剥离片用轻剥离添加剂及剥离片用有机聚硅氧烷组合物、以及剥离片
阅读：574发布：2024-01-07
专利汇可以提供剥离片用轻剥离添加剂及剥离片用有机聚硅氧烷组合物、以及剥离片专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种剥离片用轻剥离添加剂，通过对剥离片用有机聚 硅 氧 烷组合物少量添加即可获得作为目标的轻剥离 力 ，进一步地，其可给予经剥离的压敏粘合片的残留粘接率高的优异的剥离被膜。一种剥离片用轻剥离添加剂，其含有使(A)具有丙烯酰基和/或甲基丙烯酰基的有机聚硅氧烷化合物和(B)1分子中具有1个自由基聚合性基团的自由基聚合性 单体 进行自由基聚合而成的重均分子量为1,000～100,000的 丙烯酸 系－有机硅系接枝共聚物。，下面是剥离片用轻剥离添加剂及剥离片用有机聚硅氧烷组合物、以及剥离片专利的具体信息内容。
1.剥离片用有机聚硅氧烷组合物，含有下述(a)～(d)成分：
(a)1分子中具有2个以上烯基的有机聚硅氧烷：100质量份、
(b)含有使(A)具有丙烯酰基和/或甲基丙烯酰基的有机聚硅氧烷化合物和(B)1分子中具有1个自由基聚合性基团的自由基聚合性单体进行自由基聚合而成的重均分子量为1,
000～100,000的丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物的剥离片用轻剥离添加剂：0.1～20质量份、
(c)1分子中含有2个以上与硅原子键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷：0.1～30质量份、(d)铂族金属系催化剂：相对于组合物总量以铂系金属质量计10～1,000ppm。
2.根据权利要求1所述的剥离片用有机聚硅氧烷组合物，其中，所述(A)有机聚硅氧烷化合物为由下述通式(1)所示的自由基聚合性有机硅大分子单体，
式中，R1为氢原子或甲基；X为选自氧原子、NH基及硫原子中的基团，Y为碳数1～12的可插入有氧原子的2价烃基；R2为相同或不同的碳数1～20的未取代或取代的1价烃基、氢原子、羟基、碳数1～10的烷氧基或由下述通式(2)所示的取代基；a为0～1,000的整数，式中，R3为相同或不同的碳数1～20的未取代或取代的1价烃基、氢原子、羟基或碳数1～
10的烷氧基；b为0～300的整数。
3.根据权利要求1或2所述的剥离片用有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物中的具有丙烯酰基和/或甲基丙烯酰基的有机聚硅氧烷化合物(A)和自由基聚合性单体(B)的聚合质量比率[(A)/(B)]为30/70～99/1。
4.根据权利要求1或2所述的剥离片用有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物的重均分子量为2,000～30,000。
5.根据权利要求1或2所述的剥离片用有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，自由基聚合性单体(B)含有(甲基)丙烯酸烷基酯，该烷基的碳数是1～30。
6.根据权利要求5所述的剥离片用有机聚硅氧烷组合物，其特征在于，自由基聚合性单体(B)含有(甲基)丙烯酸甲酯。
7.剥离片，具有：片状基材、以及在该基材表面的单面或两面涂布权利要求1～6中任一项所述的有机聚硅氧烷组合物并加热而形成的固化被膜。
8.根据权利要求7所述的剥离片，其特征在于，在固化被膜上贴合Tesa7475胶带以180°的角度、0.3m/分钟的剥离速度测定的剥离力为50mN/25mm以下，残留粘接率为80％以上。
剥离片用轻剥离添加剂及剥离片用有机聚硅氧烷组合物、以
及剥离片
技术领域
[0001] 本发明涉及剥离片用轻剥离添加剂及含有其的剥离片用有机聚硅氧烷组合物、以及使用其制造的剥离片；所述剥离片用轻剥离添加剂对配合有该添加剂的剥离片用有机聚硅氧烷组合物赋予非常高的轻剥离化效果，且其可提供经剥离的压敏粘合片等所显示的残留粘接率高的剥离被膜。
背景技术
[0002] 一直以来，通过在纸、塑料等片状基材的表面形成有机硅组合物的固化被膜，从而赋予对粘合材料的剥离特性。
[0003] 作为在基材表面形成有机硅组合物的固化被膜的方法，有下述(1)～(3)。
[0006] (3)使用紫外线、电子束使含有丙烯酰基的有机聚硅氧烷与光反应引发剂进行自由基聚合，形成剥离性被膜的方法是已知的(专利文献3：日本特开昭54－162787号公报)。
[0007] 就粘合力强的粘合材料而言，已知添加了侧链具有苯基的二有机聚硅氧烷的剥离纸用有机硅组合物(专利文献4：日本特公平3－52498号公报、专利文献5：日本专利第3021247号公报)。该有机硅组合物的轻剥离性优异，被认为对提高粘合纸制造中的卷绕工序、粘合标签的制造中的除渣(かす取り)工序及标签贴合工序等中的作业性有用。
[0008] 但是，上述含苯基有机聚硅氧烷是非反应性的，因此在剥离被膜中不被固定、附着在强粘合材料表面，从而存在导致粘合力降低、残留粘接率大幅降低的缺点。
[0009] 为了在不添加该非反应性成分的条件下轻剥离化，报告了将除了苯基以外还具有烯基、SiH基或羟基等反应性基团的有机聚硅氧烷作为添加剂使用的方法(专利文献6：日本特公平6－60287号公报、专利文献7：日本专利第2519571号公报、专利文献8：日本特公平6－19028号公报、专利文献9：日本特开平7－82487号公报)。
[0010] 虽然由于不使用非反应性成分而显示出高残留粘接率，但是能够充分应对强粘合材料的程度的剥离力轻的添加剂尚未被开发。
[0011] 作为使用含有苯基的二有机聚硅氧烷类型以外的、发挥轻剥离力的组合物，截至目前存在以下列举的报道(专利文献10：日本特开平2－166163号公报、专利文献11：日本专利第3198926号公报、专利文献12：日本专利第3905228号公报、专利文献13：日本特开2012－224780号公报)。
[0012] 这些由于不使用非反应性成分而实现了高残留粘接率，但是仍未开发出能够充分应对强粘合材料的程度的剥离力轻的添加剂，此外，由于大量使用含有烯基的支化型的有机聚硅氧烷而使制造费用增加，因此缺乏实用性。
[0013] 现有技术文献
[0014] 专利文献
[0015] 专利文献1:日本特开昭47－32072号公报
[0016] 专利文献2:日本特公昭35－13709号公报
[0017] 专利文献3:日本特开昭54－162787号公报
