一种测定磷矿浮选工艺过程产物元素组分的LIBS在线检测方法
阅读：446发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种测定磷矿浮选工艺过程产物元素组分的LIBS在线检测方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种测定磷矿浮选工艺过程产物元素组分的LIBS在线检测方法，包括以下步骤：矿浆取样，获取矿浆样品 等离子体 光谱 数据，并取少量样品用于化学分析，使用偏最小二乘法对光谱数据和元素组分浓度建立回归模型，然后对待测矿浆样品进行检测，将得到的光谱数据带入回归模型，得到待测矿浆的元素组分浓度，最后进行矿浆回收。本发明首次将LIBS技术应用于磷矿浮选工艺过程，实现了对过程产物元素组分的实时在线检测，相对于传统的 荧光 光谱分析法，此方法具有分析速度快、无需样品制备、检测 精度 高等优点，可为前端浮选药剂的加入以及工艺流程的优化提供实时指导。，下面是一种测定磷矿浮选工艺过程产物元素组分的LIBS在线检测方法专利的具体信息内容。
1.一种测定磷矿浮选工艺过程产物元素组分的LIBS在线检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、矿浆取样；
S2、利用LIBS方法获取矿浆等离子体光谱数据，同时取少量同通道、同时段的矿浆样品用于化学分析，获取元素组分的浓度值；
S3、将光谱数据和对应的元素组分浓度值作为偏最小二乘法的训练集样本，建立光谱强度和浓度的回归模型；
S4、对待测矿浆进行LIBS在线检测，将光谱数据带入回归模型，得到待测矿浆元素组分浓度，完成矿浆元素组分的检测；
S5、矿浆回收。
2.按照权利要求1所述一种测定磷矿浮选工艺过程产物元素组分的LIBS在线检测方法，其特征在于，所述S1是使用不同的取样器分别从原矿、精矿、尾矿工艺流程中截取不同时间段的矿浆样品，通过管道输送至多路缩分器的分配箱。
3.按照权利要求1所述一种测定磷矿浮选工艺过程产物元素组分的LIBS在线检测方法，其特征在于，所述S2包括通过使用激光器激发分配箱流下的稳定矿浆液柱、光谱仪采集矿浆等离子体特征光谱数据，光谱数据包括元素的特征谱线强度、谱线位置。
4.按照权利要求1所述一种测定磷矿浮选工艺过程产物元素组分的LIBS在线检测方法，其特征在于，所述S3的回归模型为偏最小二乘回归模型，输入变量是预处理后的谱线强度和元素组分的浓度值。
5.按照权利要求1所述一种测定磷矿浮选工艺过程产物元素组分的LIBS在线检测方法，所述S5矿浆回收包括将原矿矿浆输送到原矿生产流程，精矿矿浆输送到精矿浓密池消泡桶，尾矿矿浆输送到尾矿池，实现矿浆无浪费。
一种测定磷矿浮选工艺过程产物元素组分的LIBS在线检测
方法
技术领域
[0001] 本发明涉及在线检测技术领域，具体是一种测定磷矿浮选工艺过程产物元素组分的LIBS在线检测方法。
背景技术
[0002] 磷矿是我国重要的战略资源，但我国磷矿平均品位较低，其中80%的中低品位磷矿石尚未得到有效的开发利用，磷矿浮选工艺流程中还有需要亟待解决的关键问题，其中元素组分检测是磷矿浮选工艺过程中判断磷矿品位、指导工艺流程中一项非常重要的技术指标之一，但是目前磷矿浮选工艺过程中无在线检测设备，仍需每天在原矿、精矿、尾矿处定时人工取样，经摇样、烘干、压片后进行荧光光谱分析，获得P、Mg、Fe、Al、Si等元素组分的含量。此方法的缺点是采制样代表性差、步骤繁琐、分析检测速度慢、实验数据获取滞后、需专人负责、成本较高，对前端工艺流程浮选药剂的加入没有指导意义，因此，在生产过程中存在精矿产品质量稳定性较差的问题，极大的影响了企业的生产成本和产品质量控制。
[0003] 激光诱导击穿光谱技术（Laser Induced Breakdown Spectroscopy，LIBS），是一种新兴的元素分析技术，具有实时在线、非接触、无需样品制备、可远距离分析、多元素同时快速检测等优点，是光谱分析领域内的一种前沿性分析手段，目前在磷矿浮选工艺上还没有相关应用。
发明内容
[0004] 本发明为解决磷矿浮选工艺过程中存在的上述各种缺陷，提供了一种测定磷矿浮选工艺过程产物元素组分的LIBS在线检测方法，该方法具有分析速度快、数据实时反馈、检测精度高、无需样品制备、样品无浪费等优点，对优化浮选工艺流程具有一定的指导意义。
[0005] 本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种测定磷矿浮选工艺过程产物元素组分的LIBS在线检测方法，所述方法包括以下步骤：
S1、矿浆取样；
