技术领域
[0001] 本
发明涉及
农药制剂领域，具体涉及一种含啶氧菌酯和春雷霉素的杀菌剂组合物及其制备方法。
背景技术
[0002] 啶氧菌酯的作用机理与特点：线粒体呼吸
抑制剂，即通过在细胞色素b和C1间
电子转移抑制线粒体的呼吸。适宜作物与安全性：番茄、麦类，如
大麦、燕麦及黑麦；摧荐剂量下对作物安全、无
药害。其防治对象：广谱、内吸性杀菌剂。主要用于防治麦类的叶面病害如叶枯病、叶锈病、颖枯病、褐斑病、番茄叶霉病等，与现有strobilurin类杀菌剂相比，对番茄叶祜病、网斑病和
云纹病有更强的
治疗效果。
[0003] 春雷霉素的作用机理是抑制
真菌中甾醇的前体一一羊毛甾醇或24-亚甲基二氢芈毛醉l4位上的脱甲基化作用，即脱甲基化抑制剂(DMIs)。不仅具有很好的内吸活性，优异的保护、治疗和铲除活性，且持效期长。通过大量的田间药效试验，结果表明春雷霉素对作物不仅具有良好的安全性，防病治病效果好，而且增产明显，同三唑类杀茵剂相比，春雷霉素具有更广谱的杀菌活性。
[0004] 由于人们长期依赖于使用单一类型的杀菌剂，速效性差，病菌容易产生抗药性，致使杀菌剂的化学用药量急剧增加，不仅加重了农民的经济负担、污染环境。
[0005] 有鉴于此，特此提出本发明。
发明内容
[0006] 本发明的一个目的在于提供一种含啶氧菌酯和春雷霉素的杀菌剂组合物，所述啶氧菌酯和春雷霉素复配可以解决速效性差的问题，同时可以扩大防治谱，降低用药量，减轻对环境的影响。
[0007] 本目的通过如下技术方案实现：
[0008] 一种含啶氧菌酯和春雷霉素的杀菌剂组合物，该杀菌剂组合物的有效成分为啶氧菌酯和春雷霉素二元复配，其中，啶氧菌酯和春雷霉素的
质量比为1:3～9:1。
[0009] 进一步的，所述啶氧菌酯和春雷霉素的质量比为1:1～3:1，所述啶氧菌酯和春雷霉素二者在杀菌剂组合物中的质量百分含量为15％～30％。
[0010] 进一步的，所述杀菌剂组合物以啶氧菌酯和春雷霉素为有效成分和农药上允许的助剂配制成任意一种剂型。
[0011] 进一步的，所述剂型是悬浮剂，所述悬浮剂由以下质量百分比的组分组成：啶氧菌酯和春雷霉素15％～30％、分散剂1％～10％、润湿剂1％～5％、增效剂0.5％～10％、
增稠剂0.5％～5％、稳定剂1％～5％、油1％～5％，
水补足。
[0012] 进一步的，所述悬浮剂由以下质量百分比的组分组成：啶氧菌酯和春雷霉素10％～30％。
[0013] 进一步的，所述分散剂为聚
羧酸盐类分散剂、EO/PO嵌段共聚物、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚
磷酸酯、木质素磺酸盐类分散剂、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚
硫酸盐、
琥珀酸磺酸盐类分散剂、苯磺酸盐类分散剂中的一种或几种的混合物；
[0014] 所述润湿剂为多苯乙烯基聚氧乙烯醚类润湿剂、烷基
萘磺酸盐类润湿剂、聚氧乙烯硫酸酯盐、烷基琥珀酸酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯类润湿剂中的一种或二者的混合物；
[0015] 所述增稠剂为有机改性
膨润土、
硅酸镁
铝或黄原胶；
[0016] 所述增效剂为有机硅、聚乙烯吡咯烷
酮、羟丙基
纤维素、
葡萄糖、聚乙二醇、增效剂A、增效剂B、增效剂C；
[0017] 所述稳定剂为二丁基羟基
甲苯、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶
乙醇)酯、叔丁基羟基茴香醚、环氧氯丙烷、白
炭黑、环氧
大豆油中的一种或几种的混合物；
[0018] 所述油为油酸甲酯、大豆油、
菜籽油、
生物柴油、芝麻油的一种或几种的混合物。
[0019] 一种含啶氧菌酯和春雷霉素的杀菌剂组合物的制备方法，将上述助剂加入到剪切釜中，进行混合和均质剪切；然后加入啶氧菌酯和春雷霉素，继续进行均质剪切；再经四级磨砂机
串联研磨，磨砂机之间通过管道送料，即得悬浮剂。
[0020] 进一步的，所述研磨和管道采用
冷却水管进行冷却处理。
[0021] 进一步的，所述助剂以及助剂、啶氧菌酯和春雷霉素的混合物在所述剪切釜中的均质剪切时间均为5～10分钟。
[0022] 进一步的，采用磨砂机对均质剪切后的制剂进行研磨，研磨至制剂内的颗粒细度D98小于5μm。