[0018] 专利文献4:日本特公平3－52498号公报
[0019] 专利文献5:日本专利第3021247号公报
[0020] 专利文献6:日本特公平6－60287号公报
[0021] 专利文献7:日本专利第2519571号公报
[0022] 专利文献8:日本特公平6－19028号公报
[0023] 专利文献9:日本特开平7－82487号公报
[0024] 专利文献10:日本特开平2－166163号公报
[0025] 专利文献11:日本专利第3198926号公报
[0026] 专利文献12:日本专利第3905228号公报
[0027] 专利文献13:日本特开2012－224780号公报
发明内容
[0028] 发明要解决的课题
[0029] 本发明是鉴于上述情况而作出的，目的在于，提供一种剥离片用轻剥离添加剂，通过对剥离片用有机聚硅氧烷组合物少量添加即可获得作为目标的轻剥离力，进一步地，其给予经剥离的压敏粘合片的残留粘接率高的优异的剥离被膜。
[0030] 用于解决课题的手段
[0031] 本发明人为了达成上述目的进行了深入研究，结果发现：添加有以下的剥离片用轻剥离添加剂的剥离片用有机聚硅氧烷组合物在将该组合物涂布在基材上后使其固化而形成固化被膜的剥离片中，给予非常高的轻剥离化效果，此外，经剥离的压敏粘合片的残留粘接率高，从而完成本发明，所述剥离片用轻剥离添加剂含有使(A)具有丙烯酰基和/或甲基丙烯酰基的有机聚硅氧烷化合物和(B)1分子中具有1个自由基聚合性基团的自由基聚合性单体进行自由基聚合而成的、重均分子量为1,000～100,000的丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物。
[0032] 因此，本发明提供下述剥离片用轻剥离添加剂及剥离片用有机聚硅氧烷组合物、以及剥离片。
[0033] [1]一种剥离片用轻剥离添加剂，含有使(A)具有丙烯酰基和/或甲基丙烯酰基的有机聚硅氧烷化合物和(B)1分子中具有1个自由基聚合性基团的自由基聚合性单体进行自由基聚合而成的、重均分子量为1,000～100,000的丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物。
[0034] [2]根据[1]所述的剥离片用轻剥离添加剂，其中，上述(A)有机聚硅氧烷化合物为由下述通式(1)所示的自由基聚合性有机硅大分子单体。
[0035] [化1]
[0036]
[0037] [式中，R1为氢原子或甲基，X为选自氧原子、NH基及硫原子中的基团，Y为碳数1～12的可插入有氧原子的2价烃基，R2为相同或不同的碳数1～20的未取代或取代的1价烃基、氢原子、羟基、碳数1～10的烷氧基或由下述通式(2)所示的取代基。a为0～1,000的整数。
[0038] [化2]
[0039]
[0040] (式中，R3为相同或不同的碳数1～20的未取代或取代的1价烃基、氢原子、羟基或碳数1～10的烷氧基。b为0～300的整数。)]
[0041] [3]根据[1]或[2]所述的剥离片用轻剥离添加剂，其特征在于，上述丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物中的具有丙烯酰基和/或甲基丙烯酰基的有机聚硅氧烷化合物(A)和自由基聚合性单体(B)的聚合质量比率[(A)/(B)]为30/70～99/1。
[0042] [4]根据[1]～[3]中任一项所述的剥离片用轻剥离添加剂，其特征在于，丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物的重均分子量为2,000～30,000。
[0043] [5]根据[1]～[4]中任一项所述的剥离片用轻剥离添加剂，其特征在于，自由基聚合性单体(B)含有(甲基)丙烯酸烷基酯，该烷基碳数是1～30。
[0044] [6]根据[5]所述的剥离片用轻剥离添加剂，其特征在于，自由基聚合性单体(B)含有(甲基)丙烯酸甲酯。
[0045] [7]一种剥离片用有机聚硅氧烷组合物，其含有下述(a)～(d)成分：
[0046] (a)1分子中具有2个以上烯基的有机聚硅氧烷：100质量份、
[0047] (b)[1]～[6]中任一项所述的剥离片用轻剥离添加剂：0.1～20质量份、[0048] (c)1分子中含有2个以上与硅原子键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷：0.1～30质量份、
[0049] (d)铂族金属系催化剂：相对于组合物总量以铂系金属质量计10～1,000ppm。
[0050] [8]一种剥离片，具有：片状基材、以及在该基材表面的单面或两面涂布[7]所述的有机聚硅氧烷组合物并加热而形成的固化被膜。
[0052] 发明效果
[0053] 本发明的剥离片用轻剥离添加剂具有如下效果：通过添加在剥离片用有机聚硅氧烷组合物中，与未添加的情况相比，可获得非常轻的剥离力。此外，与以往的轻剥离添加剂相比，能够获得经剥离的压敏粘合片的残留粘接率高的剥离被膜。
具体实施方式
[0054] 以下对本发明进行更详细的说明。
[0055] [丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物]
[0056] 本发明中使用的丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物为具有丙烯酰基和/或甲基丙烯酰基(以下也称为(甲基)丙烯酰基)的有机聚硅氧烷化合物(A)与1分子中具有1个自由基聚合性基团的自由基聚合性单体(B)的共聚物。
[0057] 该共聚物的重均分子量根据将甲苯作为洗脱剂的凝胶渗透色谱(以下简记为“GPC”)的测定结果以聚苯乙烯换算计为1,000～100,000，优选1,500～50,000，更优选2,000～30,000。重均分子量低于1,000时，残留粘接率降低；超过100,000时，对有机聚硅氧烷组合物的分散性降低。
[0058] [(A)成分：具有(甲基)丙烯酰基的有机聚硅氧烷化合物]
[0059] 本发明中使用的有机聚硅氧烷化合物(A)只要具有(甲基)丙烯酰基则没有特别限定，从与1分子中具有1个自由基聚合性基团的自由基聚合性单体(B)的共聚容易性、有机聚硅氧烷化合物本身的合成容易性及本发明的轻剥离添加剂的效果等观点出发，优选下述通式(1)所示的自由基聚合性有机硅大分子单体。
[0060] [化3]
[0061]
[0062] 上述通式(1)中，R1为氢原子或甲基，X为选自氧原子、NH基及硫原子中的2价官能团。
