一种海底淤泥综合利用的方法
阅读：614发布：2020-05-12
专利汇可以提供一种海底淤泥综合利用的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种海底淤泥综合利用的方法，包括如下步骤:海底淤泥原料前处理后用氢 氧 化钠溶液浸泡活化，氢氧化钠溶液的浓度范围为5％-20％；取活化处理后的上层液，调pH值，静置后取 沉积物 ,洗涤、烘干后得到腐植酸；取活化处理后的下层沉积物，加 水 ， 热解 ，待产物冷却至室温后离心分离，得到液体部分和固体部分；将离心分离所得的固体部分洗涤、烘干、过筛得到海底淤泥制备的 生物 炭 ；将离心分离所得的液体部分送入 蒸发 结晶器，蒸发结晶得到 氯化钠 ；本发明不会影响环境，操作简单，经济可行，从海底淤泥制备出腐植酸、生物炭和副产氯化钠，变废为宝，具有良好的经济效益和环境效益。，下面是一种海底淤泥综合利用的方法专利的具体信息内容。
1.一种海底淤泥综合利用的方法，其特征在于，包括如下步骤:
海底淤泥原料前处理后用氢氧化钠溶液浸泡活化，氢氧化钠溶液的浓度范围为5％-
20％，海底淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:4-6；
取活化处理后的上层液，调pH值范围在2-2.4，静置后取沉积物,洗涤、烘干后得到腐植酸；
取活化处理后的下层沉积物，加水，热解，待产物冷却至室温后离心分离，得到液体部分和固体部分；
将离心分离所得的固体部分洗涤、烘干、过筛得到海底淤泥制备的生物炭；
将离心分离所得的液体部分送入蒸发结晶器，蒸发结晶得到氯化钠。
2.根据权利要求1所述的一种海底淤泥综合利用的方法，其特征在于，所述前处理包括：剔除杂质后过60-80目的筛。
3.根据权利要求1所述的一种海底淤泥综合利用的方法，其特征在于，海底淤泥包括：
海洋底泥，海水养殖场淤泥，滩涂养殖泥，清淤抛海的污泥。
4.根据权利要求1所述的一种海底淤泥综合利用的方法，其特征在于，取活化处理后的上层液，用盐酸溶液调pH值范围在2-2.4，静置后取沉积物,用蒸馏水反复洗涤3-6次后烘干，烘干温度为60-80℃，烘干时间为6-9h，得到腐植酸。
5.根据权利要求1所述的一种海底淤泥综合利用的方法，其特征在于，取活化处理后的下层沉积物，加蒸馏水，下层沉积物：蒸馏水的质量比为1:3-6；置于炭化炉中通入氮气保护后热解，炭化炉升温速率3℃/min-10℃/min、水热炭化温度为200-280℃、达到温度后保温停留4-5h，待产物冷却至室温后离心分离，得到液体部分和固体部分。
6.根据权利要求1所述的一种海底淤泥综合利用的方法，其特征在于，将离心分离所得的固体部分进行洗涤，洗涤次数为3-6次，再进行烘干，烘干温度为100-120℃，烘干时间为
8-12h，最后过80-100目的筛得到海底淤泥制备的生物炭。
7.根据权利要求1所述的一种海底淤泥综合利用的方法，其特征在于，将离心分离所得的液体部分送入蒸发结晶器，蒸发浓缩温度为80-100℃，浓缩到有结晶析出时取出，在40-
60℃进行固液分离，得到氯化钠晶体；二次母液重新回到蒸发设备。
一种海底淤泥综合利用的方法
技术领域
背景技术
[0002] 我国海岸线绵长，近海淤泥区域面积大，具有丰富的海底淤泥资源，同时沿海海岸各类码头、航道的水域中，储积了难以计数的淤泥；目前，政府采取多项减淤措施，从海底吸出大量的淤泥，挖泥船采出的大量的海底淤泥被运至远洋深水域中倾倒或堆积在海岸形成滩涂，浪费了海底淤泥的潜在应用价值；因此，如何对挖掘出的海底淤泥进行有效合理处置和开发利用是一个需要面对的问题。
[0003] 海底淤泥富含腐植酸，腐植酸是一种无定形的高分子有机物,其分子中含有共扼双键、芳香环、醌基及半醌基等基团,是天然的土壤改良剂；腐植酸广泛存在于土壤、湖泊、河流、海洋中,是潜在的可大力开发和综合利用的有机资源；目前市场上常见的商品腐植酸类产品主要有两种来源，一种是从风化煤中提取的矿源腐植酸，一种是从秸秆类物质中提取的生化腐植酸，其中以矿源腐植酸为主。相对于商品腐植酸,淤泥腐植酸含有的有机物种类更多,脂肪类物质和氮化合物含量更高,氧化度更低，生理活性优于前者。
[0004] 同时海底淤泥富含有机质，是制备生物炭的理想来源。生物炭是生物质经过热解后形成的具有多孔特性的木炭，生物炭的低成本和可持续性预示它将是未来主要的环保材料。但海底淤泥具有高含水率和高盐分的特点，已有的污泥炭化技术将污泥脱水再高温炭化不但增加生产成本，也没有涉及高盐分生物质原料处理的问题。同时，海底淤泥含有大量的盐分，如炭化液不经处理排放不但会对环境造成影响，还浪费了有效资源的充分利用。
[0005] 市场需要一种能够综合利用海底淤泥且不会对环境造成影响的方法，本发明解决这样的问题。
发明内容
[0006] 为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种海底淤泥综合利用的方法，不会影响环境，操作简单，经济可行，从海底淤泥制备出腐植酸、生物炭和副产氯化钠，变废为宝，具有良好的经济效益和环境效益。
[0007] 为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
[0008] 一种海底淤泥综合利用的方法，包括如下步骤:
[0009] 海底淤泥原料前处理后用氢氧化钠溶液浸泡活化，氢氧化钠溶液的浓度范围为5％-20％，海底淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:4-6；
[0010] 取活化处理后的上层液，调pH值范围在2-2.4，静置后取沉积物,洗涤、烘干后得到腐植酸；
[0012] 将离心分离所得的固体部分洗涤、烘干、过筛得到海底淤泥制备的生物炭；
[0014] 前述的一种海底淤泥综合利用的方法，前处理包括：剔除杂质后过60-80目的筛。
[0015] 前述的一种海底淤泥综合利用的方法，海底淤泥包括：海洋底泥，海水养殖场淤泥，滩涂养殖泥，清淤抛海的污泥。
[0016] 前述的一种海底淤泥综合利用的方法，取活化处理后的上层液，用盐酸溶液调pH值范围在2-2.4，静置后取沉积物,用蒸馏水反复洗涤3-6次后烘干，烘干温度为60-80℃，烘干时间为6-9h，得到腐植酸。
[0017] 前述的一种海底淤泥综合利用的方法，取活化处理后的下层沉积物，加蒸馏水，下层沉积物：蒸馏水的质量比为1:3-6；置于炭化炉中通入氮气保护后热解，炭化炉升温速率3℃/min-10℃/min、水热炭化温度为200-280℃、达到温度后保温停留4-5h，待产物冷却至室温后离心分离，得到液体部分和固体部分。
[0018] 前述的一种海底淤泥综合利用的方法，将离心分离所得的固体部分进行洗涤，洗涤次数为3-6次，再进行烘干，烘干温度为100-120℃，烘干时间为8-12h，最后过80-100目的筛得到海底淤泥制备的生物炭。
