草甘膦复配组合物及其制备方法与除草剂
阅读：785发布：2020-05-08
专利汇可以提供草甘膦复配组合物及其制备方法与除草剂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及草甘膦复配组合物及其制备方法与 除草剂 。所示草甘膦复配组合物包括草甘膦和/或其盐、复配化合物和 水 ；所述草甘膦和/或其盐与所述复配化合物的 质量 比为7～30:1；所述复配化合物的结构如式(I)所示；其中，R选自C6～C18的饱和直链烷基。所述草甘膦复配组合物及其除草剂将草甘膦与特定的复配化合物复配使用，提高了对农田中禾本科、阔叶类 杂草 的防除效果，并显著降低了草甘膦单剂的使用量，在防除杂草的方面具有减药增效作用，从而解决草甘膦用药量大、防效差、杂草抗性严重的技术难题。，下面是草甘膦复配组合物及其制备方法与除草剂专利的具体信息内容。
1.草甘膦复配组合物，其特征在于，所述草甘膦复配组合物的活性成分包括草甘膦和/或其盐、复配化合物；
所述草甘膦和/或其盐与所述复配化合物的质量比为7～30:1；
所述复配化合物的结构如式(I)所示；
其中，R选自C6～C18的饱和直链烷基。
2.根据权利要求1所述的草甘膦复配组合物，其特征在于，R选自十二烷基、十四烷基或十六烷基，优选为十二烷基。
3.根据权利要求1或2所述的草甘膦复配组合物，其特征在于，所述草甘膦的盐选自草甘膦钾盐、草甘膦钠盐、草甘膦铵盐、草甘膦异丙胺盐、草甘膦二甲铵盐、草甘膦三甲基硫盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的草甘膦复配组合物，其特征在于，所述草甘膦和/或其盐的剂型选自水剂、可溶性粉剂或水分散粒剂中的至少一种。
5.权利要求1至4任一项所述的草甘膦复配组合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
按配比，将草甘膦和/或其盐、复配化合物在水中混合均匀。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述复配化合物的质量百分比为0.1％～
1％。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述草甘膦和/或其盐的质量百分比为3％～7％。
8.除草剂，其特征在于，包含权利要求1至6任一项所述的草甘膦复配组合物。
9.根据权利要求8所述的除草剂，其特征在于，所述除草剂防治的杂草包括牛筋草、苘麻、藜、龙葵、马齿苋、反枝苋、苍耳、田旋花、鳢肠。
10.根据权利要求8所述的除草剂，其特征在于，所述除草剂的施用量为30kg/667m2～
40kg/667m2。
草甘膦复配组合物及其制备方法与除草剂
技术领域
背景技术
[0002] 草甘膦是一种内吸传导型的非选择性除草剂，可以防除一年生及多年生杂草，其低毒易降解，使用非常广泛，主要用于茶园、桑园、果园以及棉花、玉米等作物的行间定向除草或免耕地播前、移栽前除草。然而，长期施用草甘膦，抗草甘膦的杂草生物型数量快速上升，截止目前，国内外牛筋草、小飞蓬、多花黑麦草、长芒苋等共47种杂草对草甘膦产生了不同程度的抗药性。在国内，虽然其抗性报道数量不多，但在生产中发现，使用草甘膦防除苘麻、藜、龙葵、马齿苋等农田中一些杂草的效果变差，草甘膦的用量也逐渐加大。以41％草甘膦异丙胺盐水剂(孟山都)举例，一般制剂每亩推荐用量为200mL～300mL，然而部分地区用量则高达500mL，生产成本呈刚性上涨。另外，杂草选择性压力增强、耐药性水平升高，进而造成用量再增加的恶性循环。因此，减少草甘膦的用量，改善其防效，缓解杂草抗性发展是农业生产中需要亟待改进的问题。
[0003] 有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种草甘膦复配组合物及其除草剂，其将草甘膦与特定的复配化合物复配使用，使药液更易在杂草叶片上吸附、展布、传导吸收，减少药液损失，提高对农田中禾本科、阔叶类杂草的防除效果，并显著降低了草甘膦单剂的使用量，尤其是在防除牛筋草、苘麻、藜、龙葵、马齿苋、反枝苋、苍耳等杂草的方面具有减药增效作用，解决草甘膦用药量大、防效差、杂草抗性严重的技术难题。
[0005] 为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
[0006] 草甘膦复配组合物，其活性成分包括草甘膦和/或其盐、复配化合物；
[0007] 所述草甘膦和/或其盐与所述复配化合物的质量比为7～30:1；
[0008] 所述复配化合物的结构如式(I)所示；
[0009]
[0010] 其中，R选自C6～C18的饱和直链烷基。
