[0020] 本发明与现有技术相比,具有如下优点:
[0021] 1)由于本发明提供的AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层是由纳米级厚度的AlTiCrN层和YN层交替沉积而成,涂层为非柱状晶结构,组织致密,该涂层晶粒细小,平均晶粒尺寸在20nm以内,因而使该涂层具有高的硬度和优良的高温抗氧化性能,适合在高速高温条件下使用。
[0022] 2)由于本发明提供制备方法在沉积AlTiCrN/YN之前,不仅采用蒸发镀膜方法在刀具基体上沉积一层Ti或Cr粘结层,且还在其上采用中频反应磁控溅射技术周期交替沉积了AlTiCrN和YN层,因而使所制备的AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层不仅与刀具基体结合牢固,而且涂层具有高的硬度和优良的抗高温氧化能力,同时,该制备方法操作简单、易于实施,适合于工业化生产。
附图说明
[0023] 图1为本发明
实施例1所制备的AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层的截面组织形貌的扫描电镜图。图中(a)的放大倍数为20k倍,标尺为200nm;图中(b)的放大倍数为100k倍,标尺为50nm。
[0024] 图2为对比例所制备的AlTiCrN硬质涂层的截面组织形貌扫描电镜图,其放大倍数为20k倍,标尺为200nm。
[0025] 图3为本发明实施例1所制备的AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层和对比例中AlTiCrN硬质涂层的
X射线衍射图,并由此计算出涂层的晶粒大小。
[0026] 图4为本发明实施例1所制备的AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层在900℃大气气氛下保温2h后的截面组织形貌的扫描电镜图,其放大倍数为20k倍,标尺为200nm。
[0027] 图5为对比例所制备的AlTiCrN硬质涂层在900℃大气气氛下保温2h后的截面组织,其放大倍数为20k倍,标尺为200nm。
[0028] 图6为本发明实施例1所制备的AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层的压痕结果照片,其放大倍数为200倍,标尺为50μm。
[0029] 图7为对比例所制备的AlTiCrN硬质涂层的压痕结果照片,其放大倍数为200倍,标尺为50μm。
具体实施方式
[0030] 下面通过具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明的保护内容不局限于以下实施例。
[0031] 值得说明的是,1)以下实施例和对比例中提供的涂层厚度和断口形貌采用扫描电子
显微镜(Hitachi,S4800,Japan)检测,并用其附带的X射线能谱仪检测涂层中各元素的含量;2)涂层表面硬度采用纳米硬度仪MTS Systems Corp.,Oak Ridge,TN,USA进行的检测;3)涂层晶粒大小是根据X射线衍射仪(Philips,X’pert,Holland)检测结果计算得到;4)涂层与基体的结合强度采用Rockwell压痕法,用HR-150A洛氏硬度仪测试的,
载荷为60kg,压痕结果用
光学显微镜OLYMPUS,GX51,Japan进行的观察。
[0032] 实施例1
[0033] 用常规方法对硬质合金车刀进行清洗,干燥后装入镀膜室中,并抽真空至-3 -16.0×10 Pa,然后向镀膜室内通入氩气,并控制压强在3.5×10 Pa,开启热阴极离子柱弧使其电流为160A,利用其产生的电子轰击刀具基体进行加热,时间80min;调节氩气流量使-1
压强为1.5×10 Pa,同时对刀具施加-100V的直流偏压和-350V的脉冲偏压的条件下进-1