[0019] 前述的一种海底淤泥综合利用的方法，将离心分离所得的液体部分送入蒸发结晶器，蒸发浓缩温度为80-100℃，浓缩到有结晶析出时取出，在40-60℃进行固液分离，得到氯化钠晶体；二次母液重新回到蒸发设备。
[0020] 本发明的有益之处在于：
[0021] 本发明的原料易得，利用海底淤泥，制备出腐植酸、生物炭和副产氯化钠，具有良好的经济效益和环境效益，实现海底淤泥的资源化全利用；
[0022] 本发明采用碱溶酸析法提取腐植酸，海底淤泥中存在的大量矿质元素还留在下层提取母液中，本发明利用母液再制备生物炭，保留了海底淤泥中所含有的矿质元素；
[0023] 本方法变废为宝的过程中不用对原料进行脱水脱盐处理，能实现环境的零排放；
[0024] 本发明在研究过程中发现只有在氢氧化钠溶液浓度为5％-20％时，能够得到较高产率的腐植酸和生物炭。
具体实施方式
[0025] 以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
[0026] 一种海底淤泥综合利用的方法，包括如下步骤:
[0027] 步骤一，海底淤泥原料前处理后用氢氧化钠溶液浸泡活化，氢氧化钠溶液的浓度范围为5％-20％，海底淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:4-6；前处理包括：剔除杂质后过60-80目的筛。海底淤泥包括：海洋底泥，海水养殖场淤泥，滩涂养殖泥，清淤抛海的污泥；需要说明的是海底淤泥可以是这些举例的其中之一，也可以是几个的组合。
[0028] 步骤二，取活化处理后的下层沉积物，加蒸馏水，下层沉积物：蒸馏水的质量比为1:3-6；置于炭化炉中通入氮气保护后热解，炭化炉升温速率3℃/min-10℃/min、水热炭化温度为200-280℃、达到温度后保温停留4-5h，待产物冷却至室温后离心分离，得到液体部分和固体部分；
[0029] 步骤三，取活化处理后的下层沉积物，加水，热解，待产物冷却至室温后离心分离，得到液体部分和固体部分；
[0030] 步骤四，将离心分离所得的固体部分进行洗涤，洗涤次数为3-6次，再进行烘干，烘干温度为100-120℃，烘干时间为8-12h，最后过80-100目的筛得到海底淤泥制备的生物炭；
[0031] 步骤五，将离心分离所得的液体部分送入蒸发结晶器，蒸发浓缩温度为80-100℃，浓缩到有结晶析出时取出，在40-60℃进行固液分离，得到氯化钠晶体；二次母液重新回到蒸发设备。
[0032] 以下用实验验证本发明的有益效果，并做优化实验：
[0033] 实施例1：
[0034] 抽吸滩涂养殖塘底部淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用11％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:4，搅拌2h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为2.0，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤3次,烘干后得到腐植酸。
[0035] 用11％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:4，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到200℃，保持恒温4h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0036] 将离心分离所得的固体部分用蒸馏水反复洗涤3次，之后放105℃烘箱烘干8h，过80目筛即得滩涂养殖泥制备的生物炭。将离心分离所得的液体部分放旋转蒸发仪中蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为85℃，浓缩到有结晶析出时取出，在45℃进行固液分离，得到氯化钠晶体。
[0037] 实施例2：
[0038] 收集挖泥船采来的海底淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用14％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:5，搅拌3h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为2.2，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤3次,烘干后得到腐植酸。
[0039] 用14％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:3，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到220℃，保持恒温5h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0040] 将离心分离所得的固体部分用蒸馏水反复洗涤3次，之后放110℃烘箱烘干8h，过80目筛即得滩涂养殖泥制备的生物炭。将离心分离所得的液体部分放旋转蒸发仪中蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为90℃，浓缩到有结晶析出时取出，在50℃进行固液分离，得到氯化钠晶体。
[0041] 实施例3：
[0042] 收集挖泥船采来的海底淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用17％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:6，搅拌3h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为2.4，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤4次,烘干后得到腐植酸。
[0043] 用17％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:5，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到240℃，保持恒温4.5h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0044] 将离心分离所得的固体部分用蒸馏水反复洗涤4次，之后放110℃烘箱烘干9h，过80目筛即得滩涂养殖泥制备的生物炭。将离心分离所得的液体部分放旋转蒸发仪中蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为90℃，浓缩到有结晶析出时取出，在50℃进行固液分离，得到氯化钠晶体。
