一种口含烟烟碱释放行为检测方法及其专用测试仪器
阅读：103发布：2020-05-26
专利汇可以提供一种口含烟烟碱释放行为检测方法及其专用测试仪器专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于无烟气 烟草 制品 测试技术领域，具体来讲是一种 口含烟 烟 碱 释放行为检测方法及专用测试仪器，其特征是：根据袋装口含烟的消费特点，对现有的药物溶出度仪进行适用于口含烟测试的结构改造，提出可模拟口含烟烟碱在 口腔 释放行为的体外检测方法，并结合光纤传导技术、紫外 光谱 分析技术以及计算机 数据处理 技术对袋装口含烟烟碱释放行为进行体外模拟测试。本方法的最大优点是：实现了口含烟烟碱释放行为的体外连续分析、实时分析和在线分析，且具有重现性好、自动化程度高、为口含烟产品的产品设计、 质量 控制、 风 险评估及政策制订提供了重要的技术支持和科学依据。，下面是一种口含烟烟碱释放行为检测方法及其专用测试仪器专利的具体信息内容。
1.一种口含烟烟碱释放行为检测方法，其特征在于：根据袋装口含烟的消费特点，对现有的药物溶出度仪进行适用于口含烟测试的结构改造，提出可模拟口含烟烟碱在口腔释放行为的检测方法，并结合光纤传导技术、紫外光谱分析技术以及计算机数据处理技术对袋装口含烟烟碱释放行为进行体外模拟测试，具体方法如下：
对现有药物溶出度仪进行改造，得到适用于口含烟烟碱释放行为检测的专用仪器；
取1小包袋装口含烟样品置于改造后的专用仪器的沥水式狭小释放单元中，人工唾液流经样品后带出待测组分滴入检测杯，光纤探头置于检测杯液面之下，检测释放液体系的吸光度值，依据烟碱浓度与烟碱吸光度的关系符合Lambert－Beer定律，利用药物溶出数据处理软件扣除杂质影响，得到体系中的烟碱即时浓度，并随时间记录每秒体系烟碱浓度，进而绘制口含烟烟碱释放行为曲线；
利用Weibull模型对烟碱累计释放率进行数学评价；Weibull模型是药学领域常用的评价药物释放情况的数学模型，用来描述药物在t时刻的累积释放率，形式如下：Y=1-exp( -α*t )µ，式中Y为累积释放率，α为标度参数决定了释放过程的时间标度、µ为形状参数决定了曲线的形状特征，µ = 1曲线为指数型，µ> 1为S形，µ < 1为开始斜率较陡的指数形曲线；
本方法中µ=1，拟合曲线的形状主要取决于α，即烟碱随时间的累计释放率由α决定，α的大小可以反映烟碱释放的快慢，因此定义α为烟碱释放速率系数（min-1），可通过比较α的数值来判断不同样品烟碱释放的快慢；最终实现口含烟烟碱释放行为体外检测的全过程。
2.一种适于权利要求1所述检测方法的专用测试仪器，包括带有光纤探头的药物溶出度仪，药物溶出度仪的转轴下端连接有用于放置样品的沥水式狭小释放单元，转轴由搅拌控制器控制，其特征在于：药物溶出度仪的转轴为空心转轴，空心转轴下端通过一卡箍式连接件与所述释放单元结合在一起，且该释放单元随空心转轴转动；在该空心转轴中穿装有一由流量控制器控制的人工唾液滴注管，滴注管下端由空心转轴下端伸出延伸至释放单元中，释放单元下方放置有检测杯，检测杯设置在恒温水浴箱中。
3.根据权利要求2所述的专用测试仪器，其特征在于：所述沥水式狭小释放单元位于体系液面上方，与液面无接触，光纤探头位于液面下方，浸泡于体系中。
4.根据权利要求2或3所述的专用测试仪器，其特征在于：所述沥水式狭小释放单元容积为5-10立方厘米，优选10立方厘米；形状可为圆桶形、长方体形或正方体形，材质可为金属材质、高分子材质或玻璃材质。
5.根据权利要求2或3所述的专用测试仪器，其特征在于：在沥水式狭小释放单元底部设置有搅拌部件，用于对检测杯中液体进行搅拌、混合均匀。
