沙蚕毒素和双硫沙的合成方法
专利汇可以提供沙蚕毒素和双硫沙的合成方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及到一种 杀虫剂 ——双硫沙(W-7113)[其结构式为(HCl)]以及沙蚕毒素的合成方法。双硫沙W-7113)的杀虫效率高，而且使用方便。对二、三化螟进行管测触杀时，6.25ppm的 水 溶液的杀虫效果为96％；用管测内吸时，3ppm的水溶液杀虫效果为96.7％；使用室内浸泡法灭钉螺时，用1ppm水溶液浸泡72小时，钉螺死亡率可达100％。在田间小区试验中，亩用量为50—60克时，其防治水稻二化螟的效果为91.83％到97.80％。，下面是沙蚕毒素和双硫沙的合成方法专利的具体信息内容。
1、一种合成沙蚕毒素的方法，其特征在于它是通过下列反应来制备沙蚕毒素的：
2、按照权利要求1所说的合成沙蚕毒素的方法，其特征在于进行第一步反应时，硫磺的用量为0.084克原子，无水亚硫酸钠的用量为0.084克分子（或用0.084克分子的硫代硫酸钠代替硫磺和亚硫酸钠），二氯化物的用量为0.04克分子，反应温度为75°-80℃，进行第二步反应时硫化钠的用量为0.04克分子，反应温度为10°-20℃，反应后得到的沙蚕毒素可用甲苯提取。
3、一种合成双硫沙（W-7113）〔其结构为
〕的方法，其特征在于它是通过下列三步反应来制备双硫沙（W-7113）的：
二氯化物
4、按照权利要求3所说的合成双硫沙（W-7113）的方法，其特征在于进行第一步反应时，硫磺的用量为0.084克原子，无水亚硫酸钠的用量为0.084克分子（或用0.084克分子的硫代硫酸钠代替硫磺和亚硫酸钠），二氯化物的用量为0.04克分子，反应温度为75°-80℃，进行第二步反应时所用的硫化钠的用量为0.04克分子，反应温度为10°-20℃。
本发明属于一种农药的合成方法。
沙蚕毒素（ ）只存在于天然物中，至今它还未被开发为农药使用，但它的一些衍生物已被用作农药，如1967年日本武田药品公司开发的巴丹-padan（ ）;1970年瑞士山德士公司开发易卫杀-Evisect（ ）以及1982年日本武田药品公司开发的杀虫磺-Ti-78 Bancol（ ）。但是，上述沙蚕毒素的三种衍生物都是通过较繁杂的合成方法而制得的，所以其成本都较高。
本发明的目的是用合成的方法来制备沙蚕毒素，以得到一种杀虫药效高，但对人体和农作物药害低而且生产工艺又简单易行的农药。其具体的反应过程如下：
使用本发明所制得的双硫沙（W-7113），其化学名称为4-N，N-二甲胺基-1，2-二硫环戊烷草酸盐（或盐酸盐），它是沙蚕毒素（Nereistoxin）的草酸盐（或盐酸盐）。利用本发明所制得的双硫沙（W-7113），其粗品含量可达90%，收率可达85%（以二氯化物计）。用本发明的双硫沙（W-7113）在室内对水稻的难治害虫二、三化螟反复进行管测触杀、管测内吸、薄膜爬行、点滴、盆栽喷雾、残效、杀卵、灭钉螺等试验，都获得了很好的效果。对于管测触杀，当浓度为6.25PPM时，其杀虫效果为96%;用管测内吸，当浓度为3PPM时，其杀虫效果为96.7%;室内浸泡法灭螺试验效果为如下：当浓度为1PPM时，经72小时钉螺死亡率达100%，同样条件下，杀虫磺（Ti-78）在浓度为5-10PPM时经72小时钉螺死亡率只为80-94%;在田间小区试验中，亩用量为50-60克，防治水稻二化螟的药效为91.83%到97.80%（上述各种试验见表1-6）。而且，最近我们发现，双硫沙（W-7113）对白蚁的防治有显著的效果。
本发明所用的合成工艺较简单、所用材料的价格便宜，故使用本工艺路线生产双硫沙（W-7113）可获得相当高的经济效益，而且生产过程中的中间体-沙蚕毒素亦可制成可湿性粉剂使用。
表1.双硫沙管测触杀法对二化螟室内试验结果<1>
天津85
<1>每次处理接二化螟初孵蚁螟40头，5天剥查结果。
表2.双硫沙管测内吸法对二化螟室内试验结果
天津85
<2>内吸杀虫效果是两次重复平均数。
表3.双硫沙盆栽残效试验结果
表5.双硫沙对二代三化螟田间药效试验结果＊
四川85
＊二代三化螟是三次重复平均数
表6.双硫沙对二化螟杀卵作用试验结果
天津85
为了说明本发明的实施办法，举例如下：
实例1
称取0.084克原子的硫磺和0.084克分子的无水亚硫酸钠，加入100毫升水，加热煮沸至硫磺消失，冷却降温后加入0.04克分子的1-二甲胺基2，3-二氯丙烷以及80毫升乙醇，在75°-80℃的温度范围内反应4小时，用浓度为6N的盐酸中和反应液后滴加0.04克分子的硫化钠溶液，在10°-20℃下反应1小时，用甲苯提取反应产物（主要为沙蚕毒素），再用草酸溶液或HCl气体中和该提取液后，析出浅黄色固体即为双硫沙（W-7113），其收率为85%（按二氯化物计），含量为90%。
实例2
称取0.084克分子的硫代硫酸钠和160毫升浓度为50%的乙醇溶液以及0.04克分子的1-二甲胺基-2，3-二氯丙烷，在750°-80℃的温度范围内反应4小时，其反应液的后处理方法与实例1相同，所得产品收率为85%，粗品经重结晶后，可得到熔点为170-171℃的精制品，其测试分析结果如下：
实验值（%） C 34.97 H5.56 N5.70
元素分析：
计算值（%） C 35.10 H5.47 N5.85
核磁共振：H NMR（D2O）：σ2.88（S，6H）
3.40（d，J＝54H）
4.28（m，1H）
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