[0045] 实施例4：
[0046] 抽吸滩涂养殖塘底部淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用5％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:4，搅拌2h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为2.2，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤4次,烘干后得到腐植酸。
[0047] 用5％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:6，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到260℃，保持恒温4h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0048] 将离心分离所得的固体部分用蒸馏水反复洗涤5次，之后放105℃烘箱烘干10h，过80目筛即得滩涂养殖泥制备的生物炭。将离心分离所得的液体部分放旋转蒸发仪中蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为90℃，浓缩到有结晶析出时取出，在60℃进行固液分离，得到氯化钠晶体。
[0049] 实施例5：
[0050] 抽吸海水养殖场底部淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用20％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:5，搅拌2h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为2.4，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤5次,烘干后得到腐植酸。
[0051] 用20％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:4，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到280℃，保持恒温5h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0052] 将离心分离所得的固体部分用蒸馏水反复洗涤6次，之后放110℃烘箱烘干10h，过80目筛即得滩涂养殖泥制备的生物炭。将离心分离所得的液体部分放旋转蒸发仪中蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为90℃，浓缩到有结晶析出时取出，在50℃进行固液分离，得到氯化钠晶体。
[0053] 实施例6：
[0054] 抽吸海水养殖场底部淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用8％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:6，搅拌2h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为2.0，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤5次,烘干后得到腐植酸。
[0055] 用8％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:5，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到200℃，保持恒温4.5h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0056] 将离心分离所得的固体部分用蒸馏水反复洗涤3次，之后放110℃烘箱烘干11h，过80目筛即得滩涂养殖泥制备的生物炭。将离心分离所得的液体部分放旋转蒸发仪中蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为80℃，浓缩到有结晶析出时取出，在55℃进行固液分离，得到氯化钠晶体。
[0057] 实施例7：
[0058] 收集挖泥船采来的海底淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用8％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:4，搅拌3h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为2.4，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤6次,烘干后得到腐植酸。
[0059] 用8％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:6，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到220℃，保持恒温4h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0060] 将离心分离所得的固体部分用蒸馏水反复洗涤3次，之后放110℃烘箱烘干12h，过80目筛即得滩涂养殖泥制备的生物炭。将离心分离所得的液体部分放旋转蒸发仪中蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为85℃，浓缩到有结晶析出时取出，在50℃进行固液分离，得到氯化钠晶体。
[0061] 实施例8：
[0062] 抽吸海水养殖场底部淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用20％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:5，搅拌2h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为2.0，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤6次,烘干后得到腐植酸。