行刻蚀清洗15min;调节压强为1.1×10 Pa,并将热阴极离子柱弧的电流调至200A,使坩埚内的纯Ti金属融化并蒸发,对刀具基体镀制10min,使其表面沉积一层Ti粘结层;通入-1
氮气使压强为3.8×10 Pa,氮氩分压比为0.45,同时将热阴极离子柱弧的电流调至135A,开启中频反应磁控溅射源,使Al60Ti25Cr15合金靶和Y靶的功率分别为3.0kw和1.0kw,于Ti粘结层上连续交替镀制240min,形成交错的AlTiCrN和YN纳米层,镀膜时关闭脉冲偏压,刀具基体直流偏压为-40V,自然冷却即可。
[0034] 经检测,硬质合金车刀上的AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层的总厚度1.5μm,Ti粘结层厚度为300nm,AlTiCrN层和YN层在一个调制周期的厚度为10.5nm;涂层的平均晶粒大小为9.9nm,属于纳米多层结构;AlaTibCrcN/YdN纳米多层硬质涂层中a=0.6071,b=0.2360,c=0.1552,d=0.0215;AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层的纳米硬度为28.3GPa,在900℃大气气氛下保温2h,未被氧化;涂层与基体结合良好,压痕等级为HF2。
[0035] 实施例2
[0036] 用常规方法对硬质合金
铣刀进行清洗,干燥后装入镀膜室中,并抽真空至-3 -16.0×10 Pa,然后向镀膜室内通入氩气,并控制压强在3.6×10 Pa,开启热阴极离子柱弧使其电流为140A,利用其产生的电子轰击刀具基体进行加热,时间70min;调节氩气流量使-1
压强为2.1×10 Pa,同时对刀具施加-100V的直流偏压和-200V的脉冲偏压的条件下-1
进行刻蚀清洗18min;调节压强为1.0×10 Pa,并将热阴极离子柱弧的电流调至180A,使坩埚内的纯Cr金属融化并蒸发,对刀具基体镀制8min,使其表面沉积一层Cr粘结层;通入-1
氮气使压强为3.0×10 Pa,氮氩分压比为0.25,同时将热阴极离子柱弧的电流调至100A,开启中频反应磁控溅射源,使Al65Ti25Cr10合金靶和Y靶的功率分别为3.0kw和1.2kw,于Cr粘结层上连续交替镀制150min,形成交错的AlTiCrN和YN纳米层,镀膜时关闭脉冲偏压,刀具基体直流偏压为-60V,自然冷却即可。
[0037] 经检测,硬质合金铣刀上的AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层的总厚度1.2μm,Cr粘结层厚度为260nm,AlTiCrN层和YN层在一个调制周期的厚度为11.2nm;涂层的平均晶粒大小为9.1nm,属于纳米多层结构;AlaTibCrcN/YdN纳米多层硬质涂层中a=0.6412,b=0.2482,c=0.1076,d=0.0327;AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层的纳米硬度为27.8GPa,在900℃大气气氛下保温2h,未被氧化;涂层与基体结合良好,压痕等级为HF1。
[0038] 实施例3
[0039] 用常规方法对高速
钢丝锥进行清洗,干燥后装入镀膜室中,并抽真空至6.0×10-3 -1
Pa,然后向镀膜室内通入氩气,并控制压强在4.0×10 Pa,开启热阴极离子柱弧使其电流为165A,利用其产生的电子轰击刀具基体进行加热,时间50min;调节氩气流量使压强为-1
2.0×10 Pa,同时对刀具施加-180V的直流偏压和-300V的脉冲偏压的条件下进行刻蚀-1
清洗60min;调节压强为1.2×10 Pa,并将热阴极离子柱弧的电流调至202A,使坩埚内的纯Ti金属融化并蒸发,对刀具基体镀制10min,使其表面沉积一层Ti粘结层;通入氮气使-1
