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共沉淀叉菜胶/黄原胶组合物及其制备方法

阅读:698发布:2023-12-28

专利汇可以提供共沉淀叉菜胶/黄原胶组合物及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供共沉淀 角 叉菜胶/黄原胶组合物及其制造方法。该组合物制备工艺简单,在广泛的食品、特种品和工业应用中提供功能性质。,下面是共沉淀叉菜胶/黄原胶组合物及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种共沉淀胶体组合物,它主要由至少一种叉菜胶和至少一种黄原 胶组成,其中,基于重量百分率,所述角叉菜胶与黄原胶的比率是60∶40至95∶5。
2.如权利要求1所述的共沉淀水胶体组合物,由至少一种角叉菜胶和至少 一种黄原胶组成,其特征在于,基于重最百分率,所述角叉菜胶与黄原胶的比 率是60∶40至95∶5。
3.如权利要求1或2所述的共沉淀水胶体组合物,其特征在于,基于重量 百分率,所述角叉菜胶与黄原胶的比率是60∶40至90∶10。
4.如权利要求1或2所述的共沉淀水胶体组合物,其特征在于,基于重量 百分率,所述角叉菜胶与黄原胶的比率是70∶30至80∶20。
5.如权利要求1或2所述的共沉淀水胶体组合物,其特征在于,基于重量 百分率,所述角叉菜胶与黄原胶的比率约为75∶25。
6.如权利要求1-5中任意一项所述的共沉淀组合物,其特征在于,所述角 叉菜胶包括选自以下的角叉菜胶,κ-角叉菜胶、κ-2角叉菜胶、ι-角叉菜胶、λ- 角叉菜胶、μ-角叉菜胶、v-角叉菜胶和它们的混合物。
7.如权利要求1-5中任意一项所述的共沉淀水胶体组合物,其特征在于, 所述角叉菜胶是ι-角叉菜胶。
8.一种组合物,包含权利要求1-7中任意一项所述的共沉淀水胶体组合 物。
9.如权利要求8所述的组合物,其特征在于,所述组合物还包含至少一种 选自以下的化合物,纤维素、化学改性纤维素、海藻产品、天然树胶、生物合 成胶、蛋白质、合成水胶体、淀粉、改性淀粉、糊精、葡萄糖、糖、表面活性 剂、乳化剂和盐。
10.如权利要求8所述的组合物,其特征在于,所述组合物是牙膏并且所 述牙膏还包含水、湿润剂、表面活性剂磨料中的至少一种。
11.如权利要求8所述的组合物,其特征在于,所述组合物是干的并且还 包含盐。
12.如权利要求8所述的组合物,其特征在于,所述组合物是干的并且还 包含其它水胶体。
13.如权利要求12所述的组合物,其特征在于,所述其它水胶体是选自以 下的至少一种:角叉菜胶、黄原胶、羧甲基纤维素和它们的混合物。
14.如权利要求8所述的组合物,其特征在于,所述组合物是食品并且还 包含至少一种选自以下的物质,着色剂酸化剂、缓冲液、食物颗粒、药草、 酸化剂、凝胶增强剂、改性剂、乳化剂、蛋白质、多肽、蛋白质、基酸、培 养物、它们的混合物和任选的水胶体。
15.如权利要求8所述的组合物,还包含至少一种其它水胶体、标准化试 剂、磨料、填料、表面活性剂和它们的混合物中的至少一种。
16.如权利要求8所述的组合物,其特征在于,所述组合物选自肉、鱼和 蛋白质基产品、饮料、乳制品、水凝胶甜点、冷冻甜点、涂抹食物、可倾倒或 可用匙舀起的沙拉调味汁、汤、酱油和肉汁、酸化食物和酸化饮料、涂抹物、 腌泡汁和香料混合物、胶凝化食物和增稠的食物。
17.如权利要求8所述的组合物,其特征在于,所述组合物选自油田钻井 和断裂液、水泥、刷墙粉、杀虫剂除草剂宠物食品、清洁和消毒组合物和 防冻液。
18.如权利要求17所述的组合物,其特征在于,所述组合物还包含一种或 多种选自以下的组分,粘土、防腐剂、金属化物、着色剂、酸化剂、缓冲液、 食物颗粒、药草、酸化剂、凝胶增强剂、改性剂、乳化剂、蛋白质、多肽、蛋 白质、氨基酸、培养物、它们的混合物和任选的水胶体。
19.如权利要求8所述的组合物,其特征在于,所述组合物选自口腔护理 产品、牙膏、空气清新剂凝胶、化妆香脂和洗剂。
20.如权利要求19所述的组合物,其特征在于,所述组合物还包含一种或 多种选自以下的组分,粘土、防腐剂、金属氧化物、着色剂、酸化剂、缓冲液、 食物颗粒、药草、酸化剂、凝胶增强剂、改性剂、乳化剂、蛋白质、多肽、蛋 白质、氨基酸、培养物、它们的混合物和任选的水胶体。
21.一种制备权利要求1-7中任意一项所述的共处理的水胶体的方法,该 方法包括以下步骤:混合包含至少一种角叉菜胶和至少一种黄原胶的水合水胶 体;使混合的水胶体共沉淀以便从水性介质中回收共沉淀的水胶体。
22.如权利要求21所述的方法,其特征在于,所述共处理的水胶体用醇进 行共沉淀并且从含醇的浴中回收。
23.一种处理包括肉类、海产食品和家禽中的至少一种的生食品的方法, 该方法包括向生食品中加入包含权利要求1-7中任意一项所述的共沉淀组合物 的水性组合物的步骤。
24.如权利要求23所述的方法,其特征在于,所述水性组合物通过注射加 入。

说明书全文

背景技术

1.发明领域

本发明涉及共同加工的叉菜胶/黄原胶组合物、制备方法和含有这种共同 加工的产品的制剂。

2.相关领域的说明

已知各种胶体和它们的组合被用于食品工业中。通过混合未加工的或纯 化的角叉菜胶胶凝剂和一种或多种其它水胶体或树胶常规制成的角叉菜胶基 体系用于提供被广泛用作预制食品增稠剂或胶凝剂的组合物或凝胶。

为食品或牙膏应用设计的已知的混合凝胶体系商业上依赖方便和经济的 提取、纯化和净化技术以便获得基本上不含不希望的杂质的组分,该组分一旦 与胶凝剂相互作用就产生清澈的稳定的凝胶。

美国专利第4,569,838号(Vries)公开一种牙膏,其具有希望的流变性质, 适合从柔性的牙膏管中容易地挤出。这种牙膏包含质磨光材料、抗成核剂和 ι-角叉菜胶和黄原胶的胶凝剂混合物,该胶凝剂混合物通过物理混合ι-角叉菜 胶和黄原胶制成。

在肉的食品加工过程中,净肉通常被注射盐水溶液,一般通过多针注射或 通过一针或动脉送。注射之后可以静置、翻转处理和/或揉制,最后烹饪。或 者,可以在盐水溶液中翻转处理或按揉肉类。一些标准的腌制程序公开于美国 专利第3,565,539、3,683,789和3,922,357号。

在分发或销售过程中或在最终客户那里,在食品处于新鲜的、冷冻的或 冻的条件下的时候,被注射的盐水具有从被分配的未烹饪的食品中流出的倾 向。因此,需要减少盐水从被加入盐水溶液的肉制品中泄漏或液体渗出。这种 倾向可以用“滴落损失”来测量,可以对特别包装(例如处于真空或减压下)的产 品或对包装时无真空或减压的产品测量这种倾向。

而且,被加入盐水溶液的食品也遭受在烹饪过程中重量过度损失的问题。 因此,被加入的溶液可能在烹饪过程中泄漏,使食品发生高的不可接受的重量 损失。

一种解决该问题的现有技术是向肉制品中加入氯化钠和/或三聚磷酸钠,以 便增加肉的水结合能。然而,这种技术在某些应用中由于种种考虑可能不受 欢迎,诸如所得肉制品的钠和磷酸盐含量,这可能不利地影响它们对消费者的 吸引力。

在现有技术中,已知使盐水和胶凝多糖(诸如角叉菜胶或胶凝剂)混合以便 提供用于注射入食品中的溶液的技术。美国专利第6,685,978(Hauksson)公开一 种通过混合水、可胶凝的多糖和胶凝阳离子来形成食品处理组合物的方法。该 可胶凝的多糖可以包含至少一种角叉菜胶和与豆角胶、肉桂胶或魔芋胶中至少 一种组合的角叉菜胶;黄原胶和与种子胶组合的黄原胶;含有处理的或未处理 的胶凝多糖的海藻粉。优选该多糖含有ι角叉菜胶、κ角叉菜胶、黄原胶和低 酯果胶中的一种或多种。

