技术领域
[0001] 本
发明属于高分子复合材料领域，涉及一种硅灰石/尼龙610T复合材料及其制备方法。技术背景
[0002] 结晶性
聚合物尼龙610T的酰胺基团之间存在牢固的氢键，结晶度和熔点较高，具有优异的
力学性能，良好的
耐磨性和自润滑性。较好的耐
腐蚀性，被广泛应用于
汽车、机械、
电子电器、化工等领域。但是，纯尼龙610T又具有热
变形温度较低、吸
水性大、耐水性差、干态和低温耐冲击性能差等缺点，使其综合性能有所下降。又由于聚酸胺的韧性和耐冲击性与温度和吸湿有很大的依赖关系，所以低温及含湿量低时冲击强度较低，影响其制品尺寸的
稳定性，使其用途受到很大限制。随着市场经济的发展和竞争日趋激烈，对材料的性能、价格要求越来越高的状况下，与单一聚合物相比，聚合物
合金复合材料更能适应高性能的要求。几年来，国内外聚酰股发展的重点是对现有品种通过多组分的共聚、共混或加入不同的添加剂等方法，改进聚酰胺塑料的冲击性、热变形性、力学性能、
阻燃性及成型加工性能。
[0003] 目前，针对上述种种
缺陷，大部分学者集中在采用玻璃
纤维、
碳纤维、
硼纤维、
无机填料（如
云母、碳酸
钙、滑石粉、蒙脱土等）、
纳米粒子等对尼龙进行改性，以达到提高性能扩大其应用范围，但以硅灰石改性尼龙610T的却未见报道。
[0004] 硅灰石是无毒性的天然矿物，自然界产出的硅灰石一般是纤维状、针状或放射状集合体，单晶体沿b轴延伸的板状或板柱状。硅灰石在中性水中的
溶解度低，吸油量低，不含结晶水，吸湿性小，加热时无脱水问题，熔点高，
热膨胀系数小，耐
热稳定性好，耐腐蚀，耐
气候老化，机械性能和电性能良好。填充
树脂后，尺寸稳定性好，耐摩擦性、平滑性；与滑石粉、云母等片状填料相比，有表面划伤不显著的特点。硅灰石在树脂中的分散性好，强度下降程度小，填充材料后熔体强度低。由于吸湿性和
粘度的降低，也改进了材料的成型加工性能，但硅灰石与尼龙树脂的相容性及在树脂基体中的分散性较差。
[0005] 经对
现有技术的文献检索发现，中国
专利CN101077927A、CN102532881A等均公布了硅灰石尼龙复合材料的制备方法，虽然二者一定程度上解决了硅灰石在尼龙树脂中的分散问题，但其力学性能提高的幅度较小。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷而提供一种硅灰石/尼龙610T复合材料及其制备方法。
[0007] 为了解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
[0008] 本发明改善硅灰石与尼龙610T树脂的相容性及提高硅灰石在树脂基体中的分散均匀性。
[0009] 一种硅灰石/尼龙610T复合材料，由包含以下重量份的组分制成：
[0010]
[0011] 所述的聚对苯二甲酰癸二酰己二胺（尼龙610T）由对苯二
甲酸、己二胺、癸二酸共同缩聚而成，分子量为3-5万，熔点为280-310℃，该尼龙610T的流动性好，更有利于成型加工。
[0012] 所述的硅灰石粒径为200-800目；优选400-600目；
[0014] 所述的抗
氧剂为受阻酚类抗氧剂与
亚磷酸酯类抗氧剂复配而成；
[0015] 所述的受阻酚类抗氧剂为N,N′-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗氧剂1098），所述的亚磷酸酯类抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯（抗氧剂168）；优选的N,N′-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺与三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的
质量比优选为（0.5-1）：1。
[0016] 一种上述硅灰石/尼龙610T复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0017] （1）将尼龙610T进行干燥处理，将硅灰石进行
表面处理；
[0018] （2）按上述配比称取以下重量份的原料：50-80份步骤（1）中干燥的尼龙610T、2-7份抗氧剂、3-8份润滑剂、10-40份硅灰石，并充分混合均匀；
[0019] （3）将步骤（2）中混合料加入到双螺杆
挤出机料斗中，启动挤出机，经双
