂捕集在离
线下进行。捕集后的样品再用热脱附进样样品解吸、气质联用仪分析，属于离线裂解。由于
微炉裂解仪加热原理限制，离线裂解-热脱附-气相/质谱方法，所选择的裂解温度是分段
式等温裂解，与卷烟燃烧温度具有较大的差异性，不能真实地反应烟草添加剂裂解的实际
情况。同时，离线裂解时所产生气相成分不能得到及时的检测分析，气相组分可能会产生陈
化以及产生一定的副反应，从而产生失真现象。另外，离线裂解采用吸附剂对裂解产生的气
相成分进行捕集，吸附剂不能对所有的气相成分具有同样的吸附性能，也不能全部吸附所
有的气相物质。
[0042] 如上所述，本发明的一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法，具有以下有益效果：
[0043] ①本发明所申请的方法通过对裂解仪的气路进行改造，加入剑桥滤片装置，改变原先检测方法离线测定的方式，相比离线测定的后面样品可能要在裂解后二十小时才能进
行测定，在线测定节省时间，样品裂解后5分钟以内就可以得到测定，效率高，避免离线测
定出现的陈化以及其它副反应产生的失真现象，检测准确性更高。
行测定，在线测定节省时间，样品裂解后5分钟以内就可以得到测定，效率高，避免离线测
定出现的陈化以及其它副反应产生的失真现象，检测准确性更高。
[0044] ②本发明所申请的方法，采用阶梯升温式的程序升温裂解条件，不同于常规方法选择的裂解温度为恒定温度，能够真实地反应烟草添加剂裂解的实际情况。
[0045] ③本发明所申请的方法，除了采用吸附剂进行捕集外，还采用冷阱进行捕集，提高了气相成分的捕集效率。
[0046] ④本发明所申请的方法，通过选择不同的进样条件和气质联用测定条件，能够有效、全面检测烟草添加剂和烟用材料裂解产物中成分。不仅能测定添加剂裂解过程中所形
成的半挥发性组分，还能够测定裂解产物中许多低分子量气相有害成分，能够全面地评价
烟草添加剂和烟用材料裂解物的危害性。
成的半挥发性组分，还能够测定裂解产物中许多低分子量气相有害成分，能够全面地评价
烟草添加剂和烟用材料裂解物的危害性。
[0047] ⑤本发明所申请的方法，是一种能够建立与国际或国家标准接轨的且符合行业实际情况的测试方法，是评价烟草安全性密不可分的组成部分，是切实提高卷烟产品质量安
全的前提条件，对于提高卷烟安全性，降低卷烟对人体健康的危害具有非常重大的意义。
附图说明
全的前提条件，对于提高卷烟安全性，降低卷烟对人体健康的危害具有非常重大的意义。
附图说明
[0048] 图1显示为本发明的在线CDS 2000裂解-剑桥滤片过滤-冷阱和吸附剂捕集、进样分析示意图，其中，Ⅰ：剑桥滤片装置；Ⅱ：冷阱；Ⅲ：衬管及其内填的吸附剂；LOAD：显示
捕集状态；RUN：显示进样状态；1～8：八通阀接口
捕集状态；RUN：显示进样状态；1～8：八通阀接口
[0049] 图2显示为本发明的在线CDS 5250T裂解-剑桥滤片过滤-冷阱和吸附剂捕集、进样分析示意图2A、2B，其中，2A：显示捕集状态；2B：显示进样状态；Ⅰ：剑桥滤片装置；Ⅱ：
冷阱；Ⅲ：衬管及其内填的吸附剂；1～8：八通阀接口
冷阱；Ⅲ：衬管及其内填的吸附剂；1～8：八通阀接口
具体实施方式
[0050] 下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
[0051] 本实施例中选用材料包括仪器、样品和试剂如下所示：
[0052] 1材料
[0053] 1.1仪器
[0054] CDS 2000裂解仪（美国CDS Analytical公司）；CDS 5250T裂解仪（美国CDSAnalytical公司）；裂解石英管、石英杆（美国CDS Analytical公司）；剑桥滤片装置（上海
烟草集团有限责任公司设计、Puffma公司加工）；CIS4程序升温进样器及C506控制器（德国
Gerstel公司）；CDS吸附阱（热脱附装置，美国CDS Analytical公司）；GC7890气相色谱仪
（美国Agilent公司）；MS5973质谱仪（美国Agilent公司）；VOCOL气相色谱柱(60m×0.32mm
id×1.8μm nominal）（Supelco公司）；XP603S型分析天平（瑞士METTLER TOLEDO公司）；
吸附剂：Carbotrap B、Carbotrap C、TENAX（德国Gerstel公司）；非吸附剂的填充物：玻璃
棉（德国Gerstel公司）。
烟草集团有限责任公司设计、Puffma公司加工）；CIS4程序升温进样器及C506控制器（德国
Gerstel公司）；CDS吸附阱（热脱附装置，美国CDS Analytical公司）；GC7890气相色谱仪
（美国Agilent公司）；MS5973质谱仪（美国Agilent公司）；VOCOL气相色谱柱(60m×0.32mm
id×1.8μm nominal）（Supelco公司）；XP603S型分析天平（瑞士METTLER TOLEDO公司）；
吸附剂：Carbotrap B、Carbotrap C、TENAX（德国Gerstel公司）；非吸附剂的填充物：玻璃
棉（德国Gerstel公司）。
[0055] 1.2样品和试剂
[0056] 烤烟烟叶粉末（上海烟草集团有限责任公司）；D(+)–蔗糖（99.9%，百灵威科技有限公司）；卷烟纸（CU60，法国Mauduit公司）；谷胺酰胺（99.5%，美国Sigma-Aldrich公司）；草
酸（99.0%，德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司）；叶黄素（98.5%，德国Dr.Ehrenstorfer GmbH
公司）；液氮（99%，上海可蒙化工制冷气体有限公司）；石英棉（农残级，美国CDS Analytical
公司）；10%O2和90%N2混合裂解气（上海可蒙化工制冷气体有限公司）；载气：高纯氦气
（99.999%，上海可蒙化工制冷气体有限公司）。
酸（99.0%，德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司）；叶黄素（98.5%，德国Dr.Ehrenstorfer GmbH
公司）；液氮（99%，上海可蒙化工制冷气体有限公司）；石英棉（农残级，美国CDS Analytical
公司）；10%O2和90%N2混合裂解气（上海可蒙化工制冷气体有限公司）；载气：高纯氦气
（99.999%，上海可蒙化工制冷气体有限公司）。
[0057] 实施例1
[0058] 1方法
[0059] 1.1裂解：先在裂解石英管的中部填上石英棉，然后称取1±0.05mg烟叶粉末，装在该石英棉上，然后在样品上端塞上石英棉，再放入CDS 2000裂解仪中，在含氧气体氛
围下，铂丝加热进行分阶段程序升温裂解；所述CDS 2000裂解仪的裂解条件为：裂解气：
10%O2和90%N2混合气；气体流速：276ml/min；裂解室温度：250℃；升温速率：初始温度为
300℃，保持5s，以30℃/s升温到900℃，保持5s。
围下，铂丝加热进行分阶段程序升温裂解；所述CDS 2000裂解仪的裂解条件为：裂解气：
10%O2和90%N2混合气；气体流速：276ml/min；裂解室温度：250℃；升温速率：初始温度为
300℃，保持5s，以30℃/s升温到900℃，保持5s。
[0060] 1.2过滤：将裂解产生的成分，在线通过与裂解仪连接的剑桥滤片装置过滤，所述剑桥滤片直径为1cm；
[0061] 1.3捕集进样：将过滤后的气相成分进行经冷阱（液氮）和衬管中所装的吸附剂共同捕集、CIS4程序升温进样。捕集进样条件为：冷阱温度：-60℃；衬管吸附剂：Carbotrap
B；程序升温曲线：-60℃保持1min，然后以12℃/s升温到250℃，在250℃保持5min。
B；程序升温曲线：-60℃保持1min，然后以12℃/s升温到250℃，在250℃保持5min。
[0062] 1.4测定：将经捕集进样后的气相成分通过气相色谱质谱联用法进行定性和定量检测；所述定性检测是通过wiley7n和Nist98图谱数据库检索，成分判断依据选择匹配度
≥80；所述定量检测是采用峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含量。
≥80；所述定量检测是采用峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含量。
[0063] 所述峰面积归一法是指：经GC/MS分析后，分别计算得到的裂解气相成分的色谱峰面积，并计算裂解气相成分的色谱峰面积之和，获得总色谱峰面积，然后，将裂解气相成
分的色谱峰面积分别除以总色谱峰面积，分别获得裂解气相成分的色谱峰面积占总色谱峰
面积的百分率，即为裂解气相成分的相对含量。
分的色谱峰面积分别除以总色谱峰面积，分别获得裂解气相成分的色谱峰面积占总色谱峰
面积的百分率，即为裂解气相成分的相对含量。
[0064] 所述气相色谱质谱联用法条件为：
[0065] 气相色谱条件为：色谱柱：60m×0.32mm id×1.8μm nominal（Supelco VOCOL）；载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；流速：1.2mL/min；分流比：50:1；升温程序：初始温度