6.根据权利要求5所述的专用测试仪器，其特征在于：所述搅拌部件为一搅拌杆，通过螺纹方式直接拧装在释放单元底部。
7.根据权利要求5所述的专用测试仪器，其特征在于：所述搅拌部件为一卡环多爪式搅拌件，通过卡装方式直接卡装在释放单元底部外圆周壁面上。
一种口含烟烟碱释放行为检测方法及其专用测试仪器
技术领域
[0001] 本发明涉及无烟气烟草制品成分释放行为体外检测技术领域，具体涉及一种口含烟烟碱释放行为检测方法及其专用测试仪器袋，可用于口含型无烟气烟草制品中烟碱成分释放的体外连续在线即时定性定量检测，即袋装口含型无烟气烟草制品中烟碱成分的释放程度（%）和释放速度（μg·s-1）的即时在线检测。
背景技术
[0002] 袋装口含烟是将加工后的烟草湿粉封装在透湿性小袋中，消费时将其放在口腔上唇和牙龈之间，无需咀嚼，烟草成分经唾液溶解后释放进入口腔并通过口腔粘膜吸收。近年来，随着世界控烟政策的不断严格，可抽烟场所日益缩减，经口消费的无烟气袋装口含烟作为烟草消费的重要补充形式已在北美、北欧占据重要的市场份额，国内也在境内关外有同类型产品上市，口含烟化学成分分析、配方剖析及工艺成型技术等相关研究也成为近年来烟草研究热点。
[0003] 烟碱是烟草主要生物碱，烟碱释放速率（μg·s-1）和释放程度（或累积释放量，%）是口含烟产品品质的重要指标之一。烟碱释放行为体外模拟实验一方面可以筛选出合理的原料配方和生产工艺，另一方面可以衡量口含烟的风险评估，强化产品质控手段。
[0004] 为了达到对口含烟中烟碱释放的有效控制，各国已开展了一些烟碱释放方面的实验室研究工作。1998年，Nasr等用一种自制的透析装置研究了口含烟烟碱的释放情况。该方法将口含烟置于一透析袋中，然后放入人工唾液中，通过间隔采样来研究不同时间点烟碱的释放特征。该方法较为简单，但使用该装置测定的烟碱释放速率受到透析袋制约，难以反映样品中烟碱的释放情况。1999年，Luque-Pérez等将口含烟放置在支撑液膜装置中，结合紫外分光光度计检测烟碱的释放量。该方法虽能达到检测烟碱释放量的目的，但支撑液膜不稳定，测定结果波动较大。2011年，张杰等研制了一套能够模拟口含烟烟碱在口腔释放的体外释放装置，并采用该装置对口含烟中烟碱及游离烟碱的释放进行了分析，该装置是国内首套口含烟烟碱体外释放实验装置，可以模拟释放行为，区分不同样品之间的烟碱释放差异，但是为实验室零装设备，操作繁琐，不易于推广应用。
[0005] 药物溶出度仪是药品领域常用的检测设备，是对药片等制剂进行溶出度数据检测的专用仪器，但未发现在其它领域、特别是烟草领域进行使用。
发明内容
[0006] 本发明的目的是针对目前袋装口含型无烟气烟草制品（简称口含烟）中烟碱释放行为检测方法的不足，提供一种可以连续在线测定口含烟体外释放液中烟碱含量的检测方法及适用于该方法的专用测试仪器，通过本发明的方法及专用仪器可即时得到释放液中的烟碱含量，并绘制浓度随时间变化曲线，即口含烟烟碱释放行为曲线。本发明旨在为袋装口含烟的烟碱释放检测和调控提供技术支持和数据参考，同时为烟草行业从事口含烟产品开发、质控等工作的相关人员提供口含烟烟碱释放行为的准确检测方法和便于推广应用的技术平台。
[0007] 本方法的发明机理在于：根据袋装口含烟的消费特点，对现有的药物溶出度仪进行适用于口含烟测试的结构改造，提出了一种能够模拟袋装口含烟烟碱在口腔释放的体外检测方法，并结合光纤传导技术、紫外光谱分析技术以及计算机数据处理技术对袋装口含烟烟碱释放行为进行描绘。其中所涉及的数据处理软件所依据的理论原理如下所述：由于口含烟释放液是多组分混合体系，根据吸光度可加和原理可知：