螺杆挤出机挤出
造粒得到硅灰石改性的尼龙610T粒料；
[0020] （4）将步骤（3）中粒料干燥，得到硅灰石/尼龙610T复合材料。
[0021] 所述的步骤（1）中，尼龙610T干燥处理的工艺为，将尼龙610T在80-100℃
真空干燥箱中干燥8小时以上，真空度为0.088-0.100MPa。
[0022] 所述的步骤（1）中，硅灰石进行表面处理的工艺为，先将硅灰石于100℃条件下干燥4小时，硅烷
偶联剂按硅灰石质量的1％称取后，加入体积比为1：1的无水
乙醇，配成溶液待用。再将硅灰石倒入高速混合机内，加热并搅拌，温度设置为80-100℃，同时把配好的硅烷偶联剂溶液慢慢倒入盛有硅灰石的高速混合机中，高速混合约10-15min，稍冷后取出，再放入100-120℃的烘箱中干燥2-5个小时后取出，完成硅灰石的表面处理；
[0023] 所述的硅烷偶联剂选自KH550，KH792，KH560或KH570中的一种或一种以上，优选KH550。
[0024] 所述的步骤（3）中，双螺杆
挤出机螺杆长径比为20-35，挤出温度为：285-350℃，转速为250-550r/min，
喂料螺杆转速：10-20r/min。
[0025] 所述的步骤（4）中，干燥工艺为在80-100℃真空干燥箱中干燥8小时以上，真空度为0.088-0.100MPa。
[0026] 将步骤（4）中硅灰石/尼龙610T复合材料粒料于
注塑机上
注塑成型，注塑工艺：注塑温度范围：300-330℃，注塑速度：10-15g/s，注塑压力：60-90MPa，冷却时间：20-30S；
得到用于相关性能测试的标准样条；于恒温恒湿条件下放置24小时以上，然后进行相关性能测试。
[0027] 本发明通过该方法合成制备的硅灰石/尼龙610T复合材料，硅灰石粒子在尼龙610T基体中分散均匀，硅灰石和尼龙610T基体材料的界面结合力强，拉伸、弯曲等力学性能和热性能得到明显改善，材料尺寸稳定性较好，吸水率也明显降低，同时，该方法制备的硅灰石/尼龙610T复合材料，制备工艺简单，适合工业化生产。
[0028] 本发明同现有技术相比，具有以下优点：
[0029] （1）制备工艺简单，反应所用的设备成本低廉，能耗也较小。
[0030] （2）硅灰石在尼龙树脂中分散性良好。
[0031] （3）得到的复合材料综合力学性能大幅度提升。
[0032] （4）热变形温度大幅度提高且吸水率较低，尺寸稳定性好。
具体实施方式
[0033] 下面结合具体
实施例，进一步阐述本发明。
[0034] 各实施例中硅灰石选用新余市南方硅灰石实业有限公司生产的产品。
[0035] 在以下的实施例中，采用以下检测方法：
[0036] 拉伸性能按ASTM D638-10测试，拉伸速率5mm/min，在恒温恒湿实验条件下测试。
[0037] 简支梁缺口冲击强度按ASTM D6110-10测试。
[0038] 弯曲强度按ASTM D790-10测试，下压速率1.25mm/min，在恒温恒湿实验条件下测试。
[0039] 热变形温度按ASTM D648-07测试。
[0040] 吸水性测试：室温下，将试样放在干燥器内，干燥器底部放置一个盛有饱和食盐水溶液的烧杯，维持干燥器内
相对湿度为75％，每过24h取出试样称重，记为Gi，(i=1，2，3，4...)，称重后的试样仍放回干燥器内。20天后，将试样放入烘箱内烘干(70℃，24h)，然后置于干燥器内冷却至室温称量试样，记为G0。按下公式计算试样中的
含水量(Wi)％，其中本发明中的吸水率一致计算5天后（120h）的吸水率：
[0041] Wi=(Gi-G0)/Gi×100％。
[0042] 实施例1
[0043] 一种硅灰石/尼龙610T复合材料，由包括以下重量份的组成制成：尼龙610T（分子量为3万，熔点280℃）：80份，硅灰石（KH550表面处理）：10份，粒径400目，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：3份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168=0.5：1）：7份，加工总重量为5kg。
[0044] （1）将尼龙610T于100℃，真空度为0.088MPa的真空干燥箱真空干燥箱中干燥8小时以充分除去其中水分；