35℃保持10min，以3.5℃/min的速度升至180℃，再以10℃/min的速度升至250℃，保持
5min；
35℃保持10min，以3.5℃/min的速度升至180℃，再以10℃/min的速度升至250℃，保持
5min；
[0066] 质谱条件为：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：260℃；溶剂延迟：5min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描（scan），质量扫描范围（m/
z）:10-300amu。
z）:10-300amu。
[0067] 2结果与讨论
[0068] 利用本方法对烟叶粉末的裂解气相成分做了分析测定，具体过程见图1，分析结果详情见表1。结果表明，通过wiley7n和Nist98图谱检索，共鉴定出129种裂解气相成分，
并采用峰面积归一法确定了各成分的相对含量。其中，许多低分子量气相有害成分都能够
检测，从而能够全面地评价烟叶裂解物的危害性。
并采用峰面积归一法确定了各成分的相对含量。其中，许多低分子量气相有害成分都能够
检测，从而能够全面地评价烟叶裂解物的危害性。
[0069] 表1 GC-MS检测到的烟叶粉末中裂解气相成分
[0070]
[0071]
[0072]
[0073] 实施例2
[0074] 1方法
[0075] 1.1裂解：在裂解石英管中先放入一石英杆，并在石英杆上端填上1mg左右的石英棉，压实，称取1±0.05mg蔗糖于该石英棉上，然后在样品上端填上1mg左右的的石英棉，
再放入CDS 5250T裂解仪中，在含氧气体氛围下，铂丝加热进行分阶段程序升温裂解；所述
CDS 5250T裂解仪的裂解条件为：裂解气：10%O2和90%N2混合气；气体流速：70ml/min；裂解
室温度：300℃；升温速率：初始温度为300℃，保持5s，以30℃/s升温到900℃，保持5s。
再放入CDS 5250T裂解仪中，在含氧气体氛围下，铂丝加热进行分阶段程序升温裂解；所述
CDS 5250T裂解仪的裂解条件为：裂解气：10%O2和90%N2混合气；气体流速：70ml/min；裂解
室温度：300℃；升温速率：初始温度为300℃，保持5s，以30℃/s升温到900℃，保持5s。
[0076] 1.2过滤：将裂解产生的成分，在线通过与裂解仪连接的剑桥滤片装置过滤，所述剑桥滤片直径为1cm；
[0077] 1.3捕集进样：将过滤后的气相成分进行经冷阱（液氮）和衬管中所装的吸附剂TENAX共同捕集，热脱附解吸进样。捕集进样条件为：冷阱温度：-196℃；衬管吸附剂：
TENAX；热脱附解吸进样条件：解吸温度330℃，解吸时间：1min。
TENAX；热脱附解吸进样条件：解吸温度330℃，解吸时间：1min。
[0078] 1.4测定：将经捕集进样后的气相成分通过气相色谱质谱联用法进行定性和定量检测；所述定性检测是通过wiley7n和Nist98图谱数据库检索，成分判断依据选择匹配度
≥80；所述定量检测是采用如实施例1所述的峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含
量。
≥80；所述定量检测是采用如实施例1所述的峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含
量。
[0079] 所述气相色谱质谱联用法条件为：
[0080] 气相色谱条件为：色谱柱：60m×0.32mm id×1.8μm nominal（Supelco VOCOL）；进样口温度：250℃；载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；流速：1mL/min；分流比：20:1；升温
程序：初始温度30℃保持10min，以10℃/min的速度升至240℃，再以20℃/min的速度升
至280℃，保持5min；
程序：初始温度30℃保持10min，以10℃/min的速度升至240℃，再以20℃/min的速度升
至280℃，保持5min；
[0081] 质谱条件为：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：3min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描（scan），质量扫描范围（m/
z）:10-300amu。
z）:10-300amu。
[0082] 2结果与讨论
[0083] 利用本方法对蔗糖的裂解气相成分做了测定，具体过程见图2A、2B，分析结果详情见表2。结果表明，通过wiley7n和Nist98图谱检索，共鉴定出36种裂解气相成分，并采用
峰面积归一法确定了各成分的相对含量。其中，许多低分子量气相有害成分都能够检测，从
而能够全面地评价蔗糖裂解物的危害性。
峰面积归一法确定了各成分的相对含量。其中，许多低分子量气相有害成分都能够检测，从
而能够全面地评价蔗糖裂解物的危害性。
[0084] 表2 GC-MS检测到的蔗糖中裂解气相成分
[0085]序号 保留时间(min) 鉴定的化合物 匹配度 相对峰面积（%）
1 4.044 甲醛 98 4.361
1 4.044 甲醛 98 4.361
[0086]2 4.142 水 99 7.074
3 4.8 2-甲基-1-丙烯 99 6.603
4 5.019 1,3-丁二烯 99 12.973
5 5.308 乙醛 98 13.268
6 5.441 1-丁炔 96 2.523
7 5.563 (Z)-1,2-丁二烯 95 0.487
8 5.987 3-甲基-1-丁烯 96 0.792
9 6.127 (E)-1,2-丁二烯 92 1.474
10 6.896 (Z)-1,3-戊二烯 95 0.087
11 7.008 1-戊烯 90 0.555
12 7.304 1,1-二甲基环丙烷 82 0.26
13 7.749 (Z)-1,2-二甲基环丙烷 80 1.47
14 8.24 1,3-戊二烯 96 4.535
15 8.599 呋喃 98 5.77
16 8.912 2-丙烯醛 98 5.943
17 9.205 丙酮 96 8.819
18 10.329 1,4-戊二烯 95 0.802
19 10.535 (E)-3-甲基-2-戊烯 86 0.135
20 11.068 1,3-环戊二烯 90 4.676
21 14.717 (E)-3-戊烯-1-炔 92 0.86
22 15.702 反-2-甲基-1,3-戊二烯 80 0.185
23 16.461 2-甲基呋喃 95 1.177
24 16.764 3-丁烯-2-酮 96 2.516
25 17.245 2-丁酮 98 1.822
26 19.097 1-甲基-1,3-环戊二烯 91 0.352
27 19.564 1,3-环己二烯 85 0.535
28 22.154 苯 98 5.345
29 22.617 2-丁烯醛 92 0.291
30 24.7 反-2-己烯 83 0.275
31 24.978 2,5-二甲基呋喃 82 0.08
32 30.326 甲苯 98 2.029
33 37.054 乙苯 96 0.249
34 37.308 糠醛 98 1.114
35 38.008 2-环戊烯-1-酮 88 0.184
36 39.564 1,3,5,7-环辛四烯 82 0.301
3 4.8 2-甲基-1-丙烯 99 6.603
4 5.019 1,3-丁二烯 99 12.973
5 5.308 乙醛 98 13.268
6 5.441 1-丁炔 96 2.523
7 5.563 (Z)-1,2-丁二烯 95 0.487
8 5.987 3-甲基-1-丁烯 96 0.792
9 6.127 (E)-1,2-丁二烯 92 1.474
10 6.896 (Z)-1,3-戊二烯 95 0.087
11 7.008 1-戊烯 90 0.555
12 7.304 1,1-二甲基环丙烷 82 0.26
13 7.749 (Z)-1,2-二甲基环丙烷 80 1.47
14 8.24 1,3-戊二烯 96 4.535
15 8.599 呋喃 98 5.77
16 8.912 2-丙烯醛 98 5.943
17 9.205 丙酮 96 8.819
18 10.329 1,4-戊二烯 95 0.802
19 10.535 (E)-3-甲基-2-戊烯 86 0.135
20 11.068 1,3-环戊二烯 90 4.676
21 14.717 (E)-3-戊烯-1-炔 92 0.86
22 15.702 反-2-甲基-1,3-戊二烯 80 0.185
23 16.461 2-甲基呋喃 95 1.177
24 16.764 3-丁烯-2-酮 96 2.516
25 17.245 2-丁酮 98 1.822
26 19.097 1-甲基-1,3-环戊二烯 91 0.352