[0063] Y为碳数1～12、优选1～10的可插入有氧原子的2价烃基，具体而言，可以列举亚甲基、亚乙基、亚丙基(三亚甲基、甲基亚乙基)、亚丁基(四亚甲基、甲基亚丙基)、六亚甲基、八亚甲基等亚烷基；亚苯基等亚芳基；这些基团中的2种以上的组合(亚烷基和亚芳基等)、－CH2CH2－O－CH2CH2－、－CH2CH2－O－CH2CH2－O－CH2CH2－、－CH(CH3)CH2－O－CH(CH3)CH2－、－CH2CH2CH2CH2－O－CH2CH2CH2CH2－等。作为Y，优选亚乙基、亚丙基、亚丁基。
[0064] a为0～1,000、优选0～500、更优选0～200的整数。
[0065] R2为相同或不同的碳数1～20、优选1～18的未取代或取代的1价烃基；氢原子；羟基；碳数1～10、优选1～8的烷氧基或下述通式(2)所示的取代基。
[0066] [化4]
[0067]
[0068] (式中，R3为相同或不同的碳数1～20、优选1～18的未取代或取代的1价烃基；氢原子；羟基或碳数1～10、优选1～8的烷氧基。b为0～300的整数。)
[0069] 这里，作为R2、R3的碳数1～20的未取代或取代的1价烃基，具体而言，可以列举甲基、乙基、丙基、丁基等烷基；环己基等环烷基；苯基、甲苯基等芳基；苄基、苯乙基等芳烷基；或这些基团的与碳原子键合的氢原子的一部分或全部被羟基、氰基、卤素原子等取代的羟丙基、氰乙基、1－氯丙基、3,3,3－三氟丙基等。作为碳数1～10的烷氧基，具体而言，可以列举甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等。作为R2，优选烷基或芳基，进一步优选碳数1～5的烷基。作为R3，优选烷基或芳基，进一步优选碳数1～5的烷基。
[0070] b为0～300、优选0～100、更优选0～50的整数。
[0071] 作为(A)成分的具体例子，可以列举以下物质，但并非仅限于这些。需要说明的是，下述式中的OMe表示甲氧基，Ph表示苯基。
[0072] [化5]
[0073]
[0074] [化6]
[0075]
[0076] [化7]
[0077]
[0078] [化8]
[0079]
[0080] [化9]
[0081]
[0082] [化10]
[0083]
[0084] [化11]
[0085]
[0086] [化12]
[0087]
[0088] [化13]
[0089]
[0090] (式中，就c、d、e、f而言，1≤c≤12，0≤d≤1,000，0≤e≤1,000，0≤d+e≤1,000，0≤f≤300。)
[0091] 使用上述通式(1)所示的有机聚硅氧烷化合物作为(A)成分时，获得侧链具有有机聚硅氧烷基的有机硅接枝丙烯酸系聚合物。
[0092] 作为本发明的丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物，除了所述有机硅接枝丙烯酸系聚合物以外，还可以使用主链中导入了有机硅氧烷基的聚合物。作为这样的用于在主链中导入有机硅氧烷基的有机聚硅氧烷化合物，可以举出两末端具有丙烯酰基、甲基丙烯酰基的改性有机硅(A’)。
[0093] 作为具体例子，可以列举以下物质，但并非仅限于这些。需要说明的是，下述式中的Ph表示苯基。
[0094] [化14]
[0095]
[0096] [化15]
[0097]
[0098] (式中，就g、h、i而言，1≤g≤12，0≤h≤1,000，0≤i≤1,000，0≤h+i≤1,000。)[0099] 就使用(A’)成分时的配合量而言，相对于上述(A)成分优选1～50质量％，更优选1～30质量％。过少时，有时无法获得在主链中导入有机硅氧烷基而带来的轻剥离效果；过多时，有时对组合物的相容性降低。
[0100] [(B)成分：自由基聚合性单体]
[0101] 本发明中使用的自由基聚合性单体(B)可以单独使用1种，也可以将2种以上混合使用，只要是1分子中具有1个自由基聚合性基团的化合物则没有特别限定。
[0102] 作为(B)成分，可以例示1分子中具有1个丙烯酰基、甲基丙烯酰基、苯乙烯基、肉桂酸酯、乙烯基、烯丙基等自由基聚合性基团的化合物，具体而言，可以例示(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸2－乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸三氟丙酯、(甲基)丙烯酸全氟丁基乙酯、(甲基)丙烯酸全氟辛基乙酯等(甲基)丙烯酸的酯化合物类；(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸β－甲基缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸3,4－环氧环己基甲酯等含环氧基的自由基聚合性单体；(甲基)丙烯酸2－羟乙酯、(甲基)丙烯酸2－羟基丙酯、(甲基)丙烯酸2－羟基丁酯等含羟基的自由基聚合性单体；γ－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ－甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ－甲基丙烯酰氧基丙基二甲基甲氧基硅烷、γ－甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ－甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ－甲基丙烯酰氧基丙基三丁氧基硅烷、γ－甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、γ－丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、γ－丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ－丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、苯乙烯基三甲氧基硅烷、苯乙烯基三乙氧基硅烷、α－甲基苯乙烯基三甲氧基硅烷等自由基聚合性硅烷化合物；含聚氧亚烷基的自由基聚合性单体；(甲基)丙烯酸甘油酯。
[0103] 在考虑由本发明的轻剥离添加剂获得的轻剥离效果、高残留粘接率效果时，优选含有(甲基)丙烯酸烷基酯(该烷基碳数为1～30)，进一步优选含有(甲基)丙烯酸甲酯。
