技术领域
[0001] 本
发明属于日用化学技术领域,特别涉及一种抑菌液体清洁剂的制备方法以及采用该方法制得的抑菌液体清洁剂。
背景技术
[0002] 随着现代社会生活
水平的提高,人们对于生活环境中的各种清洁需求逐步增多,要求也越来越高,包括:清洁度高、温和不刺激、无毒、杀菌功能等。大部分清洁剂因化学
防腐剂的滥用,对人们
皮肤及身体健康造成损害。据报道,长期使用含有MIT、CIT的清洁剂,易造成使用者皮肤过敏;三氯生、三氯卡班、尼泊金酯类化学物质防腐剂还会干扰人体内分泌,甚至致癌,对人体健康造成危害;另外,洗涤后的防腐剂
废水,不易降解,对水生
生物危害很大,不利水环境保护。
[0003] 传统杀菌清洁剂,其中的杀菌成分主要为
次氯酸钠或具有杀菌作用的阳离子
表面活性剂如季铵盐类,其存在以下缺点:1、次氯酸钠虽具有很强的杀菌效果,但有较强的刺激性和致敏性,使用时亦会导致物品褪色;在具备清洁、杀菌效果的同时,对人体皮肤、眼睛等部位的刺激性较强,不利于长期使用、
2、阳离子表面活性剂杀菌效果会受体系中成分的影响而减弱,如体系中存在
蛋白质或阴离子时其杀菌效果会下降。
[0004] 3、化学
杀菌剂容易
有机溶剂挥发,毒性较高、对皮肤有刺激性易污染,成本较高。
[0005] 4、杀菌效用存在时间较短,无法长时间抑菌。
[0006] 天然
植物中含有很多营养成分和抑菌成分,将具有抑菌杀菌作用的天然植物用于日化产品中,效果好,易降解,不仅有利于人体健康,而且有利于环境保护,因此,使用天然植物代替化学防腐剂,是热点研究方向。
[0007] 花椒(Zanthexylum bungeanum maxin)为芸香科花椒属植物,是我国重要的辛香料和药用植物。现代天然产物化学和药理学研究表明,花椒的提取物具有抗
肿瘤、抗炎
镇痛、抑杀人体蠕形螨、杀虫以及抑菌防腐等多种生理活性。
[0008] 据文献表明花椒精油中含有芳樟醇、萜烯类化合物、桉树脑、酚类和
酮类化合物,这些都有杀菌和抑菌的效果;地椒精油的主要成份对异丙基
甲苯又称伞花
烃、对甲基异丙苯,是一种办法芳香烃,用于药物,杀菌剂等。且上述两物质为天然提取物,添加到抑菌液体清洁剂中大大提高了抑菌液体清洁剂的杀菌、抗菌及抑菌的效果,可有效的提高抑菌液体清洁剂的杀菌、抗菌及抑菌效果且不伤手安全、健康。
[0009]
现有技术公开的采用天然植物的
抑菌剂中,虽然使用了花椒成分,但其使用的其他植物成分较多,导致成本高。例如:CN109925238A公开了一种花香护手天然无毒抑菌液体清洁剂及其制备方法,由小玫瑰5-10份,甘草12-15份,布叶渣2-6份,老姜60-80份,当归4-10份,
牛蒡2-7份,枸杞7-10份,花椒10-15份,山栀2-5份,桔梗1-3份,荷叶2-5份,山奈20-30份,菊花7-11份,西瓜皮2-6份,盐2-8份,具有良好的消毒杀菌功能,尤其是适合冬天使用,暖新材料为主,同时祛味保暖。CN108938468A公开了一种花椒抑菌液体清洁剂及其制备方法,由水、十二烷基
硫酸钠、烷基糖苷
柠檬酸酯盐、花椒提取物、
乙醇制成,该抑菌液体清洁剂中不含对人体有害的杀菌成分,该抑菌液体清洁剂
去污能
力强,杀菌范围广,对皮肤安全有效。但其使用的成分为花椒挥发油,其有效抑菌时间较短,同时使用量少,抑菌效果有待考量。CN105287324A公开一种花椒保健抑菌液体清洁剂,由花椒籽、
艾草精油、薄荷精油、丁
香精油、蛇床子、苍术、牛奶、
氯化钠、茶皂素晶体组成。上述发明可以明确的是,其清洁效能有茶皂素晶体起效,而其抑菌作用,或源于花椒籽、艾草及薄荷等物质,不能明确由花椒提供。