27 19.564 1,3-环己二烯 85 0.535
28 22.154 苯 98 5.345
29 22.617 2-丁烯醛 92 0.291
30 24.7 反-2-己烯 83 0.275
31 24.978 2,5-二甲基呋喃 82 0.08
32 30.326 甲苯 98 2.029
33 37.054 乙苯 96 0.249
34 37.308 糠醛 98 1.114
35 38.008 2-环戊烯-1-酮 88 0.184
36 39.564 1,3,5,7-环辛四烯 82 0.301
[0087] 实施例3
[0088] 1方法
[0089] 1.1裂解：先在裂解石英管的中部填上石英棉，然后称取1±0.05mg卷烟纸，装在该石英棉上，然后在卷烟纸上端塞上石英棉，再放入CDS 2000裂解仪中，在含氧气体氛
围下，铂丝加热进行分阶段程序升温裂解。所述CDS 2000裂解仪的裂解条件为：裂解气：
10%O2和90%N2混合气；气体流速：276ml/min；裂解室温度：250℃；升温速率：初始温度为
300℃，保持5s，以30℃/s升温到900℃，保持5s。
围下，铂丝加热进行分阶段程序升温裂解。所述CDS 2000裂解仪的裂解条件为：裂解气：
10%O2和90%N2混合气；气体流速：276ml/min；裂解室温度：250℃；升温速率：初始温度为
300℃，保持5s，以30℃/s升温到900℃，保持5s。
[0090] 1.2过滤：将裂解产生的成分，在线通过与裂解仪连接的剑桥滤片装置过滤，所述剑桥滤片直径为1cm；
[0091] 1.3捕集进样：将过滤后的气相成分经冷阱单独捕集，衬管内填玻璃棉，CIS4程序升温进样；捕集进样条件为：冷阱温度：-60℃；衬管：玻璃棉；程序升温曲线：-60℃保持
1min，然后以12℃/s升温到200℃，在200℃保持5min。
1min，然后以12℃/s升温到200℃，在200℃保持5min。
[0092] 1.4测定：将经捕集进样后的气相成分通过气相色谱质谱联用法进行定性和定量检测；所述定性检测是通过wiley7n和Nist98图谱数据库检索，成分判断依据选择匹配度
≥80；所述定量检测是采用如实施例1所述的峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含
量。
≥80；所述定量检测是采用如实施例1所述的峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含
量。
[0093] 所述气相色谱质谱联用法条件为：
[0094] 气相色谱条件为：色谱柱：60m×0.32mm id×1.8μm nominal（Supelco VOCOL）；载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；流速：1.2mL/min；分流比：20:1；升温程序：初始温度
30℃保持10min，以3.5℃/min的速度升至180℃，再以10℃/min的速度升至210℃，保持
5min；
30℃保持10min，以3.5℃/min的速度升至180℃，再以10℃/min的速度升至210℃，保持
5min；
[0095] 质谱条件为：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：230℃；溶剂延迟：3.5min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描（scan），质量扫描范围
（m/z）:10-300amu。
（m/z）:10-300amu。
[0096] 2结果与讨论
[0097] 利用本方法对卷烟纸的裂解气相成分做了测定，具体过程见图1，分析结果详情见表3。结果表明，通过wiley7n和Nist98图谱检索，共鉴定出41种裂解气相成分，并采用峰
面积归一法确定了各成分的相对含量。其中，许多低分子量气相有害成分都能够检测，从而
能够全面地评价卷烟纸裂解物的危害性。
面积归一法确定了各成分的相对含量。其中，许多低分子量气相有害成分都能够检测，从而
能够全面地评价卷烟纸裂解物的危害性。
[0098] 表3 GC-MS检测到的卷烟纸中裂解气相成分
[0099]序号 保留时间(min) 鉴定的化合物 匹配度 相对峰面积（%）
1 3.947 环丙烷 88 0.141
2 4.044 甲醛 98 0.552
3 4.163 水 98 6.567
4 4.814 2-甲基-1-丙烯 86 8.48
5 5.033 1,3-丁二烯 95 10.76
6 5.329 乙醛 98 6.594
7 5.569 1-丁炔 89 0.449
8 6.008 2-甲基-2-丁烯 85 0.713
9 6.137 1,2-丁二烯 94 0.548
10 6.764 乙醇 92 0.351
1 3.947 环丙烷 88 0.141
2 4.044 甲醛 98 0.552
3 4.163 水 98 6.567
4 4.814 2-甲基-1-丙烯 86 8.48
5 5.033 1,3-丁二烯 95 10.76
6 5.329 乙醛 98 6.594
7 5.569 1-丁炔 89 0.449
8 6.008 2-甲基-2-丁烯 85 0.713
9 6.137 1,2-丁二烯 94 0.548
10 6.764 乙醇 92 0.351
[0100]11 7.032 1-戊烯 97 1.707
12 7.324 2-甲基-1-丁烯 90 0.955
13 7.76 反-1,2-二甲基环丙烷 83 1.153
14 7.986 2-丁炔 86 0.611
15 8.264 1,3-戊二烯 96 13.989
16 8.616 呋喃 98 4.943
17 8.933 2-丙烯醛 92 5.031
18 9.232 丙酮 97 6.08
19 10.343 (Z)-1,3-戊二烯 86 0.899
20 10.563 乙腈 89 0.286
21 11.067 1,3-环戊二烯 92 2.902
22 12.669 2-丙烯腈 95 0.485
23 13.118 1-己烯 96 1.69
24 14.744 2-甲基-2-丙烯醛 92 1.671
25 16.461 2-甲基呋喃 95 1.17
26 16.795 3-丁烯-2-酮 96 1.358
27 17.269 2-丁酮 96 1.16
28 17.721 丙腈 98 0.359
29 18.488 环丙腈 81 0.373
30 19.588 甲基-1,3-环戊二烯 84 0.448
32 21.343 1-庚烯 85 0.171
33 22.154 苯 98 10.341
34 29.02 辛烯 88 0.216
35 30.316 甲苯 96 3.929
36 37.026 乙苯 96 0.498
37 37.342 1,3-二甲基苯 98 0.387
38 39.331 1,4-二甲基苯 98 0.109
39 39.543 苯乙烯 99 0.702
40 41.897 1-癸烯 83 0.145
41 47.196 苯并呋喃 91 0.219
12 7.324 2-甲基-1-丁烯 90 0.955
13 7.76 反-1,2-二甲基环丙烷 83 1.153
14 7.986 2-丁炔 86 0.611
15 8.264 1,3-戊二烯 96 13.989
16 8.616 呋喃 98 4.943
17 8.933 2-丙烯醛 92 5.031
18 9.232 丙酮 97 6.08
19 10.343 (Z)-1,3-戊二烯 86 0.899
20 10.563 乙腈 89 0.286
21 11.067 1,3-环戊二烯 92 2.902
22 12.669 2-丙烯腈 95 0.485
23 13.118 1-己烯 96 1.69
24 14.744 2-甲基-2-丙烯醛 92 1.671
25 16.461 2-甲基呋喃 95 1.17
26 16.795 3-丁烯-2-酮 96 1.358
27 17.269 2-丁酮 96 1.16
28 17.721 丙腈 98 0.359
29 18.488 环丙腈 81 0.373
30 19.588 甲基-1,3-环戊二烯 84 0.448
32 21.343 1-庚烯 85 0.171
33 22.154 苯 98 10.341
34 29.02 辛烯 88 0.216
35 30.316 甲苯 96 3.929
36 37.026 乙苯 96 0.498
37 37.342 1,3-二甲基苯 98 0.387
38 39.331 1,4-二甲基苯 98 0.109
39 39.543 苯乙烯 99 0.702
40 41.897 1-癸烯 83 0.145
41 47.196 苯并呋喃 91 0.219
[0101] 实施例4
[0102] 1方法
[0103] 1.1裂解：先在裂解石英管的中部填上石英棉，然后称取1±0.05mg谷胺酰胺，装在该石英棉上，然后在谷胺酰胺上端塞上石英棉，再放入CDS 2000裂解仪中，在含氧气体
氛围下，铂丝加热进行分阶段程序升温裂解；所述CDS 2000裂解仪的裂解条件为：裂解气：