[0104] [(A)成分/(B)成分比]
[0105] 具有(甲基)丙烯酰基的有机聚硅氧烷化合物(A)和1分子中具有1个自由基聚合性基团的自由基聚合性单体(B)的聚合质量比率[(A)/(B)]优选在30/70～99/1的范围内，更优选40/60～97/3，进一步优选50/50～95/5。聚合质量比率[(A)/(B)]小于30/70时，有机硅成分减少，因此对有机聚硅氧烷组合物的相容性降低，有时轻剥离添加剂发生分离。此外，大于99/1时，有时轻剥离效果变差。
[0106] 需要说明的是，使用上述(A’)成分时，上述聚合质量比率以[[(A)+(A’)]/(B)]计优选在30/70～99/1的范围内，更优选在40/60～97/3的范围内，进一步优选在50/50～95/5的范围内。
[0107] [丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物的合成方法]
[0108] 含有具有(甲基)丙烯酰基的有机聚硅氧烷化合物(A)与1分子中具有1个自由基聚合性基团的自由基聚合性单体(B)的单体原料的共聚，在常规自由基聚合引发剂如过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化月桂酰、过氧化2－乙基己酸叔丁酯等过氧化物类；2,2’－偶氮双(2－甲基丁腈)等偶氮系化合物等的存在下进行，还可以应用溶液聚合法、乳液聚合法、悬浮聚合法、本体聚合法中的任一方法。
[0109] 本发明中，在这些聚合法中，溶液聚合法由于容易将获得的丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物的分子量调整到最适范围而是最优选的。作为此时使用的溶剂，可以列举苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃类；丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮等酮类；乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯等酯类；乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇等醇类等中的1种或2种以上的混合物。
[0110] 聚合温度优选50～180℃的范围，特别优选60～120℃的范围。如果是在该温度条件下，则能够在1～10小时左右完成聚合反应。对从共聚溶液获取共聚物的方法没有特别限定，可以列举使溶剂蒸发的方法；在共聚溶液中添加水、甲醇等贫溶剂而使共聚物析出并进行干燥的方法等。
[0111] [有机聚硅氧烷组合物]
[0112] 作为使用含有本发明的丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物的剥离片用轻剥离添加剂的剥离片用有机聚硅氧烷组合物，优选含有下述成分的组合物，
[0113] (a)1分子中具有2个以上烯基的有机聚硅氧烷、
[0114] (b)含有上述丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物的剥离片用轻剥离添加剂、[0115] (c)1分子中含有2个以上与硅原子键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷、
[0116] (d)铂族金属系催化剂，
[0117] 及根据需要的作为任意成分的(e)稀释用的溶剂或水。
[0118] [(a)：具有烯基的有机聚硅氧烷]
[0119] 上述(a)成分为1分子中具有2个以上烯基的有机聚硅氧烷，优选下述通式(3)所示的1分子中具有2个以上烯基的有机聚硅氧烷。
[0120] [化16]
[0121]
[0122] 上述式(3)中，R4为可相同或不同的选自不具有脂肪族不饱和键的碳数1～20的未取代或取代的1价烃基及碳数2～12的可插入有氧原子的烯基中的基团，R4中的至少2个为烯基。
[0123] 作为上述碳数1～20的1价烃基，具体而言，可以列举甲基、乙基、丙基、丁基等优选碳数1～6的烷基；环己基等优选碳数5～8的环烷基；苯基、甲苯基等优选碳数6～10的芳基；苄基等优选碳数7～10的芳烷基；或这些基团中的与碳原子键合的氢原子的一部分或全部被羟基、氰基、卤素原子等取代的选自羟基丙基、氰乙基、1－氯丙基、3,3,3－三氟丙基等中的碳数1～10的1价烃基，特别是从剥离性的观点出发，优选烷基、芳基，进而更优选甲基、乙基、丙基、苯基。
[0124] 作为碳数2～12的可插入有氧原子的烯基，优选－(CH2)n－CH＝CH2(n为0或1～10的整数)所示的基团，具体而言，可以列举乙烯基、丙烯基、丁烯基、己烯基、辛烯基、癸烯基。此外，其亚甲基链中可以含有醚键，可以列举例如－(CH2)2－O－CH2－CH＝CH2、－(CH2)3－O－CH2－CH＝CH2。这些中，优选乙烯基。
[0125] (a)成分的有机聚硅氧烷的1分子中的烯基为2个以上，少于2个时，固化后仍残存未交联分子的可能性高，固化性降低，因而不优选。优选每100g有机聚硅氧烷中的烯基含量为0.001～0.5摩尔，更优选0.002～0.45摩尔。该含量低于0.001摩尔时，有时固化性降低；超过0.5摩尔时，有时发生重剥离化。
[0126] 上述式(3)中的j为2以上、优选2～300的整数，k为1以上、优选30～20,000的整数，l为0以上、优选0～100的整数，m为0以上、优选0～100的整数，30≤j+k+l+m≤20,000，优选50≤j+k+l+m≤15,000。j+k+l+m小于30时，发生向基材的渗入容易变得过大的不良情况；超过20,000时，对基材的涂布性降低，高速涂布中有时引起雾的产生。
[0127] 此外，就(a)成分的25℃时的粘度而言，优选50mPa·s至30％甲苯溶液中的粘度50,000mPa·s，特别优选50mPa·s至30％甲苯溶液中的粘度30,000mPa·s。需要说明的是，粘度可以利用旋转粘度计来测定(以下同样)。
[0128] 作为(a)成分的具体例子，可以列举以下物质，但并非仅限于这些。需要说明的是，下述式中的Me、Vi、Ph分别表示甲基、乙烯基、苯基。
[0129] [化17]
[0130]
[0131] [化18]
[0132]
[0133] [化19]
[0134]
[0135] [化20]
[0136]
[0137] [化21]
[0138]