来自FMC BioPolymer的ME 4951稳定剂包含角叉菜胶和黄原 胶的混合物。这种稳定剂被建议用于肉类加工业以便当制作熟火腿时用于注射 和翻转处理。据说用这种稳定剂制成的盐水在无搅拌静置时显示很少沉淀或没 有沉积并且导致烹饪损失减少。

来自FMC BioPolymer的SD 2069稳定剂包含黄原胶和具有用 于标定的糖类的角叉菜胶的混合物。这种稳定剂被建议用于对可用匙舀起的色 拉调味汁、蛋黄酱、酱油和肉汁进行增稠和稳定化。

来自FMC BioPolymer的DX 7150稳定剂包含角叉菜胶、乳酸 、黄原胶和用于标定的糖类的混合物。该稳定剂被建议用于干拌混合蛋糕糖 浆。

来自FMC BioPolymer的AF 9050稳定剂包含角叉菜胶、黄原 胶和乳酸钙的混合物。该稳定剂被建议用于具有高透明度的特种香料凝胶。

用于食品的胶凝组合物可以按许多方法来制备。例如,美国专利第 5,498,436号(Modliszewski等人)公开一种组合物,其包含:(A)共沉淀物,其基 本上由以下物质组成:(a)半乳甘露聚糖和(b)匍甘露聚糖和;(B)任选地与成形 的共沉淀物混合的胶凝剂。凝胶剂,诸如角叉菜胶可以与共沉淀的产品在共沉 淀后混合。据发现,组分(a)和(b)的共沉淀物与相同组分的物理混合物相比,能 增加组合物的冷溶解度

美国专利申请公开US 2002/0019447 A1公开了澄清水胶体诸如角叉菜胶 和黄原胶的方法。而且,该公布在实施例中公开了一系列水胶体对的共沉淀。 在美国专利申请公开US 2005/0070704 A1中发现了类似的公开。

美国专利第4,952,686号(Renn等人)公开肉桂混合胶组合物以及其制备方 法。一种此类的组合物是使用异丙醇共沉淀的肉桂胶提取物和角叉菜胶的共沉 淀组合。该共沉淀材料可以用于吸收水性介质。

除了以上这些之外,仍然需要改进的水胶体组合物用于食品和牙膏产品中 以便减少被注射的或翻转处理(tumbling)的食物的渗漏或滴落损失,或者改善牙 膏的流变性质。

附图简述

图1分别显示75∶25重量比的共沉淀ι-角叉菜胶/黄原胶的2重量%水溶液 (实施例1-3)和75%ι-角叉菜胶和25%黄原胶的干混合物的2重量%水溶液(比 较例)的布拉班德(Brabender)水合曲线。

图2显示分别具有1.6重量%75∶25重量比的共沉淀ι-角叉菜胶/黄原胶(实 施例1-3)和具有1.6重量%75%ι-角叉菜胶和25%黄原胶的干混合物(比较例) 的牙膏配方的布拉班德(Brabender)水合曲线。

图3显示分别用含有2.5%ι-角叉菜胶(非本发明的对照实施例)、含有2.5 %干混合物(75%ι-角叉菜胶和25%黄原胶)(比较例)或2.5%共沉淀的ι-角叉菜 胶和/黄原胶(75∶25)(实施例1-3)的盐水注射(指标:原始重量的125%)后,生的 猪肉里脊的滴落损失与时间的关系。

图4显示分别用含有2.5%ι-角叉菜胶的盐水(非本发明的对照实施例)、含 有2.5%干混合物(75%ι-角叉菜胶和25%黄原胶)(比较例)或2.5%共沉淀的ι- 角叉菜胶和/黄原胶(75∶25)(实施例1-3)的盐水注射(指标:原始重量的125%)后, 烹饪至165°F(74℃)的内部温度的猪肉里脊的总烹饪加工产量。

图5显示分别用含有2.5%ι-角叉菜胶的盐水(非本发明的对照实施例)、含 有2.5%干混合物(75%ι-角叉菜胶和25%黄原胶)(比较例)或2.5%共沉淀的ι- 角叉菜胶和/黄原胶(75∶25)(实施例1-3)的盐水注射(指标:原始重量的125%)后, 生的整鸡的滴落损失与时间的关系。

图6显示注射盐水的新鲜加工肉的滴落损失(%)对注射后冷藏时间的关系, 所述盐水注射的目标注射水平(扩充水平)是使用本发明的共沉淀物(实施例7的 盐水B)注射前的肉的重量的125%,以及具有标准含角叉菜胶盐水溶液和不含 角叉菜胶的磷酸盐盐水的比较例的滴落损失(%)对注射后冷藏时间的关系。该 图显示,我们能够为需要不同储存期的肉制品定制本发明的产品,由此,例如 通过减少用于需要较短储存期的肉的用量来提供经济的优点。

图7显示被注射进新鲜加工肉的实施例7的盐水B的保持时间与使用率和 扩充水平的关系。同样地,该图显示了通过改变对于需要不同长度储存期的肉 的用量来定制本发明的产品的能力。

图8显示注射盐水的新鲜加工肉的烹饪产量,所述盐水注射的目标注射水 平(扩充水平)是使用本发明的共沉淀物(实施例7的盐水B)注射前的肉的重量 的125%,以及具有标准含角叉菜胶盐水溶液和不含角叉菜胶的磷酸盐盐水的 比较例的烹饪产量。

图9显示不同保持时间后,注射盐水的新鲜加工肉的相对产量,所述盐水 注射的目标注射水平(扩充水平)是使用本发明的共沉淀物(实施例7的盐水B) 注射前的肉的重量的125%,以及使用标准含角叉菜胶盐水溶液和不含角叉菜 胶的磷酸盐盐水的比较例的相对产量。