10%O2和90%N2混合气；气体流速：276ml/min；裂解室温度：250℃；升温速率：初始温度为
300℃，保持5s，以30℃/s升温到900℃，保持5s。
氛围下，铂丝加热进行分阶段程序升温裂解；所述CDS 2000裂解仪的裂解条件为：裂解气：
10%O2和90%N2混合气；气体流速：276ml/min；裂解室温度：250℃；升温速率：初始温度为
300℃，保持5s，以30℃/s升温到900℃，保持5s。
[0104] 1.2过滤：将裂解产生的成分，在线通过与裂解仪连接的剑桥滤片装置过滤，所述剑桥滤片直径为1cm；
[0105] 1.3捕集进样：将过滤后的气相成分进行经衬管中所装的吸附剂Carbotrap B单独捕集，冷阱不使用，CIS4程序升温进样；捕集进样条件为：冷阱温度：30℃；衬管：
Carbotrap B；程序升温曲线：30℃保持1min，然后以12℃/s升温到250℃，在250℃保持
5min。
Carbotrap B；程序升温曲线：30℃保持1min，然后以12℃/s升温到250℃，在250℃保持
5min。
[0106] 1.4测定：将经捕集进样后的气相成分通过气相色谱质谱联用法进行定性和定量检测；所述定性检测是通过wiley7n和Nist98图谱数据库检索，成分判断依据选择匹配度
≥80；所述定量检测是采用如实施例1所述的峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含
量。
≥80；所述定量检测是采用如实施例1所述的峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含
量。
[0107] 所述气相色谱质谱联用法条件为：
[0108] 气相色谱条件为：色谱柱：60m×0.32mm id×1.8μm nominal（Supelco VOCOL）；载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；流速：1.2mL/min；分流比：50:1；升温程序：初始温度
30℃保持10min，以3.5℃/min的速度升至180℃，再以10℃/min的速度升至250℃，保持
10min；
30℃保持10min，以3.5℃/min的速度升至180℃，再以10℃/min的速度升至250℃，保持
10min；
[0109] 质谱条件为：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：260℃；溶剂延迟：5min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描（scan），质量扫描范围m/
z:10-300amu。
z:10-300amu。
[0110] 2结果与讨论
[0111] 利用本方法对谷胺酰胺的裂解气相成分做了测定，具体过程见图1，分析结果详情见表4。结果表明，通过图谱检索，共鉴定出54种裂解气相成分，并采用峰面积归一法确定
了各成分的相对含量。其中，许多低分子量气相有害成分都能够检测，从而能够全面地评价
谷胺酰胺裂解物的危害性。
了各成分的相对含量。其中，许多低分子量气相有害成分都能够检测，从而能够全面地评价
谷胺酰胺裂解物的危害性。
[0112] 表4 GC-MS检测到的谷胺酰胺中裂解气相成分
[0113]序号 保留时间(min) 鉴定的化合物 匹配度 相对峰面积（%）
1 6.089 氨 90 1.475
2 6.919 水 92 45.646
3 8.108 乙醛 95 0.264
4 9.686 异氢氰酸 90 0.734
5 9.908 未知物1 56 5.430
6 12.918 丙酮 98 0.537
7 15.966 2-丙烯腈 98 5.825
8 17.579 乙酸 99 0.440
9 19.953 2-丁酮 98 0.207
10 20.307 丙腈 99 2.191
11 20.996 2-甲基-2-丙烯腈 95 0.221
12 23.171 异丁腈 96 0.195
13 24.252 苯 98 0.378
14 24.548 丙酸 94 0.225
15 24.756 2-丙烯酸 95 0.099
16 24.986 2-丁烯腈 92 2.043
1 6.089 氨 90 1.475
2 6.919 水 92 45.646
3 8.108 乙醛 95 0.264
4 9.686 异氢氰酸 90 0.734
5 9.908 未知物1 56 5.430
6 12.918 丙酮 98 0.537
7 15.966 2-丙烯腈 98 5.825
8 17.579 乙酸 99 0.440
9 19.953 2-丁酮 98 0.207
10 20.307 丙腈 99 2.191
11 20.996 2-甲基-2-丙烯腈 95 0.221
12 23.171 异丁腈 96 0.195
13 24.252 苯 98 0.378
14 24.548 丙酸 94 0.225
15 24.756 2-丙烯酸 95 0.099
16 24.986 2-丁烯腈 92 2.043
[0114]17 26.814 丁腈 92 0.953
18 29.292 甲酰胺 98 0.216
19 31.353 1,3,5-环庚三烯 86 0.087
20 31.593 吡啶 98 0.205
21 31.739 吡咯 99 6.695
22 32.183 2,3,4,5-四氢吡啶 91 0.144
23 33.657 2-羟基丙腈 83 0.341
24 33.779 乙酰胺 90 0.682
25 34.776 环戊酮 84 0.398
26 35.586 2-甲基吡啶 91 0.528
27 37.001 2-甲基吡咯 96 1.608
28 37.209 (Z)-2-丁烯二腈 87 0.095
29 37.4 3-甲基吡咯 95 0.430
30 38.148 2-环戊烯-1-酮 98 0.183
31 38.992 丙酰胺 90 0.442
32 39.364 2-丙烯酰胺 85 0.319
33 40.591 2-乙基吡啶 92 0.180
34 41.724 2,5-二甲基吡咯 90 0.377
35 41.936 2-乙基吡咯 91 0.653
36 42.124 3,5-二甲基吡啶 88 0.190
37 42.541 2,3-二甲基吡咯 92 0.131
38 42.933 3-乙基吡咯 98 0.345
39 43.416 (E)-2-丁烯二腈 82 0.203
40 43.834 丁酰胺 89 0.086
41 44.112 丁内酯 96 0.223
42 46.03 2-乙基-4-甲基吡咯 80 0.477
43 46.183 吡嗪 82 0.268
44 46.489 2,3,5-三甲基吡咯 82 0.324
45 46.763 苯腈 95 0.500
46 47.413 未知物2 62 0.594
47 47.775 未知物3 71 0.410
48 48.609 4-甲基苯胺 83 0.407
49 50.722 4-甲基-2-吡啶胺 80 0.158
50 51.271 4-氨基嘧啶 85 1.890
51 52.071 2-吡咯烷 82 10.562
52 52.283 2,4-二甲基恶唑 88 0.325
53 52.849 5-哌啶-2-吡咯烷 86 1.133
54 53.311 4-甲基恶唑 81 1.329
18 29.292 甲酰胺 98 0.216
19 31.353 1,3,5-环庚三烯 86 0.087
20 31.593 吡啶 98 0.205
21 31.739 吡咯 99 6.695
22 32.183 2,3,4,5-四氢吡啶 91 0.144
23 33.657 2-羟基丙腈 83 0.341
24 33.779 乙酰胺 90 0.682
25 34.776 环戊酮 84 0.398
26 35.586 2-甲基吡啶 91 0.528
27 37.001 2-甲基吡咯 96 1.608
28 37.209 (Z)-2-丁烯二腈 87 0.095
29 37.4 3-甲基吡咯 95 0.430
30 38.148 2-环戊烯-1-酮 98 0.183
31 38.992 丙酰胺 90 0.442
32 39.364 2-丙烯酰胺 85 0.319
33 40.591 2-乙基吡啶 92 0.180
34 41.724 2,5-二甲基吡咯 90 0.377
35 41.936 2-乙基吡咯 91 0.653
36 42.124 3,5-二甲基吡啶 88 0.190
37 42.541 2,3-二甲基吡咯 92 0.131
38 42.933 3-乙基吡咯 98 0.345
39 43.416 (E)-2-丁烯二腈 82 0.203
40 43.834 丁酰胺 89 0.086
41 44.112 丁内酯 96 0.223
42 46.03 2-乙基-4-甲基吡咯 80 0.477
43 46.183 吡嗪 82 0.268
44 46.489 2,3,5-三甲基吡咯 82 0.324