[0023] 本发明与
现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
[0024] 1.该复配悬浮剂提高了制剂的施药效果，同比增长8％左右，同时该制剂的质量
稳定性高，分散性好，长期储存析水少，无结底沉淀现象，保证了产品货架质量稳定性和药效。
[0025] 2.剪切釜中高速均质剪切，能确保悬浮剂分散性好，经砂磨机研磨至粒径细度D98小于5μm能够使
杀虫剂组合物悬浮剂持续发挥药效。
[0026] 3.四级磨砂机串联研磨，磨砂机之间通过管道送料，能够延长研磨时间，能够调节研磨
温度，防止研磨时间过高，研磨时候原料融化和
软化。
[0027] 4.研磨和管道采用冷却水管进行冷却处理，进一步的调节研磨温度，防止研磨温度升高。
具体实施方式
[0028] 下面结合具体
实施例对本发明作进一步的详细描述，本发明不局限于这些实施例，凡是与本发明解决问题思路相适应的实例，均在本发明的保护范围内：
[0029] 按照本领域技术人员所公知的方法，所述杀菌剂组合物以啶氧菌酯和春雷霉素为有效成分和农药上允许的助剂配制成任意一种剂型，下面以悬浮剂为例，对本发明进行说明。
[0030] 实施例1：一种含啶氧菌酯和春雷霉素的杀菌剂组合物及其制备方法，由表一中所述物质构成：
[0031] 表一实施例1所述各组分及其所占质量百分比
[0032]
[0033] 制备方法：将水、大豆油、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚
硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯类、有机改性膨润土、增效剂A、二丁基羟基甲苯及
光稳定剂622加入剪切釜中，混合，高速均质剪切5min，再经四级磨砂机串联研磨，磨砂机之间通过管道送料，然后加入啶氧菌酯和春雷霉素，继续高速均质剪切10min，经砂磨机研磨至制剂内的颗粒细度D98小于5μm，得到20％啶氧菌酯和春雷霉素复配悬浮剂。
[0034] 实施例2：一种含啶氧菌酯和春雷霉素的杀菌剂组合物及其制备方法，由表二中所述物质构成：
[0035] 表二实施例2所述各组分及其所占质量百分比
[0036]
[0037]
[0038] 制备方法：将水、油酸甲酯、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯类、增效剂B、有机改性膨润土、叔丁基羟基茴香醚及光稳定剂622加入剪切釜中，混合，高速均质剪切10min，再经四级磨砂机串联研磨，磨砂机之间通过管道送料，然后加入啶氧菌酯和春雷霉素，继续高速均质剪切5min，经砂磨机研磨至制剂内的颗粒细度D98小于5μm，得到20％啶氧菌酯和春雷霉素复配悬浮剂。
[0039] 实施例3：一种含啶氧菌酯和春雷霉素的杀菌剂组合物及其制备方法，由表三中所述物质构成：
[0040] 表三实施例3所述各组分及其所占质量百分比
[0041]
[0042]
[0043] 制备方法：将水、芝麻油、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯类、增效剂C、有机改性膨润土、环氧氯丙烷及光稳定剂622加入剪切釜中，混合，高速均质剪切8min，再经四级磨砂机串联研磨，磨砂机之间通过管道送料，然后加入啶氧菌酯和春雷霉素，继续高速均质剪切10min，经砂磨机研磨至制剂内的颗粒细度D98小于5μm，得到15％啶氧菌酯和春雷霉素复配悬浮剂。
[0044] 实施例4：一种含啶氧菌酯和春雷霉素的杀菌剂组合物及其制备方法，由表四中所述物质构成：
[0045] 表四实施例4所述各组分及其所占质量百分比
[0046]
[0047] 制备方法：将水、大豆油、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯类、有机硅、有机改性膨润土、叔丁基羟基茴香醚及光稳定剂622加入剪切釜中，混合，高速均质剪切5min，再经四级磨砂机串联研磨，磨砂机之间通过管道送料，然后加入啶氧菌酯和春雷霉素，继续高速均质剪切9min，经砂磨机研磨至制剂内的颗粒细度D98小于5μm，得到30％啶氧菌酯和春雷霉素复配悬浮剂。
