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一种含稀土化合物颗粒的镁基复合材料的制备方法及产品

阅读:659发布:2020-05-08

专利汇可以提供一种含稀土化合物颗粒的镁基复合材料的制备方法及产品专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种含稀土 铝 化合物颗粒的镁基 复合材料 的制备方法及产品,属于镁基复合材料技术领域。该方法主要包括均匀化处理镁稀土二元 合金 、制备镁稀土 二元合金 屑、粉末 冶金 制备复合材料和热塑性 变形 处理四个工序,主要采用 粉末冶金 固相 烧结 法,原位反应生成增强相,该方法相较于熔炼 铸造 法,原料无需 熔化 ,无需添加 覆盖 剂、精炼剂等,有效地减少甚至避免原料的 氧 化或烧损,从而降低镁的烧损率,避免颗粒表面的污染,改善增强相与基体之间的 润湿性 ,且合成的增强相尺寸细小,在基体内分布更均匀,可制备体积分数高的复合材料。该方法成本低廉、工艺简单、成品 质量 好,适于工业生产。,下面是一种含稀土化合物颗粒的镁基复合材料的制备方法及产品专利的具体信息内容。

1.一种含稀土化合物颗粒的镁基复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法如下:
(1)将镁-稀土二元合金进行均匀化处理;
(2)去除经步骤(1)处理后的镁-稀土二元合金表面的化皮,然后加工成屑,获得镁-稀土二元合金屑,真空密封备用;
(3)向步骤(2)中获得的镁-稀土二元合金屑中加入铝粉,在保护气氛下混匀,然后冷压成型,获得冷压坯体,将所述冷压坯体置于烧结炉中在保护气氛下烧结,冷却后制得烧结态镁基复合材料;
(4)将步骤(3)中获得的烧结态镁基复合材料经热塑变形处理后,制得含稀土铝化合物颗粒的镁基复合材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述均匀化处理具体为:将镁-稀土二元合金用铝薄包裹后以石墨覆盖,于400-450℃下保温24-48h。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述镁-稀土二元合金屑的尺寸为0.5-2mm×0.3-0.5mm×1-2mm,长×宽×高。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述冷压成型具体为:在400-
700MPa的压下保压30-60s。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述烧结具体为:在450-550℃下保温1-3h。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述冷却具体为:随烧结炉冷却至200℃以下后出炉空冷。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述热塑变形处理具体为:将步骤(3)中获得的烧结态镁基复合材料预热到380-420℃后保温1-3h,然后在380-420℃下进行挤压轧制锻造
8.如权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述镁-稀土二元合金中稀土含量为6-18wt%,所述稀土为Y、Gd、Ce、Sm或Nd中的一种。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述铝粉的纯度为99.9%,粒度为80-120μm,按稀土与铝原子摩尔比为1:2加入。
10.由权利要求1-9任一项所述的方法制备的含稀土铝化合物颗粒的镁基复合材料。