45 46.763 苯腈 95 0.500
46 47.413 未知物2 62 0.594
47 47.775 未知物3 71 0.410
48 48.609 4-甲基苯胺 83 0.407
49 50.722 4-甲基-2-吡啶胺 80 0.158
50 51.271 4-氨基嘧啶 85 1.890
51 52.071 2-吡咯烷 82 10.562
52 52.283 2,4-二甲基恶唑 88 0.325
53 52.849 5-哌啶-2-吡咯烷 86 1.133
54 53.311 4-甲基恶唑 81 1.329
[0115] 实施例5
[0116] 1方法
[0117] 1.1裂解：在裂解管石英中先放入一石英杆，在石英杆上端填上1mg左右的石英棉，压实，称取1±0.05mg草酸装在该石英棉上，然后在样品上端填上1mg左右的石英棉，
再放入CDS 5250T裂解仪中，在含氧气体氛围下，铂丝加热进行分阶段程序升温裂解；所述
CDS 5250T裂解仪的裂解条件为：裂解气：10%O2和90%N2混合气；气体流速：70ml/min；裂解
室温度：300℃；升温速率：初始温度为300℃，保持5s，以30℃/s升温到900℃，保持5s。
再放入CDS 5250T裂解仪中，在含氧气体氛围下，铂丝加热进行分阶段程序升温裂解；所述
CDS 5250T裂解仪的裂解条件为：裂解气：10%O2和90%N2混合气；气体流速：70ml/min；裂解
室温度：300℃；升温速率：初始温度为300℃，保持5s，以30℃/s升温到900℃，保持5s。
[0118] 1.2过滤：将裂解产生的成分，在线通过与裂解仪连接的剑桥滤片装置过滤，所述剑桥滤片直径为1cm；
[0119] 1.3捕集进样：将过滤后的气相成分进行经衬管中所装的吸附剂TENAX单独捕集，冷阱不使用，热脱附解吸进样。捕集进样条件为：冷阱温度：30℃；衬管吸附剂：Carbotrap
C；热脱附解吸进样条件：解吸温度200℃，解吸时间：5min。
C；热脱附解吸进样条件：解吸温度200℃，解吸时间：5min。
[0120] 1.4测定：将经捕集进样后的气相成分通过气相色谱质谱联用法进行定性和定量检测；所述定性检测是通过wiley7n和Nist98图谱数据库检索，成分判断依据选择匹配度
≥80；所述定量检测是采用如实施例1所述的峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含
量。
≥80；所述定量检测是采用如实施例1所述的峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含
量。
[0121] 所述气相色谱质谱联用法条件为：
[0122] 气相色谱条件为：色谱柱：60m×0.32mm id×1.8μm nominal（Supelco VOCOL）；进样口温度：280℃；载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；流速：1.2mL/min；分流比：20:1；升
温程序：初始温度30℃保持10min，以10℃/min的速度升至240℃，再以20℃/min的速度
升至280℃，保持5min。
温程序：初始温度30℃保持10min，以10℃/min的速度升至240℃，再以20℃/min的速度
升至280℃，保持5min。
[0123] 质谱条件为：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃，传输线温度：280℃；溶剂延迟：3min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描（scan），质量扫描范围（m/
z）:10-300amu。
z）:10-300amu。
[0124] 2结果与讨论
[0125] 利用本方法对草酸的裂解气相成分做了测定，具体过程见图2A、2B，分析结果详情见表5。结果表明，通过wiley7n和Nist98图谱检索，共鉴定出22种裂解气相成分，并采用
峰面积归一法确定了各成分的相对含量。其中，许多低分子量气相有害成分都能够检测，从
而能够全面地评价草酸裂解物的危害性。
峰面积归一法确定了各成分的相对含量。其中，许多低分子量气相有害成分都能够检测，从
而能够全面地评价草酸裂解物的危害性。
[0126] 表5 GC-MS检测到的草酸裂解气相成分
[0127]序号 保留时间(min) 鉴定的化合物 匹配度 相对峰面积（%）
1 6.402 甲醛 90 0.124
2 6.871 水 99 12.150
3 7.615 1,3-丁二烯 95 0.182
4 8.004 乙醛 92 0.097
5 12.237 甲酸 98 0.097
6 12.484 2-丙烯醛 98 0.180
1 6.402 甲醛 90 0.124
2 6.871 水 99 12.150
3 7.615 1,3-丁二烯 95 0.182
4 8.004 乙醛 92 0.097
5 12.237 甲酸 98 0.097
6 12.484 2-丙烯醛 98 0.180
[0128]7 12.797 1-丙烯-2-醇 95 0.120
8 14.548 1,3-环戊二烯 96 0.177
9 17.76 乙酸 99 2.173
10 19.435 3-丁烯-2-酮 90 0.157
11 23.196 未知物 60 0.088
12 24.165 苯 94 2.103
13 24.44 (E)-2-丁烯醛 96 0.363
14 24.808 2-丙烯酸 95 0.589
15 31.301 甲苯 96 0.503
16 33.622 (Z)-2-丁烯酸 88 1.541
17 34.279 (E)-2-丁烯酸 86 0.106
18 38.102 2-环戊烯-1-酮 97 0.212
19 39.541 苯乙烯 98 0.251
20 40.41 马来酸酐 96 78.042
21 55.915 萘 98 0.602
22 60.096 2-甲基萘 94 0.142
8 14.548 1,3-环戊二烯 96 0.177
9 17.76 乙酸 99 2.173
10 19.435 3-丁烯-2-酮 90 0.157
11 23.196 未知物 60 0.088
12 24.165 苯 94 2.103
13 24.44 (E)-2-丁烯醛 96 0.363
14 24.808 2-丙烯酸 95 0.589
15 31.301 甲苯 96 0.503
16 33.622 (Z)-2-丁烯酸 88 1.541
17 34.279 (E)-2-丁烯酸 86 0.106
18 38.102 2-环戊烯-1-酮 97 0.212
19 39.541 苯乙烯 98 0.251
20 40.41 马来酸酐 96 78.042
21 55.915 萘 98 0.602
22 60.096 2-甲基萘 94 0.142
[0129] 实施例6
[0130] 1方法
[0131] 1.1裂解：先在裂解石英管的中部填上石英棉，称取1±0.05mg叶黄素，装在该石英棉上，然后在叶黄素上端塞上石英棉，再放入CDS 2000裂解仪中，在含氧气体氛围下，铂
丝加热进行分阶段程序升温裂解；所述CDS 2000裂解仪的裂解条件为：裂解气：10%O2和
90%N2混合气；气体流速：276ml/min；裂解室温度：250℃；升温速率：初始温度为300℃，保
持5s，以30℃/s升温到900℃，保持5s。
丝加热进行分阶段程序升温裂解；所述CDS 2000裂解仪的裂解条件为：裂解气：10%O2和
90%N2混合气；气体流速：276ml/min；裂解室温度：250℃；升温速率：初始温度为300℃，保
持5s，以30℃/s升温到900℃，保持5s。
[0132] 1.2过滤：将裂解产生的成分，在线通过与裂解仪连接的剑桥滤片装置过滤，所述剑桥滤片直径为1cm；
[0133] 1.3捕集进样：将过滤后的气相成分进行经冷阱（液氮）和衬管中所装的吸附剂Carbotrap B共同捕集、CIS4程序升温进样；捕集进样条件为：冷阱温度：-196℃；衬管：
Carbotrap B；程序升温曲线：-196℃保持1min，然后以12℃/s升温到330℃，在330℃保持
1min。
Carbotrap B；程序升温曲线：-196℃保持1min，然后以12℃/s升温到330℃，在330℃保持
1min。
[0134] 1.4测定：将经捕集进样后的气相成分通过气相色谱质谱联用法进行定性和定量检测；所述定性检测是通过wiley7n和Nist98图谱数据库检索，成分判断依据选择匹配度
≥80；所述定量检测是采用如实施例1所述的峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含
量。
≥80；所述定量检测是采用如实施例1所述的峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含
量。
[0135] 所述气相色谱质谱联用法条件为：