[0139] [化22]
[0140]
[0141] (式中，就o、p而言，30≤o≤15,000、1≤p≤15,000、31≤o+p≤15,030。)[0142] [(b)：轻剥离添加剂]
[0143] (b)成分是含有上述丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物的剥离片用轻剥离添加剂，通过配合该成分能够获得作为目标的非常轻的剥离力，其可提供经剥离的压敏粘合片的残留粘接率高的优异的剥离被膜。
[0144] (b)成分的配合量相对于(a)成分100质量份为0.1～20质量份，更优选0.1～10质量份。(b)成分过少时，有时轻剥离效果变小；过多时，有时固化性降低。
[0145] [(c)：有机氢聚硅氧烷]
[0146] (c)成分的有机氢聚硅氧烷在1分子中具有至少2个与硅原子键合的氢原子(以下也称为“SiH基”)，该SiH基和(a)成分中的烯基进行加成反应而形成固化被膜。作为所述(c)成分，可以列举例如下述平均组成式(4)所示的物质。
[0147] R5qHrSiO(4-q-r)/2 (4)
[0148] 上述式(4)中，R5为不具有脂肪族不饱和键的未取代或取代的1价烃基，具体而言，可以例示甲基、乙基、丙基、丁基等优选碳数1～6的烷基；环己基等优选碳数5～8的环烷基；苯基、甲苯基等优选碳数6～10的芳基；苄基等优选碳数7～10的芳烷基；或这些基团的与碳原子键合的氢原子的一部分或全部被羟基、氰基、卤素原子等取代的羟基丙基、氰乙基、1－氯丙基、3,3,3－三氟丙基等。其中，优选烷基、芳基，从加成反应速度提高的观点出发，进一步优选甲基。
[0149] q为0～2.7、优选0.4～2.5的正数，r为0.1～3、优选0.1～2的正数，q+r满足3以下、特别是0.5～2.7。
[0150] 作为上述式(4)所示的有机氢聚硅氧烷的例子，可以例示具有R5HSiO2/2单元(R5与上述相同，以下同样)、HSiO3/2单元及R52HSiO1/2单元中的至少1种、有时进一步含有R52SiO2/2单元、R5SiO3/2单元及R53SiO1/2单元中的至少1种的聚合物或共聚物，优选1分子中具有总计至少2个、优选10～100个R5HSiO2/2单元或R52HSiO1/2单元的聚合物或共聚物。此外，在可获得本发明的效果的范围内可以含有SiO4/2单元。
[0151] 需要说明的是，SiH基的含量在有机聚硅氧烷中优选0.1～3摩尔/100g，特别优选0.2～2摩尔/100g。
[0152] 其可以为直链状、支化状、环状中的任一种。
[0153] 作为(c)成分的具体例子，可以列举以下物质，但并非仅限于这些。需要说明的是，下述式中的Ph表示苯基。
[0154] [化23]
[0155]
[0156] [化24]
[0157]
[0158] [化25]
[0159]
[0160] [化26]
[0161]
[0162] [化27]
[0163]
[0164] [化28]
[0165]
[0166] (式中，就s、t而言，2≤s≤100、1≤t。)
[0167] 从获得适度的交联密度的观点出发，(c)成分的配合量相对于(a)成分100质量份为0.1～30质量份，优选0.5～15质量份，更优选0.5～10质量份。
[0168] 进一步地，此时(c)成分的配合量优选如下的量：相对于(a)成分的烯基1摩尔的该(c)成分中的与硅原子键合的氢原子的摩尔数达到1～5、特别是1.3～2.5的范围。摩尔比小于1时，固化性降低，并且有时与基材的密合变差；大于5时，有时剥离力变大，难以获得实用的剥离特性。
[0169] [(d)：铂族金属系催化剂]
[0170] (d)成分的铂族金属系催化剂是用于促进(a)成分和(c)成分的加成反应的催化剂，作为所谓的促进氢化硅烷化反应的催化剂而被本领域技术人员已知的任意物质均可以使用。作为这样的铂族金属系催化剂，可以列举例如铂系、钯系、铑系、钌系等催化剂，这些中特别优选使用铂系催化剂。作为该铂系催化剂，可以列举例如氯铂酸、氯铂酸的醇溶液或醛溶液、氯铂酸与各种烯烃或乙烯基硅氧烷的络合物等。
[0171] (d)成分的配合量为作为催化剂的所谓有效量即可，具体而言，从获得良好的固化被膜和经济性视角出发，相对于(a)成分，以铂族金属的质量换算计优选设为10～1,000ppm、特别优选设为20～500ppm的范围。
[0172] [(e)：稀释用的溶剂或水]
[0173] 本发明的有机聚硅氧烷组合物中可以配合稀释用的溶剂或水作为任意成分。
[0174] 本发明的有机聚硅氧烷组合物可以制成通过配合规定量的上述(a)～(d)成分而获得的无溶剂型的组合物，也可以根据需要以用水稀释而成的乳液组合物、或用溶剂稀释而成的溶剂型组合物形式来使用。通过用溶剂或水进行稀释，可获得涂布作业性的改善、涂布被膜的厚度、表面精加工状态等涂布被膜状态的改善等实用上的优点。
[0175] 作为可使用的溶剂，可以列举甲苯、二甲苯等芳香族烃系化合物；己烷、庚烷、异链烷等脂肪族烃系化合物；丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮等酮化合物；甲醇、乙醇、异丙醇等醇化合物；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯化合物；二异丙基醚、1,4－二噁烷等醚化合物；矿油等，只要是能够溶解有机硅的化合物就可是任一者。
[0176] 作为配合(e)成分时的配合量，相对于(a)成分100质量份优选100～20,000质量份，特别优选200～10,000质量份。小于100质量份时，有时无法获得由稀释带来的优点；即使超过20,000质量份，也不太能期望效果的提高。
[0177] [其它任意成分]
[0178] 本发明的有机聚硅氧烷组合物可通过配合规定量的上述(a)～(d)成分而获得，根据需要也可以在不损害本发明的目的、效果的范围内添加其它成分。可以以常规的配合量添加作为有机硅系剥离剂组合物中通常使用的成分而公知的物质。
[0179] 就其它任意的添加成分而言，例如，作为适用期延长剂，可以使用各种有机氮化合物、有机磷化合物、乙炔系化合物、肟化合物、有机氯化合物等公知的适用期延长剂。可以列举例如3－甲基－1－丁炔－3－醇、3,5－二甲基－1－己炔－3－醇、3－甲基－1－戊烯－3－醇、苯基丁炔醇等炔系醇；3－甲基－3－1－戊烯－1－炔、3,5－二甲基－1－己炔－3－炔等炔系化合物；这些炔系化合物与烷氧基硅烷或硅氧烷或者氢硅烷的反应物；四甲基乙烯基硅氧烷环状体等乙烯基硅氧烷；苯并三唑等有机氮化合物及其它有机磷化合物、肟化合物、有机铬化合物等。