图10显示就相对产量(重量损失百分率)随时间变化而言,用含有本发明的 共沉淀物和含有柠檬酸钠的盐水溶液(实施例7的盐水B)代替磷酸盐盐水溶液 的能力。

发明内容

在第个方面,本发明涉及包含至少一种角叉菜胶和至少一种黄原胶的共 沉淀水胶体组合物(下文中也被称为“共沉淀物”)。通常,所述角叉菜胶和黄原 胶的量分别是,基于重量百分率,60∶40至95∶5。本发明还涉及含有所述共沉 淀物的组合物。
在另一个方面,本发明涉及包含本发明的共沉淀物的牙膏组合物。该牙膏 可以包含水、湿润剂、表面活性剂磨料中的至少一种。
在另一个方面,本发明涉及包含本发明的共沉淀物和至少一种其它水胶体 的干组合物。
在另一个方面,本发明涉及制备共处理的水胶体的方法,该方法包括混合 包含至少一种角叉菜胶和至少一种黄原胶的水合水胶体;使混合的水胶体共沉 淀以便从水性介质中回收共沉淀的水胶体的步骤。
在另一个方面,本发明涉及处理包含肉、海产食品和家禽中的至少一种的 生食品的方法,该方法包括向生食品中加入包含所述共沉淀物的水性组合物的 步骤。
在另一个方面,本发明涉及一种食品,该食品是通过向包含肉、海产食品 和家禽中的至少一种的生食品中加入包含所述共沉淀物的水性组合物而制成。
从本发明的实施方式的具体说明和随后的实施例中,本发明的这些和其它 方面将十分清楚。
本发明的实施方式的详述
本文中所述的共沉淀水胶体含有两种或更多种化学性质上不同的水胶体, 其中一种是角叉菜胶,另一种是黄原胶。这些水胶体优选根据产生基本上均质 的产品的方法来制备,区别于角叉菜胶和黄原胶的二组分物理混合物(“干混合 物”)。在基本上均质的共沉淀角叉菜胶/黄原胶产品的特定位置处,可能两种共 沉淀组分的相对浓度有一些微小差异,该产品不能被机械地分离成单个的组 分。
角叉菜胶(也被称为角叉菜胶)是在红海藻中发现的商业上重要的半乳聚糖 多糖。所有的角叉菜胶都含有通过交替的αl→3和β1→4糖苷键连接的重复半 乳糖单元并且在变化广泛的程度上被硫酸化。角叉菜胶的类型一部分可以通过 硫酸化的程度和位置以及获得角叉菜胶的海藻来区分。角叉菜胶的各种类型包 括κ、κ-2、ι、λ、μ和v。因为角叉菜胶的组成和结构的不同,已知它们的性 质和用途也不同。角叉菜胶的分子量、阳离子含量和阳离子类型也不尽相同。
角叉菜胶是由半乳糖的、钠、镁、钙、锌和铵的硫酸盐酯和3,6-去水半 乳糖共聚物中的一种或多种组成的水胶体。这些己糖在聚合物中通过交替的 α-1,3和β-1,4连接。角叉菜胶中存在的阳离子的相对比例可以在加工过程中被 改变。
由于已知角叉菜胶具有不同的性质,所以可以根据所需的最终用途和适合 该最终用途的或为该最终用途可取的角叉菜胶的性质选择用于具体产品的角 叉菜胶的类型。例如,不同的角叉菜胶具有不同的盐,这些盐允许在需要凝胶 化的情况下材料的某种定制。
黄原胶(也称为黄原胶)是由天然存在的细菌-野生黄单胞杆菌 (Xanthomonas campestris)产生的生物菌表多糖。它是在食品和医药行业中广 泛使用的生物聚合物。它也被用于许多其它领域,诸如石油生产、管道清洁、 原油强化回收、纺织印染、陶瓷釉料、浆状炸药、化妆品口腔护理。黄原胶 通常用于增稠、悬浮、稳定和胶凝目的。
黄原胶由戊多糖重复亚单元组成。通过甲基化分析和糖酸降解测定,它 由两个D-吡喃葡萄糖单元、两个D-吡喃甘露糖单元和一个D-吡喃葡萄糖醛酸 单元组成。该分子具有在纤维素中发现的(1,4)连接的β-D-吡喃葡萄糖骨架,一 个三糖侧链与交替的葡糖基单元上的O-3位置结合。该侧链被构建成使D-吡 喃葡萄糖单元的侧面与两个甘露糖基单元相接。约一半的末端D-甘露糖基单 元具有横跨O-4和O-6位置的丙酸基团。其它的D-甘露糖基单元在O-6为 位被缩醛基取代。可容易地获得具有不同水平的丙酮酸根的黄原胶钠盐和钾 盐、或钠盐、钾盐或钙盐的混合物。估计黄原酸具有200万至5000万道尔顿 的分子量。相信这种宽范围的值是由于聚合物链的缔合。
通过角叉菜胶和黄原胶的共沉淀法来进行共处理。该共处理法一般包括以 下步骤:(A)混合角叉菜胶或含有角叉菜胶的海藻和水性介质(任选地伴随加热 和/或搅拌,和/或加)以便形成含有水合角叉菜胶的角叉菜胶溶胶;(B)以类似 的方式混合黄原胶和与(A)中角叉菜胶所用的相同的水性介质(或在一种独立的 水性介质中)以便形成含有水合黄原胶的黄原胶溶胶;如果分别制备角叉菜胶 溶胶和黄原胶溶胶,那么共混和角叉菜胶溶胶和黄原胶溶胶以便形成水合角叉 菜胶和水合黄原胶的共混物;(C)任选地澄清角叉菜胶溶胶、黄原胶溶胶、或 水合角叉菜胶和水合黄原胶的共混物以便除去不溶固体;(D)任选地通过任何 有效的方式,诸如蒸发超滤浓缩水合角叉菜胶和水合黄原胶的共混物的固 体;(E)优选通过加入与所述水性介质可互溶的有机溶剂或其它有效的沉淀方 式,使水合角叉菜胶和水合黄原胶的共混物共沉淀以便形成共沉淀物;(F)分离 水性介质和共沉淀物;(G)使共沉淀物干燥;(H)任选地将该干燥的共沉淀物研 磨成更细的粉末。
共处理过程中的总固体浓度和处理温度可以根据本领域已知的折衷法而 变化。更高的固体浓度和更低的处理温度对于提高处理效率是有利的,但是该 相同的条件会增加溶液的粘度并且使处理变得更困难。最佳的平衡取决于所用 工艺设备的细节。通常,初步混合形成共混物时,处理介质中的最大角叉菜胶 和黄原胶总浓度是不大于约10.0重量%。建议最佳处理的浓度是1.0至3.0%, 而约1.5至2.5重量%的最大总胶体浓度范围经常是优选的。在需要澄清共沉 淀物的应用中,调节处理介质的总固体含量以便于共混和的溶胶的过滤是特别 重要的;当需要澄清时,为便于处理,0.5至3.0%、更优地约1.0重量%至约 2.0重量%的总固体含量是理想的。处理依赖于共混物的粘度和共混物的胶凝 温度。一些实施方式通过降低分子量或减小有助于胶凝的阳离子水平,允许在 处理过程产生最高10%的更高的固体浓度。
角叉菜胶和黄原胶的共沉淀对本发明很关键,然而,共沉淀步骤可以通过 任何有效的方式来进行,只要这些方式提供基本上均质的沉淀物并且不会导致 角叉菜胶和黄原胶组分中的一种的明显隔离和分离。合适的共沉淀方式的例子 包括通过使用有机溶剂的共沉淀、转鼓式干燥、喷雾干燥、空气干燥、流化床 干燥、和冰冻与随后的挤压或干燥。优选共沉淀干燥法。用与水互溶的溶剂进 行共沉淀和可能需要的pH调节更优选。用醇类进行共沉淀,特别是用异丙醇 进行共沉淀是最优选的共沉淀法。
足以满足共沉淀的醇溶液的量会随着共沉淀的条件而变化,但是向一份共 混物中加入两份或更多份异丙醇(约65-85%的异丙醇)是有效的沉淀剂。更低的 醇溶液与共混物的比率可以是有效的,这取决于工艺操作条件的细节,诸如胶 浓度和温度。当能使共沉淀有效发生时,优选更低的添加比率,诸如1.5份醇 溶液对1份共混物、或1份醇溶液对1份共混物。角叉菜胶可以占共沉淀物的 1重量%至99重量%(基于胶固体),但是通常占共沉淀物的约50重量%至90 重量%、优选60重量%至80重量%,在一些更优选的实施方式中,角叉菜胶 占共沉淀物的70重量%至80重量%,基于共沉淀物中所含的多糖的总干重。
在一个实施方式中,本发明涉及基本上由共沉淀的角叉菜胶/黄原胶组成的 共沉淀物组合物。在另一个实施方式中,本发明涉及由共沉淀的角叉菜胶/黄原 胶组成的组合物。这些实施方式的优选的组合物具有重量比为60∶40至95∶5的 角叉菜胶/黄原胶。更优选的组合物具有重量比为60∶40至90∶10的角叉菜胶/ 黄原胶,甚至更优地,组合物具有重量比为70∶30至80∶20(最优地,重量比为 75∶25)的角叉菜胶/黄原胶。这些共沉淀物组合物可以任选地澄清化。
共沉淀的角叉菜胶/黄原胶(本文中也被称为“共沉淀物”)适合用作粘合剂、 悬浮剂和/或增稠剂。它还适合用于干混合物或用作干混合物中的快速分散组 分。本发明的共沉淀物的一个优点是它们适合在广泛的pH范围中使用。可以 使用共沉淀的角叉菜胶/黄原胶产品的pH范围包括酸性、碱性和中性条件,例 如约pH 2.0至pH 11。