说明书全文

一种含稀土化合物颗粒的镁基复合材料的制备方法及产品

技术领域

[0001] 本发明属于镁基复合材料技术领域,具体涉及一种含稀土铝化合物颗粒的镁基复合材料的制备方法及产品。

背景技术

[0002] 镁及镁合金作为目前最轻的金属结构材料,具有高的比强度和比刚度,好的阻尼性能,优良的铸造性能和易切削加工性等优点,且镁资源丰富,所以镁合金有望在汽车、航空航天和3C产品(计算机、通讯、消费类电子产品)等工业领域有广泛的应用。但是镁合金的学性能低、高温蠕变性能和抗腐蚀性差。
[0003] 镁基复合材料与镁合金相比具有高强度、高硬度、高弹性模量以及良好的耐磨性、抗蠕变性等优良的性能。镁基复合材料中颗粒增强镁基复合材料具有工艺简单、力学性能优良、易加工变形和成本低廉等一系列优点,该材料主要由镁合金基体、增强体和基体与增强体之间的界面组成。常用的化合物增强体主要有SiC、B4C、Al2O3及TiB2等,这些化合物多属于陶瓷,而陶瓷材料复合强化则会带来材料的塑性和韧性严重损伤的问题,研究认为是与陶瓷相的脆性密切相关。另外,陶瓷颗粒与镁基体界面结合较弱,在摩擦磨损过程中极易脱落,对复合材料的耐磨性并无帮助。因此,选取既具有增强作用,又具备一定微应变协调作用的材料作为镁基复合材料的增强体,对改善材料的综合性能有着重要的意义。
[0004] 另外,搅拌铸造法为制备镁基复合材料时的常用方法,但该方法会限制增强体加入的体积分数,出现增强颗粒易出现沉积和团聚等现象,且最终制备的复合材料易形成气孔,并且镁锭熔化过程中会造成大量的镁烧损,且需要添加覆盖剂或保护气,造成环境污染和能源浪费。因此,急需一种节能环保的高质量镁基复合材料的制备方法。

发明内容

[0005] 有鉴于此,本发明的目的之一在于提供一种含稀土铝化合物颗粒的镁基复合材料的制备方法;目的之二在于提供一种含稀土铝化合物颗粒的镁基复合材料。
[0006] 为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
[0007] 1、一种含稀土铝化合物颗粒的镁基复合材料的制备方法,所述方法如下:
[0008] (1)将镁-稀土二元合金进行均匀化处理;
[0009] (2)去除经步骤(1)处理后的镁-稀土二元合金表面的化皮,然后加工成屑,获得镁-稀土二元合金屑,真空密封备用;
[0010] (3)向步骤(2)中获得的镁-稀土二元合金屑中加入铝粉,在保护气氛下混匀,然后冷压成型,获得冷压坯体,将所述冷压坯体置于烧结炉中在保护气氛下烧结,冷却后制得烧结态镁基复合材料;
[0011] (4)将步骤(3)中获得的烧结态镁基复合材料经热塑变形处理后,制得含稀土铝化合物颗粒的镁基复合材料。
[0012] 优选的,步骤(1)中,所述均匀化处理具体为:将镁-稀土二元合金用铝薄包裹后以石墨覆盖,于400-450℃下保温24-48h。
[0013] 优选的,步骤(2)中,所述镁-稀土二元合金屑的尺寸为0.5-2mm×0.3-0.5mm×1-2mm,长×宽×高。
[0014] 优选的,步骤(3)中,所述冷压成型具体为:在400-700MPa的压力下保压30-60s。