[0180] 这些化合物的配合量为可获得良好的适用期的量即可，通常相对于(a)成分100质量份优选0.01～10质量份，更优选0.05～5质量份。
[0181] 为了制成乳液组合物，可以配合表面活性剂、高分子量乳化剂，适当的配合量是相对于(a)成分100质量份为0.1～10质量份的范围。
[0183] 就剥离片用有机聚硅氧烷组合物的制备而言，从适用期方面出发，优选预先将(a)～(c)成分及任意成分混合均匀后，在即将使用前添加(d)成分的方法。
[0184] 需要说明的是，本发明的含有丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物的剥离片用轻剥离添加剂在可获得本发明的效果的范围内还可以对上述加成固化型有机聚硅氧烷组合物以外的组合物配合、使用。例如，含有具有羟基的有机聚硅氧烷、具有烷氧基的有机聚硅氧烷及缩合催化剂的缩合固化型有机聚硅氧烷组合物；含有具有丙烯酰氧基等自由基聚合性基团的有机聚硅氧烷和光聚合引发剂的自由基UV固化型组合物；含有具有环氧基的有机聚硅氧烷、鎓盐等光致产酸催化剂的阳离子UV固化型组合物等。
[0185] [涂布品]
[0186] 将上述剥离片用有机聚硅氧烷组合物直接、或进一步用上述稀释用的溶剂或水稀释到上述范围后，使用利用缺角轮涂布机、模口涂布机(lip coater)、辊涂机、模涂机、刀式涂布机、刮涂机、棒涂机、吻合式涂布机、凹版涂布机、线棒涂布机等的涂布、丝网印刷、浸渍涂布、浇铸涂布等涂布方法，在纸、膜等片状基材的单面或两面上涂布0.01～100g/m2后，在50～200℃加热1～120秒，从而可在基材上形成固化被膜。在基材的两面制作剥离层时，优选在基材的各面进行固化被膜的形成操作。
[0187] 需要说明的是，本发明中，剥离片除了片状基材为纸的剥离片以外，还包括以公知的各种膜等形成的剥离片。
[0188] 作为基材的例子，可以列举聚乙烯层合纸、玻璃纸、无木浆纸、牛皮纸、白土涂布纸等各种涂层纸、Yupo等合成纸、聚乙烯膜、CPP或OPP等聚丙烯膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜等聚酯膜、聚酰胺膜、聚酰亚胺膜、聚乳酸膜、多酚膜、聚碳酸酯膜等。为了提高这些基材与剥离层的密合性，可以使用对基材表面进行了电晕处理、蚀刻处理、或等离子体处理的基材。
[0189] [性能]
[0190] 本发明中，就在聚乙烯层合纸基材上涂布1.0～1.2g/m2上述有机聚硅氧烷组合物后在140℃加热30秒而制作的剥离片而言，通过FINAT试验法测定的剥离力优选50mN/25mm以下，更优选40mN/25mm以下。从而，具有如下优点：能够作为针对需要高脱模性的粘合带的剥离材料使用。
[0191] 此外，本发明的剥离片的残留粘接率可以设为80％以上、特别是85％以上，因此从本发明的剥离片剥离了的片材等能够维持充分的粘接力，在贴合于被粘物时能够牢固地贴上。
[0192] 需要说明的是，上述剥离力及残留粘接率按照以下步骤来测定。
[0193] [剥离力测定方法]
[0194] 在剥离片上贴合宽度为25mm丙烯酸系粘合带Tesa7475(Tesa Tape.Inc制，商品名)，在70℃的干燥机中施加20g/cm2的负荷24小时，然后取出。空冷30分钟左右，然后使用牵拉试验机(株式会社岛津制作所制DSC－500型试验机)以180゜的角度、0.3m/分钟的剥离速度牵拉Tesa7475胶带，测定将其剥离所需要的力(mN/25mm)、即剥离力。
[0195] [残留粘接率测定方法]
[0196] 将在上述剥离力测定剥离的Tesa7475胶带贴合在SUS不锈钢板上，利用上述牵拉试验机以180゜的角度、0.3m/分钟的剥离速度牵拉Tesa7475胶带，测定将其剥离所需要的力F(mN/25mm)。作为比较，将未使用过的Tesa7475胶带贴合在SUS不锈钢板上，与F的测定同样地进行，测定将其剥离所需要的力F0(mN/25mm)。通过式：F/F0×100计算残留粘接率(％)，对剥离力测定后的Tesa7475胶带和未使用过的Tesa7475胶带进行比较，评价残留了百分之几的粘接力。
[0197] 实施例
[0198] 以下示出合成例、实施例及比较例，对本发明进行具体说明，本发明不受下述实施例限定。
[0199] 轻剥离添加剂的合成
[0200] [合成例1]
[0201] 在具备搅拌机、温度计、回流冷凝器、滴加装置的玻璃制反应装置中，加入甲苯30.0质量份，加热到90～100℃后，在通入氮气的条件下用4小时滴加下述式(5)所示的自由基聚合性有机硅大分子单体27.0质量份(0.013mol)、甲基丙烯酸甲酯4.9质量份(0.049mol)、甲基丙烯酸硬脂酯34.5质量份(0.102mol)、过氧化2－乙基己酸叔丁酯2.5质量份(0.012mol)及甲苯51.8质量份的混合液。进一步在90～100℃聚合2小时后，加入过氧化2－乙基己酸叔丁酯0.4质量份(0.002mol)，进行2小时聚合。然后在真空干燥机中在150℃/10mmHg的条件下进行干燥，获得丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物。利用GPC测得的聚苯乙烯换算的重均分子量为14,000。
[0202] [化29]
[0203]
[0204] [合成例2]
[0205] 将合成例1的混合液变更为上述式(5)的自由基聚合性有机硅大分子单体45.6质量份(0.022mol)、甲基丙烯酸甲酯4.4质量份(0.044mol)、甲基丙烯酸硬脂酯33.2质量份(0.098mol)、过氧化2－乙基己酸叔丁酯2.5质量份(0.012mol)及甲苯51.8质量份的混合液，除此以外与合成例1同样进行，获得丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物。利用GPC测得的聚苯乙烯换算的重均分子量为18,000。
[0206] [合成例3]
[0207] 将合成例1的混合液变更为上述式(5)的自由基聚合性有机硅大分子单体45.6质量份(0.022mol)、甲基丙烯酸甲酯9.3质量份(0.093mol)、甲基丙烯酸硬脂酯16.6质量份(0.049mol)、过氧化2－乙基己酸叔丁酯2.5质量份(0.012mol)及甲苯51.8质量份的混合液，除此以外与合成例1同样进行，获得丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物。利用GPC测得的聚苯乙烯换算的重均分子量为14,000。