S2、利用LIBS方法获取矿浆等离子体光谱数据，同时取少量同通道、同时段的矿浆样品用于化学分析，获取P、Mg、Fe、Al、Si等元素组分的浓度值；
S3、将光谱数据和对应的元素组分浓度值作为偏最小二乘法的训练集样本，建立光谱强度和浓度的回归模型；
S4、对待测矿浆进行LIBS在线检测，将光谱数据带入回归模型，得到待测矿浆元素组分浓度，完成矿浆元素组分的检测；
S5、矿浆回收
所述矿浆取样是使用不同的取样器分别从原矿、精矿、尾矿工艺流程中截取不同时间段的矿浆样品，通过管道输送至多路缩分器的分配箱。
S1、矿浆取样；
S2、利用LIBS方法获取矿浆等离子体光谱数据，同时取少量同通道、同时段的矿浆样品用于化学分析，获取P、Mg、Fe、Al、Si等元素组分的浓度值；
S3、将光谱数据和对应的元素组分浓度值作为偏最小二乘法的训练集样本，建立光谱强度和浓度的回归模型；
S4、对待测矿浆进行LIBS在线检测，将光谱数据带入回归模型，得到待测矿浆元素组分浓度，完成矿浆元素组分的检测；
S5、矿浆回收
所述矿浆取样是使用不同的取样器分别从原矿、精矿、尾矿工艺流程中截取不同时间段的矿浆样品，通过管道输送至多路缩分器的分配箱。
[0007] 所述S3的回归模型为偏最小二乘回归模型，输入变量是预处理后的谱线强度和元素组分的浓度值。
[0008] 所述S5矿浆回收包括将原矿矿浆输送到原矿生产流程，精矿矿浆输送到精矿浓密池消泡桶，尾矿矿浆输送到尾矿池，实现矿浆无浪费。
[0009] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1、本发明通过采用取样器、多路缩分器实现自动取样，解决了传统人工取制样代表性不强、耗时长等问题，大大节约了取样时间和人力成本；
2、本发明首次将LIBS技术应用于磷矿浮选工艺过程，实现对过程产物元素组分实时、快速、准确地在线分析检测，解决了人工分析耗时长、数据滞后等问题，可对前端浮选药剂的加入以及工艺流程的优化提供实时指导；
3、矿浆样品经取样、检测后重新回到各自的通道，真正实现在线、闭环检测，同时做到检测过程无浪费。
附图说明
2、本发明首次将LIBS技术应用于磷矿浮选工艺过程，实现对过程产物元素组分实时、快速、准确地在线分析检测，解决了人工分析耗时长、数据滞后等问题，可对前端浮选药剂的加入以及工艺流程的优化提供实时指导；
3、矿浆样品经取样、检测后重新回到各自的通道，真正实现在线、闭环检测，同时做到检测过程无浪费。
附图说明
[0010] 图1为本发明测定磷矿浮选工艺过程产物元素组分的LIBS在线检测方法的流程示意图；图2为元素组分在线检测全流程示意图；
图3为P元素偏最小二乘回归模型。
图3为P元素偏最小二乘回归模型。
[0011]
具体实施方式
[0012] 以下结合附图和实施例对本发明做进一步的描述。
[0013] 参见图1结合图2所示，本发明所述的一种测定磷矿浮选工艺过程产物元素组分的LIBS在线检测方法，该测试方法包括以下步骤：S1、矿浆取样：如图2所示三个取样器分别从原矿、精矿、尾矿工艺流程中截取不同时段的矿浆样品，通过管道输送至多路器的分配箱。
S2、LIBS光谱信号采集以及矿浆样品实验室成分分析：通过激光器激发分配箱流下的稳定矿浆液柱，光谱仪采集矿浆等离子体特征光谱数据（特征谱线强度、波长），LIBS检测的同时，取少量矿浆样品用于实验室化学分析，经摇样、烘干、压片、荧光光谱分析，获取P、Mg、Fe、Al、Si等元素组分的浓度值。
S2、LIBS光谱信号采集以及矿浆样品实验室成分分析：通过激光器激发分配箱流下的稳定矿浆液柱，光谱仪采集矿浆等离子体特征光谱数据（特征谱线强度、波长），LIBS检测的同时，取少量矿浆样品用于实验室化学分析，经摇样、烘干、压片、荧光光谱分析，获取P、Mg、Fe、Al、Si等元素组分的浓度值。
[0014] S3、建立偏最小二乘回归模型：将检测的多组LIBS光谱数据和化学分析数据作为偏最小二乘法的训练集样本，其中光谱数据的特征谱线强度作为自变量矩阵X，化学分析数据各组分浓度值作为因变量矩阵Y，建立多变量回归模型。
[0015] S4、参照S1和S2获取待测矿浆样品的光谱数据，将特征谱线强度带入S3的回归模型计算待测矿浆样品的元素组分具体浓度值。
[0017] 实施例1按照上述具体实施方式检测原矿、精矿、尾矿共计96组数据，包括等离子体光谱数据和化学分析数据，下表为P、Mg、Fe、Al、Si浓度值。
[0018] 表1 96组矿浆样品的浓度值（%）表格编号 P Mg Fe Al Si 编号 P Mg Fe Al Si
1 30.95 1.23 0.88 0.76 13.92 49 27.9 1.78 1.03 0.94 17.35
