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苦参碱和季 酮酸类 农药的增效组合物

阅读：1发布：2021-12-04

专利汇可以提供苦参碱和季酮酸类农药的增效组合物专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于农药技术领域，涉及一种含苦参碱和季酮酸类农药的增效组合物。苦参碱与季酮酸类的质量比为50∶1～1∶50。该组合物中的苦参碱包括苦参碱、氧化苦参碱以及苦参碱与氧化苦参碱的混合物，或者从苦参、苦豆子、广豆根等植物中获得的一系列生物碱提取物及其制剂。所述季酮酸类农药可以是螺虫乙酯、螺螨酯和螺虫酯之一或其组合。本发明组合物能产生协同增效作用，克服有害生物抗药性，延长农药的使用寿命；扩大了防治谱，用于农业和园艺作物上多种病虫害的防治，尤其适用于刺吸式口器等易于对单一农药产生抗性的害虫，如蚜虫、蚧虫、叶螨、叶蝉、飞(粉)虱、蓟马等。，下面是苦参碱和季酮酸类农药的增效组合物专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种农药组合物，其特征在于含有增效有效量的苦参碱与季酮酸类农药，其中季酮酸类农药是螺虫乙酯、螺螨酯、螺虫酯中的任一种，苦参碱与季酮酸类农药的重量比为
50∶1～1∶50。
2.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于苦参碱包括苦参碱、氧化苦参碱、以及苦参碱与氧化苦参碱的混合物，或者从植物苦参、苦豆子、广豆根中获得的一系列生物碱提取物及其制剂。
3.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于苦参碱与季酮酸类农药的重量比优选为10∶1～1∶30。
4.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于苦参碱与季酮酸类农药的重量比最佳为10∶1～1∶20。
5.根据权利要求1所述的农药组合物在实际应用中可加工成悬浮剂、微乳剂、水乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、可溶性液剂。
6.根据权利要求1所述的农药组合物可用于防治农业和园艺作物上的多种害虫。
7.根据权利要求1所述的农药组合物可用于防治农业和园艺作物上的鳞翅目虫害和刺吸式口器害虫。

说明书全文

苦参碱和季 酮酸类 农药的增效组合物

技术领域

[0001] 本发明属于农药技术领域，其特征是涉及一种农药增效组合物，特别是涉及一种含有苦参碱和季酮酸类农药的增效组合物的制备及其应用。

背景技术

[0002] 害虫防治中常面临的问题是：如何使农药中的活性成分剂量降低以降低或避免不利的环境或毒性效应，而要求仍能有效地防治农业有害生物。其二，避免频繁和单一地使用某一农药品种，以免造成抗性害虫或病原体的快速选择。在以增效、扩谱、兼治为最大特点的农药复配制剂中使用具有增效作用的不同作用机理的杀虫剂进行复配，既能降低各有效成分的剂量，又能用于抗性害虫的治理或者延缓抗性的产生，是解决害虫防治中上述两个问题的重要途径之一。

[0003] 飞(粉)虱、蚜虫、叶蝉、粉蚧等同翅目害虫，蓟马等缨翅目害虫都具有繁殖周期短、繁殖量大、世代重叠明显等特点，易于产生抗药性；另外，鳞翅目的小菜蛾、菜青虫等，以及某些农作物上的害螨也都对许多专性单一农药产生了严重的抗药性。为此，人们从增效复配制剂上寻找到了一些解决方案，相关专利(申请号)如：200910159604.X、200510007412.9、200810211784.7、200910173094.1、200910173096.0、200910170818.7、
200910173091.8、200910173097.5、200910190615和200910209737.3等，其中以苦参碱作为活性成分的增效组合物引起了很大关注，苦参碱与其它农药成分的复配剂具有明显的增效潜力；另一方面，新兴农药品种刺吸式口器害虫专属药螺虫乙酯等的增效组合物从刚开始就受到亲睐。然而，关于苦参碱或者螺虫乙酯等的专利一般都集中于与防治谱相近的农药品种进行组合(如，螺虫乙酯与新烟碱或吡蚜酮的组合)，不利于扩谱。因此，将既能防治鳞翅目又能防治同翅目害虫的苦参碱与同翅目害虫专属药螺虫乙酯等季酮酸类农药新品种进行复配，将起到扩谱减量，以致保护新品种、延长使用寿命的目的。苦参碱与季酮酸类农药作为杀虫成分的农药组合物未见报道。

