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一种四氯化 硅 汽化及热量回收系统及方法

阅读：590发布：2024-01-19

专利汇可以提供一种四氯化硅汽化及热量回收系统及方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种四氯化硅汽化及热量回收系统及方法，属于化工装置领域。该系统包括冷氢化流化床反应器，反应进料加热器以及四氯化硅汽化器，所述四氯化硅汽化器的气体输出管道通过一级电加热器与反应进料加热器相连，所述反应进料加热器依次通过冷氢化流化床反应器与二级电加热器的顶端相连；且四氯化硅汽化器上还设有若干个氢气进口。本发明采用冷氢化反应尾气对四氯化硅进行汽化，节能环保且保证生产上的安全。，下面是一种四氯化硅汽化及热量回收系统及方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种四氯化硅汽化及热量回收系统，其特征在于：该系统包括冷氢化流化床反应器(13)，反应进料加热器(9)以及四氯化硅汽化器(1)，所述四氯化硅汽化器(1)的气体输出管道通过一级电加热器(7)与反应进料加热器(9)相连，所述反应进料加热器(9)管程进料端与冷氢化流化床反应器(13)顶部的输出端相连，进料加热器(9)管程出料端与二级电加热器(11)相连；且四氯化硅汽化器(1)上还设有若干个氢气进口(2)。
2.根据权利要求1所述的四氯化硅汽化及热量回收系统，其特征在于：四氯化硅汽化器(1)的底部设有液相四氯化硅进料口；且反应进料加热器(9)的管程出料端与四氯化硅汽化器(1)相连。
3.根据权利要求1所述的四氯化硅汽化及热量回收系统，其特征在于：四氯化硅汽化器(1)上设有四氯化硅汽化器排渣口(3)以及四氯化硅汽化器液位计(4)。
4.根据权利要求1所述的四氯化硅汽化及热量回收系统，其特征在于：所述反应进料加热器(9)依次通过二级电加热器(11)与冷氢化流化床反应器(13)底部相连。
5.根据权利要求1所述的四氯化硅汽化及热量回收系统，其特征在于：氢气进口(2)是套管插入式管口，插入设备内的管口开若干φ15mm的小孔，便于氢气均匀分布在液相四氯化硅中。
6.一种利用权利要求1所述的装置实现四氯化硅汽化及热量回收的方法，其特征在于：
该方法的步骤为：预热后的液相四氯化硅与氢气进入四氯化硅汽化器壳程，由反应进料加热器管程出料端输出的反应尾气进入四氯化硅汽化器管程对四氯化硅加热，由于有氢气的分压，四氯化硅在165～175℃汽化，气相四氯化硅进入一级电加热器进行加热，加热后气相四氯化硅温度升至270℃，输送至反应进料加热器进行加热，加热后气相四氯化硅温度升至
420～430℃，再输送至二级电加热器加热，加热后气相四氯化硅温度升至560～570℃，再送至冷氢化流化床反应器，在冷氢化流化床反应器内在催化剂的作用下发生反应：
3SiCl4+2H2+Si＝4SiHCl3，冷氢化流化床反应器的反应尾气温度为550℃～570℃，该尾气输送至反应进料加热器的管程出料端加热进料四氯化硅，从反应进料加热器的管程出料端出来的一级换热后反应尾气温度350～370℃再进入四氯化硅汽化器管程给壳程的液相四氯化硅提供热量使其汽化，从四氯化硅汽化器管程出来的二级换热后反应尾气温度220～240℃送至急冷塔。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：液相四氯化硅与氢气进入四氯化硅汽化器壳程，氢气的量为液相四氯化硅1～2wt％，氢气的压力为2.7～3MPaG。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：预热后的液相四氯化硅的温度为130～150℃。

说明书全文

一种四氯化硅 汽化及热量回收系统及方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工装置领域，具体涉及一种四氯化硅汽化及热量回收系统及方法。

背景技术

[0002] 多晶硅生产是高能耗的生产，多晶硅生产中能耗高的两大装置，分别是多晶硅还原装置和三氯氢硅生产装置。随着冷氢化技术的普遍，多晶硅产业能耗有了很大程度的降低。冷氢化生产三氯氢硅的反应是气-固反应，反应器中四氯化硅进料必须为气态，三氯氢硅的分离需要通过精馏实现，因此大量的循环四氯化硅在重复着气化-冷凝-气化的过程。冷氢化装置反应过程中四氯化硅的单程转化率只有25％左右，系统中有大量的四氯化硅循环，此过程需要耗费巨大的能量。