[0011] 可选地，所述草甘膦和/或其盐与所述复配化合物的质量比为6.6～7:1。
[0012] 可选地，R选自十二烷基、十四烷基或十六烷基。
[0013] 可选地，R为十二烷基。
[0014] 本发明中，上述复配化合物它是由二氯乙酸与长链烷基铵溴化物在室温下通过离子交换、酸碱中和反应，再经过乙醚萃洗、旋蒸浓缩制得，在室温下为白色固体。通过大量创造性工作，申请人发现该类复配化合物兼具表面活性和除草活性，属于一类比较理想的复配活性成分，例如，对棉花等作物较安全，对“秋风×白玉”品系家蚕低毒。
[0016] 可选地，所述草甘膦和/或其盐的剂型选自水剂、可溶性粉剂或水分散粒剂中的至少一种。
[0017] 上述任一草甘膦复配组合物的制备方法包括：按配比，将草甘膦和/或其盐、复配化合物和水混合均匀。
[0018] 可选地，所述复配化合物的质量百分比为0.1％～1％。
[0019] 可选地，所述草甘膦和/或其盐的质量百分比为3％～7％。
[0020] 根据本发明的另一方面，提供了包含上述任一草甘膦复配组合物的除草剂。
[0021] 可选地，所述除草剂防治的杂草包括但不限于牛筋草、苘麻、藜、龙葵、马齿苋、反枝苋、苍耳、田旋花、鳢肠等恶性难防杂草。
[0022] 可选地，所述除草剂的施用量为30kg/667m2～40kg/667m2。
[0023] 此外，应当明确的是，草甘膦复配组合物、如式(I)所示的复配化合物在增强草甘膦除草剂的除草性能方面的应用也属于本发明的保护范围。
[0024] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0025] (1)本发明提供的草甘膦复配组合物中的有效成分之一复配化合物兼具除草活性和表面活性，与草甘膦进行复配，使得本发明提供的草甘膦复配组合物及其除草剂的药液更易在杂草叶片上吸附、展布、传导吸收，同时提高了对农田中禾本科、阔叶类杂草的防除效果，并显著降低了草甘膦单剂的使用量。尤其是在防除牛筋草、苘麻、藜、龙葵、马齿苋、反枝苋、苍耳等恶性难防杂草的方面具有减药增效作用，从而解决草甘膦用药量大、防效差、杂草抗性严重的技术难题。
[0027] 为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028] 图1为本发明一种实施方式中，复配化合物的γ-lg(c)曲线图。
具体实施方式
[0029] 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0030] 实施例1复配化合物及其表面特性
[0031]
[0032] 以式(I)中R为十二烷基为典型，考察复配化合物的表面张力及临界胶束浓度。
[0033] 将复配化合物分别配制1mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L、250mg/L、500mg/L、1000mg/L、2500mg/L、5000mg/L和10000mg/L系列浓度的水溶液。利用ZF-2型表面张力仪，采用Wilhelmy吊环法在25℃下测定其表面张力(γ，mN/m)。使用Origin 8.0数据处理软件绘制γ-lg(c)曲线图，如图1所示，曲线转折点即为复配化合物的临界胶束浓度cmc，对应的表面张力为最低表面张力γcmc。
[0034] 由图1可知，复配化合物的临界胶束浓度cmc为988.44mg/L，其对应的表面张力值γcmc为32.23mN/m，表明复配化合物具有较高的表面活性。
[0035] 当式(I)中取代基R为其它C6～C18的饱和直链烷基时，其表面特性与R为十二烷基时表现出了类似性，虽然表面张力和临界胶束浓度的具体数值不同，但它们均表现出了较高的表面活性。
[0036] 实施例2复配化合物对草甘膦的增效试验
[0037] 为了检验本发明所提供的草甘膦复配组合物中复配化合物的配入比例和最终增效情况，申请人在温室环境下进行了对棉田中牛筋草、苘麻、藜、龙葵、马齿苋、反枝苋等主要杂草的防效试验。选择兼具除草活性和表面活性的复配化合物，参考其cmc值，然后与草甘膦(和/或其盐)按照设定的比例混合均匀对杂草进行叶面喷施。
[0038] 试验地点位于申请人试验基地温室大棚(河南省安阳县白璧镇，36.13°N,114.85°E)。2019年8月底对试验地进行浇水、翻耕并靶平，人工均匀撒播牛筋草、苘麻、藜、龙葵、马齿苋、反枝苋等杂草种子。
[0039] (1)试验设计及处理
[0040] 具体试验设计详见表1。试验共设置12个处理，包括草甘膦推荐剂量处理、草甘膦分别按推荐剂量减少25％、50％后不加复配化合物的对照处理，以及对应的减量用药组合处理即草甘膦分别减量25％、50％后，与0.1％、0.2％、0.5％、1％(W/W)复配化合物(R为十二烷基)的复配组合处理。另设清水空白对照。每个处理设3次重复，小区按随机区组方式排列，每小区面积8m2，小区之间设隔离行。