[0004] 天然源农药苦参碱(Matrine)对人畜低毒，使用安全、无残留，具有胃毒和触杀作用；直接作用于虫体的多个作用靶标，麻痹神经中枢，继而使虫体蛋白质凝固，堵死气孔，窒息死亡；能够破坏害虫的抗药性系统，与其他农药无交互抗性。苦参碱对蔬菜鳞翅目害虫菜青虫、茶毛虫、小菜蛾，刺吸式口器害虫蚜虫、以及茶小绿叶蝉、白粉虱等都具有理想的防效。

[0005] 季酮酸类杀虫杀螨剂作用机制独特，为脂质合成抑制剂，对幼虫、幼螨以及卵具有优异的防治效果。与现有杀虫、杀满剂之间无交互抗性，可有效地防治对现有杀虫杀螨剂产生抗性的虫螨，符合现代作物保护要求，环境相容性好，在未来将具有广阔的市场发展前景。

[0006] 螺虫乙酯(spirotetramat)与螺螨酯(spirodiclofen)和螺虫酯(spiromesifen)同属季酮酸类农药。螺虫乙酯有独特的作用特征，是迄今唯一具有双向内吸传导性能的现代杀虫剂；其另一个特点是持效期长，可提供长达8周的有效防治；高效广谱，可有效防治各种刺吸式口器害虫，如蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱和介壳虫等。螺螨酯具触杀作用，没有内吸性，杀螨谱广、适应性强，对螨的各个发育阶段都有效，包括卵。螺虫酯可有效防治叶螨和粉虱的卵和幼虫。

[0007] 将作用机理不同、防治谱有差别的苦参碱和季酮酸类农药进行复配，扩大了防治谱，可用于农业和园艺作物上多种虫螨的防治，具有明显的增效效果，尤其适用于刺吸式口器等易于对单一农药产生抗性的害虫害螨。

发明内容

[0008] 本发明的目的在于充分利用植物资源，发挥植物源农药的优点，将之与高效安全的化学农药品种进行增效复配，以至于扬长避短，提供一种高效、低毒、广谱及不易引致抗药性的杀虫杀螨剂——苦参碱和季酮酸类农药的增效组合物。

[0009] 本发明提供了所述苦参碱和季酮酸类农药的增效组合物的各种优选剂型及其制备方法。

[0010] 本发明提供的农药组合物，其特征在于：有效成分苦参碱和季酮酸类农药的质量比为50∶1～1∶50，优选为10∶1～1∶30，最佳为10∶1～1∶20，其余为农药助剂。

[0011] 本发明中所述苦参碱包括苦参碱、氧化苦参碱以及苦参碱与氧化苦参碱的混合物，或者从苦参、苦豆子、广豆根等植物中获得的一系列生物碱提取物及其制剂。所述季酮酸类为螺虫乙酯、螺螨酯和螺虫酯之一或其组合。

[0012] 本发明以苦参碱和季酮酸类农药为有效成分，与农药助剂按照本领域技术人员已知的方法加工配制成悬浮剂、微乳剂、水乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂和可溶性液剂等剂型。

[0013] 所述的助剂根据剂型确定。

[0014] 在配制悬浮剂时，其助剂按制剂质量计是：润湿分散剂2％～10％、消泡剂0％～2％、防冻剂2％～10％、防腐剂0～1％、增稠剂0.1％～1.5％，酸度调节剂0～1％，余量去离子水。

[0015] 在配制微乳剂时，其助剂按制剂质量计是：乳化剂8％～28％，溶剂1％～20％，助溶剂0～10％，消泡剂0.1％～1％，防冻剂0～2％，余量去离子水。

[0016] 在配制水乳剂时，其助剂按制剂质量计是：乳化剂0.5％～10％，溶剂1％～50％，增稠剂0～2％，消泡剂0～0.5％，防腐剂0～2％，防冻剂0～10％，余量去离子水。

[0017] 在配制可湿性粉剂时，其助剂按制剂质量计是：润湿剂3％～35％，分散剂4％～30％，填料10％～70％。

[0018] 在配制水分散性粒剂时，其助剂按制剂质量计是：润湿剂1％～5％，分散剂2％～8％，粘结剂0～10％，崩解剂0～15％，填料加至100％。

[0019] 在配制可溶性液剂时，其助剂是：表面活性剂5％～15％，防冻剂0.5％～10％，增溶剂3％～20％，溶剂补至100％。

[0020] 本发明的积极效果在于：植物源农药与化学农药优良品种之间扬长避短，神经毒剂和生物合成抑制剂两者之间作用机制互补，另外，苦参碱与螺虫乙酯的组合物集触杀、胃毒和内吸作用于一体，对害虫多重作用兼具，真正起到增效、扩谱的作用，同时，可以减少有效成分剂量，降低成本，对抗药性的产生具有延缓作用。