共沉淀的角叉菜胶/黄原胶可以用于制剂中,并且可以与一种或多种其它水 胶体,包括黄原胶、角叉菜胶和羧甲基纤维素组合。本发明还包括含有该共沉 淀角叉菜胶/黄原胶的组合物。
共沉淀角叉菜胶/黄原胶或含有该共沉淀物的组合物的合适的用途是食品、 化妆品、医药、工业和专业应用。某些优选的应用包括食品和口腔护理应用, 其中,它被用作高离子环境中的稳定的增稠剂。
共沉淀物或含有共沉淀物的组合物被用作许多食品和工业品的基料,诸 如:胶凝的或增稠的食物;可倾倒色拉调味汁;液体食物或食品添加剂;涂抹 食物,诸如人造黄油或软干酪;水凝胶甜点;果酱或果冻;糖果;蛋黄酱;冷 冻甜点;液体化妆品或医药液体;用作粘合剂或崩解剂的赋形剂;面霜或洗剂 赋形剂;牙齿护理产品;空气清新剂凝胶;除冰液等。在组合物被用作水凝胶 甜点的情况下,它们可以是作为混合物的干燥形式,或可以是含水凝胶形式, 掺加或不掺加胶凝剂。组合物通常与一种或多种食用香料、着色剂甜味剂、 食物颗粒、药草、防腐剂、缓冲剂、酸化剂或凝胶增强剂混合在一起使用。可 以采用共沉淀物或含有共沉淀物的组合物的食物组成包括肉(肉、鸡肉、猪 肉)、鱼和蛋白质基产品、饮料、乳制品、水凝胶甜点、冷冻甜点(包括冰激凌、 冷冻酸奶和新奇的东西)、涂抹食物、可倾倒或可用匙舀起的沙拉调味汁、汤、 酱油和肉汁、酸化食物和酸化饮料、调味品(诸如涂抹物、腌泡汁和香料混合 物)、胶凝化食物和增稠的食物。
可以采用共沉淀物或含有共沉淀物的组合物的工业组成包括油田钻井和 断裂液、水泥、刷墙粉、杀虫剂除草剂宠物食品、清洁和消毒合成物和防 冻液。
可以采用共沉淀物或含有共沉淀物的组合物的个人护理组成包括例如口 腔护理产品、牙膏、空气清新剂凝胶、化妆香脂和洗剂。
可以采用共沉淀物的干混合物组成包括包含共沉淀物和一种或多种盐类 的组合物,所述盐类包括但不限于钠盐、钙盐或钾盐、氯化物盐、乳酸盐、磷 酸盐、柠檬酸盐和酸盐(诸如碳酸钠)。
盐、糖、葡萄糖、化硅和麦芽糊精可以用作共沉淀物和含有共沉淀物 的组合物以及干混合组合物的标准化试剂。通常,由于这种产品的性质因为例 如它们得自天然来源而可能变化,所以,我们使这种组合物的粘度和/或凝胶强 度标准化以确保交付给客户时保持一致。
共沉淀物或含有共沉淀物的组合物可以任选地与至少一种选自以下的化 合物混合,纤维素、化学改性纤维素、海藻产品、天然胶树胶、生物合成胶、 蛋白质、合成水胶体、淀粉、改性淀粉、糊精、匍萄糖、糖、表面活性剂、乳 化剂和盐。类似地,可以采用共沉淀物的干混合组合物可以含有一种或多种这 些附加成分。优选的干混合组合物含有与其它水胶体组合的共沉淀物,该其它 水胶体可以选自角叉菜胶、黄原胶、羧甲基纤维素和它们的混合物。
当含有共沉淀物的组合物是食品、工业品、医药产品或个人护理产品时, 那么,组合物可以含有至少一种选自以下的物质,粘土、防腐剂、金属氧化物、 着色剂、酸化剂、缓冲液、食物颗粒、药草、酸化剂、凝胶增强剂、改性剂、 乳化剂、蛋白质、多肽、蛋白质、基酸、培养物、它们的混合物和任选的水 胶体。
本发明还包括含有用于牙膏的共沉淀角叉菜胶/黄原胶的牙膏和粘合剂配 方。合适的牙膏可以包含磨料或磨光剂、润滑剂、粘合剂、表面活性剂、水和 任选地其它物质中的一种或多种,该其它物质是牙膏组合物的常规组分,诸如 香料和甜味剂。配制牙膏组合物的固体和液体组分以便产生稠的、可挤出的、 乳脂状的产品。
粘合剂产生粘度、提供需要的稠度和触变性、防止储存和使用过程中成分 的分离。粘合剂包括本发明的共沉淀角叉菜胶/黄原胶组合物和任选的其它水胶 体,诸如纤维素衍生物(“纤维素胶”),包括例如羧甲基纤维素(CMC)、甲基纤 维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素和它们的混合物;聚乙烯吡咯烷酮; 黄原胶;角叉菜胶,诸如ι-角叉菜胶、κ-角叉菜胶、κ-2角叉菜胶、λ-角叉菜胶 和它们的混合物;瓜尔豆胶;梧桐胶;阿拉伯胶;黄蓍胶;和它们的混合物。
在美国专利第6,162,418号中公开了含角叉菜胶的牙膏,该文献通过引用 结合于此。水合二氧化硅和胶体氧化硅可以用作增稠剂。在Niemi美国专利第 6,342,205号中公开了二氧化硅增稠剂,该文献通过引用结合于此。
牙膏组合物的载体是口腔可接受的,由水和湿润剂组成。湿润剂提供口感 并且防止牙膏组合物变干燥。一般的湿润剂是三至六个碳的多元醇,其中,各 个碳被羟基化,以及它们的混合物,诸如甘油(丙三醇)、山梨糖醇、聚乙二醇、 聚氧乙烯二醇、甘露醇、木糖醇和其它糖醇。优选山梨糖醇和甘油。优选水是 去离子的并且不含杂质。
牙膏组合物还包含表面活性剂以便乳化牙膏组分或以其它方式均匀地使 牙膏组分分散。表面活性剂通常是阴离子或非离子表面活性剂或它们的混合 物。合适的表面活性剂的例子包括高级脂肪酸甘油单酯单硫酸酯的水溶性盐; 高级烷基硫酸盐;高级烷基芳基磺酸盐;高级烷基磺基乙酸盐;1,2-二羟基丙 烷磺酸盐的高级脂肪酸酯;低级脂肪族氨基羧酸化合物的基本上饱和的高级脂 肪族酰基酰胺,诸如脂肪酸、烷基或酰基中具有12至16个碳原子的那些;高 级烯磺酸盐,高级烷基聚低级烷氧基(3至100个烷氧基)硫酸盐;和脂肪酸 皂类。这些阴离子表面活性剂的例子包括月桂基硫酸钠(SLS)、氢化椰子油脂 肪酸单甘油酯单硫酸酯钠、十二烷基苯磺酸钠、N-十二烷基肌氨酸钠和古柯酸 钠。合适的非离子表面活性剂类型包括低级烯烃氧化物,诸如环氧乙烷和环氧 丙烷。常用的表面活性剂是月桂基硫酸钠。
牙膏组合物可以包含一些任选的其它成分。可以存在提供治疗或美容益处 的试剂,诸如瓷釉硬化剂、牙垢控制剂、增白剂和抗菌剂。为使消费者满意, 可以加入一种或多种甜味剂和调味品。其它作为牙膏组合物的常规组分的物 质,诸如遮光剂和着色剂也可以存在。
调味品(香料、调味剂或增味剂)的例子包括:薄荷醇;香芹酮;茴香脑; 水杨酸甲酯;留兰香、薄荷、冬青、黄樟、丁香、鼠尾草、桉树、墨角兰、肉 桂、柠檬、酸橙、葡萄柚、金橘、橘子和橙子的油。甜味剂的例子(甜味剂)包 括蔗糖、乳糖、麦芽糖、山梨醇、木糖醇、环己氨基磺酸钠、紫苏糖、L-天冬 氨酰-L-苯丙氨酸甲酯(阿斯帕坦)和糖精。
具有抗牙垢效力的焦磷酸盐,诸如二碱金属或四碱金属焦磷酸盐,诸如 Na4P2O7(TSPP)、K4P2O7,Na2K2P2O7、Na2K2H2O7和K2H2P2O7;长链多磷酸盐, 诸如六偏磷酸钠;和环状磷酸盐,诸如三偏磷酸钠可以存在于牙膏组合物中。 硬化剂的例子是氟化盐,诸如氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化锌、氟化亚、 氟化锌铵、一氟磷酸钠、一氟磷酸钾和月桂胺氢氟酸
抗菌剂也可以包含在牙膏组合物中。特别有用的是以酚和二酚化合物、卤 化二苯醚、苯甲酸酯和二苯脲为基础的非阳离子抗菌剂,诸如苯甲酸钠;4-氯 苯酚、2,2’-三氯-2-羟基-二苯醚(三氯生);对羟基苯甲酸酯,特别是甲酯、乙酯 (尼泊金乙酯)、丙酯(尼泊金丙酯)、丁酯(尼泊金丁酯)和苄酯;3,4,4′-三氯碳酰 苯胺和3,3′,4-三氯碳酰苯胺。优选的抗菌剂是三氯生(5-氯-2-(2,4-二氯苯氧基) 苯酚)。非离子抗菌剂,诸如倍半萜烯醇诸如橙花三烯醇和没药醇也是有用的。
增白剂可以存在于牙膏组合物中。有用的增白剂是氧化剂,诸如诸如过氧 化钙、过氧化脲、过乙酸和过碳酸钠。可以添加遮光剂,诸如二氧化以便使 牙膏不透明或增加其不透明度。
牙膏组合物还可以包含其它成分,它们是牙膏组合物的常规组分,包括例 如针对敏感牙齿的脱敏剂,诸如硝酸钠;口腔可接受的着色剂,诸如β-胡萝卜 素、叶绿酸、FD&C 黄色 #5、FD&C 黄色 #6、FD&C 蓝色 #2、FD&C 红 色 #4、FD&C 绿色 #6、FD&C 黄色 #10、FD&C 红色 #40、D&C 绿色 #5、 D&C 红色 #30 色淀和 FD&C 蓝色 #1 色淀;愈合剂,诸如玫瑰籽油;螯合 剂/掩蔽剂,诸如柠檬酸盐;维生素,诸如维生素C和维生素E;氨基酸;蛋 白质;抗生素;抗酶;酶;pH控制剂(缓冲液);抗氧化剂;和防腐剂。
牙膏组合物通常包含,基于牙膏组合物总重,约0.05重量%至3.0重量% 的含有共沉淀角叉菜胶/黄原胶的粘合剂。