式1
式1中，ε为吸光系数，C为浓度，l为光程。
式1
式1中，ε为吸光系数，C为浓度，l为光程。
[0008] 利用浸泡液的光谱图减去烟碱标准品的光谱图，可以得到杂质的光谱图。即：ΔA=A浸-ANic式2
浸 Nic
式2中，ΔA 为浸泡液中杂质的吸光度，A 为浸泡液吸光度，A 为烟碱标准品的吸光度。
浸 Nic
式2中，ΔA 为浸泡液中杂质的吸光度，A 为浸泡液吸光度，A 为烟碱标准品的吸光度。
[0009] 假设k=(ΔA1-ΔA3)/( ΔA2-ΔA3) 式3式3中，ΔA1为波长λ1处的杂质吸光度，波长选择原则为烟碱最大吸收波长，即260nm；
ΔA2为参比波长λ2处的杂质吸光度，波长选择原则为烟碱无吸收，杂质有较强吸收，即
290nm；ΔA3为参比波长λ3处的杂质吸光度，波长选择原则为烟碱无吸收，杂质吸收较弱或无吸收，即550nm。
ΔA2为参比波长λ2处的杂质吸光度，波长选择原则为烟碱无吸收，杂质有较强吸收，即
290nm；ΔA3为参比波长λ3处的杂质吸光度，波长选择原则为烟碱无吸收，杂质吸收较弱或无吸收，即550nm。
[0010] 将式1代入式3，即：k=(ΔA1-ΔA3)/( ΔA2-ΔA3)=[（ε1-ε3）/（ε2-ε3）]*C*l，由于C、l为固定值，因此k为常数，并且可以通过ΔA1、ΔA2、ΔA3的值计算而得。
[0011] 由式2可知，A1Nic=A1浸-ΔA1 式4其中，A1Nic为烟碱标准品在波长λ1处的吸光度，A1浸为样品浸泡液在波长λ1处的吸光度，ΔA1为样品浸泡液中杂质在波长λ1处的吸光度。
[0012] 由式3可知，ΔA1=k（ΔA2-ΔA3）+ΔA3=kΔA2-(k-1)ΔA3 式5将式5代入式4，即：
A1Nic=A1浸- kΔA2-(k-1)ΔA3 式6
式6中，由于ΔA2为参比波长λ2处的杂质吸光度，波长选择原则为烟碱无吸收，杂质有较强吸收；ΔA3为参比波长λ3处的杂质吸光度，波长选择原则为烟碱无吸收，杂质吸收较弱或无吸收。可以认为：ΔA2= A2浸，ΔA3= A3浸。因此，式6可以表述为：
A1Nic=A1浸- k A2浸-(k-1) A3浸 式7
综上所述，即时烟碱浓度即可根据λ1、λ2和λ3处的吸光度值计算得到，基于计算机强大的计算功能，可以在数据处理软件上即时得到体系中烟碱浓度，并绘制烟碱浓度随时间变化曲线，即袋装口含烟烟碱释放行为曲线。
A1Nic=A1浸- kΔA2-(k-1)ΔA3 式6
式6中，由于ΔA2为参比波长λ2处的杂质吸光度，波长选择原则为烟碱无吸收，杂质有较强吸收；ΔA3为参比波长λ3处的杂质吸光度，波长选择原则为烟碱无吸收，杂质吸收较弱或无吸收。可以认为：ΔA2= A2浸，ΔA3= A3浸。因此，式6可以表述为：
A1Nic=A1浸- k A2浸-(k-1) A3浸 式7
综上所述，即时烟碱浓度即可根据λ1、λ2和λ3处的吸光度值计算得到，基于计算机强大的计算功能，可以在数据处理软件上即时得到体系中烟碱浓度，并绘制烟碱浓度随时间变化曲线，即袋装口含烟烟碱释放行为曲线。
[0013] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种口含烟烟碱释放行为检测方法，是根据袋装口含烟的消费特点，对现有的药物溶出度仪进行适用于口含烟测试的结构改造，提出可模拟口含烟烟碱在口腔释放行为的体外检测方法，并结合光纤传导技术、紫外光谱分析技术以及计算机数据处理技术对袋装口含烟烟碱释放行为进行体外模拟测试，具体方法如下：