[0010] 鉴于上述不足,市场上急需一种由花椒味主要抑菌成分,在具备广谱杀菌、清洁效果
基础上同时具备对人体低刺激、不污染环境、毒性低、缓释的新型清洁剂。
发明内容
[0011] 基于上述分析,本发明提供了一种由花椒味主要抑菌成分,在具备广谱杀菌、清洁效果基础上同时具备对人体低刺激、不污染环境、毒性低、缓释的新型清洁剂。
[0012] 为达到以上目的,本发明采用以下技术方案予以实现:一种抑菌液体清洁剂,由如下重量百分比的原料组成:抑菌剂25 35%,无水乙醇8 14%,~ ~
余量为去离子水适量。
[0013] 一种抑菌液体清洁剂的制备方法,包括如下步骤:抑菌剂加热,随后加入无水乙醇混合均匀,待
温度下降后,再将余量的等离子水加入其中混匀,即得一种抑菌液体清洁剂。
[0014] 进一步的,所述加热温度至50 70℃,所述加热时间为1.5 2.5h。~ ~
[0015] 进一步的,所述抑菌剂包括花椒微乳与花椒缓释颗粒。
[0016] 进一步的,所述花椒微乳与花椒缓释颗粒的
质量比为3:2或3:1。
[0017] 进一步的,所述花椒微乳由如下方法制得:(1)将花椒精油和无水乙醇混合后行恒温
振荡器,得混合物备用;
(2)将吐温 80加入混合物中,再次进行震荡,得油相备用;
~
(3)将蒸馏水逐滴加入油相中,并再次震荡,待体系清澈透明后,即得一种花椒微乳。
[0018] 进一步的,步骤(1)所述震荡条件为220 280r/min下震荡6 12min;步骤(2)所述震~ ~荡条件为180 220r/min下震荡20 30min;步骤(3)所述震荡条件为140 180r/min下震荡~ ~ ~
25min。
[0019] 进一步的,所述花椒缓释颗粒由如下方法制得:(1)新鲜花椒洗净、沥干水分,随后液氮
研磨,得花椒粉避光保存,备用;
(2)向花椒粉中加入乳化剂、助乳化剂搅拌至透明,得乳化体系;
(3)向乳化体系中加入高效
包埋剂进行充分搅拌,得混合体系;
(4)向混合体系中加入赋形剂、粘结剂,混匀后
造粒,得到粒径为1 3mm的颗粒,再向表~
面均匀
喷涂包衣液,即得一种花椒缓释颗粒。
[0020] 进一步的,所述花椒粉为10 20份、乳化剂1 20份、助乳化剂1 20份、高效包埋剂5~ ~ ~ ~35份、赋形剂40 70份、粘结剂0.1 1份。
~ ~
[0021] 本发明还公开一种根据上述任一制备方法制得的抑菌液体清洁剂。
[0022] 本发明的有益效果在于:1、本发明抑菌液体清洁剂不含化学防腐剂,减少皮肤刺激性,避免了化学防腐剂带来的致敏、干扰内分泌甚至致癌的
风险。
[0023] 2、本发明抑菌液体清洁剂使用花椒的天然提取物达到杀菌抑菌和防腐的目的,且保留了
植物提取物中的有效成分,使产品具清洁作用的同时具有良好的抗菌保湿功效,而且易降解,无残留,对人体健康和水环境无害。
[0024] 3、本发明制得的抑菌液体清洁剂能够在深层去污的同时有效杀灭病菌,且成本较低,工艺过程简单,生产过程中无污染物排放,对环境友好,产品
泡沫丰富,能满足人类生活需要。
具体实施方式
[0025]
实施例一:(1)制备花椒微乳:将花椒精油和无水乙醇混合后在250r/min下震荡9min,得混合物,将吐温 80加入混合物中,在200r/min下震荡25min,得油相;将蒸馏水逐滴加入油相中,~
160r/min下震荡25min,待体系清澈透明后,得花椒微乳备用;
(2)制备花椒缓释颗粒:新鲜花椒洗净、沥干水分,随后液氮研磨,得花椒粉避光保存,备用;向15份花椒粉中加入乳化剂10份、助乳化剂10份搅拌至透明,得乳化体系;向乳化体系中加入高效包埋剂20份进行充分搅拌,得混合体系;向混合体系中加入赋形剂55份、粘结剂0.5份,混匀后造粒,得到粒径为2mm的颗粒,再向表面均匀喷涂包衣液,得花椒缓释颗粒;