[0136] 气相色谱条件为：色谱柱：60m×0.32mm id×1.8μm nominal（Supelco VOCOL）；载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；流速：1.2mL/min；分流比：50:1；升温程序：初始温度
30℃保持10min，以3.5℃/min的速度升至180℃，再以10℃/min的速度升至250℃，保持
10min；
30℃保持10min，以3.5℃/min的速度升至180℃，再以10℃/min的速度升至250℃，保持
10min；
[0137] 质谱条件为：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃，传输线温度：280℃。溶剂延迟：3.5min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描（scan），质量扫描范围m/
z:10-300amu。
z:10-300amu。
[0138] 2结果与讨论
[0139] 利用本方法对叶黄素的裂解气相成分做了测定，具体过程见图1，分析结果详情见表6。结果表明，通过图谱检索，共检测出107种裂解气相成分，并采用峰面积归一法确定了
各成分的相对含量。其中，许多低分子量气相有害成分都能够检测，从而能够全面地评价叶
黄素裂解物的危害性。
各成分的相对含量。其中，许多低分子量气相有害成分都能够检测，从而能够全面地评价叶
黄素裂解物的危害性。
[0140] 表6 GC-MS检测到的叶黄素裂解气相成分
[0141]序号 保留时间(min) 鉴定的化合物 匹配度 相对峰面积（%）
1 4.41 未知物 55 2.321
2 8.612 甲酸乙酯 87 0.184
3 11.605 未知物 59 0.162
4 11.99 3-甲基-1-丁烯 89 0.220
5 12.578 未知物 49 0.074
6 13.134 未知物 65 0.624
7 13.287 未知物 74 0.289
8 13.975 丙酮 93 0.480
9 14.194 (Z)-1,3-戊二烯 87 0.168
10 15.028 (E)-1,3-戊二烯 90 0.066
11 15.668 1,3-环戊二烯 92 0.159
12 17.329 1-己烯 94 0.286
13 17.736 2-甲基丙醛 93 0.067
14 18.021 乙酸 80 0.102
15 18.566 异丁烯醛 96 0.256
16 19.977 2-甲基呋喃 95 0.190
17 20.151 甲基乙烯基酮 91 0.322
18 20.533 2-丁酮 98 0.301
19 21.267 (Z,Z)-2,4-己二烯 93 0.074
20 21.635 c,t-1,3-己二烯 87 0.100
21 22.146 3-亚甲基环戊烯 87 0.511
22 22.521 1,3-环己烯 91 0.415
23 23.008 未知物 70 0.059
24 23.95 1-庚烯 64 0.099
25 24.162 3-甲基丁醛 90 0.241
26 24.648 苯 87 1.652
27 24.864 未知物 58 0.115
28 26.219 3,3-二甲基-2,4-戊二酮 93 0.075
29 26.237 3-乙基-2-戊酮 81 0.042
30 28.691 (Z)-3-甲基-1,3,5-己三烯 93 0.191
31 28.916 1-甲基-1,4-环己二烯 76 0.017
32 29.483 未知物 70 0.149
33 30.355 1-辛烯 90 0.054
34 30.863 2-甲基-1,3,5-己三烯 95 0.062
1 4.41 未知物 55 2.321
2 8.612 甲酸乙酯 87 0.184
3 11.605 未知物 59 0.162
4 11.99 3-甲基-1-丁烯 89 0.220
5 12.578 未知物 49 0.074
6 13.134 未知物 65 0.624
7 13.287 未知物 74 0.289
8 13.975 丙酮 93 0.480
9 14.194 (Z)-1,3-戊二烯 87 0.168
10 15.028 (E)-1,3-戊二烯 90 0.066
11 15.668 1,3-环戊二烯 92 0.159
12 17.329 1-己烯 94 0.286
13 17.736 2-甲基丙醛 93 0.067
14 18.021 乙酸 80 0.102
15 18.566 异丁烯醛 96 0.256
16 19.977 2-甲基呋喃 95 0.190
17 20.151 甲基乙烯基酮 91 0.322
18 20.533 2-丁酮 98 0.301
19 21.267 (Z,Z)-2,4-己二烯 93 0.074
20 21.635 c,t-1,3-己二烯 87 0.100
21 22.146 3-亚甲基环戊烯 87 0.511
22 22.521 1,3-环己烯 91 0.415
23 23.008 未知物 70 0.059
24 23.95 1-庚烯 64 0.099
25 24.162 3-甲基丁醛 90 0.241
26 24.648 苯 87 1.652
27 24.864 未知物 58 0.115
28 26.219 3,3-二甲基-2,4-戊二酮 93 0.075
29 26.237 3-乙基-2-戊酮 81 0.042
30 28.691 (Z)-3-甲基-1,3,5-己三烯 93 0.191
31 28.916 1-甲基-1,4-环己二烯 76 0.017
32 29.483 未知物 70 0.149
33 30.355 1-辛烯 90 0.054
34 30.863 2-甲基-1,3,5-己三烯 95 0.062
[0142]6 1
910. 89.4 122. 108. 768. 942. 470. 845. 602. 78.1 161. 370. 730. 404. 722.
0 1 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0
4 4 4 4 0 0 1 6 5 7 4 4 2 4 1
9 9 9 8 8 8 9 7 9 8 6 6 9 9 9
烯 烯
二 二
戊 戊
环 环
烯三己 醛 -3,1- -3,1-
-5,3,1-基甲-3 苯甲 烯丁-2-基甲-3 基甲四-5,5,2,1 基甲四-5,5,2,1 物知未 烯三十-1 物知未 苯乙 苯甲-p 物知未 物知未 喃呋氢二-5,2 苯甲-o 烯乙苯
2 3 5 2 4 6 7 7 6 4 8 5 7 4
92.1 05.1 36.3 61.4 48.4 83.5 22.6 75.6 13.7 16.7 31.8 21.9 22.9 53.9 35.9
3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
53 63 73 83 93 04 14 24 34 44 54 64 74 84 94
610. 622. 887. 373. 686. 771. 762. 360. 747. 884. 240. 740. 351. 260. 383.
0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 1
8 0 1 2 6 2 0 7 4 1 7 0 2 5 7
8 9 9 6 8 9 9 9 8 8 8 6 5 9 9
烯
三 酮
苯甲-2-基乙-1 烯癸-1 苯甲-3-基乙-1 物知未 苯甲二-4,1-基乙-2 辛-6,4,2-基甲二-6,2 酚苯 苯甲三-3,2,1 苯甲-3-基烯乙-1 苯甲--4-基烯乙-1 -1-烯戊环-2-基甲-3 物知未 物知未 喃呋并苯 苯甲三-5,3,1
47. 436. 197. 310. 182. 190. 143. 336. 500. 2. 644. 707. 778. 623. 426.
04 14 24 34 34 44 44 44 54 54 54 54 54 64 64
05 15 25 35 45 55 65 75 85 95 06 16 26 36 46
221. 740. 012. 060. 034. 116. 733. 549. 494. 743. 530. 406. 890. 864. 702.
0 0 2 6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
6 0 5 5 5 5 2 6 7 5 5 0 7 1 4
9 6 9 9 9 5 9 8 9 9 9 8 8 8 7
酮 醇
-1- -1- 苯
烯己环 烯己环 -)基 苯基 苯基甲 苯-)
苯丙-3-基甲-1 物知未 -3-基甲三-5,5,3 酚苯基乙-2 -2-基甲三-5,5,3 物知未 茚 酚苯基甲-3 丙异-1(-4-基甲-1 甲二-3,2-基乙-1 二-4,1-基烯乙-2 醛甲苯基甲-3 基烯丁-2-基甲-3( 醛甲苯基甲-2 物知未
752. 254. 495. 98. 704. 645. 368. 122. 985. 188. 670. 882. 946. 120. 181.