[0045] （2）将尼龙610T、抗氧剂、润滑剂、表面处理的硅灰石等组分倒入高混机进行充分混合均匀，其中硅灰石表面处理工艺如下：硅烷偶联剂KH550按硅灰石质量的1％称取后，加入体积比为1：1的无水乙醇，配成溶液待用。再将硅灰石倒入高速混合机内，加热并搅拌，温度设置为80℃，同时把配好的硅烷偶联剂KH550溶液慢慢倒入盛有硅灰石的高速混合机中，高速混合约15min，稍冷后取出，再放入100℃的烘箱中干燥5个小时后取出待用；
[0046] （3）启动挤出机，经
双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为35，挤出温度从1区到机头分别为290℃、295℃、300℃、305℃、305℃、310℃、315℃，转速为250r/min，喂料螺杆转速：10r/min；得到硅灰石/尼龙610T复合材料。
[0047] （4）将硅灰石/尼龙610T复合材料粒料于80℃，真空度为0.1MPa烘箱中干燥10小时后，得到硅灰石/尼龙610T复合材料。
[0048] 将硅灰石/尼龙610T复合材料粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为310℃、320℃、315℃，注射速度为10g/s，注塑压力为60MPa，冷却时间为20S，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
[0049] 实施例2
[0050] 一种硅灰石/尼龙610T复合材料，由包括以下重量份的组成制成：尼龙610T（分子量为3.5万，熔点293℃）：70份，硅灰石：20份，粒径450目，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：5份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168=0.7：1）：5份，加工总重量为5kg。
[0051] （1）将尼龙610T于95℃，真空度为0.09MPa的真空干燥箱真空干燥箱中干燥10小时以充分除去其中水分；
[0052] （2）将尼龙610T、抗氧剂、润滑剂、表面处理的硅灰石等组分倒入高混机进行充分混合均匀，其中硅灰石表面处理工艺如下：硅烷偶联剂KH570按硅灰石质量的1％称取后，加入体积比为1：1的无水乙醇，配成溶液待用。再将硅灰石倒入高速混合机内，加热并搅拌，温度设置为90℃，同时把配好的硅烷偶联剂KH570溶液慢慢倒入盛有硅灰石的高速混合机中，高速混合约13min，稍冷后取出，再放入110℃的烘箱中干燥3个小时后取出待用；
[0053] （3）启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为25，挤出温度从1区到机头分别为290℃、295℃、300℃、305℃、310℃、315℃、320℃，转速为350r/min，喂料螺杆转速：12r/min。得到硅灰石/尼龙610T复合材料。
[0054] （4）将硅灰石/尼龙610T复合材料粒料于80℃，真空度为0.09MPa烘箱中干燥10小时后，得到硅灰石/尼龙610T复合材料。
[0055] 将硅灰石/尼龙610T复合材料粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为310℃、320℃、315℃，注射速度为12g/s，注塑压力为70MPa，冷却时间为25S，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
[0056] 实施例3
[0057] 一种硅灰石/尼龙610T复合材料，由包括以下重量份的组成制成：尼龙610T（分子量为4.5万，熔点305℃）：60份，硅灰石：30份，粒径500目，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：6份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168=0.9：1）：4份，加工总重量为5kg。
[0058] （1）将尼龙610T于85℃，真空度为0.095MPa的真空干燥箱真空干燥箱中干燥12小时以充分除去其中水分；
[0059] （2）将尼龙610T、抗氧剂、润滑剂、表面处理的硅灰石等组分倒入高混机进行充分混合均匀，其中硅灰石表面处理工艺如下：硅烷偶联剂KH560按硅灰石质量的1％称取后，加入体积比为1：1的无水乙醇，配成溶液待用。再将硅灰石倒入高速混合机内，加热并搅拌，温度设置为95℃，同时把配好的硅烷偶联剂KH560溶液慢慢倒入盛有硅灰石的高速混合机中，高速混合约12min，稍冷后取出，再放入120℃的烘箱中干燥2个小时后取出待用；
