原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法
专利汇可以提供原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种原位生成含Ni3Al的粘结相的 金属陶瓷 的制备方法，其特征是先制备Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相和Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)颗粒(其中x＝0～0.5)的复合硬质相,二者混合后经过球磨、过滤、干燥等工序后 压制成型 ，最后进行两段气氛 烧结 ，即在低温下Ar/H2气氛中Al-Ni(OH)2粘结相转化为Al-Ni,包覆层Ni(OH)2转化为Ni；在高温下 真空 烧结使Al-Ni与Ni发生反应而原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷。本发明克服了现有的技术中Al易 氧 化， 破碎 和均匀分散困难、易挥发损失和烧结迁移易形成孔隙的问题，在烧结过程中原位形成Ni3Al相，且实现在硬质相周围的均匀分布，制备出的金属陶瓷材料可用于 切削刀具 与抗氧化的零部件制造。，下面是原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：
(1)Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相制备：先将吐温80，正辛醇，环己烷加入到去离子水中，按重量百分含量吐温80占15％～30％，正辛醇占6％～14％，环己烷占6％～13％，其余为去离子水，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～10h,然后放置10～24h，配制形成微乳液；再将按摩尔比1：5称取Al(NO3)3与Ni(NO3)2加入到配制的微乳液中，Al(NO3)3与Ni(NO3)2的总摩尔浓度为0.1～1mol/L，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,然后放置10～24h形成Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相；
(2)Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)(其中x＝0～0.5)的复合硬质相制备：将粒度为
0.9～1.5μm的(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)加入乙醇中，(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)与乙醇的质量比为1:4～1:3，球磨48～72h后再添加0.5～1wt％的吐温80并超声处理0.5～2h，制成(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)料浆；以配制的微乳液为溶剂，加入Ni(NO3)2，Ni(NO3)2的摩尔浓度为0.1～
1mol/L，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,然后放置
10～24h形成Ni(OH)2溶胶；然后将Ni(OH)2溶胶滴加到(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)料浆中，(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为5:1～10:1，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,得到Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)的复合硬质相；
(3)金属陶瓷混合粉末制备与金属陶瓷生坯制备：将Al-Ni(OH)2粘结相与Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)的复合硬质相混合，并按Al-Ni(OH)2粘结相与复合硬质相中的(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)的摩尔比为1:2～1:4进行混合，然后球磨12～36h，经400目筛网过滤后在100～150℃干燥1～3h，金属陶瓷混合粉末经过100目过筛，按金属陶瓷混合粉末重量的5～10wt％掺入丁钠橡胶成型剂，经过80目过筛后在200～400MPa压力下压制成型得到金属陶瓷生坯；
(4)两阶段气氛烧结形成原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷：金属陶瓷生坯先以Ar/H2为烧结气氛在550～650℃烧结2～4h，使Al-Ni(OH)2粘结相转化为Al-Ni,包覆层Ni(OH)2转化为Ni；然后在1400～1600℃真空烧结1～3h使Al-Ni与Ni发生反应而原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷。
2.根据权利要求1所述的原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法，其进一步的特征在于：
(1)吐温80、乙醇、正辛醇、环己烷、Ni(NO3)2、Al(NO3)3、氨水均为分析纯；
(2)制备Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相与Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)的复合硬质相过程中，磁力搅拌的速度为20～60r/min；
(3)金属陶瓷混合粉末制备与金属陶瓷生坯制备中球磨时采用Φ6mm的WC-6wt％Co硬质合金球,硬质合金球的重量为(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)粉末的3～5倍；
(4)原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷时的升温速度为5～15℃/min，反应结束后的降温速度为5～15℃/min，所用的Ar/H2中H2含量为5vol％，压力为0.5MPa，真空烧结时真空度为0.5～5Pa。
原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷的制备方法
技术领域
背景技术
ZL201410082829.0则是以纯度≥99.0％的Ni、Al和B粉为原料，按重量百分比Ni87.23～
88.48％，Al11.47～12.68％，B0.5～1.0％制成混合料，对混合料进行湿式球磨，获得成分均匀的混合料料浆，混合料料浆干燥后，进行真空热处理获得多孔疏松的含B的Ni3Al烧结块体；将含B的Ni3Al烧结块体粉碎，获得含B的Ni3Al粉。然后采用TiC、TiN、Mo、WC、石墨、Ni粉以及所述含B的Ni3Al粉为原料配制金属陶瓷混合料，再经过模压成形、真空脱脂和真空烧结步骤制备成以Ni3Al和Ni为粘结剂的Ti(C,N)基金属陶瓷。
发明内容
90℃下搅拌3～12h,然后放置10～24h形成Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相；
(2)Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)(其中x＝0～0.5)的复合硬质相制备：将粒度为0.9～1.5μm的(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)加入乙醇中，(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)与乙醇的质量比为1:4～1:3，球磨48～72h后再添加0.5～1wt％的吐温80并超声处理0.5～2h，制成(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)料浆；以配制的微乳液为溶剂，加入Ni(NO3)2，Ni(NO3)2的摩尔浓度为0.1～1mol/L，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,然后放置10～24h形成Ni(OH)2溶胶；然后将Ni(OH)2溶胶滴加到(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)料浆中，(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为5:1～10:1，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,得到Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)的复合硬质相；