74 74 74 74 84 84 84 94 94 94 05 05 05 15 15
56 66 76 86 96 07 17 27 37 47 57 67 77 87 97
933. 661. 172. 405. 730.
0 0 0 1 0
8 1 5 0 5
7 8 5 7 6
苯
-)
基
烯
丙
-2
(-4-
物 基 物 物 物
知未 甲-1 知未 知未 知未
225. 636. 708. 194. 286.
15 15 15 25 25
08 18 28 38 48
910. 89.4 122. 108. 768. 942. 470. 845. 602. 78.1 161. 370. 730. 404. 722.
0 1 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0
4 4 4 4 0 0 1 6 5 7 4 4 2 4 1
9 9 9 8 8 8 9 7 9 8 6 6 9 9 9
烯 烯
二 二
戊 戊
环 环
烯三己 醛 -3,1- -3,1-
-5,3,1-基甲-3 苯甲 烯丁-2-基甲-3 基甲四-5,5,2,1 基甲四-5,5,2,1 物知未 烯三十-1 物知未 苯乙 苯甲-p 物知未 物知未 喃呋氢二-5,2 苯甲-o 烯乙苯
2 3 5 2 4 6 7 7 6 4 8 5 7 4
92.1 05.1 36.3 61.4 48.4 83.5 22.6 75.6 13.7 16.7 31.8 21.9 22.9 53.9 35.9
3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
53 63 73 83 93 04 14 24 34 44 54 64 74 84 94
610. 622. 887. 373. 686. 771. 762. 360. 747. 884. 240. 740. 351. 260. 383.
0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 1
8 0 1 2 6 2 0 7 4 1 7 0 2 5 7
8 9 9 6 8 9 9 9 8 8 8 6 5 9 9
烯
三 酮
苯甲-2-基乙-1 烯癸-1 苯甲-3-基乙-1 物知未 苯甲二-4,1-基乙-2 辛-6,4,2-基甲二-6,2 酚苯 苯甲三-3,2,1 苯甲-3-基烯乙-1 苯甲--4-基烯乙-1 -1-烯戊环-2-基甲-3 物知未 物知未 喃呋并苯 苯甲三-5,3,1
47. 436. 197. 310. 182. 190. 143. 336. 500. 2. 644. 707. 778. 623. 426.
04 14 24 34 34 44 44 44 54 54 54 54 54 64 64
05 15 25 35 45 55 65 75 85 95 06 16 26 36 46
221. 740. 012. 060. 034. 116. 733. 549. 494. 743. 530. 406. 890. 864. 702.
0 0 2 6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
6 0 5 5 5 5 2 6 7 5 5 0 7 1 4
9 6 9 9 9 5 9 8 9 9 9 8 8 8 7
酮 醇
-1- -1- 苯
烯己环 烯己环 -)基 苯基 苯基甲 苯-)
苯丙-3-基甲-1 物知未 -3-基甲三-5,5,3 酚苯基乙-2 -2-基甲三-5,5,3 物知未 茚 酚苯基甲-3 丙异-1(-4-基甲-1 甲二-3,2-基乙-1 二-4,1-基烯乙-2 醛甲苯基甲-3 基烯丁-2-基甲-3( 醛甲苯基甲-2 物知未
752. 254. 495. 98. 704. 645. 368. 122. 985. 188. 670. 882. 946. 120. 181.
74 74 74 74 84 84 84 94 94 94 05 05 05 15 15
56 66 76 86 96 07 17 27 37 47 57 67 77 87 97
933. 661. 172. 405. 730.
0 0 0 1 0
8 1 5 0 5
7 8 5 7 6
苯
-)
基
烯
丙
-2
(-4-
物 基 物 物 物
知未 甲-1 知未 知未 知未
225. 636. 708. 194. 286.
15 15 15 25 25
08 18 28 38 48
[0143]85 52.773 2,4-二甲基苯酚 94 0.096
86 52.978 1,2,4,5-四甲基苯 90 0.443
87 53.235 1,2,3,4-四甲基苯 85 0.119
88 53.44 未知物 71 2.200
89 53.583 未知物 64 0.421
90 53.697 未知物 66 0.133
91 53.916 1-甲基茚 96 1.494
92 54.462 未知物 60 2.630
93 54.601 未知物 43 0.261
94 54.733 3,5-二甲基苯甲醛 96 0.162
95 54.855 (2-甲基-1-丁烯基)-苯 90 0.237
96 55.112 2-甲基苯乙酮 96 1.421
97 55.664 萘 92 1.462
98 56.453 未知物 55 0.974
99 57.284 1,3-二甲基茚 95 3.528
100 57.698 未知物 50 1.633
101 59.342 未知物 54 1.398
102 59.769 2-甲基萘 96 2.018
103 60.238 1,2,3-三甲基茚 95 0.100
104 60.895 未知物 62 1.314
105 61.211 1,2-二氢-1,1,6-三甲基萘 80 5.975
106 62.091 1,1,3-三甲基茚 95 1.003
107 64.663 2,7-二甲基萘 95 7.735
86 52.978 1,2,4,5-四甲基苯 90 0.443
87 53.235 1,2,3,4-四甲基苯 85 0.119
88 53.44 未知物 71 2.200
89 53.583 未知物 64 0.421
90 53.697 未知物 66 0.133
91 53.916 1-甲基茚 96 1.494
92 54.462 未知物 60 2.630
93 54.601 未知物 43 0.261
94 54.733 3,5-二甲基苯甲醛 96 0.162
95 54.855 (2-甲基-1-丁烯基)-苯 90 0.237
96 55.112 2-甲基苯乙酮 96 1.421
97 55.664 萘 92 1.462
98 56.453 未知物 55 0.974
99 57.284 1,3-二甲基茚 95 3.528
100 57.698 未知物 50 1.633
101 59.342 未知物 54 1.398
102 59.769 2-甲基萘 96 2.018
103 60.238 1,2,3-三甲基茚 95 0.100
104 60.895 未知物 62 1.314
105 61.211 1,2-二氢-1,1,6-三甲基萘 80 5.975
106 62.091 1,1,3-三甲基茚 95 1.003
107 64.663 2,7-二甲基萘 95 7.735
[0144] 实施例7
[0145] 1方法
[0146] 1.1裂解：在裂解石英管的中部先填上1mg左右的石英棉，称取1±0.05mg1,2-丙二醇于石英棉上，然后在样品上端再填上1mg左右的的石英棉，接着把装有样品的裂解石
英管放入CDS 2000裂解仪的裂解室中，在含氧气体氛围下，铂丝加热进行分阶段程序升
温裂解；所述CDS 2000裂解仪的裂解条件为：裂解气：10%O2和90%N2混合气；气体流速：
276ml/min；裂解室温度：250℃；升温速率：初始温度为300℃，保持5s，以30℃/s升温到
900℃，保持5s。
英管放入CDS 2000裂解仪的裂解室中，在含氧气体氛围下，铂丝加热进行分阶段程序升
温裂解；所述CDS 2000裂解仪的裂解条件为：裂解气：10%O2和90%N2混合气；气体流速：
276ml/min；裂解室温度：250℃；升温速率：初始温度为300℃，保持5s，以30℃/s升温到
900℃，保持5s。
[0147] 1.2过滤：将裂解产生的成分，在线通过与裂解仪连接的剑桥滤片装置过滤，所述剑桥滤片直径为1cm；
[0148] 1.3捕集进样：将过滤后的气相成分进行经冷阱（液氮）和衬管中所装的吸附剂Carbotrap C共同捕集，热脱附解吸进样。捕集进样条件为：冷阱温度：-80℃；衬管吸附剂：
Carbotrap C；热脱附解吸进样条件：解吸温度300℃，解吸时间：2min。
Carbotrap C；热脱附解吸进样条件：解吸温度300℃，解吸时间：2min。
[0149] 1.4测定：将经捕集进样后的气相成分通过气相色谱质谱联用法进行定性和定量检测；所述定性检测是通过wiley7n和Nist98图谱数据库检索，成分判断依据选择匹配度
≥80；所述定量检测是采用如实施例1所述的峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含
量。
≥80；所述定量检测是采用如实施例1所述的峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含
量。