在Ballard,美围专利第6187293号中公开了制备低含量角叉菜胶牙膏的方 法,该文献通过引用结合于此。
高水份牙膏也是已知的。存在于“高水份牙膏组合物”中的水的量在某种程 度上取决于牙膏组合物中使用的磨料。在牙膏组合物中使用更高水平的钙基磨 料诸如磷酸钙和碳酸钙和更低水平的二氧化硅。因此,二氧化硅基高水份牙膏 组合物通常比包含钙基磨料的牙膏组合物含有更多的水。例如在Randive美国 专利第6,159,446号中说明了包含作为粘合剂的ι-角叉菜胶的高水份牙膏及其 制备,该文献通过引用结合于此。
二氧化硅或二氧化硅类物质因其研磨性质或其增稠性质,可以用于牙膏组 合物。用作磨料的二氧化硅类物质的例子是113和124(J.M. Huber Co.,Atlanta,GA,USA)。用作增稠剂的二氧化硅类物质的例子是 165、163和153(J.M.Huber Co.,Atlanta,GA, USA)。在Niemi,美国专利第6342205号中,特别是表B和C以及伴随这些 表的公开内容中,给出两种类型材料的性质差异。在美国专利第6,342,205号 的公开内容通过引用结合于此。
Gadkari在WO2004071321中公开含有微晶纤维素和小于8重量%、一般 7重量%或更小、更一般地1至7重量%二氧化硅增稠剂的高水份、低磨蚀度 牙膏。该牙膏组合物比包含8重量%至15重量%二氧化硅增稠剂的牙膏组合 物具有更低的磨蚀度。而且,该牙膏组合物包含小于15重量%、1重量%至小 于15重量%、在一些情况下6至10重量%的二氧化硅磨料。存在的二氧化硅 的总量是2-22重量%,在一些情况下8至18重量%、在另一些情况下10至 14重量%。
在高水份牙膏中,水占该含二氧化硅的高水份牙膏组合物的45至70重量 %。水含量还可以是,基于牙膏组合物的总重,50至70重量%或60至70重 量%。
牙膏组合物的“刚刚制备”粘度(即冷却至环境温度之后、停留多于数小时之 前的牙膏组合物的粘度,或“初始粘度”)通常小于200mPa-s,以便避免沉淀并 且令组合物方便用于自动填充设备。
当磷酸二钙(DCP)用作磨料时,牙膏组合物通常包含约25至55重量%、 更一般地约35至53重量%的磷酸二钙。当磷酸钙用作磨料时,牙膏组合物通 常包含约25至55重量%、更一般地约35至50重量%的碳酸钙。因此,由于 牙膏组合物中存在更高水平的磨料,所以,这些高水份牙膏组合物中的水量将 小于含二氧化硅的牙膏组合物。这些高水份牙膏组合物含有35至60重量%的 水、优选40至60重量%的水。粘合剂包含任选地用纤维素胶、优选羧甲基纤 维素配制的共沉淀角叉菜胶/黄原胶,牙膏组合物中粘合剂的含量一般是约0.5 至3.0重量%。由于二氧化硅增稠剂的存在,粘合剂的量可以减少,例如存在 最高约7重量%,诸如1.0至7.0重量%、一般约1.0至4.0重量%的二氧化硅 增稠剂;或者由于二氧化硅增稠剂和微晶纤维素的存在,粘合剂的量可以减少, 例如存在0.5至7.0重量%、一般0.5至2.0重量%的二氧化硅增稠剂和0.5至 10.0重量%、一般1.0至3.0重量%非胶态微晶纤维素、胶态微晶纤维素或它 们的混合物。在说明了磨料、水、粘合剂和其它成分后,余量物质为湿润剂。
牙膏组合物通常包含约0.8至约3.0重量%、优选约1.0至约2.0重量%的 表面活性剂。当存在调味品时,牙膏组合物通常包含约0.1至约2.0重量%、 更一般地约0.5至约1.5重量%的调味品。当存在甜味品时,牙膏组合物通常 包含约0.1至约2重量%甜味剂。当存在抗牙垢剂时,牙膏组合物通常包含约 0.5至约8.0重量%抗牙垢剂。当存在抗菌剂时,牙膏组合物通常包含约0.03 至约1重量%抗菌剂。当存在增白剂时,牙膏组合物通常包含约0.1至约5重 量%、优选约0.5至约2重量%的增白剂。当存在焦磷酸盐时,牙膏组合物通 常包含约0.5至约8.0重量%、优选约1.5至约3重量%的焦磷酸盐。当存在硬 化剂时,牙膏组合物通常包含约0.1至约5重量%硬化剂。当存在其它成分诸 如染料和掩光剂时,它们以有效量存在,即各个组分以达到其特定目的所需的 量存在。
牙膏组合物可以使用热法或环境法、分批法或连续法来制备。环境法有时 被称为冷法。例如,在Scott,美国专利第4,353,890号、Mulvey,美国专利第 4,565,692号和Ballard,美国专利第6,187,293号中说明热法,这些文献的公开 内容通过引用结合于此。例如在Ballard,美国专利第6,187,293号,特别是图1 及其附文中公开了连续法制造牙膏,该文献的公开内容通过引用结合于此。在 Catiis,美国专利第5,236,696号中也公开了连续法制造牙膏。
本领域的技术人员将认识到,本发明的共沉淀角叉菜胶/黄原胶适合单独地 或与其它水胶体混合用于牙膏粘合剂,以便生产广泛的口腔护理产品,包括不 透明的、热法制成的、高水份的、高水份低磨料的、透明的和有斑纹的牙膏制 剂。
本发明还涉及食物处理组合物。根据本发明处理的食品可以在一个地方用 本发明的食物处理组合物制备,运送到另一个地方以便进一步加工,液体渗漏、 泄漏或滴落损失较小。这是一个显著的优点,因为这类产品的消费者吸引力会 因为在肉类包装中存在液体而受到不利的影响。而且,液体渗漏到肉类包装中 会为有害微生物的生长提供合适的环境。因此,由于该附加原因,应该予以避 免。
可以用含有本发明的共沉淀物的盐水溶液注射新鲜加工的肉类。本发明可 以用于使新鲜家禽或猪肉中盐水保留比磷酸盐和标准角叉菜胶体系的盐水保 留改善25至50%,并且减少包装的清洗。而且,本发明的共沉淀物显示出优 良的耐盐性,因此,可以在添加盐之前或之后被加入盐水溶液或其它组合物中, 不会发生不利的功能影响。这简化了加工并且消除了产品配制出现问题的可能 性。
盐水溶液可以按任何合适的常规方法来制备。可以按任何合适的形式,包 括干混合物或干拌混合料添加包含在盐水溶液中的成分。可以向盐水中加入氯 化钠和/或三聚磷酸盐,以便增加肉的水结合能力。如本文中所示的,本发明的 产品在具有或没有磷酸盐的盐水溶液中都是有效的,因此能够用于优选消除磷 酸盐的产品中。
而且,本发明的食物处理组合物能使待冷冻的食物在随后的融化时减少液 体渗漏、泄漏或滴落损失。而且,本发明的食物处理组合物能实现食物在烹饪 时减少重量损失,以便改善烹饪产量。在食品服务应用中,这导致改善的产品 水份保留。
“生食品”指还未接受热处理或在一个或多个低于一定温度的温度下接受 热处理的食品,该一定温度是使食物中的蛋白质变性的温度。该温度通常低于 约60℃,但是会根据食物蛋白质的组成而发生变化。对于肉和家禽,热处理包 括一个或多个优选低于约60℃、甚至更优地低于约55℃的温度。对于鱼,热 处理包括一个或多个优选低于约50℃、甚至更优地低于约40℃的温度。因此, 生食品包括未烹饪的食品,诸如还未经历任何处理温度的食品,诸如冷却或冷 冻食品,以及已经被加热的但是加热不足以达到蛋白质变性温度(诸如半暖烟 熏)的食物。
优选,本发明的食物处理组合物在正常的食品加工、处理、运送和/或储存 温度下添加。
含有共沉淀物的共沉淀物组合物可以使用注射设备、混合、掺合和翻滚处 理设备加入到食品中。组合物进入食品后,它可以吸水、增稠或胶凝,以便有 利地减少液体从食品中渗漏、泄漏或滴落损失。
使用本发明的某种盐水配方可以获得的其它可能的优点包括提高被注射 的肉制品的一致性,由此减少凝胶袋的形成并且增加进入肉的渗透作用以便分 布得更好。这些优点可能是源于使用本发明的共沉淀物能提供较低粘度的盐水 这还可以导致减小肉制品吹胀和肌肉撕裂的可能性,因为低粘度盐水不太可能 在注射过程中对肉制品施加局部高压。还可以预计,本发明的低粘度盐水将改 善可泵性、减少设备磨损并增加处理量。
