专利汇可以提供一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的检测方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 卷烟 侧流烟气中氯乙烯的检测方法,以氯乙烯-d3为内标物,采用气相色谱-质谱联用的分析方法。方法包括用玻璃 纤维 滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物,在捕集器后面接两个 串联 的吸收瓶,以甲醇或异丙醇为吸收液,在低温冷却的条件下(≤-70℃)捕集侧流烟气气相物中的氯乙烯;卷烟抽吸后,将收集完卷烟烟气样品的吸收瓶取出,合并吸收液,加入内标溶液,振荡均匀后,直接取样进行气相色谱-质谱分析,内标法定量。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可以实现对卷烟侧流烟气中氯乙烯的批量、准确分析。,下面是一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的检测方法专利的具体信息内容。
1.一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法,其特征在于:用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物,在捕集器后面接两个串联的有机溶剂吸收瓶,并在低温冷却的条件下捕集侧流烟气气相物中的氯乙烯;卷烟抽吸后,将收集完卷烟烟气样品的吸收瓶取出,合并吸收液,加入内标溶液,振荡均匀后,直接取样进行气相色谱-质谱分析,选择离子模式监测和定量,采用内标法得到卷烟侧流烟气中氯乙烯的含量。
2.根据权利要求1所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法,其特征在于,所述内标物为氯乙烯-d3。
3.根据权利要求1所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法,其特征在于,所述吸收瓶中的有机溶剂为色谱纯级的甲醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
①配制内标准储备液:以同位素标记物氯乙烯-d3作为内标物,用甲醇或异丙醇配制浓度为2.0μg/mL的内标溶液;
②配制标准储备液:用甲醇或异丙醇配制浓度为1.0μg/mL的氯乙烯标准溶液;
③标准曲线的绘制:分别准确移取0.1mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2.5mL和5mL的氯乙烯储备液至25mL棕色容量瓶中,再准确加入250μL氯乙烯-d3内标储备液,最后用甲醇或异丙醇稀释至刻度,进行GC-MS检测;然后以被测物的峰面积与其内标的峰面积的比值Y对被测物的浓度X进行线性回归,求得氯乙烯的标准曲线;
④卷烟的抽吸:将待测卷烟在GB/T16447-2004规定的烟草及烟草制品调节和测试的大气环境下平衡48h;确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度,按照YC/T185-2004中侧流烟气抽吸方法,调节侧流吸烟机的抽吸流量为3000ml/min,抽吸2支卷烟,用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物,在捕集器后面接两个串联的吸收瓶,并在低温冷却的条件下捕集侧流烟气气相物中的氯乙烯;
⑤样品前处理及分析:卷烟抽吸后,合并两个吸收瓶中的吸收液,然后准确加入
600μL内标储备液,振荡均匀后,直接取样进行气相色谱-质谱分析;
⑥数据处理:由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量。
5.根据权利要求4所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法,其特征在于:所述步骤③和⑤中的色谱条件如下:
色谱柱:DB-624石英毛细管柱;
GC进样方式:进样量1~2μL,分流比5:1;
溶剂延迟:2min;
进样口温度:180℃~220℃;
载气为He,流速为1.0~1.5mL/min;
程序升温:初始温度40℃,保持6min,20℃/min升至230℃,保持6min。
6.根据权利要求4所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的检测方法,其特征在于:所述步骤③和⑤中的质谱条件如下:
电离方式:EI;
传输线温度:230℃;
离子化能:70eV;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
氯乙烯及其内标特征离子:氯乙烯-d3及氯乙烯的定性离子分别为67、64,氯乙烯-d3及氯乙烯的定量离子分别为65、62。
7.根据权利要求1或4所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法,其特征在于,所述吸收瓶中甲醇或异丙醇体积为30ml。
8.根据权利要求1或4所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法,其特征在于,所述低温为≤-50℃。
9.根据权利要求8所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法,其特征在于,所述的低温为≤-70℃。
10.根据权利要求8-9任一所述的一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的分析方法,其特征在于,所述的低温冷却条件通过以下方式实现:向杜瓦瓶中加入异丙醇和干冰,干冰的加入量到吸收瓶的一半高度,异丙醇加入量以使所有干冰浸润为准。
11.根据权利要求1-9任一所述一种卷烟侧流烟气中氯乙烯的检测方法,包括以下步骤:
①配制内标储备液:以同位素标记物氯乙烯-d3作为内标物,用甲醇或异丙醇配制浓度为2.0μg/mL的内标溶液;
②配制标准储备液:用甲醇或异丙醇配制浓度为1.0μg/mL的氯乙烯标准溶液;
③标准曲线的绘制:分别准确移取0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1mL、2.5mL和5mL的氯乙烯储备液至25mL棕色容量瓶中,再准确加入250μL氯乙烯-d3内标储备液,最后用甲醇或异丙醇稀释至刻度,进行GC-MS检测;然后以被测物的峰面积与其内标的峰面积的比值(Y)对被测物的浓度(X)进行线性回归,求得氯乙烯的标准曲线;
④卷烟的抽吸:将待测卷烟在GB/T16447-2004规定的烟草及烟草制品调节和测试的大气环境下平衡48h;确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度,按照YC/T185-2004中侧流烟气抽吸方法,调节侧流吸烟机的抽吸流量为3000ml/min,抽吸2支卷烟,用玻璃纤维滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相物,在捕集器后面串接两个各装30mL甲醇或异丙醇溶液的吸收瓶,并在≤-70℃低温冷却的条件下捕集侧流烟气气相物中的氯乙烯;≤-70℃的低温条件由向杜瓦瓶中加入吸收瓶的一半高度的干冰,再加入异丙醇使所有干冰浸润的方法获得;
⑤样品前处理:卷烟抽吸后,合并两个吸收瓶中的吸收液,然后准确加入600μL内标储备液,振荡均匀后,直接取样进行气相色谱-质谱分析;
⑥色谱分析条件:
色谱柱:DB-624石英毛细管柱,60m×0.25mm×1.4μm;
GC进样方式:进样量1~2μL,分流比5:1;
溶剂延迟:2min;
进样口温度:180℃~220℃;
载气为He,流速为1.0~1.5mL/min;
程序升温:初始温度40℃,保持6min,20℃/min升至230℃,保持6min;
⑦质谱分析条件:
电离方式:EI;
传输线温度:230℃;
离子化能:70eV;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
氯乙烯及其内标特征离子:氯乙烯-d3及氯乙烯的定性离子分别为67、64,氯乙烯-d3及氯乙烯的定量离子分别为65、62;
⑧数据处理:由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量。
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