压强为4.0×10 Pa,氮氩分压比为0.4,同时将热阴极离子柱弧的电流调至140A,开启中频反应磁控溅射源,使Al65Ti15Cr20合金靶和Y靶的功率分别为3.5kw和1.5kw,于Ti粘结层上连续交替镀制200min,形成交错的AlTiCrN和YN纳米层,镀膜时关闭脉冲偏压,刀具基体直流偏压为-45V,自然冷却即可。
[0040] 经检测,
高速钢丝锥上的AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层的总厚度1.3μm,Ti粘结层厚度为250nm,AlTiCrN层和YN层在一个调制周期的厚度为13.2nm;涂层的平均晶粒大小为10.6nm,属于纳米多层结构;AlaTibCrcN/YdN纳米多层硬质涂层中a=0.6411,b=0.1480,c=0.2103,d=0.0501;AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层的纳米硬度为26.2GPa,在900℃大气气氛下保温2h,未被氧化;涂层与基体结合良好,压痕等级为HF2。
[0041] 实施例4
[0042] 用常规方法对高速钢
钻头进行清洗,干燥后装入镀膜室中,并抽真空至6.0×10-3 -1
Pa,然后向镀膜室内通入氩气,并控制压强在3.8×10 Pa,开启热阴极离子柱弧使其电流为150A,利用其产生的电子轰击刀具基体进行加热,时间45min;调节氩气流量使压强为-1
2.3×10 Pa,同时对刀具施加-160V的直流偏压和-450V的脉冲偏压的条件下进行刻蚀-1
清洗20min;调节压强为1.3×10 Pa,并将热阴极离子柱弧的电流调至210A,使坩埚内的纯Ti金属融化并蒸发,对刀具基体镀制9min,使其表面沉积一层Ti粘结层;通入氮气使压-1
强为3.6×10 Pa,氮氩分压比为0.38,同时将热阴极离子柱弧的电流调至142A,开启中频反应磁控溅射源,使Al55Ti25Cr20合金靶和Y靶的功率分别为3.8kw和1.6kw,于Ti粘结层上连续交替镀制220min,形成交错的AlTiCrN和YN纳米层,镀膜时关闭脉冲偏压,刀具基体直流偏压为-43V,自然冷却即可。
[0043] 经检测,高速钢钻头上的AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层的总厚度1.7μm,Ti粘结层厚度为235nm,AlTiCrN层和YN层在一个调制周期的厚度为12.6nm;涂层的平均晶粒大小为10.1nm,属于纳米多层结构;AlaTibCrcN/YdN纳米多层硬质涂层中a=0.5529,b=0.2449,c=0.1981,d=0.0536;AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层的纳米硬度为27.9GPa,在900℃大气气氛下保温2h,未被氧化;涂层与基体结合良好,压痕等级为HF1~2。
[0044] 实施例5
[0045] 用常规方法对高速钢车刀片进行清洗,干燥后装入镀膜室中,并抽真空至-3 -16.0×10 Pa,然后向镀膜室内通入氩气,并控制压强在2.5×10 Pa,开启热阴极离子柱弧使其电流为180A,利用其产生的电子轰击刀具基体进行加热,时间100min;调节氩气流量-1
使压强为2.5×10 Pa,同时对刀具施加-200V的直流偏压和-500V的脉冲偏压的条件下-1
进行刻蚀清洗25min;调节压强为1.5×10 Pa,并将热阴极离子柱弧的电流调至230A,使坩埚内的纯Cr金属融化并蒸发,对刀具基体镀制5min,使其表面沉积一层Cr粘结层;通入-1
氮气使压强为4.5×10 Pa,氮氩分压比为0.5,同时将热阴极离子柱弧的电流调至150A,开启中频反应磁控溅射源,使Al60Ti20Cr20合金靶和Y靶的功率分别为5.0kw和2.0kw,于Cr粘结层上连续交替镀制300min,形成交错的AlTiCrN和YN纳米层,镀膜时关闭脉冲偏压,刀具基体直流偏压为-30V,自然冷却即可。