(3)金属陶瓷混合粉末制备与金属陶瓷生坯制备：将Al-Ni(OH)2粘结相与Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)的复合硬质相混合，并按Al-Ni(OH)2粘结相与复合硬质相中的(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)的摩尔比为1:2～1:4进行混合，然后球磨12～36h，经400目筛网过滤后在100～150℃干燥1～3h，金属陶瓷混合粉末经过100目过筛，按金属陶瓷混合粉末重量的5～10wt％掺入丁钠橡胶成型剂，经过80目过筛后在200～400MPa压力下压制成型得到金属陶瓷生坯；
(4)两阶段气氛烧结形成原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷：金属陶瓷生坯先以Ar/H2为烧结气氛在550～650℃烧结2～4h，使Al-Ni(OH)2粘结相转化为Al-Ni,包覆层Ni(OH)2转化为Ni；然后在1400～1600℃真空烧结1～3h使Al-Ni与Ni发生反应而原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷。
(2)制备Al部分取代Ni的Al-Ni(OH)2粘结相与Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)的复合硬质相过程中，磁力搅拌的速度为20～60r/min；
(3)金属陶瓷混合粉末制备与金属陶瓷生坯制备中球磨时采用Φ6mm的WC-6wt％Co硬质合金球,硬质合金球的重量为(Ti0.5,Mox,W0.5-x)(C,N)粉末的3～5倍；
(4)原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷时的升温速度为5～15℃/min，反应结束后的降温速度为5～15℃/min，所用的Ar/H2中H2含量为5vol％，压力为0.5MPa，真空烧结时真空度为0.5～5Pa。
0.95μm的(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)加入乙醇中，(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)与乙醇的质量比为1:
4，球磨48h后再添加0.5wt％的吐温80并超声处理2h，制成(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)料浆；以配制的微乳液为溶剂，加入Ni(NO3)2，Ni(NO3)2的摩尔浓度为0.7mol/L，加入氨水调节溶液pH值到8，用磁力搅拌器在65℃下搅拌3h,磁力搅拌的速度为40r/min,然后放置10h形成Ni(OH)2溶胶；然后将Ni(OH)2溶胶滴加到(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)料浆中，(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为5:1，用磁力搅拌器在60℃下搅拌11h,磁力搅拌的速度为50r/min,得到Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)的复合硬质相；(3)再进行金属陶瓷混合粉末制备与金属陶瓷生坯制备：将Al-Ni(OH)2粘结相与Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)的复合硬质相混合，并按Al-Ni(OH)2粘结相与复合硬质相中的(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)的摩尔比为1:2进行混合，然后球磨16h，球磨时采用Φ6mm的WC-6wt％Co硬质合金球,硬质合金球的重量为(Ti0.5,Mo0.1,W0.4)(C,N)粉末的4倍，经400目筛网过滤后在110℃干燥2h，金属陶瓷混合粉末经过100目过筛，按金属陶瓷混合粉末重量的5wt％掺入丁钠橡胶成型剂，经过80目过筛后在280MPa压力下压制成型得到金属陶瓷生坯；(4)最后进行两阶段气氛烧结形成原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷：金属陶瓷生坯先以Ar/H2为烧结气氛在555℃烧结2h，使Al-Ni(OH)2粘结相转化为Al-Ni,包覆层Ni(OH)2转化为Ni；然后在1450℃真空烧结1.5h使Al-Ni与Ni发生反应而生成Ni3Al；烧结过程中升温速度为5℃/min，反应结束后的降温速度为6℃/min，所用的Ar/H2中H2含量为5vol％，压力为0.5MPa，真空烧结时真空度为1Pa，最终制备出原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷。
1.25μm的(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)加入乙醇中，(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)与乙醇的质量比为1:
3，球磨70h后再添加0.6wt％的吐温80并超声处理1h，制成(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)料浆；以配制的微乳液为溶剂，加入Ni(NO3)2，Ni(NO3)2的摩尔浓度为0.2mol/L，加入氨水调节溶液pH值到9，用磁力搅拌器在60℃下搅拌12h,磁力搅拌的速度为20r/min,然后放置10h形成Ni(OH)2溶胶；然后将Ni(OH)2溶胶滴加到(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)料浆中，(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为10:1，用磁力搅拌器在70℃下搅拌5h,磁力搅拌的速度为50r/min,得到Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)的复合硬质相；(3)再进行金属陶瓷混合粉末制备与金属陶瓷生坯制备：将Al-Ni(OH)2粘结相与Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)的复合硬质相混合，并按Al-Ni(OH)2粘结相与复合硬质相中的(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)的摩尔比为1:3进行混合，然后球磨26h，球磨时采用Φ6mm的WC-6wt％Co硬质合金球,硬质合金球的重量为(Ti0.5,Mo0.3,W0.2)(C,N)粉末的3倍，经400目筛网过滤后在140℃干燥1h，金属陶瓷混合粉末经过100目过筛，按金属陶瓷混合粉末重量的9wt％掺入丁钠橡胶成型剂，经过80目过筛后在300MPa压力下压制成型得到金属陶瓷生坯；(4)最后进行两阶段气氛烧结形成原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷：金属陶瓷生坯先以Ar/H2为烧结气氛在640℃烧结2h，使Al-Ni(OH)2粘结相转化为Al-Ni,包覆层Ni(OH)2转化为Ni；然后在1500℃真空烧结3h使Al-Ni与Ni发生反应而生成Ni3Al；烧结过程中升温速度为10℃/min，反应结束后的降温速度为8℃/min，所用的Ar/H2中H2含量为5vol％，压力为0.5MPa，真空烧结时真空度为3Pa，最终制备出原位生成含Ni3Al的粘结相的金属陶瓷。
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