2 31.64 1 0.85 0.8 14.37 50 28.3 1.55 1.06 0.93 16.78
3 31 1.17 0.86 0.82 13.9 51 22.84 5.95 0.98 0.77 12.9
4 24.78 5.79 0.88 0.72 10.22 52 21.88 6.24 1.04 0.81 12.68
5 24.44 5.93 0.9 0.74 10.15 53 21.65 6.29 1.06 0.89 13.43
6 23.86 5.63 0.78 0.73 10.32 54 21.73 6.21 1.06 0.88 13.74
7 23.2 6.26 0.85 0.82 10.76 55 22.07 5.86 1.08 0.86 12.92
8 13.56 12.69 0.9 0.61 5.84 56 12.18 12.88 1.02 0.67 7.3
9 13.02 13.16 0.91 0.61 5.3 57 12.82 13.31 1.05 0.69 7.79
10 11.7 12.74 0.91 0.62 5.26 58 11 12.97 1.14 0.74 7.78
11 11.56 13.56 0.93 0.65 5.32 59 12.52 12.37 1.11 0.7 7.87
12 28.84 0.9 1.06 1.00 18.95 60 11.05 13.09 1.13 0.7 7.26
13 28.51 0.91 1.07 1.01 18.95 61 29.85 1.24 0.93 0.77 15.93
14 28.76 0.96 1.05 0.97 18.42 62 29.69 0.96 0.95 0.8 17.83
15 22.11 5.58 1.06 0.9 14.45 63 28.65 0.58 1.1 0.95 18.68
16 22.78 5.62 1.06 0.89 14.6 64 29.56 0.65 1 0.87 19.18
17 12.46 11.98 1.05 0.74 8.55 65 28.95 0.74 1.16 1.05 18.44
18 10.7 13.14 1.03 0.7 7.3 66 22.32 6.06 1 0.76 12.91
19 28.62 1.06 0.98 0.85 18.78 67 22.27 5.96 0.99 0.68 9.85
20 28.32 1.22 0.98 0.85 17.34 68 20.78 6.24 1.14 0.9 13.25
21 28.12 1.2 1.03 0.92 17.84 69 21.76 6 1.17 0.96 13.44
22 27.18 1.56 1.06 0.98 18.43 70 22 5.94 1.12 0.88 13.06
23 22.99 5.35 1.04 0.79 13.81 71 15.38 11 0.99 0.64 9.35
24 21.33 6.4 1.07 0.87 13.82 72 16.66 9.75 0.96 0.81 13.98
25 21.12 6.2 1.08 0.94 15.23 73 12.18 11.76 1.13 0.76 8.5
26 20 6.62 1.12 0.98 15.14 74 13.18 11.28 1.16 0.77 8.17
27 9.78 12.84 1.03 0.65 6.41 75 11.9 12.26 1.11 0.73 7.33
28 10.89 15.26 1.05 0.68 7.05 76 28.23 1.2 1.07 0.95 16.77
29 10.49 15.56 1.11 0.73 7.13 77 21.48 5.8 1.17 0.9 12.27
30 10.4 15.34 1.13 0.8 8.22 78 13.42 10.84 1.19 0.8 8.77
31 28.66 1.16 1.06 0.94 18.61 79 27.87 0.89 1.13 1 17.74
32 28.93 1.04 1.04 0.91 18.5 80 27.92 1.16 1.15 1.01 17.85
33 28.62 1.04 1.02 0.92 19.19 81 27.46 1.4 1.11 0.97 17
34 28.49 1.42 1.02 0.93 18.41 82 27.52 1.36 1.14 1.03 17.25
35 28.81 1.6 1.01 0.89 17.67 83 27.68 1.39 1.12 0.98 16.11