[0015] 优选的,步骤(3)中,所述烧结具体为:在450-550℃下保温1-3h。
[0016] 优选的,步骤(3)中,所述冷却具体为:随烧结炉冷却至200℃以下后出炉空冷。
[0017] 优选的,步骤(4)中,所述热塑变形处理具体为:将步骤(3)中获得的烧结态镁基复合材料预热到380-420℃后保温1-3h,然后在380-420℃下进行挤压轧制锻造
[0018] 优选的,所述挤压时的挤压比为10-25:1。
[0019] 优选的,步骤(3)中,所述保护气氛均为氩气。
[0020] 优选的,步骤(1)中,所述镁-稀土二元合金中稀土含量为6-18wt%,所述稀土为Y、Gd、Ce、Sm或Nd中的一种。
[0021] 优选的,步骤(3)中,所述铝粉的纯度为99.9%,粒度为80-120μm,按稀土与铝原子摩尔比为1:2加入。
[0022] 2、由所述的方法制备的含稀土铝化合物颗粒的镁基复合材料。
[0023] 本发明的有益效果在于:本发明提供了一种含稀土铝化合物颗粒的镁基复合材料的制备方法及产品,本发明中主要采用粉末冶金固相烧结法,原位反应生成增强相,该方法相较于熔炼铸造法,原料无需熔化,无需添加覆盖剂、精炼剂等,有效地减少甚至避免原料的氧化或烧损,从而降低镁的烧损率,避免颗粒表面的污染,改善增强相与基体之间的润湿性,且合成的增强相尺寸细小,在基体内分布更均匀,可制备体积分数高的复合材料。其中,首先将镁-稀土二元合金均匀化处理,以消除二元合金中溶质偏析,为后面固相反应生成均匀分布的增强相颗粒作准备;然后将均匀化处理后的镁-稀土二元合金加工成特定尺寸的屑,该特定尺寸的镁合金屑有利于与铝粉均匀混合,且能够有效减少加工的新鲜镁合金屑中的氧含量,有利于稀土与铝发生反应,生成均匀分布的增强相;接着将合金屑与铝粉在保护气氛下混匀,冷压后再进行烧结,因为混合均匀的镁稀土与铝的粉末,经过冷压成形,能够增大稀土与铝的接触,在低温烧结过程中促进固相反应的进行,从而有利于生成尺寸细小的增强相;最后再经过热塑变形处理,增大复合材料的致密性,同时,塑性变形过程能够使相对粗大的增强相破碎,进一步使增强相均匀分布,从而提高复合材料的性能。该方法成本低廉、工艺简单、成品质量好,适于工业生产。
[0024] 本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述,并且在某种程度上,基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的,或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。附图说明
[0025] 为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作优选的详细描述,其中:
[0026] 图1为实施例1中制备的含YAl2颗粒的镁基复合材料的SEM图;
[0027] 图2为实施例2中制备的含GdAl2颗粒的镁基复合材料的SEM图;
[0028] 图3为实施例3中制备的含SmAl2颗粒的镁基复合材料的SEM图;
[0029] 图4为实施例4中制备的含CeAl2颗粒的镁基复合材料的SEM图。