[0150] 所述气相色谱质谱联用法条件为：
[0151] 气相色谱条件为：色谱柱：60m×0.32mm id×1.8μm nominal（Supelco VOCOL）；进样口温度：280℃；载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；流速：1.2mL/min；分流比：50:1；升
温程序：初始温度30℃保持10min，以10℃/min的速度升至180℃，再以10℃/min的速度
升至280℃，保持10min；
温程序：初始温度30℃保持10min，以10℃/min的速度升至180℃，再以10℃/min的速度
升至280℃，保持10min；
[0152] 质谱条件为：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：5min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描（scan），质量扫描范围m/
z:10-300amu。
z:10-300amu。
[0153] 2结果与讨论
[0154] 利用本方法对1,2-丙二醇的裂解气相成分做了测定，具体过程见图1，分析结果详情见表7。结果表明，通过图谱检索，共鉴定出8种裂解气相成分，并采用峰面积归一法确
定了各成分的相对含量。其中，甲醛、丙酮等低分子量气相有害成分都能够得到检测，从而
能够全面地评价1,2-丙二醇裂解物的危害性。
定了各成分的相对含量。其中，甲醛、丙酮等低分子量气相有害成分都能够得到检测，从而
能够全面地评价1,2-丙二醇裂解物的危害性。
[0155] 表7 GC-MS检测到的1,2-丙二醇裂解气相成分
[0156]序号 保留时间(min) 鉴定的化合物 匹配度 相对峰面积（%）
1 6.457 甲醛 92 0.102
3 12.807 丙酮 98 0.400
5 13.395 2-丁酮 98 1.326
6 21.607 2-丙醇 90 0.387
7 26.004 1-羟基-2-丙酮 98 2.498
8 31.766 1,2-丙二醇 98 95.286
1 6.457 甲醛 92 0.102
3 12.807 丙酮 98 0.400
5 13.395 2-丁酮 98 1.326
6 21.607 2-丙醇 90 0.387
7 26.004 1-羟基-2-丙酮 98 2.498
8 31.766 1,2-丙二醇 98 95.286
[0157] 实施例8
[0158] 1方法
[0159] 1.1裂解：在裂解石英管中先放入一石英杆，在石英杆上端填上1mg左右的石英棉，压实，称取1±0.05mg丁香酚于石英棉上，然后在样品上端再填上1mg左右的的石英棉，
接着把装有样品的裂解石英管放入CDS 5250T裂解仪的裂解室中，在含氧气体氛围下，铂
丝加热进行分阶段程序升温裂解；所述CDS 5250T裂解仪的裂解条件为：裂解气：10%O2和
90%N2混合气；气体流速：70ml/min；裂解室温度：300℃；升温速率：初始温度为300℃，保持
5s，以30℃/s升温到900℃，保持5s。
接着把装有样品的裂解石英管放入CDS 5250T裂解仪的裂解室中，在含氧气体氛围下，铂
丝加热进行分阶段程序升温裂解；所述CDS 5250T裂解仪的裂解条件为：裂解气：10%O2和
90%N2混合气；气体流速：70ml/min；裂解室温度：300℃；升温速率：初始温度为300℃，保持
5s，以30℃/s升温到900℃，保持5s。
[0160] 1.2过滤：将裂解产生的成分，在线通过与裂解仪连接的剑桥滤片装置过滤，所述剑桥滤片直径为1cm；
[0161] 1.3捕集进样：将过滤后的气相成分进行经冷阱（液氮）和衬管中所装的吸附剂共同捕集、CIS4程序升温进样。捕集进样条件为：冷阱温度：-60℃；衬管吸附剂：TENAX；程序
升温曲线：-60℃保持1min，然后以12℃/s升温到250℃，在250℃保持5min。
升温曲线：-60℃保持1min，然后以12℃/s升温到250℃，在250℃保持5min。
[0162] 1.4测定：将经捕集进样后的气相成分通过气相色谱质谱联用法进行定性和定量检测；所述定性检测是通过wiley7n和Nist98图谱数据库检索，成分判断依据选择匹配度
≥80；所述定量检测是采用如实施例1所述的峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含
量。
≥80；所述定量检测是采用如实施例1所述的峰面积归一法确定裂解后气相成分的相对含
量。
[0163] 所述气相色谱质谱联用法条件为：
[0164] 气相色谱条件为：色谱柱：60m×0.32mm id×1.8μm nominal（Supelco VOCOL）；载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；流速：1.2mL/min；分流比：50:1；升温程序：初始温度
30℃保持10min，以3.5℃/min的速度升至240℃，再以20℃/min的速度升至280℃，保持
10min。
30℃保持10min，以3.5℃/min的速度升至240℃，再以20℃/min的速度升至280℃，保持
10min。
[0165] 质谱条件为：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃，传输线温度：280℃；溶剂延迟：3min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描（scan），质量扫描范围（m/
z）:10-300amu。
z）:10-300amu。
[0166] 2结果与讨论
[0167] 利用本方法对丁香酚的裂解气相成分做了测定，具体过程见图2A、2B，分析结果详情见表8。结果表明，通过wiley7n和Nist98图谱检索，共鉴定出12种裂解气相成分，并采
用峰面积归一法确定了各成分的相对含量。其中，许多低分子量气相有害成分都能够检测，
从而能够全面地评价丁香酚裂解物的危害性。
用峰面积归一法确定了各成分的相对含量。其中，许多低分子量气相有害成分都能够检测，
从而能够全面地评价丁香酚裂解物的危害性。
[0168] 表8 GC-MS检测到的丁香酚裂解气相成分
[0169]序号 保留时间(min) 鉴定的化合物 匹配度 相对峰面积（%）
1 12.467 2-丙烯醛 92 0.090
2 14.521 2-甲基-1-丁烯-3-炔 86 0.111
3 16.126 1,5-己二烯 90 0.102
4 24.148 苯 96 0.838
5 28.51 2-甲基丙酸 87 1.641
6 31.28 甲苯 95 0.778
7 37.254 1,3-二甲苯 92 0.110
8 37.546 对甲苯 96 0.153
9 39.524 苯乙烯 98 0.417
10 61.01 p-(1-乙基乙烯基)-茴香醚 90 1.801
11 61.941 丁香酚 98 78.530
12 63.405 1,2-二甲氧基-4-(2-丙烯基)-苯90 15.428
1 12.467 2-丙烯醛 92 0.090
2 14.521 2-甲基-1-丁烯-3-炔 86 0.111
3 16.126 1,5-己二烯 90 0.102
4 24.148 苯 96 0.838
5 28.51 2-甲基丙酸 87 1.641
6 31.28 甲苯 95 0.778
7 37.254 1,3-二甲苯 92 0.110
8 37.546 对甲苯 96 0.153
9 39.524 苯乙烯 98 0.417
10 61.01 p-(1-乙基乙烯基)-茴香醚 90 1.801
11 61.941 丁香酚 98 78.530
12 63.405 1,2-二甲氧基-4-(2-丙烯基)-苯90 15.428
[0170] 综上所述，本发明提供的一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法，相比常规方法，采用阶梯升温式的裂解条件、不同的捕集、进样条件和气质联用测定条
件，不仅能测定添加剂裂解过程中所形成的半挥发性组分，还能够测定裂解产物中许多低
分子量气相有害成分，节约时间，能够有效、全面检测烟草添加剂和烟用材料裂解产物中低
分子量的气相成分，检测准确性更高。同时，克服现有方法中存在的问题，对于提高卷烟安
全性，降低卷烟对人体健康的危害具有非常重大的意义，非常值得在实际应用中推广。
件，不仅能测定添加剂裂解过程中所形成的半挥发性组分，还能够测定裂解产物中许多低
分子量气相有害成分，节约时间，能够有效、全面检测烟草添加剂和烟用材料裂解产物中低
分子量的气相成分，检测准确性更高。同时，克服现有方法中存在的问题，对于提高卷烟安
全性，降低卷烟对人体健康的危害具有非常重大的意义，非常值得在实际应用中推广。
[0171] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因
此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完
成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完
成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
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