36 22.64 6.7 1 0.73 12.72 84 27.66 1.43 1.16 1.03 13.92
37 21.65 6.05 0.97 0.81 13.99 85 22 5.6 1.14 0.96 13.84
38 22.04 6.58 0.98 0.85 12.56 86 22.15 5.57 1.15 0.99 14.04
39 21.96 6.25 1.01 0.9 13.64 87 21.57 5.52 1.15 1 14.16
40 22.1 6.24 1.01 0.89 13.15 88 22.32 5.78 1.09 0.92 13.07
41 11.12 14.16 1.05 0.66 6.74 89 21.65 5.84 1.15 0.98 13.23
42 12.94 13.66 1.03 0.68 7.82 90 21.89 5.48 1.13 1.04 17.01
43 14.62 12.04 1.04 0.72 8.45 91 8.96 14.45 1.12 0.71 6.34
44 16.38 10.5 1.05 0.77 9.67 92 8.98 14.37 1.1 0.69 6.22
45 14.28 11.8 1.04 0.73 8.38 93 8.92 14.53 1.14 0.71 6.4
46 28.86 1.37 0.95 0.82 17.54 94 9.15 14.18 1.15 0.73 6.62
47 29.42 1.26 0.96 0.84 17.94 95 9.89 13.84 1.16 0.74 6.94
48 29.07 1.36 0.97 0.88 16.77 96 8.01 14.74 1.13 0.71 5.84
其中87组数据作为偏最小二乘法的训练集样本，9组数据作为预测集样本，其中原矿、精矿、尾矿各3组，将87组标准化后的特征谱线强度作为偏最小二乘法的自变量矩阵X，浓度值作为因变量矩阵Y，建立回归模型，仿真软件为MATLAB。
1 30.95 1.23 0.88 0.76 13.92 49 27.9 1.78 1.03 0.94 17.35
2 31.64 1 0.85 0.8 14.37 50 28.3 1.55 1.06 0.93 16.78
3 31 1.17 0.86 0.82 13.9 51 22.84 5.95 0.98 0.77 12.9
4 24.78 5.79 0.88 0.72 10.22 52 21.88 6.24 1.04 0.81 12.68
5 24.44 5.93 0.9 0.74 10.15 53 21.65 6.29 1.06 0.89 13.43
6 23.86 5.63 0.78 0.73 10.32 54 21.73 6.21 1.06 0.88 13.74
7 23.2 6.26 0.85 0.82 10.76 55 22.07 5.86 1.08 0.86 12.92
8 13.56 12.69 0.9 0.61 5.84 56 12.18 12.88 1.02 0.67 7.3
9 13.02 13.16 0.91 0.61 5.3 57 12.82 13.31 1.05 0.69 7.79
10 11.7 12.74 0.91 0.62 5.26 58 11 12.97 1.14 0.74 7.78
11 11.56 13.56 0.93 0.65 5.32 59 12.52 12.37 1.11 0.7 7.87
12 28.84 0.9 1.06 1.00 18.95 60 11.05 13.09 1.13 0.7 7.26
13 28.51 0.91 1.07 1.01 18.95 61 29.85 1.24 0.93 0.77 15.93
14 28.76 0.96 1.05 0.97 18.42 62 29.69 0.96 0.95 0.8 17.83
15 22.11 5.58 1.06 0.9 14.45 63 28.65 0.58 1.1 0.95 18.68
16 22.78 5.62 1.06 0.89 14.6 64 29.56 0.65 1 0.87 19.18
17 12.46 11.98 1.05 0.74 8.55 65 28.95 0.74 1.16 1.05 18.44
18 10.7 13.14 1.03 0.7 7.3 66 22.32 6.06 1 0.76 12.91
19 28.62 1.06 0.98 0.85 18.78 67 22.27 5.96 0.99 0.68 9.85