1）对现有药物溶出度仪进行改造，得到适用于口含烟烟碱释放行为检测的专用仪器；
2）取1小包袋装口含烟样品置于置于改造后的专用仪器的沥水式狭小释放单元中（位于液面上），人工唾液流经样品后带出待测组分滴入检测杯，光纤探头置于检测杯液面之下，检测释放液体系的吸光度值。依据烟碱浓度与烟碱吸光度的关系符合Lambert－Beer定律，利用药物溶出数据处理软件（药物溶出度仪自带）扣除杂质影响，得到体系中的烟碱即时浓度，并随时间记录每秒体系烟碱浓度，进而绘制口含烟烟碱释放行为曲线；
3）利用Weibull模型对烟碱累计释放率进行数学评价；Weibull模型是药学领域常用的评价药物释放情况的数学模型，用来描述药物在t时刻的累积释放率，形式如下：Y=1-exp( -α*t )µ，式中Y为累积释放率，α为标度参数决定了释放过程的时间标度、µ为形状参数决定了曲线的形状特征，µ = 1曲线为指数型，µ> 1为S形，µ < 1为开始斜率较陡的指数形曲线；本方法中µ=1，拟合曲线的形状主要取决于α，即烟碱随时间的累计释放率由α决定，α的-1
大小可以反映烟碱释放的快慢，因此定义α为烟碱释放速率系数（min ），可通过比较α的数值来判断不同样品烟碱释放的快慢；最终实现口含烟烟碱释放行为体外检测的全过程。
1）对现有药物溶出度仪进行改造，得到适用于口含烟烟碱释放行为检测的专用仪器；
2）取1小包袋装口含烟样品置于置于改造后的专用仪器的沥水式狭小释放单元中（位于液面上），人工唾液流经样品后带出待测组分滴入检测杯，光纤探头置于检测杯液面之下，检测释放液体系的吸光度值。依据烟碱浓度与烟碱吸光度的关系符合Lambert－Beer定律，利用药物溶出数据处理软件（药物溶出度仪自带）扣除杂质影响，得到体系中的烟碱即时浓度，并随时间记录每秒体系烟碱浓度，进而绘制口含烟烟碱释放行为曲线；
3）利用Weibull模型对烟碱累计释放率进行数学评价；Weibull模型是药学领域常用的评价药物释放情况的数学模型，用来描述药物在t时刻的累积释放率，形式如下：Y=1-exp( -α*t )µ，式中Y为累积释放率，α为标度参数决定了释放过程的时间标度、µ为形状参数决定了曲线的形状特征，µ = 1曲线为指数型，µ> 1为S形，µ < 1为开始斜率较陡的指数形曲线；本方法中µ=1，拟合曲线的形状主要取决于α，即烟碱随时间的累计释放率由α决定，α的-1
大小可以反映烟碱释放的快慢，因此定义α为烟碱释放速率系数（min ），可通过比较α的数值来判断不同样品烟碱释放的快慢；最终实现口含烟烟碱释放行为体外检测的全过程。
[0014] 一种适于上述检测方法的专用测试仪器，包括带有光纤探头的药物溶出度仪，药物溶出度仪的转轴下端连接有用于放置样品的沥水式狭小释放单元，转轴由搅拌控制器控制，其中：药物溶出度仪的转轴改造为空心转轴，空心转轴下端通过一卡箍式连接件与上述释放单元结合在一起，且该释放单元随空心转轴转动。在该空心转轴中穿装有一由流量控制器控制的人工唾液滴注管，滴注管下端由空心转轴下端伸出延伸至所述释放单元中，释放单元下方放置有检测杯，检测杯设置在恒温水浴箱中。（详见图1）所述沥水式狭小释放单元容量为5-15cm3，优选10cm3，，底部均布有沥水孔；释放单元的形状可以为圆柱体、长方体或正方体，其材质可以是金属、高分子、玻璃等材料。
[0015] 在释放单元底部设置有向下延伸的搅拌部件，用于对检测杯中液体进行搅拌、混合均匀。所述搅拌部件可为一搅拌杆，通过螺纹方式直接拧装释放单元底部（参见图1）；也可为一卡环多爪式搅拌件，通过卡装方式直接卡装在释放单元外圆周壁面上。（参见图2）检测杯容量为100-300cm3，优选200cm3，，形状可以为圆柱体、长方体或正方体，其材质可以是金属、高分子、玻璃等材料。