[0060] （3）启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为35，挤出温度从1区到机头分别为295℃、300℃、305℃、310℃、315℃、320℃、325℃，转速为450r/min，喂料螺杆转速：17r/min。得到硅灰石/尼龙610T复合材料。
[0061] （4）将硅灰石/尼龙610T复合材料粒料于95℃，真空度为0.085MPa烘箱中干燥12小时后，得到硅灰石/尼龙610T复合材料。
[0062] 将硅灰石/尼龙610T复合材料粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为305℃、315℃、310℃，注射速度为13g/s，注塑压力为80MPa，冷却时间为28S，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
[0063] 实施例4
[0064] 一种硅灰石/尼龙610T复合材料，由包括以下重量份的组成制成：尼龙610T（分子量为5万，熔点310℃）：50份，硅灰石：40份，粒径600目，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：3份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168=1：1）：7份，加工总重量为5kg。
[0065] （1）将尼龙610T于90℃，真空度为0.1MPa的真空干燥箱真空干燥箱中干燥10小时以充分除去其中水分；
[0066] （2）将尼龙610T、抗氧剂、润滑剂、表面处理的硅灰石等组分倒入高混机进行充分混合均匀，其中硅灰石表面处理工艺如下：硅烷偶联剂KH792按硅灰石质量的1％称取后，加入体积比为1：1的无水乙醇，配成溶液待用。再将硅灰石倒入高速混合机内，加热并搅拌，温度设置为85℃，同时把配好的硅烷偶联剂KH792溶液慢慢倒入盛有硅灰石的高速混合机中，高速混合约14min，稍冷后取出，再放入105℃的烘箱中干燥4个小时后取出待用；
[0067] （3）启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为20，挤出温度从1区到机头分别为320℃、325℃、330℃、335℃、340℃、345℃、350℃，转速为550r/min，喂料螺杆转速：20r/min。得到硅灰石/尼龙610T复合材料。
[0068] （4）将硅灰石/尼龙610T复合材料粒料于100℃，真空度为0.088MPa烘箱中干燥9小时后，得到硅灰石/尼龙610T复合材料。
[0069] 将硅灰石/尼龙610T复合材料粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为315℃、325℃、320℃，注射速度为15g/s，注塑压力为90MPa，冷却时间为25S，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
[0070] 对比例1
[0071] 将纯尼龙610T粒料于100℃，真空度为0.10MPa烘箱中干燥10小时后于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为310℃、320℃、315℃，注射速度为15g/s，注塑压力为80MPa，冷却时间为30S，得到用于相关性能测试的样条，且与实施例1-5进行比较，详细性能见表1。
[0072] 经过试验测试，材料的性能测试结果如表1：
[0073] 对比例2
[0074] 将纯尼龙610T粒料于100℃，真空度为0.10MPa烘箱中干燥10小时，加入尼龙610T重量30%的未经表面改性的硅灰石，粒径为500目，二者混合均匀后于挤出机上挤出造粒，然后进行注塑成型，注塑温度区间为310℃、320℃、315℃，注射速度为15g/s，注塑压力为85MPa，冷却时间为25S，得到用于相关性能测试的样条，且与实施例1-5进行比较，详细性能见表1。
[0075] 经过试验测试，材料的性能测试结果如表1：
[0076] 表1
[0077]