如果使用注射设备将组合物加入食品,那么优选组合物的粘度适合使用常 规注射设备的注射,诸如Fomaco多针注射设备(Fomaco Multineedle Injector Equipment),型号FGM 20/40。例如,优选组合物具有约1至1000cp、约5至 800cp、约10至800cp、最优地约20至800cp的粘度。在组合物将与食物混 合(诸如在高剪切设备中)的情况下,组合物的粘度可以更高。因此,如果组合 物的加入将在研磨器、切割器或乳化器(例如胶体磨)中发生,那么可以使用更 高浓度的共沉淀物,以便提供更高粘度的组合物。如上所述,包含在食物处理 组合物中的多糖的浓度可以根据添加到食品中的方式、组合物中使用的特定的 共沉淀物或含有该共沉淀物的组合物而变化。如果使用注射设备添加组合物, 那么优选包含在盐水组合物中的共沉淀物的浓度能够允许使用注射设备,诸如 最高约5重量%、更优地约0.01至2重量%、更优地约0.1至1重量%。
优选共沉淀物或含有共沉淀物的组合物在制备过程中不发生胶凝,但是, 在加入食品中后可能在原位胶凝。因此,通常,盐水组合物包含共沉淀物,但 是不包含在制备时会造成组合物胶凝的组分,和/或不在能使组合物胶凝的条件 下制备盐水组合物。例如,盐水组合物可以含有在某些条件下会影响共沉淀物 组合物的胶凝的组分;然而,这些组分只在不会使它们令溶液胶凝的条件下存 在。因此,这些组分可以是不溶的(诸如在特定的温度或pH下不溶),诸如一 些溶解性差的钙盐,包括硫酸钙。这些组分可以在组合物的制备过程中处于非 活性形式,诸如,作为包封的活性成分存在于组合物中,该包封的活性成分只 在特定的温度或pH条件下才变得有活性。
如果需要,本发明的食物处理组合物可以任选地在食品中胶凝。在加入食 品后,如果需要,根据具体的共沉淀物组成,食品中存在的条件和/或改变食品 中的条件以便造成组合物在食品中胶凝。但是,可能不需要胶凝米获得所需的 食品的改进。例如,胶凝可能在烹饪过程中发生,其中,凝胶在一定程度上可 以增加粘度并由此部分减少烹饪损失。因此,可以在烹饪过程中以及分配和处 理过程中减少食品中的液体渗漏或滴落损失,以便提供更高的烹饪产量。
食品可以是来自野生或养殖动物的任何类型的肉、家禽或海产,带或不带 骨或皮、整只的或部分的、切碎的、粉碎的或乳化的,处于天然的、新鲜的、 冷冻的、冰冻的和切片晒干的任何状态的食物,或者处于生的情况下。
现在,参考某些实施例来说明本发明,这些实施例仅仅代表性地说明本发 明,不应该被解释成是对本发明的限制。
测试方法
粘度:在使用Brookfield LV粘度计测量粘度前,通过混合和加热至85℃、 保持15分钟,然后冷却至75℃来制备1.5重量%的角叉菜胶/黄原胶样品水溶 液。除非另外指出,根据相同的方法,使用含有1.5重量%角叉菜胶或1.0重 量%黄原胶的水溶液测量粘度。
通过在110°F下在烤箱中干燥1小时后的重量损失来测定水含量。
胶凝强度-通过在沸水浴中伴随连续的搅拌将溶液加热至82℃来制备凝 胶。使用蒸馏水针对蒸发损失调整重量,很好地混合溶液。将热溶液倒入三个 盘子(70mm×50mm),并放置在25℃的水浴中,保持1小时。翻转凝胶并且 将其放置在测试仪器中,以便柱塞能与凝胶的中心接触。使用Instron Materials 测试仪,型号4442测量探针的突破力强度(以克计)和渗透距离(以厘米计),10 kg负载量、10.9mm直径的锥形金属柱塞采取70mm/分钟的下降速度。用于 测试的水凝胶组合物包含2%水凝胶,其使用蒸馏水中的2重量%固体胶; ″1%+1″水凝胶,其使用蒸馏水中的1重量%固体胶加1重量%氯化钾;和 ″1%+1+1″水凝胶,其中使用蒸馏水中的1重量%固体胶加1重量%氯化钾加1 重量%氯化钙。通过使样品与冷的、均匀的全脂牛奶混合并且加热至82℃来制 备牛奶凝胶。在调整蒸发损失后,将热溶液倒入盘子中并且置于10℃的水浴中, 在测试胶凝强度之前保持1小时,胶凝强度使用Instron型号4442、如测试水 凝胶一样进行测试,除了使用21.5毫米直径的锥形金属柱塞。
耐酸性:通过混合、加热至82℃、随后冷却至75℃来制备1.5%的溶液。 将样品放置在75℃的水浴中,边搅拌边加入5.04g磷酸钠和6.2g柠檬酸钠。 使用Brookfield LV粘度计以30rpm测量粘度(时间0).在7.5、15、30、45、60、 75和90分钟后于75℃下再次测量粘度和pH(=3.8)。将水解速度计算为每分钟 的粘度降低值。
使用Horiba LA-910激光散射粒度分析仪测量粒度。
布拉班德(Brabender)测试:使用布拉班德粘度计(型号Viskograph-E)测量 共沉淀的角叉菜胶/黄原胶在水溶液或产品配方中的水合作用和粘度性能。样品 边搅拌边加热,保持在最高温度下,然后冷却。设定加热和冷却的速度是1.5℃/ 分钟。设定布拉班德粘度计上的杯旋转速度是75rpm。使用去离子水中的2重 量%样品测定布拉班德水合曲线。测试溶液使用以下加热/冷却曲线:在25℃ 保持20分钟,加热至95℃,在95℃保持10分钟,冷却至25℃,在25℃保持 5分钟。我们还在模型牙膏酏剂中表征水合作用,该模型牙膏酏剂含有去离子 水(42.8重量%)、山梨糖醇(33.1重量%)、甘油(19.5重量%)、单氟磷酸钠(2.1 重量%)、粘合剂(1.6重量%)、焦磷酸四钠(0.5重量%)和糖精纳(0.4重量%)。 测试溶液使用以下加热/冷却曲线:在25℃保持5分钟,加热至82℃,在82℃ 保持1分钟,冷却至25℃,在25℃保持5分钟。
牙膏样品的制备:牙膏组合物使用热法、通过以下程序米制备:
(1)使用高速搅拌机将粘合剂分散在湿润剂中并且搅拌约10分钟。
(2)将水加热至约80℃,加入湿润剂/粘合剂混合物中,继续搅拌15分钟, 同时温度保持在60-70℃。
(3)干拌混合干的成分,诸如糊精钠、苯甲酸钠等,但是不包括磨料。将该 干混合物搅拌,使其变成粘合剂浆料,继续搅拌15分钟,同时温度保持在 60-70℃。
(4)将所得药剂转移至具有真空附件的低速罗斯(Ross)混合器中。罗斯混合 器是一种双行星齿轮、双桨叶混合器,它以每分钟20至100转数的速度运行 并且能够在真空下操作。
(5)将磨料加入药剂中以形成糊料,使该糊料在真空下(至少720mm Hg)混 合15分钟.
(6)然后加入调味品,使该糊料在罗斯混合器中于全真空下混合10分钟。
(7)然后加入表面活性剂,诸如月桂基硫酸钠(SLS),在真空下,使糊料的 混合继续20分钟。
(8)取出样品用于测试,放出该批料用于填充管子或其它分配器。
使用装配Helipath附件的Brookfield DVII粘度计测量牙膏粘度,丁字锭 子转速为5rpm。首先在环境温度(25℃)下使样品平衡。通过将锭子直接放入含 有30-40g牙膏组合物的管子中来测量粘度。使固定的锭子位于样品中。开启 粘度计,每10秒钟记录一次读数,总时间为1分钟,共六个读数,然后取平 均值。
库斑(Cuban)测试-在库斑测试(也称为“架子”测试)中,从管子中通过横跨平 行杆栅格的固定孔挤出牙膏,该栅格的相邻杆子对的间距逐渐增加。测试结果 表示为最大间隔数(从1至12的数字),它代表支撑牙膏带、使其不断开的杆子 之间的最长距离。该架子约300毫米(mm)长、约10mm宽。不锈钢杆以增加 的距离隔开,杆1和2之间的起始间距为3mm(间隔数为1)。杆子对之间的距 离从对至对增加3mm。因此,杆子2和3之间的距离是6mm,第十二和第十 三根杆子之间的距离(间隔数为12)是39mm。对于非高水份牙膏的牙膏,不可 接受1-2和9-12的架子等级或间隔数,可接受3和8的架子等级或间隔数,4-7 的架子等级或间隔数是优良的结果。库斑试验的程序按以下步骤实施:(1)将一 个3.2mm直径的喷嘴固定在填充待测牙膏组合物的牙膏管上。(2)使填充牙膏 组合物并且连着喷嘴的管子与架子装置成45°角。在管子的底部施加压力,从 管子中挤出一条均匀的牙膏带。当从管子中挤出牙膏带时,沿直线跨过架子移 动管子。牙膏带越过架子延伸的时间通常是约2至4秒。如果带子在越过整个 架子之前断开,那么重复该程序。(3)允许带子保留30秒。同时,将带子断开 处的点或间隔数记录为架子等级或库斑值。(4)该测试进行三次,记录平均读数, 舍入最近的整数。
实施例
实施例1-共沉淀角叉菜胶/黄原胶的制备