20 28.32 1.22 0.98 0.85 17.34 68 20.78 6.24 1.14 0.9 13.25
21 28.12 1.2 1.03 0.92 17.84 69 21.76 6 1.17 0.96 13.44
22 27.18 1.56 1.06 0.98 18.43 70 22 5.94 1.12 0.88 13.06
23 22.99 5.35 1.04 0.79 13.81 71 15.38 11 0.99 0.64 9.35
24 21.33 6.4 1.07 0.87 13.82 72 16.66 9.75 0.96 0.81 13.98
25 21.12 6.2 1.08 0.94 15.23 73 12.18 11.76 1.13 0.76 8.5
26 20 6.62 1.12 0.98 15.14 74 13.18 11.28 1.16 0.77 8.17
27 9.78 12.84 1.03 0.65 6.41 75 11.9 12.26 1.11 0.73 7.33
28 10.89 15.26 1.05 0.68 7.05 76 28.23 1.2 1.07 0.95 16.77
29 10.49 15.56 1.11 0.73 7.13 77 21.48 5.8 1.17 0.9 12.27
30 10.4 15.34 1.13 0.8 8.22 78 13.42 10.84 1.19 0.8 8.77
31 28.66 1.16 1.06 0.94 18.61 79 27.87 0.89 1.13 1 17.74
32 28.93 1.04 1.04 0.91 18.5 80 27.92 1.16 1.15 1.01 17.85
33 28.62 1.04 1.02 0.92 19.19 81 27.46 1.4 1.11 0.97 17
34 28.49 1.42 1.02 0.93 18.41 82 27.52 1.36 1.14 1.03 17.25
35 28.81 1.6 1.01 0.89 17.67 83 27.68 1.39 1.12 0.98 16.11
36 22.64 6.7 1 0.73 12.72 84 27.66 1.43 1.16 1.03 13.92
37 21.65 6.05 0.97 0.81 13.99 85 22 5.6 1.14 0.96 13.84
38 22.04 6.58 0.98 0.85 12.56 86 22.15 5.57 1.15 0.99 14.04
39 21.96 6.25 1.01 0.9 13.64 87 21.57 5.52 1.15 1 14.16
40 22.1 6.24 1.01 0.89 13.15 88 22.32 5.78 1.09 0.92 13.07
41 11.12 14.16 1.05 0.66 6.74 89 21.65 5.84 1.15 0.98 13.23
42 12.94 13.66 1.03 0.68 7.82 90 21.89 5.48 1.13 1.04 17.01
43 14.62 12.04 1.04 0.72 8.45 91 8.96 14.45 1.12 0.71 6.34
44 16.38 10.5 1.05 0.77 9.67 92 8.98 14.37 1.1 0.69 6.22
45 14.28 11.8 1.04 0.73 8.38 93 8.92 14.53 1.14 0.71 6.4
46 28.86 1.37 0.95 0.82 17.54 94 9.15 14.18 1.15 0.73 6.62
47 29.42 1.26 0.96 0.84 17.94 95 9.89 13.84 1.16 0.74 6.94
48 29.07 1.36 0.97 0.88 16.77 96 8.01 14.74 1.13 0.71 5.84
其中87组数据作为偏最小二乘法的训练集样本，9组数据作为预测集样本，其中原矿、精矿、尾矿各3组，将87组标准化后的特征谱线强度作为偏最小二乘法的自变量矩阵X，浓度值作为因变量矩阵Y，建立回归模型，仿真软件为MATLAB。
[0019] 表2 预测集样本LIBS结果与化学分析结果对比表2表明，LIBS分析结果与化学分析结果绝对误差在0.01～1.3之间，且只有样品1的Si元素浓度的绝对误差超过1，大部分元素的绝对误差均在0.01～0.3之间，测量准确度可以满足要求，并且随着测量样品数量逐渐增多，回归模型会更加稳健，准确度会更高。
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