具体实施方式

[0030] 以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
[0031] 实施例1
[0032] 制备含YAl2颗粒的镁基复合材料
[0033] (1)将Y含量为18wt%的镁-钇二元合金用铝薄包裹后以石墨覆盖,于400℃下保温48h后冷;
[0034] (2)车削去除经步骤(1)处理后的镁-钇二元合金表面的氧化皮,然后机械加工成屑,获得镁-钇二元合金屑,该合金屑的尺寸为0.5-2mm×0.3-0.5mm×1-2mm,长×宽×高,真空密封备用;
[0035] (3)按Y与铝原子摩尔比为1:2向步骤(2)中获得的镁-钇二元合金屑中加入纯度为99.9%,粒度为80-120μm的铝粉,在氩气中机械混匀,然后于四柱液压机上在500MPa的压力下保压60s,获得尺寸为Φ50×20mm的冷压坯体,将该冷压坯体置于管式炉中于氩气保护下在450℃下保温3h后随管式炉冷却至200℃以下,出炉空冷制得烧结态镁基复合材料;
[0036] (4)将步骤(3)中获得的烧结态镁基复合材料预热到420℃后保温1h,然后在420℃下按挤压比25:1进行挤压变形,制得含YAl2颗粒的镁基复合材料,该复合材料的SEM图如图1所示,由图1可知,该复合材料由镁基体和均匀分布的尺寸为0.5-2μm的YAl2颗粒组成。
[0037] 实施例2
[0038] 制备含GdAl2颗粒的镁基复合材料
[0039] (1)将Gd含量为6wt%的镁-钆二元合金用铝薄包裹后以石墨覆盖,于450℃下保温24h后水冷;
[0040] (2)车削去除经步骤(1)处理后的镁-钆二元合金表面的氧化皮,然后机械加工成屑,获得镁-钆二元合金屑,该合金屑的尺寸为0.5-2mm×0.3-0.5mm×1-2mm,长×宽×高,真空密封备用;
[0041] (3)按Gd与铝原子摩尔比为1:2向步骤(2)中获得的镁-钆二元合金屑中加入纯度为99.9%,粒度为80-120μm的铝粉,在氩气中机械混匀,然后于四柱液压机上在700MPa的压力下保压30s,获得尺寸为Φ50×20mm的冷压坯体,将该冷压坯体置于管式炉中于氩气保护下在550℃下保温1h后随管式炉冷却至200℃以下,出炉空冷制得烧结态镁基复合材料;
[0042] (4)将步骤(3)中获得的烧结态镁基复合材料预热到380℃后保温3h,然后在380℃下按挤压比10:1进行挤压变形,制得含GdAl2颗粒的镁基复合材料,该复合材料的SEM图如图2所示,由图2可知,该复合材料由镁基体和均匀分布的尺寸约为1μm的GdAl2颗粒以及长为3-5μm,直径为1μm的GdAl2短棒组成。
[0043] 实施例3
[0044] 制备含SmAl2颗粒的镁基复合材料
[0045] (1)将Sm含量为15wt%的镁-钐二元合金用铝薄包裹后以石墨覆盖,于420℃下保温36h后空冷;
[0046] (2)车削去除经步骤(1)处理后的镁-钐二元合金表面的氧化皮,然后机械加工成屑,获得镁-钐二元合金屑,该合金屑的尺寸为0.5-2mm×0.3-0.5mm×1-2mm,长×宽×高,真空密封备用;
[0047] (3)按Sm与铝原子摩尔比为1:2向步骤(2)中获得的镁-钐二元合金屑中加入纯度为99.9%,粒度为80-120μm的铝粉,在氩气中机械混匀,然后于四柱液压机上在600MPa的压力下保压40s,获得尺寸为Φ50×20mm的冷压坯体,将该冷压坯体置于管式炉中于氩气保护下在500℃下保温2h后随管式炉冷却至200℃以下,出炉空冷制得烧结态镁基复合材料;
[0048] (4)将步骤(3)中获得的烧结态镁基复合材料预热到420℃后保温1h,然后在420℃下按挤压比25:1进行挤压变形,制得含SmAl2颗粒的镁基复合材料,该复合材料的SEM图如图3所示,由图3可知,该复合材料由镁基体和均匀分布的尺寸为0.5-3μm的SmAl2颗粒组成。
[0049] 实施例4
[0050] 制备含CeAl2颗粒的镁基复合材料
[0051] (1)将Ce含量为10wt%的镁-铈二元合金用铝薄包裹后以石墨覆盖,于400℃下保温48h后空冷;
[0052] (2)车削去除经步骤(1)处理后的镁-铈二元合金表面的氧化皮,然后机械加工成屑,获得镁-铈二元合金屑,该合金屑的尺寸为0.5-2mm×0.3-0.5mm×1-2mm,长×宽×高,真空密封备用;
[0053] (3)按Ce与铝原子摩尔比为1:2向步骤(2)中获得的镁-铈二元合金屑中加入纯度为99.9%,粒度为80-120μm的铝粉,在氩气中机械混匀,然后于四柱液压机上在400MPa的压力下保压60s,获得尺寸为Φ50×20mm的冷压坯体,将该冷压坯体置于管式炉中于氩气保护下在500℃下保温1h后随管式炉冷却至200℃以下,出炉空冷制得烧结态镁基复合材料;
[0054] (4)将步骤(3)中获得的烧结态镁基复合材料预热到400℃后保温2h,然后在400℃下按挤压比20:1进行挤压变形,制得含CeAl2颗粒的镁基复合材料,该复合材料的SEM图如图4所示,由图4可知,该复合材料由镁基体和均匀分布的尺寸为0.8μm的CeAl2颗粒组成。
[0055] 分别测试实施例1至实施例4中制备的含稀土铝化合物颗粒的镁基复合材料的抗拉强度、维氏硬度HV10及摩擦系数,测试结果见表1。
[0056] 表1
[0057]  抗拉强度(MPa) 维氏硬度HV10 摩擦系数
实施例1 380.6 78.3 0.48
实施例2 362.3 70.8 0.52
实施例3 373.4 76.6 0.49
实施例4 358.3 75.4 0.51
[0058] 由表1可知,本发明中制备的含稀土铝化合物颗粒的镁基复合材料抗拉强度都大于350MPa,硬度高于70HV,摩擦系数在0.5左右,说明此复合材料具有较高的抗拉强度、高硬度和高耐磨性,此复合材料可以满足汽车、航空航天等领域的使用。
[0059] 最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
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