通过将1重量%粘度为2800cP、pH为7.3的黄原胶溶解在去离子水中、 随后将该黄原胶溶液加入碱性ι-角叉菜胶溶液中来制备共沉淀的ι-角叉菜胶/ 黄原胶。对于样品1-1至4-4,通过分散在水中以便形成0.5重量%的溶液并且 伴随恒定的搅拌加热至82℃来溶解黄原胶。然后,该黄原胶溶液与1.5重量% 的ι-角叉菜胶溶液混合。(该水胶体的浓度以构成水胶体基础的干的胶含量的重 量为基础)这两种溶液按等体积混合以便提供75份ι-角叉菜胶对25份黄原胶的 比率。通过在75%异丙醇/25%水中沉淀、在加热和真空条件下干燥、然后研 磨至粒度小于100目来回收该混合物。样品1-5以相同的方法来制备,除了将 黄原胶溶液制成0.8重量%的更高浓度并且1份该黄原胶溶液与1.66份1.5重 量%的ι-角叉菜胶混合以便提供75份ι-角叉菜胶对25份黄原胶的比率。将该 干的共沉淀物溶解在去离子水中,测定粘度和pH。结果记录在表1中。
表1:共沉淀的角叉菜胶/黄原胶(75∶25重量比,固体胶)
  黄原胶  ι-角叉菜胶   共沉淀产品的粘度(cP)   共沉淀产品的pH   1-1   过滤的   过滤的   200   10.7   1-2   未过滤的   未过滤的   280   11.1   1-3   未过滤的   过滤的   205   11.0   1-4   未过滤的   过滤的   433   10.7   1-5   未过滤的   过滤的   345   11.1
实施例2-布拉班德测试
通过测量75rpm杯速时温度曲线过程中的粘度响应,来测定布拉班德水 合曲线(图1),所述温度曲线包括加热和冷却使用490g去离子水和10g来自 实施例1-3的共沉淀产品制成的2重量%水溶液,或者作为比较例的使用10g 75%角叉菜胶和25%黄原胶在490g去离子水中的比例“混合物”制成的2重量 %水溶液。在低于约40℃的温度下,两种样品在去离子水中的初始水合曲线十 分类似。在加热阶段中,本发明的共沉淀产品相比比较“混合物”样品在50至 70℃之间显示更高的粘度。类似地,冷却后,观察到本发明的共沉淀物质比“混 合物”样品提供更高的粘度。
类似地,在模型牙膏酏剂中表征实施例1-3的共沉淀样品与作为比较例的 75%角叉菜胶和25%黄原胶的比例“混合物”样品的水合性能(图2),该模型牙 膏酏剂含有42.8重量%去离子水、33.1重量%山梨糖醇、19.5重量%甘油、2.1 重量%单氟磷酸钠、1.6重量%样品、0.5重量%焦磷酸四钠和0.4重量%糖精 纳并且通过上述方法制备。
实施例3-注射的新鲜猪大排骨的滴落损失比较
使用86.7重量%水、8.3重量%盐(NaCl)、2.5重量%三聚磷酸钠和2.5重 量%样品制备盐水样品,其中,所述样品是ι-角叉菜胶(非本发明的对照物)、 共沉淀的75∶25ι-角叉菜胶/黄原胶(本发明的样品1-3)、作为比较例的使用75 重量%ι-角叉菜胶和25重量%黄原胶的比例“混合物”制成的盐水中的一种。ι- 角叉菜胶(对照)和共沉淀的ι-角叉菜胶/黄原胶(样品1-3)的盐水溶液粘度相似, 它们两者都完成了目标注射。
表2:具有75∶25共沉淀物(″cpt.″)或具有干混合物(″混合物″)的磷酸盐盐 水的粘度
  5rpm   10rpm   50rpm   100rpm   1.25%cpt.   800cP   400cP   160cP   80cP   1.25%混合物   177,000cP   88,400cP   17760cP   8840cP   1.65%cpt.   1600cP   800cP   240cP   120cP   1.65%混合物   178,000cP   89,200cP   18,080cP   9080cP   3.25%cpt.   20,200cP   10,200cP   2240cP   1180cP   3.25%混合物   222,000cP   116,000cP   27040cP   14600cP
使用Brookfield DVT III RT(锭子#7,5℃)测量盐水粘度。
但是,用“混合物”(比较例)制备的盐水溶液更粘,有些难以用泵输送。使 用配备80个3mm铅笔尖针的Fomaco FGM 20/80注射器注射猪大排骨,达 到125%的目标重量(相对注射前猪大排骨重量的注射后猪大排骨的重量百分 数),然后称重并放置在架子上,每隔一定时间再次称重以便获得重量损失与 时间的函数关系,记录为滴落损失(滴落损失是通过测量注射后一定时间时的 剩余重量并且将其与刚注射后的猪大排骨的重量作比较来确定的百分率重量 损失)。
使用由“混合物”(比较例)制成的盐水获得的平均注射水平是119%,有些 低于125%的目标注射水平。如图3中所示,用含有2.5重量%共沉淀ι-角叉 菜胶/黄原胶(实施例1-3)的盐水注射的猪肉的滴落损失相比用含有2.5重量% 商品ι-角叉菜胶(非本发明的对照实施例)的盐水注射的猪肉或用含有2.5重量 %“混合物”(比较例)的盐水注射的猪肉,前者随时间的滴落损失减小。为测量 滴落损失冷冻24小时后,用恒定的加热速度烹饪猪大排骨,直至达到 165°F(74℃)的内部温度。整个烹饪过程的产量,即最终的烹饪重量减去初始重 量(注射前)、除以初始重量(注射前)记录在图4中。使用含有共沉淀的角叉菜 胶/黄原胶的盐水注射的猪大排骨获得最高的烹饪过程产量。
实施例4-注射的整鸡的滴落损失比较
使用配备80个3mm铅笔尖针的Fomaco FGM 20/80注射器将实施例3中 使用的盐水组合物注射入新鲜整鸡肌肉,达到125%的目标重量,然后称重并 放置在架子上,以一定时间间隔再次称重以便获得十五分钟、三十分钟、一小 时和两小时后的滴落损失。然后,将鸡肉盖起来并且冷冻,按一排五个堆叠成 三个的高度(每十五个一组用于测试一种盐水)储存以便模拟运输过程。一天、 三天、五天和七天后测量重量损失。使用第二批相同的盐水在第二组单独的注 射试验中重复该试验。在两种情况下,试验“混合物”(比较例)制备的盐水具有 更高的粘度,仅仅注射到115%的目标重量,相比之下,使用ι-角叉菜胶(非本 发明的对照实施例)和实施例1-3的共沉淀混合物的盐水注射分别达到120%的 目标重量。表中显示,使用75∶25共沉淀物制成的磷酸盐盐水的粘度明显低于 比使用干混合组合物制成的磷酸盐盐水的粘度。当以一系列浓度可接受地悬浮 时,共沉淀物提供希望的低粘度。使用低粘度盐水的加工优点包括减少注射器 针头的堵塞、提高加工性能以便可重复地注射相同的水平、盐水在肉中分布更 均匀(以避免凝胶袋的形成)。
如图5中所示,图5显示两次试验的平均值,用含有2.5重量%共沉淀ι- 角叉菜胶/黄原胶(实施例1-3)的盐水注射的鸡肉的滴落损失相比用含有2.5重 量%商品ι-角叉菜胶(非本发明的对照实施例)的盐水注射的鸡肉和使用2.5重 量%“混合物”(比较例)制备的盐水注射的鸡肉,随时间显示为最低。七天后, 被注射的含有共沉淀样品(实施例1-3)的盐水的滴落损失显示明显的优势,因为 滴落损失比用仅含有ι-角叉菜胶(非本发明的对照实施例)的盐水注射的鸡肉低 2.25%,比用含有“混合物“(比较例)的盐水注射的鸡肉低11%。
实施例5-黄原胶与不同类型的角叉菜胶的共沉淀物
用以下水胶体制备水溶液:1.5重量%粘度为22cP,pH=9.1的κ-角叉菜 胶;1.5重量%粘度为30cP,pH=9.1的ι-角叉菜胶;粘度为105cP,pH=8.7 的λ-角叉菜胶;1.5重量%粘度为38cP,pH=10的ι-角叉菜胶;和1重量%粘 度为2800cP,pH=7.3的黄原胶。通过在室温下将角叉菜胶和黄原胶以合适的 比率分散在水中以便提供1.75%至2.0%的固体含量来制备特定重量比的混合 物。边混合边将样品加热至90℃。如果需要,用10%的氢氧化钠溶液将pH调 节至8至10的范围。混合1小时后,通过在异丙醇/水溶液中共沉淀、干燥和 研磨至粒度小于100目来回收共沉淀物。测试干共沉淀物的粘度、pH和胶凝 强度(记录在表3中)和耐酸度,与相同组合物的干拌混合物(记录在表4中)作 比较。相比干混合物,对于共沉淀物,通过pH 3.8时的粘度损失确定的耐酸度 更出众。而且,表3的结果说明本发明的组合物可提供配制灵活性,这可以从 例如90∶10的组合物可以是牛奶凝胶中的液体这一事实看出。″NT″代表“未测 试”。