[0208] [合成例4]
[0209] 将合成例1的混合液变更为上述式(5)的自由基聚合性有机硅大分子单体91.2质量份(0.044mol)、甲基丙烯酸甲酯2.2质量份(0.022mol)、甲基丙烯酸硬脂酯33.2质量份(0.098mol)、过氧化2－乙基己酸叔丁酯2.5质量份(0.012mol)及甲苯51.8质量份的混合液，除此以外与合成例1同样进行，获得丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物。利用GPC测得的聚苯乙烯换算的重均分子量为24,000。
[0210] [合成例5]
[0211] 将合成例1的混合液变更为上述式(5)的自由基聚合性有机硅大分子单体45.6质量份(0.022mol)、甲基丙烯酸甲酯14.2质量份(0.142mol)、过氧化2－乙基己酸叔丁酯2.5质量份(0.012mol)及甲苯51.8质量份的混合液，除此以外与合成例1同样进行，获得丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物。利用GPC测得的聚苯乙烯换算的重均分子量为9,000。
[0212] [合成例6]
[0213] 将合成例1的混合液变更为上述式(5)的自由基聚合性有机硅大分子单体45.6质量份(0.022mol)、甲基丙烯酸甲酯14.2质量份(0.142mol)、过氧化2－乙基己酸叔丁酯1.3质量份(0.006mol)及甲苯51.8质量份的混合液，除此以外与合成例1同样进行，获得丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物。利用GPC测得的聚苯乙烯换算的重均分子量为16,000。
[0214] [合成例7]
[0215] 将合成例1的混合液变更为下述式(6)所示的自由基聚合性有机硅大分子单体55.7质量份(0.067mol)、甲基丙烯酸甲酯9.8质量份(0.098mol)、过氧化2－乙基己酸叔丁酯2.5质量份(0.012mol)及甲苯51.8质量份的混合液，除此以外与合成例1同样进行，获得丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物。利用GPC测得的聚苯乙烯换算的重均分子量为9,000。
[0216] [化30]
[0217]
[0218] [合成例8]
[0219] 将合成例1的混合液变更为上述式(6)的自由基聚合性有机硅大分子单体55.7质量份(0.067mol)、甲基丙烯酸甲酯9.8质量份(0.098mol)、过氧化2－乙基己酸叔丁酯0.2质量份(0.001mol)及甲苯51.8质量份的混合液，除此以外与合成例1同样进行，获得丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物。利用GPC测得的聚苯乙烯换算的重均分子量为82,000。
[0220] [合成例9]
[0221] 将合成例1的混合液变更为上述式(6)的自由基聚合性有机硅大分子单体74.2质量份(0.089mol)、甲基丙烯酸甲酯7.5质量份(0.075mol)、过氧化2－乙基己酸叔丁酯13.9质量份(0.064mol)及甲苯51.8质量份的混合液，除此以外与合成例1同样进行，获得丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物。利用GPC测得的聚苯乙烯换算的重均分子量为2,000。
[0222] [合成例10]
[0223] 将合成例1的混合液变更为上述式(6)的自由基聚合性有机硅大分子单体74.2质量份(0.089mol)、甲基丙烯酸甲酯7.5质量份(0.075mol)、过氧化2－乙基己酸叔丁酯2.5质量份(0.012mol)及甲苯51.8质量份的混合液，除此以外与合成例1同样进行，获得丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物。利用GPC测得的聚苯乙烯换算的重均分子量为11,000。
[0224] [合成例11]
[0225] 将合成例1的混合液变更为上述式(6)的自由基聚合性有机硅大分子单体5.3质量份(0.006mol)、甲基丙烯酸甲酯15.8质量份(0.158mol)、过氧化2－乙基己酸叔丁酯1.3质量份(0.006mol)及甲苯51.8质量份的混合液，除此以外与合成例1同样进行，获得丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物。利用GPC测得的聚苯乙烯换算的重均分子量为6,000。
[0226] [合成例12]
[0227] 将合成例1的混合液变更为上述式(6)的自由基聚合性有机硅大分子单体55.7质量份(0.067mol)、甲基丙烯酸甲酯9.8质量份(0.098mol)、过氧化2－乙基己酸叔丁酯0.1质量份(0.0005mol)及甲苯51.8质量份的混合液，除此以外与合成例1同样进行，获得丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物。利用GPC测得的聚苯乙烯换算的重均分子量为172,000。
[0228] [合成例13]
[0229] 将合成例1的混合液变更为甲基丙烯酸甲酯5.5质量份(0.055mol)、甲基丙烯酸硬脂酯36.9质量份(0.109mol)、过氧化2－乙基己酸叔丁酯2.5质量份(0.012mol)及甲苯51.8质量份的混合液，除此以外与合成例1同样进行，获得丙烯酸系接枝共聚物。利用GPC测得的聚苯乙烯换算的重均分子量为6,000。
[0230] 有机聚硅氧烷组合物及剥离片的制备
[0231] [实施例1]
[0232] 将作为(a)成分的下述式(7)所示的两末端具有乙烯基二甲基甲硅烷氧基的二甲基聚硅氧烷100质量份、作为(b)成分的合成例1的丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物2质量份、作为(c)成分的下述式(8)所示的甲基氢聚硅氧烷2.2质量份、作为任意成分的乙炔基环己醇1.0质量份混合，在即将使用前，按照相对于(a)成分以铂质量换算计为100ppm的方式加入作为(d)成分的氯铂酸和乙烯基硅氧烷的络合物，制备有机聚硅氧烷组合物。
[0234] [化31]
[0235]
[0236] [化32]
[0237]