[0048] 实施例5：一种含啶氧菌酯和春雷霉素的杀菌剂组合物及其制备方法，由表五中所述物质构成：
[0049] 表五实施例5所述各组分及其所占质量百分比
[0050]
[0051] 制备方法：将水、菜籽油、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、多苯乙烯基聚氧乙烯醚类润湿剂、
硅酸镁铝、聚乙烯吡咯烷酮、白炭黑及光稳定剂622加入剪切釜中，混合，高速均质剪切10min，再经四级磨砂机串联研磨，磨砂机之间通过管道送料，然后加入啶氧菌酯和春雷霉素，继续高速均质剪切10min，经砂磨机研磨至制剂内的颗粒细度D98小于5μm，得到20％啶氧菌酯和春雷霉素复配悬浮剂。
[0052] 实施例6：一种含啶氧菌酯和春雷霉素的杀菌剂组合物及其制备方法，由表六中所述物质构成：
[0053] 表六实施例6所述各组分及其所占质量百分比
[0054]
[0055]
[0056] 制备方法：将水、生物柴油、木质素磺酸盐类分散剂、多苯乙烯基聚氧乙烯醚类润湿剂、硅酸镁铝、葡萄糖、光稳定剂622及环氧大豆油加入剪切釜中，混合，高速均质剪切5min，再经四级磨砂机串联研磨，磨砂机之间通过管道送料，所述研磨和管道采用冷却水管进行冷却处理，然后加入啶氧菌酯和春雷霉素，继续高速均质剪切5min，经砂磨机研磨至制剂内的颗粒细度D98小于5μm，得到20％啶氧菌酯和春雷霉素复配悬浮剂。
[0057] 实施例7：一种含啶氧菌酯和春雷霉素的杀菌剂组合物及其制备方法，由表七中所述物质构成：
[0058] 表七实施例7所述各组分及其所占质量百分比
[0059]
[0060]
[0061] 制备方法：将水、芝麻油、EO/PO嵌段共聚物、多苯乙烯基聚氧乙烯醚类润湿剂、硅酸镁铝、聚乙二醇、环氧氯丙烷及二丁基羟基甲苯加入剪切釜中，混合，高速均质剪切5min，再经四级磨砂机串联研磨，磨砂机之间通过管道送料，所述研磨和管道采用冷却水管进行冷却处理，然后加入啶氧菌酯和春雷霉素，继续高速均质剪切10min，经砂磨机研磨至制剂内的颗粒细度D98小于5μm，得到30％啶氧菌酯和春雷霉素复配悬浮剂。
[0062] 实施例8：一种含啶氧菌酯和春雷霉素的杀菌剂组合物及其制备方法，由表八中所述物质构成：
[0063] 表八实施例8所述各组分及其所占质量百分比
[0064]组分 百分比
啶氧菌酯 18％
春雷霉素 7％
EO/PO嵌段共聚物 7％
多苯乙烯基聚氧乙烯醚类润湿剂 3％
硅酸镁铝 4％
聚乙二醇 10％
环氧氯丙烷 2％
二丁基羟基甲苯 2％
芝麻油 5％
水 余量
[0065] 制备方法：将水、芝麻油、EO/PO嵌段共聚物、多苯乙烯基聚氧乙烯醚类润湿剂、硅酸镁铝、聚乙二醇、环氧氯丙烷及二丁基羟基甲苯加入剪切釜中，混合，高速均质剪切5min，再经四级磨砂机串联研磨，磨砂机之间通过管道送料，所述研磨和管道采用冷却水管进行冷却处理，然后加入啶氧菌酯和春雷霉素，继续高速均质剪切10min，经砂磨机研磨至制剂内的颗粒细度D98小于5μm，得到25％啶氧菌酯和春雷霉素复配悬浮剂。
[0066] 实施例9：田间药效试验
[0067] 1试验目的
[0068] 验证本发明中的制剂对番茄叶霉病的防效明显的高于市售药剂。
[0069] 2供试药剂
[0070] 试验药剂：实施例1～8中的制剂；
[0071] 对照药剂：市面啶氧菌酯和春雷霉素复配悬浮剂A、B、C。
[0072] 3试验对象
[0073] 番茄叶霉病
[0074] 4试验地点：
[0076] 5试验设计
[0077]
试验小区面积30m2，每个处理做4个重复，用背负式
喷雾器进行喷雾，喷口直径0.7mm。
[0079] 适宜施药时期和用量：从初始发病开始用药，连续施用两次，可每隔7-10天施用1次，制剂用量600-1100克/公顷。
[0080] 6试验结果
[0081] 表：田间试验对比结果
[0082]
[0083]
[0084] 通过田间药效试验，实验药剂(实施例1-8)对番茄叶霉病均有较好的防效，且药效持续时间长。
[0085] 通过数据对比，该复配悬浮剂提高了制剂的施药效果，其防效与市面啶氧菌酯和春雷霉素复配悬浮剂同比增长8％左右。
[0086] 从对番茄安全性的调查结果来看，复配药剂喷施后番茄未出现任何药害症状，对番茄的安全性高。
[0087] 综上所述，本发明在提高对番茄田番茄叶霉病的防效的同时，持效性也得到了显著的提高。