[0041] 药剂具体用量按照小区面积进行折算。于杂草3～6叶期左右进行茎叶喷雾处理。施药器械为MatabiSupergreen 16背负式手压喷雾器，扇形喷头，工作压力0.3MPa，喷幅
0.5m，喷头流速0.38L/min，喷施药液量为30kg/667m2。空白对照区喷等量的清水。
0.5m，喷头流速0.38L/min，喷施药液量为30kg/667m2。空白对照区喷等量的清水。
[0042] 处理7d、14d后，按0～100％分级法目测各处理的防效，评价杂草植株畸形、脱水、枯萎、干枯等受害症状。0％为无除草活性，100％为杂草完全死亡。
[0043] 表1 不同药剂试验处理方案
[0044]
[0045]
[0046] *：41％草甘膦异丙胺盐水剂，孟山都。
[0047] (2)结果与分析
[0048] 2.1草甘膦单剂的除草活性
[0049] 从表2、表3中数据可以看出：
[0050] 在200mL/667m2推荐剂量下(处理1)，草甘膦对牛筋草、藜、龙葵、马齿苋、反枝苋等杂草的活性很高，平均防效88％，但对苘麻效果很差。苘麻受害症状为生长受到轻微的抑制，不能死亡。
[0051] 在150mL/667m2剂量下(比推荐剂量减少25％，处理2)，单用草甘膦对牛筋草、藜、龙葵、马齿苋、反枝苋活性较差；随处理时间的增加，14d后防效仍均低于60％，对苘麻完全没有活性。
[0052] 在100mL/667m2剂量下(比推荐剂量减少50％，处理7)，单用草甘膦对牛筋草、藜、龙葵、马齿苋、反枝苋仍保持有一定的除草活性，对苘麻完全没有活性。
[0053] 2.2草甘膦复配组合物的除草活性
[0054] 从表2、表3数据可以看出：药后7～14d，草甘膦的用药量在减少25％或50％的基础上，使用不同配比的复配化合物处理明显提高了草甘膦对杂草的防效，其防效均高于单用草甘膦处理的结果。药后7d，草甘膦剂量减少25％，加入不同配比复配化合物(处理4～7)对牛筋草、藜、龙葵、马齿苋、反枝苋等杂草总体的防效均达到75～98％；14d后，大部分杂草已枯萎死亡，防效均超过90％，甚至达到100％。草甘膦剂量减少50％，添加0.5～1％复配化合物的防效与推荐剂量(200ml/667m2)单用草甘膦的防效几乎相当(处理1vs10～11)。其中，各复配组合处理对苘麻活性一般，不过防效仍高出单用草甘膦的效果。
[0055] 表2 各处理药后目测防效(％，施药后7d)
[0056] 处理 牛筋草 龙葵 藜 马齿苋 反枝苋 苘麻1 95 80 95 75 95 5
2 70 65 70 5 75 2
3 95 85 95 80 95 55
4 95 90 95 90 95 60
5 98 98 98 98 98 70
6 98 98 98 98 98 80
7 30 5 5 5 50 0
8 46 55 25 16 70 15
9 50 65 30 20 75 20
10 95 95 95 90 90 30
11 90 95 95 90 95 47
2 70 65 70 5 75 2
3 95 85 95 80 95 55
4 95 90 95 90 95 60
5 98 98 98 98 98 70
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7 30 5 5 5 50 0
8 46 55 25 16 70 15
9 50 65 30 20 75 20
10 95 95 95 90 90 30
11 90 95 95 90 95 47
[0057] 表3 各处理药后目测防效(％，施药后14d)
[0058]
[0059]
[0060] 结果表明，本发明中复配化合物具有良好的减量增效作用：在草甘膦制剂中加入复配化合物后的效果明显优于单用。复配化合物按0.5％～1％左右的浓度添加时，对杂草防效理想，同时草甘膦制剂的每亩用药量可以减为推荐剂量的25％～50％左右。草甘膦为内吸性传导型的除草剂，在正常情况下，药效发挥较慢。施药后调查发现，加入复配化合物处理区的杂草很快干枯死亡，说明复配化合物可以提高草甘膦对杂草的速效性，有效解决见效慢的问题，同时30天后杂草也未出现返青现象。因此，本发明提供的草甘膦复配组合物和除草剂在生产上具有极大的推广价值。
[0061] 最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
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