[0063] 用20％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:3，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到240℃，保持恒温4.5h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0064] 将离心分离所得的固体部分用蒸馏水反复洗涤3次，之后放110℃烘箱烘干8h，过80目筛即得滩涂养殖泥制备的生物炭。将离心分离所得的液体部分放旋转蒸发仪中蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为80℃，浓缩到有结晶析出时取出，在45℃进行固液分离，得到氯化钠晶体。
[0065] 实施例9：
[0066] 收集挖泥船采来的海底淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用5％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:6，搅拌3h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为2.2，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤3次,烘干后得到腐植酸。
[0067] 用5％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:5，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到260℃，保持恒温5h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0068] 将离心分离所得的固体部分用蒸馏水反复洗涤3次，之后放110℃烘箱烘干9h，过80目筛即得滩涂养殖泥制备的生物炭。将离心分离所得的液体部分放旋转蒸发仪中蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为95℃，浓缩到有结晶析出时取出，在50℃进行固液分离，得到氯化钠晶体。
[0069] 实施例10：
[0070] 抽吸滩涂养殖塘底部淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用11％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:4，搅拌2h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为2.0，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤4次,烘干后得到腐植酸。
[0071] 用11％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:6，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到280℃，保持恒温4h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0072] 将离心分离所得的固体部分用蒸馏水反复洗涤4次，之后放105℃烘箱烘干10h，过80目筛即得滩涂养殖泥制备的生物炭。将离心分离所得的液体部分放旋转蒸发仪中蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为90℃，浓缩到有结晶析出时取出，在60℃进行固液分离，得到氯化钠晶体。
[0073] 实施例11：
[0074] 抽吸海水养殖场底部淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用14％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:5，搅拌3h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为2.2，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤5次,烘干后得到腐植酸。
[0075] 用14％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:3，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到240℃，保持恒温4.5h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0076] 将离心分离所得的固体部分用蒸馏水反复洗涤3次，之后放105℃烘箱烘干11h，过80目筛即得滩涂养殖泥制备的生物炭。将离心分离所得的液体部分放旋转蒸发仪中蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为85℃，浓缩到有结晶析出时取出，在55℃进行固液分离，得到氯化钠晶体。
[0077] 实施例12：
[0078] 抽吸滩涂养殖塘底部淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用17％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:6，搅拌2h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为2.4，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤6次,烘干后得到腐植酸。
[0079] 用17％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:4，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到260℃，保持恒温5h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0080] 将离心分离所得的固体部分用蒸馏水反复洗涤4次，之后放105℃烘箱烘干12h，过80目筛即得滩涂养殖泥制备的生物炭。将离心分离所得的液体部分放旋转蒸发仪中蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为90℃，浓缩到有结晶析出时取出，在55℃进行固液分离，得到氯化钠晶体。
[0081] 以下表1中的数据是采用本领域中常规的方法对上述海底淤泥制备的腐植酸和生物炭产量分析的结果，具体见表1中的数据。
[0082] 表1
[0083]
[0084] 从上述表1中的数据可以看出，利用本发明的一种海底淤泥综合利用的方法，可以同时生产腐植酸和生物炭。与现有技术相比，本发明提供的氢氧化钠溶液浓度为5％-20％得到较高产率的腐植酸和生物炭，提高了海底淤泥的利用程度。
[0085] 下面通过对比实施例，对本发明的范围进行进一步的验证：
[0086] 对比实施例1：
