烟草及烟草制品中农药残留量的测定方法
专利汇可以提供烟草及烟草制品中农药残留量的测定方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 烟草 及 烟草制品 中 农药 残留量的测定方法，属于农药残留检测领域。该方法中样品前处理操作简单、快捷，杂质及干扰物的去除效率高，能大大缩短处理时间。样品经乙腈浸提后先用无 水 硫酸 镁、 氯化钠 、 柠檬酸 钠和柠檬酸氢二钠提纯，再用C18和中性 氧 化 铝 净化 ，能够有效去除烟草中色素及烟草 植物 组织的其他共萃物(如 脂肪酸 、叶绿素等)，避免样品浓缩、净化、衍生等操作造成待测农药组分的损失。该测定方法具有以下优点：1)由于 口含烟 种类繁多，基质差别各异，无法采用空白基质配标的方法进行定量分析，而同位素内标稀释法能够降低基质效应对定量结果的影响；2)操作简单、快捷，检测灵敏度高，重复性好。，下面是烟草及烟草制品中农药残留量的测定方法专利的具体信息内容。
1.烟草及烟草制品中农药残留量的测定方法，其特征在于：包括样品的前处理步骤和农药残留量的测定步骤；
样品的前处理步骤为：在样品中加入同位素混合内标溶液，平衡后加入乙腈进行提取，再加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠纯化，纯化后离心取上清液，在上清液中加入C18和中性氧化铝净化，净化后过滤，即得待测溶液；
所述净化中每1mL上清液加入40 60mg C18和40 60mg中性氧化铝；
~ ~
所述同位素混合内标溶液的配制步骤为：分别将各农药相应内标的标准品与乙腈混合后定容，得到各农药相应内标的标准储备液；分别取各农药相应内标的标准储备液，混合后用乙腈定容，得到同位素混合内标溶液；
所述农药包括多菌灵、腈菌唑、戊菌唑、霜霉威、甲基硫菌灵、三唑醇、三唑酮、啶虫脒、吡虫啉和嘧菌酯，对应的同位素内标依次为多菌灵-d3、腈菌唑-d7、戊菌唑-d7、霜霉威-d7、甲基硫菌灵-d6、三唑醇-d4、三唑酮-d4、啶虫脒-d3、吡虫啉-d4、吡虫啉-d4；
农药残留量的测定步骤为：将待测溶液注入液相色谱-串联质谱系统，以内标法定量分析，经计算得到烟草制品中农药的残留量；
液相色谱条件为：色谱柱：Poroshell 120 EC-C18，规格：100mm×3.0mm，粒径2.7μm；流动相A：0.1%甲酸乙腈溶液，流动相B：10mM甲酸铵水溶液，流速：0.4mL/min，柱温：40℃，进样量：10μL；洗脱条件：0 5min，90%A-60%A，5 10min，60%A-40%A，10 15min，40%A-10%A，15~ ~ ~ ~
20min，10%A-10%A，20 20.1min，10%A-90%A，20.1 30min，90%A-90%A；串联质谱条件：电喷雾~ ~
离子源，离子化温度：500℃，电离电压：5500V，扫描方式：正离子扫描，MRM模式采集，雾化气流量：60psi，气帘气流量：20psi，辅助加热气流量：60psi，碰撞气流量：12psi，四种气体均为氮气；
所述内标法定量分析为：将系列浓度的混合标准工作溶液注入液相色谱-串联质谱系统，以各农药标准品与其相应内标的色谱峰面积的比值对应其浓度作回归分析，得到标准曲线；将待测溶液注入液相色谱-串联质谱系统，得到各检出农药与其相应内标的色谱峰面积的比值，代入标准曲线，即得待测溶液中各农药的浓度；
所述系列浓度的混合标准工作溶液的配制采用以下步骤：分别将各农药的标准品与乙腈混合后定容，得到各农药的标准储备液；分别取一定量的各农药的标准储备液，混合后用乙腈定容，得到混合标准储备液；用乙腈将上述混合标准储备液稀释成具有浓度梯度的混合标准工作溶液，稀释过程中分别加入同位素混合内标溶液，即为系列浓度混合标准工作溶液。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述提取、纯化、净化均采用漩涡振荡的方式。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述提取中每1 2g样品加入5 10mL乙~ ~
腈。
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于：所述纯化中每1 2g样品加入3 5g无水~ ~
硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸氢二钠。
烟草及烟草制品中农药残留量的测定方法
技术领域
背景技术
12min(90％A-90％A)；质谱条件：电喷雾离子源，喷雾电压：2.6kV，离子化温度：350℃，雾化气流量：800L/Hr，锥孔气流量：50L/Hr，碰撞气流量：0.15mL/min，碰撞气为氩气，其余气体为氮气，驻留时间：30msec，采集模式：正离子MRM，监测离子对及其对应的碰撞能量见表1。
该专利采用乙腈浸提，并利用基质分散固相萃取法提取和净化样品，经UPLC-MS/MS分析测定得到烟气中仲丁灵、多菌灵、吡虫啉、稻瘟灵、甲霜灵、腈菌唑、二甲戊灵、霜霉威、甲基硫菌灵、三唑酮和三唑醇的残留量，该方法检测灵敏度高，选择性强，但是对烟草中色素等成分的去除效果欠佳，且仅采用TPP一种内标，不能去除基质效应的干扰不能进行准确定量。
发明内容
0.4mL/min，柱温：40℃，进样量：10μL，洗脱条件(具体见下表1)：0～5min，90％A-60％A，5～
10min，60％A-40％A，10～15min，40％A-10％A，15～20min，10％A-10％A，20～20.1min，
10％A-90％A，20.1～30min，90％A-90％A；串联质谱条件：电喷雾离子源，离子化温度：500℃，电离电压：5500V，扫描方式：正离子扫描，MRM模式采集(参数见下表2)，雾化气流量：
60psi，气帘气流量：20psi，辅助加热气流量：60psi，碰撞气流量：12psi，四种气体均为氮气。
附图说明
具体实施方式
5500V，扫描方式：正离子扫描，MRM模式采集(参数见表2)，雾化气流量：60psi，气帘气流量：
20psi，辅助加热气流量：60psi，碰撞气流量：12psi，四种气体均为氮气；测得各农药标准品峰面积和其相应内标峰面积的比值与其浓度关系的一元线性回归方程(各农药的保留时间及相关参数见下表4)，混合标准工作溶液4的选择离子色谱图见图2。
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