[0003] 冷氢化中反应器是生产中关键设备，在流化床反应器内在催化剂的作用下温度在500-600℃发生反应：

[0004] 3SiCl4+2H2+Si＝4SiHCl3

[0005] 流化床出口反应尾气温度高达500-600℃，目前反应器出口的高温尾气在进料加热器中与气相四氯化硅换热，然后送至急冷塔进行冷却后进行后续精馏分离得到三氯氢硅，分离出来的四氯化硅再进行回收利用。尾气能量没有得到充分回收利用。

[0006] 目前四氯化硅汽化方法有如下几种：采用导热油加热液相四氯化硅使其汽化；用电加热器电直接加热四氯化硅使其汽化；在四氯化硅中通入一定比例的氢气采用蒸汽加热使其汽化。

[0007] 四氯化硅汽化方面存在的问题是1)采用导热油加热汽化，需配套建设的导热油系统，在运行过程中先用电或天燃气加热导热油，然后用导热油加热四氯化硅，因此投资成本高，能源消耗大，导热油泄露会污染物料，且不容易清理；2)电加热方式进行汽化，存在汽化温度不易控制，易导致物料中某些杂质被汽化，以及电热棒加热管表面高温，长期使用会存在高沸物焦化导致电加热管破裂的问题；3)采用蒸汽加热汽化四氯化硅，四氯化硅遇水会发生激烈化学反应，四氯化硅换热器一旦泄露，就会发生重大危险；4)常用立式汽化器存在汽化，汽化率低。

[0008] 冷氢化反应尾气方面的问题：目前流化床出口反应尾气温度高达500-600℃，目前流化床反应器出口的高温尾气在进料加热器中与气相四氯化硅换热，冷却后三百多度的反应尾气送至急冷塔进行冷却后进行后续精馏分离得到三氯氢硅，分离出来的四氯化硅再进行回收利用，反应尾气的热量没有得到充分利用。

发明内容

[0009] 本发明是针对上述存在的技术问题提供一种四氯化硅汽化及热量回收系统及方法。

[0010] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

[0011] 一种四氯化硅汽化及热量回收系统，该系统包括冷氢化流化床反应器，反应进料加热器以及四氯化硅汽化器，所述四氯化硅汽化器的气体输出管道通过一级电加热器与反应进料加热器相连，所述反应进料加热器管程进料端与冷氢化流化床反应器顶部的输出端相连，进料加热器管程出料端与二级电加热器相连；且四氯化硅汽化器上还设有若干个氢气进口。

[0012] 本发明技术方案中：四氯化硅汽化器的底部设有液相四氯化硅进料口；且反应进料加热器的管程出料端与四氯化硅汽化器相连。

[0013] 本发明技术方案中：四氯化硅汽化器上设有四氯化硅汽化器排渣口以及四氯化硅汽化器液位计。

[0014] 本发明技术方案中：所述反应进料加热器依次通过二级电加热器与冷氢化流化床反应器底部相连。

[0015] 本发明技术方案中：氢气进口是套管插入式管口，插入设备内的管口开若干φ15mm的小孔，便于氢气均匀分布在液相四氯化硅中。

[0016] 一种利用上述装置实现四氯化硅汽化及热量回收的方法，该方法的步骤为：预热后的液相四氯化硅与氢气进入四氯化硅汽化器壳程，由反应进料加热器管程出料端输出的反应尾气进入四氯化硅汽化器管程对四氯化硅加热，由于有氢气的分压，四氯化硅在165～175℃汽化，气相四氯化硅进入一级电加热器进行加热，加热后气相四氯化硅温度升至270℃，输送至反应进料加热器进行加热，加热后气相四氯化硅温度升至420～430℃，再输送至二级电加热器加热，加热后气相四氯化硅温度升至560～570℃，再送至冷氢化流化床反应器，在冷氢化流化床反应器内在催化剂的作用下发生反应：3SiCl4+2H2+Si＝4SiHCl3，冷氢化流化床反应器的反应尾气温度为550℃～570℃，该尾气输送至反应进料加热器的管程出料端加热进料四氯化硅，从反应进料加热器的管程出料端出来的一级换热后反应尾气温度
350～370℃再进入四氯化硅汽化器管程给壳程的液相四氯化硅提供热量使其汽化，从四氯化硅汽化器管程出来的二级换热后反应尾气温度220～240℃送至急冷塔。