(3)制备抑菌剂:取按质量比3:2取花椒微乳与花椒缓释颗粒混匀,得抑菌剂备用;
(4)制备抑菌液体清洁剂:取30%抑菌剂持续加热2h,加热温度为60℃,随后加入11%无水乙醇混合均匀,待温度下降后,再加入等离子水至100%混匀,即得一种抑菌液体清洁剂。
[0026] 实施例二:(1)制备花椒微乳:将花椒精油和无水乙醇混合后在220r/min下震荡6min,得混合物,将吐温 80加入混合物中,在180r/min下震荡20min,得油相;将蒸馏水逐滴加入油相中,~
140r/min下震荡25min,待体系清澈透明后,得花椒微乳备用;
(2)制备花椒缓释颗粒:新鲜花椒洗净、沥干水分,随后液氮研磨,得花椒粉避光保存,备用;向10份花椒粉中加入乳化剂5份、助乳化剂5份搅拌至透明,得乳化体系;向乳化体系中加入高效包埋剂5份进行充分搅拌,得混合体系;向混合体系中加入赋形剂40份、粘结剂
0.1份,混匀后造粒,得到粒径为1mm的颗粒,再向表面均匀喷涂包衣液,得花椒缓释颗粒;
(3)制备抑菌剂:取按质量比3:2取花椒微乳与花椒缓释颗粒混匀,得抑菌剂备用;
(4)制备抑菌液体清洁剂:取25%抑菌剂持续加热1.5h,加热温度为50℃,随后加入8%无水乙醇混合均匀,待温度下降后,再加入等离子水至100%混匀,即得一种抑菌液体清洁剂。
[0027] 实施例三:(1)制备花椒微乳:将花椒精油和无水乙醇混合后在280r/min下震荡12min,得混合物,将吐温 80加入混合物中,在220r/min下震荡30min,得油相;将蒸馏水逐滴加入油相中,~
180r/min下震荡25min,待体系清澈透明后,得花椒微乳备用;
(2)制备花椒缓释颗粒:新鲜花椒洗净、沥干水分,随后液氮研磨,得花椒粉避光保存,备用;向20份花椒粉中加入乳化剂20份、助乳化剂20份搅拌至透明,得乳化体系;向乳化体系中加入高效包埋剂35份进行充分搅拌,得混合体系;向混合体系中加入赋形剂70份、粘结剂1份,混匀后造粒,得到粒径为3mm的颗粒,再向表面均匀喷涂包衣液,得花椒缓释颗粒;
(3)制备抑菌剂:取按质量比3:1取花椒微乳与花椒缓释颗粒混匀,得抑菌剂备用;
(4)制备抑菌液体清洁剂:取35%抑菌剂持续加热2.5h,加热温度为70℃,随后加入14%无水乙醇混合均匀,待温度下降后,再加入等离子水至100%混匀,即得一种抑菌液体清洁剂。
[0028] 试验例一:下面为抑菌液体清洁剂的抑菌试验:
实验材料:
抑菌液体清洁剂样品:按实施案例配制的泡沫型抑菌液体清洁剂;
菌种:金黄色葡萄球菌,大肠杆菌,白色念珠菌;
培养基:营养琼脂培养基(细菌),改良
马丁培养基(
真菌)。
[0029] 实验方法依据:GB 19877.1-2005《特种抑菌液体清洁剂》
GB 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》
QB/T 2738-2012《日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》
实验方法:
抑菌圈测定:
采用
滤纸片法进行样品抑菌性能的测定。用打孔器将滤纸制作成直径为5.5mm的小圆纸片,将小圆纸片贴于已均匀涂布菌悬液的培养基上,分别取样品50μl滴到每张小圆纸片上,用无菌水作为对照,于
培养箱中。细菌30℃培养24h,真菌27℃培养72h后观察结果。目测结果并记录。测量抑菌圈直径,重复3次。
[0030] 试管法测定抑菌效果:将实施例1 3的样品与培养基在试管中充分混匀,用无菌水做隐形对照,终体积为5ml,~