[0238] [实施例2]
[0239] 在实施例1中，除了将(b)成分设为合成例2以外，同样地实施。
[0240] [实施例3]
[0241] 在实施例1中，除了将(b)成分设为合成例3以外，同样地实施。
[0242] [实施例4]
[0243] 在实施例1中，除了将(b)成分设为合成例4以外，同样地实施。
[0244] [实施例5]
[0245] 在实施例1中，除了将(b)成分设为合成例5以外，同样地实施。
[0246] [实施例6]
[0247] 在实施例1中，除了将(b)成分设为合成例6以外，同样地实施。
[0248] [实施例7]
[0249] 在实施例1中，除了将(b)成分设为合成例7以外，同样地实施。
[0250] [实施例8]
[0251] 在实施例1中，除了将(b)成分设为合成例8以外，同样地实施。
[0252] [实施例9]
[0253] 在实施例1中，除了将(b)成分设为合成例9以外，同样地实施。
[0254] [实施例10]
[0255] 在实施例1中，除了将(b)成分设为合成例10以外，同样地实施。
[0256] [实施例11]
[0257] 在实施例1中，除了将(b)成分设为合成例11以外，同样地实施。
[0258] [比较例1]
[0259] 在实施例1中，除了不添加(b)成分以外同样地实施。
[0260] [比较例2]
[0261] 在实施例1中，除了将(b)成分设为合成例12以外，同样地实施。
[0262] [比较例3]
[0263] 在实施例1中，除了将(b)成分设为合成例13以外，同样地实施。
[0264] [比较例4]
[0265] 在实施例1中，除了将(b)成分设为下述式(9)所示的含苯基有机聚硅氧烷2质量份以外，同样地实施。
[0266] [化33]
[0267]
[0268] (u、v是使粘度为3,000mm2/s、苯基为5摩尔％的正数。)
[0269] [比较例5]
[0270] 在实施例1中，除了将(b)成分设为下述式(10)所示的末端分别被二甲基乙烯基甲硅烷基、三甲基甲硅烷基封端、侧链含有苯基的有机聚硅氧烷以外，同样地实施。
[0271] [化34]
[0272]
[0273] (w、x是使粘度为3,000mm2/s、苯基为5摩尔％的正数。)
[0274] [比较例6]
[0275] 在实施例1中，除了将(b)成分设为下述式(11)所示的两末端被二甲基羟基甲硅烷基封端、侧链含有苯基的有机聚硅氧烷以外，同样地实施。
[0276] [化35]
[0277]
[0278] (y、z是使粘度为3,000mPa·s、苯基为5摩尔％的正数。)
[0279] [实施例12]
[0280] 将作为(a)成分的、30质量％甲苯溶液的25℃时的粘度为5,000mPa·s、分子链的两末端被(CH3)3SiO1/2所示的三甲基甲硅烷基封端且除末端以外的主骨架由1.5摩尔％的(CH3)(CH2＝CH)SiO2/2所示的甲基乙烯基硅氧烷单元和98.5摩尔％的(CH3)2SiO2/2所示的二甲基硅氧烷单元构成的有机聚硅氧烷(乙烯基含量＝0.02摩尔/100g)30质量份、作为(b)成分的合成例2的丙烯酸系－有机硅系接枝共聚物0.6质量份、作为(c)成分的上述式(8)所示的甲基氢聚硅氧烷0.7质量份、作为(e)成分的甲苯570质量份、作为任意成分的3－甲基－1－丁炔－3－醇1.0质量份混合，在即将使用前按照相对于(a)成分以铂质量换算计为
100ppm的方式加入作为(d)成分的氯铂酸和乙烯基硅氧烷的络合物，从而制备有机聚硅氧烷组合物。
100ppm的方式加入作为(d)成分的氯铂酸和乙烯基硅氧烷的络合物，从而制备有机聚硅氧烷组合物。
[0281] 在聚乙烯层合纸基材上按照0.7～0.8g/m2的方式涂布上述制备的有机聚硅氧烷组合物，在140℃的热风式干燥机中加热30秒而形成被膜，从而制作剥离片。
[0282] [实施例13]
[0283] 在实施例12中，除了将(b)成分设为合成例5以外，同样地实施。
[0284] [比较例7]
[0285] 在实施例12中，除了不添加(b)成分以外同样地实施。
[0286] [比较例8]
[0287] 在实施例12中，除了将(b)成分设为上述式(9)所示的含苯基有机聚硅氧烷0.3质量份以外，同样地实施。
[0288] [评价]＜组合物外观测定方法＞
[0289] 目视观察实施例及比较例中制备的有机聚硅氧烷组合物的外观，按照下述基准来评价。此外，制备后在0℃下经过6个月，同样地观察，按照下述基准来评价。
[0290] A：对组合物的分散性良好
[0291] B：添加剂和组合物分离
[0292] ＜剥离力测定方法＞
[0293] 根据FINAT试验法，在制作的剥离片上贴合宽度25mm的丙烯酸系粘合带Tesa7475(Tesa Tape.Inc制，商品名)，在23℃中施加70g/cm2的负荷及在70℃的干燥机中施加20g/2
cm的负荷，24小时后取出。空冷30分钟左右，然后使用牵拉试验机(株式会社岛津制作所制DSC－500型试验机)以180゜的角度、0.3m/分钟的剥离速度牵拉Tesa7475胶带，测定将其剥离所需要的力(mN/25mm)。
cm的负荷，24小时后取出。空冷30分钟左右，然后使用牵拉试验机(株式会社岛津制作所制DSC－500型试验机)以180゜的角度、0.3m/分钟的剥离速度牵拉Tesa7475胶带，测定将其剥离所需要的力(mN/25mm)。
[0294] ＜残留粘接率测定方法＞
[0295] 根据FINAT试验法，将在上述剥离力的测定中剥离的Tesa7475胶带贴合在SUS不锈钢板上，利用上述牵拉试验机以180゜的角度、0.3m/分钟的剥离速度牵拉Tesa7475胶带，测定剥离所需要的力F(mN/25mm)。作为比较，将未使用的Tesa7475胶带贴合在SUS不锈钢板上，与F的测定同样地进行，测定剥离所需要的力F0(mN/25mm)。通过式：F/F0×100计算残留粘接率(％)，对剥离力测定后的Tesa7475胶带和未使用的Tesa7475胶带进行比较，评价残留了百分之几的粘接力。
[0296] 将利用上述方法得到的评价结果、以及实施例中使用的轻剥离添加剂、其重均分子量及原料质量比示于表1、2。
[0297] [表1]
[0298] 无溶剂型组合物
[0299]
[0300] [表2]
[0301] 溶剂型组合物
[0302]
[0303] 评价结果显示，与以往的轻剥离添加剂相比，剥离力轻，残留粘接率高。
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