专利汇可以提供一种检测对硫磷农药的电化学方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种检测对硫磷 农药 的电化学方法,包含以下操作步骤:(1)制备PIL/ZIF‑8CPE 电极 ;(2)标准溶液的配制;(3)标准曲线的绘制, 氧 化峰 电流 值与浓度在5.0~700μg/L范围内的对硫磷标准溶液呈良好线性关系,线性方程为:ip=0.1616C+4.493;在实际检测对硫磷的过程中,将上述对硫磷标准溶液替换成待测样,在‑0.208±0.01V测得的氧化峰电流值代入上述线性方程中,计算得出待测样中对硫磷的含量。本发明方法简单、成本低廉、灵敏度高。,下面是一种检测对硫磷农药的电化学方法专利的具体信息内容。
1.一种检测对硫磷农药的电化学方法,其特征在于,包含以下操作步骤:
(1)制备PIL/ZIF-8CPE电极,所述的PIL为离子液体N-丁基-N-甲基吡咯烷双三氟甲烷磺酰亚胺盐,ZIF-8为2-甲基咪唑锌;
(2)标准溶液的配制:准确称取一定量的对硫磷固体用乙醇溶解、稀释、定容配制成浓度为5.0 mg/mL的母液,然后分别取一定量的母液加入1/15 mol/L pH=8.0 的磷酸缓冲溶液中,定容得到一系列不同浓度待测的对硫磷标准溶液;
(3)标准曲线的绘制:将步骤(1)制备得到的PIL/ZIF-8CPE电极作为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝电极为对电极,这三者组成三电极系统,将三电极系统插入含有10 mL 步骤(2)制备得到的对硫磷标准溶液的电解池中,在-0.6V搅拌条件下富集420 s后,在-
0.60 0.5 V范围内进行方波伏安扫描,记录-0.208±0.01V的氧化峰电流值;该氧化峰电流~
值与浓度在5.0 700μg/L范围内的对硫磷标准溶液呈良好线性关系,线性方程为:ip = ~
0.1616C+4.493,其中ip为氧化峰电流,C为对硫磷的浓度;在实际检测对硫磷的过程中,将上述对硫磷标准溶液替换成待测样,在-0.208±0.01V测得的氧化峰电流值代入上述线性方程中,计算得出待测样中对硫磷的含量。
2.根据权利要求1所述的电化学方法,其特征在于:步骤(1)中所述的制备PIL/ZIF-
8CPE电极,包含以下操作步骤:
(a)ZIF-8材料的合成:将硝酸锌和2-甲基咪唑分别溶于甲醇中,混合,搅拌,混合液进行反应,冷却至室温,离心取下层固体物质,分别用水和无水甲醇清洗,干燥即可得到ZIF-8材料;
(b)碳糊电极的制备:将石墨粉与步骤(a)合成的ZIF-8材料混合并研磨,液体石蜡,继续研磨直至得到糊状物,将糊状物压入连有铜线的碳糊电极管壳内,即得到ZIF-8修饰碳糊电极;
(c)PIL/ZIF-8CPE电极的制备:将离子液体N-丁基-N-甲基吡咯烷双三氟甲烷磺酰亚胺盐滴到步骤(b)制备所得ZIF-8修饰碳糊电极表面,干燥后得到PIL/ZIF-8CPE电极。
3.根据权利要求2所述的电化学方法,其特征在于:步骤(a)中所述的硝酸锌与2-甲基咪唑成质量比2:1;所述搅拌时间为2小时;所述混合液100℃进行反应2小时;所述的干燥为真空干燥,干燥温度为50℃,干燥时间为半天。
4.根据权利要求2所述的电化学方法,其特征在于:步骤(b)中所述石墨粉与步骤(a)合成的ZIF-8材料按质量比40:1混合研磨;所述液体石蜡的添加量为1.0g研磨后的石墨粉和ZIF-8材料的混合物加0.1ml的液体石蜡。
5.根据权利要求2所述的电化学方法,其特征在于:步骤(c)中将5.0 μL 浓度为0.050 mg/mL 的离子液体N-丁基-N-甲基吡咯烷双三氟甲烷磺酰亚胺盐滴到步骤(b)制备所得ZIF-8修饰碳糊电极表面。
6.根据权利要求1所述的电化学方法,其特征在于:步骤(3)中所述方波伏安法参数设定如下:电位增幅为4 mV,脉冲幅度为 25 mV,脉冲频率为15 Hz。
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