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一种柔性环 氧 树脂的制备方法

阅读：166发布：2023-12-27

专利汇可以提供一种柔性环氧树脂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种新型柔性环氧树脂的制备方法，包括氨基聚醚的制备和柔性环氧树脂的制备，氨基聚醚的制备包括如下步骤：将聚合反应釜抽真空，并充入氮气置换二次；将氨基起始剂加入聚合反应釜中，开启搅拌装置，控制聚合反应釜的反应温度及反应压力条件；向聚合反应釜内缓慢均匀加入单体原料。本发明通过不同分子量的原材料，采用不同的制备条件和方法制备无色透明，不同粘度 (25℃粘度，350CPS‑50000CPS)不同柔性的环氧树脂，以适用于环氧涂料，环氧胶粘剂，电子胶粘剂，环氧复合材料等不同行业对柔性环氧树脂的要求，增强环氧树脂固化的耐候性，耐低温，抗冲击强度，抗疲劳强度等性能。，下面是一种柔性环氧树脂的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种柔性环氧树脂的制备方法，其特征在于：包括氨基聚醚的制备和柔性环氧树脂的制备，其中端氨基聚醚的制备包括如下步骤：
S1、将聚合反应釜抽真空，并充入氮气置换二次；
S2、将氨基起始剂加入聚合反应釜中，开启搅拌装置，控制聚合反应釜的反应温度为50℃-130℃，反应压力条件为0.1MPa-1MPa，氨基起始剂为丙二胺、乙二胺、丁二胺、戊二胺中的一种或二种以上的混合物；
S3、向聚合反应釜内缓慢均匀加入单体原料，待单体原料加入完成后使聚合反应釜内温度保持恒定，达到设计时间开始取样，测平均分子量及粘度，达到规定范围后，抽真空精制30-60分钟，单体原料为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷和四氢呋喃中的一种或二种以上的混合物；
S4、将未反应完的单体进行负压精馏，降温冷却至25℃，过滤得到端氨基聚醚；
所述柔性环氧树脂的制备包括如下步骤：
S5、将平均分子量500-100000的端氨基聚醚加入聚合反应釜，抽真空，开启搅拌装置，慢慢加入环氧树脂，充入氮气压力0.01MPa-0.2MPa，控制反应温度为60℃-160℃反应时间为8-12小时；
S6、取样测粘度及环氧值，达到产品要求后，抽真空15-30分钟，降温过滤后，得柔性环氧树脂成品。
2.根据权利要求1所述的柔性环氧树脂的制备方法，其特征在于，S5中的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、脂环族环氧树脂、海因环氧树脂和缩水甘油酯环氧树脂中的其中一种。

说明书全文

一种柔性环氧 树脂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及环氧树脂技术领域，尤其涉及一种新型柔性环氧树脂的制备方法。

背景技术

[0002] 目前凡分子结构中含有环氧基团的高分子化合物统称为环氧树脂。环氧树脂作为五大基础树脂之一，由于环氧树脂固化后具有良好的物理、化学性能，它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，介电性能良好，硬度高，对碱及大部分溶剂稳定等特点，因而广泛应用于国防、国民经济各部门，作绝缘材料、胶粘剂、涂料、复合材料等用途。

[0003] 但是普通环氧树脂产品固化后存在固化物发脆、收缩率偏大、伸长率低不、耐低温、耐候性差等缺点，限制了环氧树脂在很多行业的应用。

发明内容

[0004] 基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种新型柔性环氧树脂的制备方法，增强了环氧树脂固化的耐候性，耐低温，抗冲击强度，抗疲劳强度等性能，拓宽环氧树脂材料的应用领域，适应于当今各行各业对环氧树脂材料的要求。

[0005] 本发明提出的一种新型柔性环氧树脂的制备方法，包括氨基聚醚的制备和和柔性环氧树脂的制备，氨基聚醚的制备包括如下步骤：

[0006] S1、将聚合反应釜抽真空，并充入氮气置换二次；

[0007] S2、将氨基起始剂加入聚合反应釜中，开启搅拌装置，控制聚合反应釜的反应温度及反应压力条件；

[0008] S3、向聚合反应釜内缓慢均匀加入单体原料，待单体原料加入完成后使聚合反应釜内温度保持恒定，达到设计时间开始取样，测平均分子量及粘度等指标，达到规定范围后，抽真空精制30-60分钟；

[0009] S4、将未反应完的单体进行负压精馏，降温冷却至25℃，过滤，得到氨基聚醚；

[0010] 柔性环氧树脂的制备包括如下步骤：

[0011] S5、将氨基聚醚或平均分子量500-100000的端氨基聚醚加入聚合反应釜，抽真空，开启搅拌装置，慢慢加入环氧树脂，充入氮气压力（0.01MPa.s-0.2MPa.s），控制反应温度为m，反应时间为n；

[0012] S6、取样测粘度及环氧值，达到产品要求后，抽真空15-30分钟，降温过滤后，得柔性环氧树脂成品。

[0013] 优选地，S2中氨基起始剂为丙二胺、乙二胺、丁二胺、戊二胺中的一种或二种以上的混合物。

[0014] 优选地，S2中，反应温度为50℃-130℃，反应压力条件为0.1MPa.s-1MPa.s。

[0015] 优选地，S3中，单体原料为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷和四氢呋喃中的一种或二种以上的混合物。

