一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法
专利汇可以提供一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法，它是将2,3-二氯丙烯与硫氰酸钠加至 有机 溶剂 中反应，反应液经过处理，得到无色液体2-氯丙烯基异硫氰酸酯；再将2-氯丙烯基异硫氰酸酯溶于 有机溶剂 后，加入 盐酸 ，进行 电解 ，得2-氯-5氯甲基噻唑。本发明的合成过程不直接使用氯气，而是利用电化学氯化合成2-氯-5-氯甲基噻唑，从而避免了氯气的危害，提高了合成效率，节约了 水 资源与 能源 ；同时，电解反应的选择性高，合成的2-氯-5-氯甲基噻唑纯度高。本发明适用于合成2-氯-5-氯甲基噻唑，进一步用于合成噻虫嗪，作为 杀虫剂 使用。，下面是一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法专利的具体信息内容。
1.一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法，其特征在于，该合成方法按照以下步骤顺序进行：
1）合成2-氯丙烯基异硫氰酸酯
将2,3-二氯丙烯与硫氰酸钠加至有机溶剂A中，搅拌反应得反应液B，所述反应液B冷却至室温后过滤，得滤液C，将滤液C减压蒸馏，收集在0.08MP大气压下60 90℃的馏分，得到无~
色液体2-氯丙烯基异硫氰酸酯；其中，所述2,3-二氯丙烯、硫氰酸钠及有机溶剂A间的用量比例关系为1 1.5kg：0.8 1.3kg：3 8L；
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2）合成2-氯-5氯甲基噻唑
室温下，将两片铂片电极用浓硝酸浸泡10min，再用超纯水洗净晾干，最后放入单室电解池中；再将2-氯丙烯基异硫氰酸酯溶于有机溶剂D后，缓慢加入盐酸，得混合液F，将混合液F注入放入铂片电极的单室电解池中，电解得电解液G，将电解液G减压除去酸和有机溶剂后，用调节液H调至中性，得溶液I，用有机溶剂J萃取溶液I后得萃取液K，将萃取液K用无水硫酸镁干燥后过滤，脱溶后得浅黄色液体2-氯-5氯甲基噻唑；其中，所述2-氯丙烯基异硫氰酸酯、有机溶剂D及盐酸的用量比例关系为0.3 0.5kg：2 5L：3 5L。
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2.如权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法，其特征在于：所述机溶剂A、有机溶剂D、有机溶剂J为二氯甲烷或乙腈。
3.如权利要求1或2所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法，其特征在于：所述步骤
1）中，所述2,3-二氯丙烯、硫氰酸钠及有机溶剂A的用量比例关系为1.5kg：1.2kg：6L。
4.如权利要求1或2所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法，其特征在于：所述步骤
2）中，所述2-氯丙烯基异硫氰酸酯、有机溶剂D及盐酸的用量比例关系为0.35kg：4L：4L。
5.如权利要求1或2所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法，其特征在于：所述步骤
1）中，所述搅拌过程搅拌温度为80 85℃，搅拌时间为6 7h。
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6.如权利要求5所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法，其特征在于：所述搅拌过程搅拌温度为85℃，搅拌时间为6h。
7.如权利要求1或2所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法，其特征在于：所述步骤
2）中，所述电解过程电流强度为0.2 0.5A，电解时间为5 6h。
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8.如权利要求7所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法，其特征在于：所述电解过程电流强度为0.2A，电解时间为6h。
9.如权利要求1或2所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法，其特征在于：所述步骤
2）中，所述调节液H为碳酸钠水溶液。
一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法
技术领域
背景技术
发明内容
1）合成2-氯丙烯基异硫氰酸酯
将2,3-二氯丙烯与硫氰酸钠加至有机溶剂A中，搅拌反应得反应液B，所述反应液B冷却至室温后过滤，得滤液C，将滤液C减压蒸馏，收集在0.08MP大气压下60 90℃的馏分，得到无~
色液体2-氯丙烯基异硫氰酸酯；其中，所述2,3-二氯丙烯、硫氰酸钠及有机溶剂A间的用量比例关系为1 1.5kg：0.8 1.3kg：3 8L；
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2）合成2-氯-5氯甲基噻唑
室温下，将两片铂片电极用浓硝酸浸泡10min，再用超纯水洗净晾干，最后放入单室电解池中；再将2-氯丙烯基异硫氰酸酯溶于有机溶剂D后，缓慢加入盐酸，得混合液F，将混合液F注入放入铂片电极的单室电解池中，电解得电解液G，将电解液G减压除去酸和有机溶剂后，用调节液H调至中性，得溶液I，用有机溶剂J萃取溶液I后得萃取液K，将萃取液K用无水硫酸镁干燥后过滤，脱溶后得浅黄色液体2-氯-5氯甲基噻唑；其中，所述2-氯丙烯基异硫氰酸酯、有机溶剂D及盐酸的用量比例关系为0.3 0.5kg：2 5L：3 5L。
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2）本发明在电解池中反应，产生的副产物较少，反应选择性高，合成的2-氯-5-氯甲基噻唑纯度较高，合成效率高；
3）本发明在合成过程中使用的无水溶剂，对水资源和能源的节约十分有利。
具体实施方式
将1kg2,3-二氯丙烯与1kg硫氰酸钠加至5L有机溶剂A（本实施例有机溶剂A选择乙腈）中，于85℃搅拌6h得反应液B1，所述反应液B1冷却至室温后过滤，得滤液C1，将滤液C1减压蒸馏，收集在0.08MP大气压下60℃的馏分，得到无色液体2-氯丙烯基异硫氰酸酯；
2）合成2-氯-5氯甲基噻唑
室温下，将两片铂片电极用浓硝酸浸泡10min，再用超纯水洗净晾干，最后放入单室电解池中；再将0.5kg2-氯丙烯基异硫氰酸酯溶于3L有机溶剂D（本实施例有机溶剂D选择二氯甲烷）后，缓慢加入3L盐酸，得混合液F1，将混合液F1注入放入铂片电极的单室电解池中，电流强度为0.2A，电解6h后得电解液G1，将电解液G1减压除去酸和有机溶剂后，用碳酸钠水溶液调至中性，得溶液I1，用有机溶剂J（本实施例有机溶剂J选择二氯甲烷）萃取溶液I1后得萃取液K1，将萃取液K1用无水硫酸镁干燥后过滤，脱溶后得浅黄色液体2-氯-5氯甲基噻唑。
表1 实施例2-8合成过程参数
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