具体实施方式

[0021] 为了更好地理解本发明的实质，下面用实例来进一步说明本发明的技术内容，但本发明的内容并不局限于此。

[0022] 实施例1：配制5.5％苦参碱·螺虫乙酯微乳剂

[0023] 杀虫有效成分重量百分比(％)为：苦参碱5.0，螺虫乙酯0.5；

[0024] 助剂各成分重量百分比(％)为：乳化剂：聚氧乙烯烷基胺20.0；助溶剂：乙酸乙酯0.05；消泡剂：高效聚硅氧烷0.1～1.0；防冻剂：丙三醇0.5；溶剂：Solvesso100 20.0；余量去离子水。

[0025] 按配比将苦参碱和螺虫乙酯溶于溶剂中，将乳化剂加入到苦参碱·螺虫乙酯溶液中，充分搅拌均匀，加入去离子水及其余助剂，投入到匀化器中予以强烈的混合并匀化即得。

[0026] 实施例2：配制5.1％苦参碱·螺虫乙酯水乳剂

[0027] 杀虫有效成分重量百分比(％)为：苦参碱5.0，螺虫乙酯0.1；

[0028] 助剂各成分重量百分比(％)为：乳化剂：萘磺酸钠甲醛缩合物(NNO)8.0；溶剂：S-15010.0；增稠剂：黄原胶0.2，硅酸铝镁1.0；消泡剂：EO-PO聚合物0.3％；防腐剂：苯甲酸钠0.8％；防冻剂：乙二醇6.0；余量去离子水。

[0029] 按配比将苦参碱和螺虫乙酯原药溶于溶剂中，将乳化剂、助溶剂加入到苦参碱和螺虫乙酯溶液中，充分搅拌均匀，将上述混合物缓慢加入水中，充分搅拌即得。

[0030] 实施例3：配制33％苦参碱·螺螨酯悬浮剂

[0031] 杀虫有效成分重量百分比(％)为：苦参碱30.0，螺螨酯3.0；

[0032] 助剂各成分重量百分比(％)为：润湿分散剂：NNO 2.0，D4251.5，农乳0201B2.5；消泡剂：有机硅酮1.0；防冻剂：丙二醇5；防腐剂：多聚甲醛0.7；增稠剂：黄原胶0.1，白炭黑1.0；余量去离子水。

[0033] 按配比将苦参碱和螺螨酯原药进行粉碎，加入除增稠剂以外的各种助剂和水，一起放入高剪切乳化机中混合均匀，加入增稠剂进一步混合均匀，经磨砂机研磨，镜检合格后即得。

[0034] 实施例4：配制42％苦参碱·螺螨酯可湿性粉剂

[0035] 杀虫有效成分重量百分比(％)为：苦参碱为2.0，螺螨酯为40.0；

[0036] 助剂各成分重量百分比(％)为：润湿剂：月桂醇基硫酸钠20.0；分散剂：M918.0；填料：高岭土20.0。

[0037] 按配比将苦参碱和螺螨酯原药进行气流粉碎后加入到混合器中，按配比分别向混合器中加入分散剂、填料，充分搅拌均匀即得。

[0038] 实施例5：配制51％苦参碱·螺虫酯水分散性粒剂

[0039] 杀虫有效成分重量百分比(％)为：苦参碱1.0，螺虫酯为50.0；

[0040] 助剂各成分重量百分比(％)为：润湿剂：皂素3.0；分散剂：GY-JZH-A 6.0；粘结剂：PEG 4.0；崩解剂：可溶性淀粉3.0，膨润土7.0，填料加至100。

[0041] 按配方见苦参碱和螺虫酯原药与其他辅助材料一起用气流粉碎等进行干式微细粉碎，得到粉状的可湿性粉剂后，再将该水分散型粒剂造粒、干燥、筛分，选出一定粒度范围的颗粒即得。

[0042] 实施例6：配制3.1％苦参碱·螺虫酯可溶性液剂

[0043] 杀虫有效成分重量百分比(％)为：苦参碱0.1，螺虫酯3.0；

[0044] 助剂各成分重量百分比(％)为：表面活性剂：失水山梨醇聚氧乙烯醚13.0；防冻剂：丙三醇2.5；增溶剂：乙酸乙酯15.0；溶剂补至100。

[0045] 在装有回流冷凝器、搅拌器、温控装置的三口烧瓶中按配方要求加入溶剂、助剂和原药，开启搅拌溶解原药、助剂于溶剂中。如溶解速度缓慢或溶解不够完全可适当加热，使之完全溶解，然后冷却至室温。最后将溶液过滤即得均相透明液体样品。