[0016] 优选地，S4中的氨基聚醚分子结构为NH2-(R-O-R)n-NH2或NH2-[R-OCO-R]n-NH2。

[0017] 优选地，S5中的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、脂环族环氧树脂、海因环氧树脂、低分子缩水甘油醚环氧树脂和缩水甘油酯环氧树脂中的其中一种。

[0018] 本发明通过不同分子量的原材料，采用不同的制备条件和方法制备无色透明，不同粘度(25℃粘度，350CPS-50000CPS)不同柔性的环氧树脂，以适用于环氧涂料，环氧胶粘剂，电子胶粘剂，环氧复合材料等不同行业对柔性环氧树脂的要求，增强环氧树脂固化的耐候性，耐低温，抗冲击强度，抗疲劳强度等性能。

具体实施方式

[0019] 下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

[0020] 实施例1

[0021] 本发明提出的新型柔性环氧树脂的制备方法，包括氨基聚醚的制备和柔性环氧树脂的制备，氨基聚醚的制备包括如下步骤：

[0022] S1、将聚合反应釜抽真空，并充入氮气置换二次；

[0023] S2、将丙二胺加入聚合反应釜中，开启搅拌装置，控制聚合反应釜的反应温度维持在50℃-75℃及反应压力条件维持在0.1MPa.s-1MPa.s；

[0024] S3、向聚合反应釜内缓慢均匀加入环氧丙烷，待环氧丙烷加入完成后使聚合反应釜内温度保持恒定，达到设计时间开始取样，测平均分子量及粘度等指标，达到规定范围后，抽真空精制30-60分钟；

[0025] S4、将未反应完的单体进行负压精馏，降温冷却至25℃，过滤，得到氨基聚醚；

[0026] 柔性环氧树脂的制备包括如下步骤：

[0027] S5、将氨基聚醚加入聚合反应釜，抽真空，开启搅拌装置，慢慢加入双酚A型缩水甘油环氧树脂，充入氮气压力（0.01MPa.s-0.2MPa.s），控制反应温度为130℃-150℃，反应8小时；

[0028] S6、取样测粘度及环氧值，达到产品要求后，抽真空15-30分钟，降温过滤后，得无色透明柔性环氧树脂成品。

[0029] 将实施例1得到的新型柔性环氧树脂与现有技术产品效果进行对比表明：本实施例性能的确优于对比例。其对比数据如下：

[0030]

[0031] 实施例2

[0032] 本发明提出的新型柔性环氧树脂的制备方法，包括氨基聚醚的制备和柔性环氧树脂的制备，氨基聚醚的制备包括如下步骤：

[0033] S1、将聚合反应釜抽真空，并充入氮气置换二次；

[0034] S2、将乙二胺加入聚合反应釜中，开启搅拌装置，控制聚合反应釜的反应温度维持在50℃-65℃及反应压力条件维持在0.1MPa.s-0.6MPa.s；

[0035] S3、向聚合反应釜内缓慢均匀加入环氧丙烷，待环氧丙烷加入完成后使聚合反应釜内温度保持恒定，达到设计时间开始取样，测平均分子量及粘度等指标，达到规定范围后，抽真空精制30-60分钟；

[0036] S4、将未反应完的单体进行负压精馏，降温冷却至25℃，过滤，得到氨基聚醚；

[0037] 柔性环氧树脂的制备包括如下步骤：

[0038] S5、将氨基聚醚加入聚合反应釜，抽真空，开启搅拌装置，慢慢加入双酚F型缩水甘油环氧树脂，充入氮气压力（0.01MPa.s-0.2MPa.s），控制反应温度为110℃-130℃，反应12小时；

[0039] S6、取样测粘度及环氧值，达到产品要求后，抽真空15-30分钟，降温过滤后，得无色透明柔性环氧树脂。

[0040] 将实施例2得到的新型柔性环氧树脂与现有技术产品效果进行对比表明：本实施例性能的确优于对比例。其对比数据如下：

[0041]

[0042] 实施例3

[0043] 本发明提出的新型柔性环氧树脂的制备方法，包括氨基聚醚的制备和柔性环氧树脂的制备，氨基聚醚的制备包括如下步骤：

[0044] S1、将聚合反应釜抽真空，并充入氮气置换二次；

[0045] S2、将丁二胺加入聚合反应釜中，开启搅拌装置，控制聚合

[0046] 反应釜的反应温度维持在50℃-60℃及反应压力条件维持在0.1MPa.s-0.6MPa.s；

[0047] S3、向聚合反应釜内缓慢均匀加入环氧乙烷，待环氧乙烷加入完成后使聚合反应釜内温度保持恒定，达到设计时间开始取样，测平均分子量及粘度等指标，达到规定范围后，抽真空精制30-60分钟；

[0048] S4、将未反应完的单体进行负压精馏，降温冷却至25℃，过滤，得到氨基聚醚；

[0049] 柔性环氧树脂的制备包括如下步骤：

[0050] S5、将氨基聚醚加入聚合反应釜，抽真空，开启搅拌装置，慢慢加入双酚S型缩水甘油环氧树脂，充入氮气压力（0.01MPa.s-0.2MPa.s），控制反应温度为90℃-110℃，反应10-12小时；

[0051] S6、取样测粘度及环氧值，达到产品要求后，抽真空15-30分钟，降温过滤后，得微黄色透明柔性环氧树脂。

[0052] 将实施例3得到的新型柔性环氧树脂与现有技术产品效果进行对比表明：本实施例性能的确优于对比例。其对比数据如下：

[0053]

[0054] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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