[0017] 上述方法中：液相四氯化硅与氢气进入四氯化硅汽化器壳程，氢气的量为液相四氯化硅1～2wt％，氢气的压力为2.7～3MPaG。

[0018] 上述方法中：预热后的液相四氯化硅的温度为130～150℃。

[0019] 本发明的有益效果：

[0020] 1)采用冷氢化反应尾气对四氯化硅进行汽化，节能环保且保证生产上的安全。

[0021] 2)避免导热油泄漏，会造成系统污染，采用该方法汽化既保证了工艺安全又不需要上配套导热油系统降低了设备投资。

[0022] 3)可避免使用蒸汽加热发生泄漏时，四氯化硅与水发生剧烈反应的危险性。

[0023] 4)四氯化硅汽化器底部氢气进口采用套管式分布管，分布管朝下开设一定数量φ15的小孔，有利于氢气在四氯化硅中均匀分布及降低流速，避免设备震动的产生，在堵塞时套管方便检修清洗，使设备能长周期平稳运行。

[0024] 5)采用该方法进行四氯化硅的汽化能节省能耗，以汽化器汽化量为液相四氯化硅85t/h(经预热至140℃的)计算，没有加氢气分压，用电加热汽化或导热油等加热汽化，汽化
7
操作为3MPaG，汽化温度约222℃，需要热能约1.489x10kJ/h。该方法采用通入一定量H2分压后，汽化温度约170℃，所需要的热能约1.21X107 kJ/h。已知的冷氢化流化床反应器顶部出来的尾气经过一级换热后，三百多度的尾气直接送至急冷塔进行冷却，热量没有充分回收，该方案利用流化床反应器反应尾气一级冷却至360℃，然后利用360℃的尾气来加热汽化四氯化硅，回收的这部分热量约1.21X107kJ/h，能让四氯化硅汽化，不需要再补充其他热源。
附图说明

[0025] 图1为氢气进口内部结构示意图。

[0026] 图2为本发明所述的四氯化硅汽化及热量回收系统装置图。

[0027] 其中：1为四氯化硅汽化器，2为氢气进口，3为四氯化硅汽化器排渣口，4为四氯化硅汽化器液位计，5为液相四氯化硅管，6为气相四氯化硅，7为一级电加热器，8为第一次加热后气相四氯化硅，9为反应进料加热器，10为第二次加热后气相四氯化硅，11为二级电加热器，12为第三次加热后气相四氯化硅，13为冷氢化流化床反应器，14为反应尾气，15为一级换热后反应尾气，16为二级换热后反应尾气，17氢气进料管。

具体实施方式

[0028] 下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：

[0029] 如图1～2，一种四氯化硅汽化及热量回收系统，该系统包括冷氢化流化床反应器(13)，反应进料加热器(9)以及四氯化硅汽化器(1)，所述四氯化硅汽化器(1)的气体输出管道通过一级电加热器(7)与反应进料加热器(9)相连，所述反应进料加热器(9)管程进料端与冷氢化流化床反应器(13)顶部的输出端相连，进料加热器(9)壳程出料端与二级电加热器(11)相连；且四氯化硅汽化器(1)上还设有若干个氢气进口(2)。

[0030] 四氯化硅汽化器(1)的底部设有液相四氯化硅进料口；且反应进料加热器(9)的管程出料端与四氯化硅汽化器(1)相连。

[0031] 四氯化硅汽化器(1)上设有四氯化硅汽化器排渣口(3)以及四氯化硅汽化器液位计(4)。

[0032] 所述反应进料加热器(9)依次通过二级电加热器(11)与冷氢化流化床反应器(13)底部相连。这样做的原因是在反应进料加热器温度达不到进料要求就开启二级加热器(11)，最后送至冷氢化流化床反应器。

[0033] 氢气进口(2)是套管插入式管口，插入设备内的管口开若干φ15mm的小孔，便于氢气均匀分布在液相四氯化硅中。因为四氯化硅汽化器中有高沸物，容易堵塞小孔，所以做成方便拆卸清洗的套管。