[0046] 本发明对苦参碱和季酮酸类农药的增效组合物进行的室内毒力试验采用了常规方法，而数据计算和处理按照如下方法进行：

[0047] 用Abbott公式校正各处理的死亡率，用DPS 软件计算LC50和毒力回归方程。参照NY/T1154.7-2006采用孙云沛的方法求出各混配比例的共毒系数(CTC)，并评价二者混用的增效作用。

[0048] 判断标准：CTC≤80，表现为拮抗作用；CTC：80～120，表现为相加作用；CTC≥120，表现为增效作用。

[0049] 试验例1苦参碱和螺虫乙酯复配联合毒力测定

[0050] 试虫：水稻褐飞虱(Nilaparvata lugens(St 1))

[0051] 试验方法：参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.11-2008》和《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7-2006》采用稻茎浸渍法。连根拔出健壮的分蘖期至孕穗初期的稻株，洗净，剪成15cm长的带根稻茎，3株一组，于阴凉处晾至表面无水痕。将稻茎分别在稀释好的药剂中浸30秒，取出晾干后，以浸湿的脱脂棉包住根部放入培养杯中，吸取3龄中期若虫放入培养杯中，每杯20头，置温度为27℃、光周期为16h:18h(L:D)的培养箱中饲养。每两天包水稻根的棉球加水保湿，清水对照，每一浓度重复3次。48小时后检查死虫数，计算死亡率。

[0052] 试验结果见表1：

[0053] 表1苦参碱和螺虫乙酯不同配比对稻褐飞虱3龄若虫的毒力结果(48h)[0054]*

[0055] A为苦参碱，B为螺虫乙酯

[0056] 从表1中可见，苦参碱和螺虫乙酯的组合物在表中各配比下对稻褐飞虱的共毒系数均大于120，表明苦参碱和螺虫乙酯的各配比混合均产生增效作用，在供试配比中，配比苦参碱∶螺虫乙酯＝1∶10对稻褐飞虱的共毒系数最大，其值为223.05。

[0057] 试验例2苦参碱和螺螨酯复配联合毒力测定

[0058] 试虫：朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus(Boisduval))

[0059] 试验方法：将预先配置的各种配比药液分别置烧杯中待用。由试验大棚内菜豆上采集朱砂叶螨雌成螨于室内备用。试验采用玻片浸渍法，将双面胶带粘在载玻片的一端，用毛笔轻轻挑起雌成螨，将其背部粘在胶带上，每张载玻片粘3列，每列10头。在双目体视显微镜下检查待试螨虫，剔除死亡及不活跃个体，补充健康个体。将粘有雌成螨的玻片浸入待测的不同药液中，轻摇5s后取出，用吸水纸吸去多余药液，放入保鲜盒内，晾干，加盖置于(26±2)℃室温下。试验设3次重复，以清水处理为对照，药后48h，在双目体视显微镜下检查朱砂叶螨存活情况。

[0060] 试验结果见表2：

[0061] 表2苦参碱和螺螨酯不同配比对朱砂叶螨的毒力结果(48h)

[0062]

[0063] *A为苦参碱，B为螺螨酯

[0064] 从表2中可见，苦参碱和螺螨酯的组合物在各配比下对朱砂叶螨的共毒系数均大于120，表明苦参碱和螺螨酯的各配比混合均产生增效作用，在供试配比中，配比苦参碱∶螺螨酯＝1∶10对朱砂叶螨的共毒系数最大，其值为156.27。苦参碱和螺螨酯增效组合大大增强了螺螨酯对朱砂叶螨成螨的农药活性，为螺螨酯防治成螨提供了新思路。

[0065] 试验例3苦参碱和螺虫酯复配联合毒力测定

[0066] 试虫：小菜蛾(Plutella xylostella)

[0067] 试验方法：将新鲜洁净的甘蓝叶片剪成3cm×4cm小片，放入直径为9cm、垫有保湿滤纸的培养皿中，用Potter喷雾塔在菜叶叶面喷施一次药液后，翻转叶片，每皿接入供试3龄幼虫10头，再喷药液一次，每次喷雾量为10ml。依同样的方法喷等量的清水为空白对照。喷完后，盖上纱布以防幼虫逃走，再盖上皿盖。把培养皿置于养虫室(25+2℃)中，24h后调查死亡情况。每处理3个重复。每重复10头幼虫。

[0068] 试验结果见表3：

[0069] 表3苦参碱和螺虫酯不同配比对小菜蛾3龄幼虫的毒力结果(24h)

[0070]

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苦参碱和季酮酸类农药的增效组合物

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