[0087] 抽吸滩涂养殖塘底部淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用3％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:4，搅拌2h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为1.8，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤3次,烘干后得到腐植酸。
[0088] 用11％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:4，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到200℃，保持恒温4h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0089] 对比实施例2：
[0090] 收集挖泥船采来的海底淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用25％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:5，搅拌3h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为2.6，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤3次,烘干后得到腐植酸。
[0091] 用14％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:3，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到220℃，保持恒温5h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0092] 对比实施例3：
[0093] 收集挖泥船采来的海底淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用30％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:6，搅拌3h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为1.8，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤4次,烘干后得到腐植酸。
[0094] 用17％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:5，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到240℃，保持恒温4.5h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0095] 对比实施例4：
[0096] 抽吸滩涂养殖塘底部淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用3％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:4，搅拌2h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为2.6，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤4次,烘干后得到腐植酸。
[0097] 用5％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:6，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到260℃，保持恒温4h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0098] 对比实施例5：
[0099] 抽吸海水养殖场底部淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用25％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:5，搅拌2h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为1.8，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤5次,烘干后得到腐植酸。
[0100] 用20％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:4，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到280℃，保持恒温5h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0101] 对比实施例6：
[0102] 抽吸海水养殖场底部淤泥，静置除去上液，固体部分经80目筛过滤，用4％氢氧化钠溶液浸泡活化，淤泥与氢氧化钠溶液的质量比为1:6，搅拌2h，静置12h，取上层液用盐酸溶液调pH值为2.6，静置后取下层沉积物,用蒸馏水洗涤5次,烘干后得到腐植酸。
[0103] 用8％氢氧化钠溶液浸泡活化淤泥后的下层沉积物加入去离子水，二者之比为下层沉积物：去离子水的质量比为1:5，置于高压反应釜中进行水热炭化反应。反应釜升温前，通过气相管向反应室通氮气15min，然后拧紧气阀，使反应室处于密闭状态。水热炭化过程中，以220V的电压进行加热升温，密闭容器将反应釜加热到200℃，保持恒温4.5h，待产物冷却至室温后离心分离。
[0104] 以下表2中的数据是对比实施例中海底淤泥制备的腐植酸和生物炭产量分析的结果，具体见表2中的数据。
[0105] 表2：
[0106]
[0107] 从上述表1和表2中的数据可以看出，本发明提供一种海底淤泥同时生产腐植酸和生物炭的方法，并只在本发明技术范围内，腐植酸和生物炭的产率较高。
[0108] 本发明的原料易得，利用海底淤泥，制备出腐植酸、生物炭和副产氯化钠以及回收套用磷酸钠，具有良好的经济效益和环境效益，实现海底淤泥的资源化全利用；利用本方法在变废为宝的过程中能够实现环境的零排放。
[0109] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
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