[0046] 经检测,高速钢车刀片上的AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层的总厚度2.1μm,Cr粘结层厚度为240nm,AlTiCrN层和YN层在一个调制周期的厚度为10.8nm;涂层的平均晶粒大小为9.5nm,属于纳米多层结构;AlaTibCrcN/YdN纳米多层硬质涂层中a=0.6173,b=0.2215,c=0.1524,d=0.0781;AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层的纳米硬度为27.3GPa,在900℃大气气氛下保温2h,未被氧化;涂层与基体结合良好,压痕等级为HF2。
[0047] 对比例
[0048] 用常规方法对硬质合金车刀进行清洗,干燥后装入镀膜室中,并抽真空至-3 -16.0×10 Pa,然后向镀膜室内通入氩气,并控制压强在3.5×10 Pa,开启热阴极离子柱弧使其电流为160A,利用其产生的电子轰击刀具基体进行加热,时间80min;调节氩气流量使-1
压强为1.5×10 Pa,同时对刀具施加-100V的直流偏压和-350V的脉冲偏压的条件下进-1
行刻蚀清洗15min;通入氮气使压强为3.8×10 Pa,氮氩分压比为0.45,同时将热阴极离子柱弧的电流调至135A,开启中频反应磁控溅射源,使Al60Ti25Cr15合金靶的功率为3.0kw,于Ti粘结层上连续交替镀制240min,形成AlTiCrN涂层,镀膜时关闭脉冲偏压,刀具基体直流偏压为-40V,自然冷却即可。
[0049] 经检测,硬质合金车刀上的AlTiCrN涂层的总厚度1.3μm,涂层的平均晶粒大小为15.8nm;AlaTibCrcN涂层中,a=0.6077,b=0.2318,c=0.1605;AlTiCrN涂层的纳米硬度为30.7GPa,在900℃大气气氛下保温2h,涂层的表层已经出现氧化;涂层与基体结合较差,压痕等级为HF3~HF4。
[0050] 为了考察以上部分实施例和对比例的所得刀具表面涂层的结构和性能,本发明对其做了如下检测:
[0051] 1)涂层断口形貌观察
[0052] 采用S4800扫描电镜对本发明实施例1和对比例所得涂层断口形貌进行了观察,结果分别见图1和2。从图1(a)中可见,AlTiCrN/YN涂层组织为非柱状晶结构,经进一步放大后(图1(b)),可观察到该涂层是由纳米级的
单层结构周期交替
叠加而成。从图2中可见,对比例AlTiCrN涂层为明显的柱状晶结构,柱状晶之间的微观间隙可成为气体分子的通道,不利于涂层耐氧化。
[0053] 2)涂层的晶粒大小测试计算
[0054] 采用Philips,X’pert型X射线衍射仪对的
晶体结构进行了检测,并由此计算出了晶粒大小,结果见图3。从图3可知,AlTiCrN/YN涂层衍射峰较宽,表明晶粒更细小,经计算,平均晶粒大小为9.9nm;而AlTiCrN涂层的晶粒更大,经计算,平均晶粒大小为15.8nm。
[0055] 3)涂层的抗氧化性观察
[0056] 加热Si片上沉积的本发明实施例1和对比例所得涂层至900℃,保温2h后,取出样品。采用S4800扫描电镜观察截面形貌,得到图4和5。从图4可见,AlTiCrN/YN涂层组织仍保持着原有的涂层组织,表层未出现氧化层。从图5可知,在AlTiCrN涂层表层出现了氧化物层,同时内部剩余的涂层中出现了一些孔洞,表明AlTiCrN涂层已经分解和氧化了。
[0057] 4)涂层与刀具基体的结合强度测试
[0058] 采用Rockwell压痕法,用HR-150A洛氏硬度仪对本发明实施例1和对比例所得涂层进行检测,载荷为60kg,压痕结果用OLYMPUS,GX51,Japan光学显微镜观察,结果见图6和7。从图6可见,在AlTiCrN/YN涂
层压痕周围,只出现了少许裂纹,但涂层未剥落,经评定,压痕等级(与刀具基体结合力等级)达到德国标准VDI3198的HF2,表明涂层与基体结合较好。从图7可见,在AlTiCrN涂层压痕周围,涂层中出现了大量裂纹,并伴随少许剥落,经评定,压痕等级为HF3~HF4,表明涂层与基体结合较差。