[0016] 所述光纤探头上的狭缝为0.1-5mm，优选1mm，光纤探头位于检测杯的一侧，位置固定。
[0017] 本专用测试仪器的使用方法是模拟口含烟使用时烟草中烟碱成分经唾液溶解后释放入口腔的消费特点，取1小包袋装口含烟样品置于沥水式狭小释放单元中，人工唾液恒速流经样品后带出待测组分滴入检测杯，光纤探头置于检测杯液面下，检测释放液吸光度，依据烟碱浓度与烟碱吸光度的关系符合Lambert－Beer定律，即烟碱浓度与烟碱吸光度呈线性关系，利用数据处理软件（药物溶出度仪自带）进行数据处理后，得到体系中的烟碱浓度，并绘制烟碱随时间变化曲线，即口含烟烟碱释放行为曲线。详细实验流程为：a. 开机，预热，水浴至37℃，取适量纯净水加入检测杯中，取1袋样品称重后置入检测杯液面下，恒温水浴条件下搅拌浸泡一小时，取出样品，得到浸泡液，检测λ1、λ2、λ3处吸光度值。
[0018] b.取上述浸泡液至色谱瓶中，经高效液相色谱检测，得到烟碱浓度。
[0019] c.配制同浓度烟碱标样溶液，测得λ1、λ2、λ3处吸光度值，计算k值并录入软件。
[0020] d.开机，预热，水浴至37℃，另取适量纯净水至检测杯中，光纤探头浸入水面下。另取1袋样品称重后平置于狭小释放单元底部，释放单元位于水面之上。打开蠕动泵，以合适流速使人工唾液匀速滴在样品中间。
[0021] e.同时打开搅拌，并开始计时，仪器开始检测并记录。
[0022] f.一段时间后，停止实验并保存文件。
[0023] g.根据实验检测数据，计算烟碱累计释放率%及释放速率系数α的值。
[0024] 本发明的优点在于：1.本发明所述的实验方法具有较强的新颖性，融合了光纤技术、光谱技术、分析技术和计算机技术为一体，取样时间、检测时间的间隔均以秒级精确计算，创新性地实现了口含烟烟碱释放行为的体外连续分析、实时分析和在线分析。
[0025] 2.本发明所述的测定方法具有重现性好、自动化程度高、便于推广的特点,能有效的体外模拟口含烟烟碱释放行为，实用性强，为口含烟产品的产品设计、质量控制、风险评估及政策制订提供了重要的技术支持和科学依据。附图说明
[0026] 图1为本发明口含烟烟碱释放行为的专用测试仪器结构示意图图2为图1中沥水式狭小释放单元与其它部件连接的结构示意图
图中，1.药物溶出度仪，2.光纤探头，3.空心转轴，4.狭小释放单元，5. 卡箍式连接件，
6.滴注管，7.搅拌控制器，8.人工唾液， 9.流量控制器， 10.人工唾液滴入口， 11.搅拌部件，11-1.卡环多爪式搅拌件，12.样品，13.恒温水浴箱， 14.检测杯。
图中，1.药物溶出度仪，2.光纤探头，3.空心转轴，4.狭小释放单元，5. 卡箍式连接件，
6.滴注管，7.搅拌控制器，8.人工唾液， 9.流量控制器， 10.人工唾液滴入口， 11.搅拌部件，11-1.卡环多爪式搅拌件，12.样品，13.恒温水浴箱， 14.检测杯。
[0027] 图3为国产单料烟G1#样品浸泡液全波长扫描图。
[0028] 图4为49.9 μg/ml烟碱标样全波长扫描图。
[0029] 图5国产单料烟G1#样品烟碱体外释放曲线。
具体实施方式
[0030] 本发明以下结合附图对检测方法做进一步描述：本发明的口含烟烟碱释放行为检测方法，是根据袋装口含烟的消费特点，对现有的药物溶出度仪进行适用于口含烟测试的结构改造，提出可模拟口含烟烟碱在口腔释放行为的体外检测方法，并结合光纤传导技术、紫外光谱分析技术以及计算机数据处理技术对袋装口含烟烟碱释放行为进行体外模拟测试，具体方法如下：