[0034] 实施例1

[0035] 液体四氯化硅是经过预热的，可以通过蒸汽或或急冷塔塔顶物料将液体四氯化硅预热至130～150℃，经过预热的四氯化硅通过液相四氯化硅进料口(5)送至四氯化硅汽化器(1)壳程，往四氯化硅液体中通入氢气降低四氯化硅的饱和蒸气压，采用反应进料加热器(9)管程出料端输出的反应尾气进入四氯化硅汽化器(1)管程对四氯化硅加热汽化的工艺方法，将纯度为99％～100％(摩尔分数)，压力为2.7～3MPaG的氢气以1％～2％(质量分数)的比例通过四氯化硅汽化器(1)上还设有若干个氢气进口(2)进入液相四氯化硅，若干氢气进口(2)可以让氢气进料均匀换热器不会震动。

[0036] 由于有H2的通入，压力2.7～3MpaG的四氯化硅在165～170℃汽化，气相四氯化硅进入一级电加热器(7)进行加热，第一次加热后气相四氯化硅(8)温度升至270℃，送至反应进料加热器(9)壳程，第二次加热后气相四氯化硅(10)温度升至420～430℃，然后送至二级电加热器(11)加热，第三次加热后的气相四氯化硅(12)温度升至560～570℃，再送至冷氢化流化床反应器(13)，在冷氢化流化床反应器(13)内在催化剂的作用下发生3SiCl4+2H2+Si＝4SiHCl3反应，冷氢化流化床反应器(13)顶部出来的反应尾气温度在555～565℃，该尾气输送至反应进料加热器(9)的管程355～365℃再进入四氯化硅汽化器(1)管程给壳程的液相四氯化硅提供热量使其汽化，从四氯化硅汽化器(1)管程出来的二级换热后反应尾气温度为220～240℃送至急冷塔。二级换热后反应尾气温度冷却温度太低容易冷凝堵塞管路，温度太高能量不能合理回收利用。

[0037] 实施例1采用通入一定量H2分压后，汽化温度为165～170℃，所需要的热能约1.21X107kJ/h。已知的冷氢化流化床反应器顶部出来的尾气经过一级换热后，300℃左右的尾气直接送至急冷塔进行冷却，热量没有充分回收，该方案利用流化床反应器反应尾气一级冷却至360℃，然后利用360℃的尾气来加热汽化四氯化硅，回收的这部分热量约
1.21X107 kJ/h，能让四氯化硅汽化，不需要再补充其他热源。

[0038] 对比例1

[0039] 采用中国专利(CN201482472U)所述的一种用于四氯化硅汽化的装置，采用电加热汽化，包括第一立式容器、第二立式容器以及电加热装置，该装置汽化温度高，加热管表面高温，长期使用会存在高沸物焦化导致电加热管破裂的问题，并且电耗高。且汽化温度高，相同条件下的四氯化硅汽化所需热能比实施例高。按照实施例中的条件，进料85t/h预热至140度液相四氯化硅，在3MPaG条件下汽化，结果列于表1中。

[0040] 对比例2

[0041] 采用中国专利(CN202400856U)所述的四氯化硅汽化器，该装置以280℃的导热油为热源加热汽化釜式汽化器中的四氯化硅，该装置需要配套复杂的导热油系统，且汽化温度高，相同条件下的四氯化硅汽化所需热能比实施例高。按照实施例中的条件，进料85t/h预热至140度液相四氯化硅，在3MPaG条件下汽化，结果列于表1中。

[0042] 对比例3

[0043] 目前流化床出口反应尾气温度高达500-600℃，目前流化床反应器出口的高温尾气在进料加热器中与气相四氯化硅一级换热，冷却后三百多度的反应尾气送至急冷塔进行冷却后进行后续精馏分离得到三氯氢硅，分离出来的四氯化硅再进行回收利用，反应尾气的热量没有得到充分利用。

[0044] 表1

[0045]对比项对比例1 对比例2 实施例1
汽化温度℃ 222 222 170
汽化压力MPaG 3 3 3
7 7 7
能耗kJ/h 1.4892x10 1.4892x10 1.21X10
回收能量KJ/h 0 0 1.21X107
设备投资成本高低

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