分别制成斜面。取受试菌液划线接种于斜面上。细菌30℃培养24h,真菌27℃培养72h后观察结果。目测结果并记录。
[0031] 表1 三组样品对菌种的抑菌圈直径 单位:mm。
[0032] 表2 三组样品对菌种的抑制作用。
[0033] 注:“+”表示菌体生长,“”表示无菌体生长。~
[0034] 试验例二:对实施例1、实施例2和实施例3制备的清洁剂的滋润度、去污能力、刺激性采用民意调查法,对150名随机分为3组,分别试用实施例1、实施例2和实施例3制备的清洁剂,各项使用效果总分为5分:5分为最高分,非常满意;4分为较好;3分为可以接受;3分以下为不好,不能接受。另外对溶解力、武器溶解时间、去污后的水质、清洗过
棉布质料的情况以及
能源效益进行评定,以下为各项平均得分,见下表3。
[0035] 表3 三组样品的整体清洁效果。
[0036] 试验例三:以实施例1 3制备的抑菌液体清洁剂为试验组,以市售某清洁产品为对比例1,进行保~
湿性、发泡能力、发泡
稳定性测试,结果见表4。
[0037] 保湿性测定:称取各组测试样品,以甘油作为阳性对照,放入配制的
相对湿度为80%的饱和硫酸铵和相对湿度为40%的饱和乙酸
钾溶液中,放置在25℃恒温器中,不同时间进行称量,A0表示初始抑菌液体清洁剂质量,分别称重Ax(6、12、24、36、48h)后的抑菌液体清洁剂质量,计算公式为
保湿性(%)=Ax/A0×100%。
[0038] 发泡能力测定采用震荡法:
1)取新制备的各组抑菌液体清洁剂样品0 .5mL加入塑料量筒,再加入20mL蒸馏水,用大小合适的
橡胶塞塞紧塑料量筒,充分震摇20次,震摇方向、快慢、力度、气温环境须保持一致;
2)震摇完毕后,立即取下比色管管塞,加入20mL的水,沿管壁将比色管中泡沫冲下,记录泡沫震摇后的高度及加水后泡沫破坏到原有高度一半时所需时间;
3)重复以上操作,记录数据。
[0039] 以泡沫高度作为抑菌液体清洁剂起泡性能的量度,以泡沫破坏到原有高度一半时所需时间表征泡沫的稳定性。
[0040] 表4 三组样品的发泡能力、发泡稳定性及保湿性测定结果。
[0041] 由表4可知,实施例1 3组的清洁剂发泡能力,发泡稳定性都较好,均显著高于对比~例1,且保湿性均在17.0%以上;而对比例1的发泡能力,发泡稳定性,保湿性都不及实施例,说明采用花椒提取物、花椒微乳制得的抑菌剂在保湿性、发泡能力和发泡稳定性都有积极的影响。
[0042] 试验例四:皮肤急性毒性试验:
选取Wistar大鼠10只,雌雄各半,体重为180 220g,按5000mg/kg体重的剂量取样品,涂~
抹或粘贴在动物背部脱毛区(范围30 40cm²),用两层硫酸纸
覆盖,用无刺激性胶布封闭固~
定24h。24h之后除受试动物,观察动物中毒体征,观察期为7d。第7d称重1次,试验结束处死动物并观察大体病理改变。
[0043] 结果显示涂抹本发明无防腐剂的天然植物抑菌液体清洁剂后的大鼠无死亡,大体病理解剖学检查未见异常,LD50均>5000mg/kg体重。由此可见,本发明制得的抑菌清洁剂并无任何毒
副作用,可用于市面推广。
[0044] 尽管以上文字对本发明的实施方案进行了描述,但是本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域,上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的,而不是限制性的。本领域的普通技术人员在
说明书的启示下,在不脱离本发明
权利要求所保护的范围的情况下,还可以做出很多种的形式,这些均属于本发明保护之列。