1)对现有药物溶出度仪进行改造，得到适用于口含烟烟碱释放行为检测的专用仪器（参见图1）；
2)取1小包袋装口含烟样品12置于置于改造后的专用仪器的沥水式狭小释放单元4中（位于液面上），人工唾液流经样品后带出待测组分滴入检测杯，光纤探头2置于检测杯14液面之下，检测释放液体系的吸光度值。依据烟碱浓度与烟碱吸光度的关系符合Lambert－Beer定律，利用药物溶出数据处理软件（药物溶出度仪自带）扣除杂质影响，得到体系中的烟碱即时浓度，并随时间记录每秒体系烟碱浓度，进而绘制口含烟烟碱释放行为曲线；
3)利用Weibull模型对烟碱累计释放率进行数学评价；Weibull模型是药学领域常用的评价药物释放情况的数学模型，用来描述药物在t时刻的累积释放率，形式如下：Y=1-exp( -α*t )µ，式中Y为累积释放率，α为标度参数决定了释放过程的时间标度、µ为形状参数决定了曲线的形状特征，µ = 1曲线为指数型，µ> 1为S形，µ < 1为开始斜率较陡的指数形曲线；本方法中µ=1，拟合曲线的形状主要取决于α，即烟碱随时间的累计释放率由α决定，α的大小可以反映烟碱释放的快慢，因此定义α为烟碱释放速率系数（min-1），可通过比较α的数值来判断不同样品烟碱释放的快慢；最终实现口含烟烟碱释放行为体外检测的全过程。
1)对现有药物溶出度仪进行改造，得到适用于口含烟烟碱释放行为检测的专用仪器（参见图1）；
2)取1小包袋装口含烟样品12置于置于改造后的专用仪器的沥水式狭小释放单元4中（位于液面上），人工唾液流经样品后带出待测组分滴入检测杯，光纤探头2置于检测杯14液面之下，检测释放液体系的吸光度值。依据烟碱浓度与烟碱吸光度的关系符合Lambert－Beer定律，利用药物溶出数据处理软件（药物溶出度仪自带）扣除杂质影响，得到体系中的烟碱即时浓度，并随时间记录每秒体系烟碱浓度，进而绘制口含烟烟碱释放行为曲线；
3)利用Weibull模型对烟碱累计释放率进行数学评价；Weibull模型是药学领域常用的评价药物释放情况的数学模型，用来描述药物在t时刻的累积释放率，形式如下：Y=1-exp( -α*t )µ，式中Y为累积释放率，α为标度参数决定了释放过程的时间标度、µ为形状参数决定了曲线的形状特征，µ = 1曲线为指数型，µ> 1为S形，µ < 1为开始斜率较陡的指数形曲线；本方法中µ=1，拟合曲线的形状主要取决于α，即烟碱随时间的累计释放率由α决定，α的大小可以反映烟碱释放的快慢，因此定义α为烟碱释放速率系数（min-1），可通过比较α的数值来判断不同样品烟碱释放的快慢；最终实现口含烟烟碱释放行为体外检测的全过程。
[0031] 以下结合附图对本发明的专用测试仪器进行说明：如图1、2所示：一种适于上述检测方法的专用测试仪器，包括带有光纤探头的药物溶出度仪1，药物溶出度仪的转轴下端连接有用于放置样品的沥水式狭小释放单元4，转轴由搅拌控制器7控制，其中：药物溶出度仪的转轴改造为空心转轴3，空心转轴3下端通过一卡箍式连接件5与上述释放单元4结合在一起，且该释放单元随空心转轴转动。在该空心转轴3中穿装有一由流量控制器9控制的人工唾液滴注管6，滴注管下端由空心转轴下端伸出延伸至所述释放单元4中，释放单元下方放置有检测杯14，检测杯设置在恒温水浴箱13中。
[0032] 在释放单元底部设置有向下延伸的搅拌部件11，用于对检测杯中液体进行搅拌、混合均匀。所述搅拌部件11可为一搅拌杆，通过螺纹方式直接拧装释放单元底部（参见图1）；也可为一卡环多爪式搅拌件11-1，通过卡装方式直接卡装在释放单元4外圆周壁面上。
（参见图2）
具体测试及实施效果
以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动和修改，这些等同形式同样落于本申请所附权利要求所限定的范围。
（参见图2）
具体测试及实施效果
以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动和修改，这些等同形式同样落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0033] 一、国产单料烟实验步骤1.样品制备：产自广西、湖北、四川、云南等地区的国产烤烟、白肋烟、晾晒烟样品9个。
经粉碎、筛分、熟化、包装等工艺处理后，自制得到口含烟实验样品，实验前所有样品均密封冷冻储存(‒18℃)。
经粉碎、筛分、熟化、包装等工艺处理后，自制得到口含烟实验样品，实验前所有样品均密封冷冻储存(‒18℃)。
[0034] 2.取编号为G1的国产单料烟样品，恒温37℃浸泡1小时后取出样品得到浸泡液。全波长扫描检测其吸光度值（结果如图3），读取波长分别为260nm、290nm、550m处的吸光度值。
[0035] 3.利用高效液相色谱法检测G1#样品浸泡液烟碱浓度，得到烟碱浓度为49.9 μg/ml。
[0036] 4.用人工唾液配制浓度接近49.9μg/ml的烟碱标样溶液。全波长扫描检测其吸光度值（结果如图4），读取波长分别为260nm、290nm、550m处的吸光度值。
[0037] 5.根据浸泡液和标样溶液在波长为260nm、290nm、550nm处的吸光度值，计算k=1.24。
[0038] 6.重复步骤第2-5步共3次，取3平行实验平均值1.24为k值。（该步骤可省略）7.另取1袋样品，平置于释放单元底部，释放单元位于液面上，光纤探头位于液面下。释放单元下部的搅拌部分位于液面下。
[0039] 8.盖上检测杯盖子后，打开蠕动泵带动人工唾液以固定流速0.2ml/min匀速滴在样品中间，带出口含烟释放成分后滴入检测杯。同时打开搅拌，整个实验过程保持检测杯盖子封闭状态以减少实验过程中水分挥发。
[0040] 9. 实验开始后，仪器开始检测并计时。
[0041] 10. 45min后，通过实验视图窗口可以看到释放液体系吸光度值趋于平缓，此时停止实验并保存文件。
[0042] 11. 根据实验数据，利用excel或origin软件处理数据，并绘制烟碱释放行为曲线如图5所示。
[0043] 12. 根据实验数据，计算得到国产单料烟G1#样品的烟碱释放速率α为0.04。（详见表2）13. 重复实验步骤2-10，可以得到其余8个样品的烟碱累积释放曲线图。
[0044] 14. 重复实验步骤12，可以得到其余8个样品的烟碱释放速率α。（详见表2）二、国外市售成品烟实验步骤取编号为1-10#的国外市售口含烟样品，重复“一、国产单料烟实验步骤”第2-12步，可以得到10个样品的烟碱累积释放曲线图及烟碱释放速率α。（详见表2）
三、实施效果
1. 本发明所述实验方法的吸光度稳定性、线性与范围
取所配系列浓度烟碱标准溶液，用本发明的专用测试仪器检测，得到校准曲线、线性方程和相关系数。实验结果表明，在10-80ug/ml的范围内，烟碱标准溶液在260nm处的吸光度稳定时间大于1小时。在10-80ug/ml的浓度范围内，烟碱标准溶液在260nm处的吸光度与浓度的线性关系良好，校准曲线回归方程为：y=270.88x+0.3522，r =0.9993。
三、实施效果
1. 本发明所述实验方法的吸光度稳定性、线性与范围
取所配系列浓度烟碱标准溶液，用本发明的专用测试仪器检测，得到校准曲线、线性方程和相关系数。实验结果表明，在10-80ug/ml的范围内，烟碱标准溶液在260nm处的吸光度稳定时间大于1小时。在10-80ug/ml的浓度范围内，烟碱标准溶液在260nm处的吸光度与浓度的线性关系良好，校准曲线回归方程为：y=270.88x+0.3522，r =0.9993。
[0045] 2. 本发明所述实验方法的重复性将待测样品在室温解冻2h，取100小袋计算样品平均质量，按平均质量±1%进行样品分选，取合格样品，按1.2.3的实验流程进行烟碱释放度实验，平行检测6次，计算各时间段烟碱累计释放率的相对标准偏差（RSD），结果见表1。
[0046] 表1方法的重复性（n=6，RSD %）各时间段样品释放量的相对标准偏差在3.4 %～7.4 %之间，表明方法具有较好的重复性。
[0047] 3. 本发明所述实验方法的结果分析对国产单料烟和国外市售产品口含烟的烟碱释放数据进行Weibull模型拟合，结果见表2，结果发现，每种样品的拟合优度均大于0.96，表明Weibull模型适合此烟碱释放方法，可利用Weibull模型评价口含烟的烟碱释放速率，预测各时间内烟碱释放量。
[0048] 表2不同口含烟的烟碱释放速率系数样品序号 含水率（%） pH 烟碱（mg/g）以湿重计 释放程度（%） 释放数率系数λ（min-1）国产单料烟1 22.2 4.78 27.5 89 0.04
2 24.7 5.07 18.7 96 0.07
3 26.9 4.91 31.9 79 0.03
4 26.5 4.64 23.3 96 0.07
5 25.1 4.76 33.1 85 0.03
6 25.4 7.35 16.3 97 0.06
7 28.4 7.00 27.7 80 0.02
8 24.9 7.06 19.0 70 0.02
9 23.6 6.98 26.2 94 0.05
国外成品烟1 41.0 6.68 8.0 94 0.06
2 45.4 6.33 8.0 85 0.04
3 38.1 7.35 11.1 51 0.02
4 31.0 6.02 10.4 97 0.06
5 37.1 6.67 15.0 83 0.04
6 18.2 6.22 14.3 96 0.07
7 26.8 6.33 16.5 62 0.02
8 24.8 7.48 7.7 99 0.11
9 44.6 6.84 14.2 96 0.08
10 47.7 6.57 20.0 88 0.04
2 24.7 5.07 18.7 96 0.07
3 26.9 4.91 31.9 79 0.03
4 26.5 4.64 23.3 96 0.07
5 25.1 4.76 33.1 85 0.03
6 25.4 7.35 16.3 97 0.06
7 28.4 7.00 27.7 80 0.02
8 24.9 7.06 19.0 70 0.02
9 23.6 6.98 26.2 94 0.05
国外成品烟1 41.0 6.68 8.0 94 0.06
2 45.4 6.33 8.0 85 0.04
3 38.1 7.35 11.1 51 0.02
4 31.0 6.02 10.4 97 0.06
5 37.1 6.67 15.0 83 0.04
6 18.2 6.22 14.3 96 0.07
7 26.8 6.33 16.5 62 0.02
8 24.8 7.48 7.7 99 0.11
9 44.6 6.84 14.2 96 0.08
10 47.7 6.57 20.0 88 0.04
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