表3:共沉淀的黄原胶与各种角叉菜胶的凝胶性质
  共沉淀物   组分   3A   3B   3C   3D   3E   3F   3G   角叉菜胶(Cgn)   类型   κ   (22cP)   ι   (30cP)   λ   (105cP)   ι   (41cP)   ι   (38cP)   ι   (38cP)   ι   (38cP)   角叉菜胶与黄原胶   比率   75∶25   75∶25   75∶25   75∶25   90∶10   75∶25   60∶40   沉淀前的   固体(%)   2.0   2.0   2.0   1.75   2.0   1.75   2.0   沉淀前的   粘度(cP)   960   1080   1640   295   600   550   130   共沉淀物   溶液性质   3A   3B   3C   3D   3E   3F   3G   水份百分率   3.63%   6.93%   5.95%   11.74%   NT   NT   NT   1.5重量%   粘度(cP)   380   430   542   265   700   270   105   pH   7.1   9.9   8.6   9.7   9.3   9.3   8.8   2%水凝胶   96gf,   0.9   cm   97gf,   2.2cm   流体   32gf,   2.1cm   44gf   2.0cm   42gf   2.1cm   54gf,   2.1cm   1%+1水凝胶   249gf,   .22cm   108gf,   1.8cm   流体   82gf,   1.9cm   71gf,   1.9cm   89gf,   1.9cm   122gf,   1.9cm   1%+1+1水凝胶   323gf,   .22cm   120gf,   2.1cm   52gf,   2.1cm   116gf,   2.0cm   NT   NT   NT   牛奶凝胶   50gf,   0.4cm   62gf,   1.1cm   流体   22gf,   .67cm   流体   34gf,   0.6cm   71gf,   1.1cm
gf=金属柱塞施加的力,以克计
表4:共沉淀物对相应的干混合组合物的耐酸度
  共沉淀物   3A   3B   3C   3D   角叉菜胶类型   κ   (22cP)   ι   (30cP)   λ   (105cP)   ι   (41cP)   角叉菜胶与黄原胶   比率   (重量)   75∶25   75∶25   75∶25   75∶25   干混合物的   耐酸度*   -1.3   -2.0   -2.9   -1.7   共沉淀物的   耐酸度*   0   -1.2   -1.8   -1.0
*水解速度表示为cP/分钟(×1000)
实施例6
使用高剪切混合器使黄原胶以约1重量%的浓度分散在水中。向一个连续 搅拌釜中计量加入黄原胶溶液和碱性角叉菜胶溶液,它们的比率足够产生固体 浓度为1.0至1.5%的75%角叉菜胶和25%黄原胶或90%角叉菜胶和10%黄原 胶的混合物。随后,使溶液蒸发以便略微浓缩固体,然后在异丙醇和水的混合 物中使溶液凝固,离心、挤压并且真空干燥以便除去醇,分批干燥至水含量低 于5%并研磨至粒度小于100目。
表5:角叉菜胶/黄原胶共沉淀物的性质
  样品   21   22   23   角叉菜胶(%)   90   74   75   1.5重量%粘度(cP)   36   60   44   1.5重量%pH   8.8   8.6   8.7   %通过100目   99.8   99.7   99.8   牛奶凝胶   69   64   53   平均粒度   (微米)   79   87   33   平均粒度   (微米)   75   78   18
实施例7-注射的整鸡中滴落损失的比较
制备以下的盐水,所有的百分率以重量计:
盐水A:88.75%水、7.5%氯化钠、2.5%三聚磷酸钠和1.25%角叉菜胶对 黄原胶的重量比为75∶25的共沉淀物
盐水B:88.75%水、7.5%氯化钠、2.5%三聚磷酸钠和0.375%碳酸钠和 0.875%角叉菜胶对黄原胶的重量比为75∶25的共沉淀物
盐水C:88.75%水、7.5%氯化钠、1.875%葡萄糖和0.625%柠檬酸钠和 0.375%碳酸钠和0.875%角叉菜胶对黄原胶的重量比为75∶25的共沉淀物
盐水D:88.75%水、7.5%氯化钠、2.5%葡萄糖和0.375%碳酸钠和0.875 %角叉菜胶对黄原胶的重量比为75∶25的共沉淀物。
使用配备80个3mm铅笔尖针的Fomaco FGM 20/80注射器为新鲜的三磅 整鸡注射盐水,达到约120%(目标为125%,其中100%对应于注射前的肉的 重量)的目标重量,称重以便确定被注射的盐水的量,并放置在架子上,以一 定时间间隔再次称重以便获得十五分钟、三十分钟、一小时和两小时后的滴落 损失。然后,将鸡肉盖起来并且冷冻,按一排五个、堆叠成三个的高度(每十 五个一组用于测试一种盐水)储存以便模拟运输过程。
表6:滴落损失-时间关系
  样品   22   试验样品   22’   注射的盐水   21.1   21.6   21.8   15分钟(%损失)   1.96   1.78   1.41   30分钟(%损失)   3.13   3.05   2.17   1小时(%损失)   4.14   3.84   3.44   2小时(%损失)   4.64   4.44   4.43   1天(%损失)   6.01   5.60   5.16   3天(%损失)   7.15   6.71   6.79   5天(%损失)   8.63   7.90   7.58   7天(%损失)   9.39   9.31   8.66   七天后的烹饪产量   87.8%   90.9%   90.7%
表7-滴落损失-时间关系
  样品   23   试验样品   23’   注射的盐水   20.8   20.2   20.7   15分钟(%损失)   1.71   1.46   1.16   30分钟(%损失)   2.90   2.43   1.96   1小时(%损失)   3.91   3.15   2.42   2小时(%损失)   4.66   3.91   3.10   1天(%损失)   5.43   4.53   4.24   3天(%损失)   6.14   6.51   5.76   5天(%损失)   7.39   7.30   6.68   7天(%损失)   9.76   9.22   9.10   七天后的烹饪产量   88.6%   88.8%   90.4%
表8-滴落损失-时间关系
  样品   23   无磷酸盐   试验样品   无磷酸盐或柠檬酸盐   23’   磷酸盐   注射的盐水   23.6   20.5   20.1   15分钟(%损失)   2.64   1.64   1.64   30分钟(%损失)   3.08   2.15   2.51   1小时(%损失)   3.56   2.79   2.93   2小时(%损失)   4.45   3.14   3.28   1天(%损失)   5.39   4.10   4.30   3天(%损失)   6.65   5.16   5.30   5天(%损失)   7.29   6.03   5.88   7天(%损失)   7.77   6.64   6.63   七天后的烹饪产量   90.7%   90.9%   87.8%
%损失是相对初始注射重量的重量损失的百分数
所采用的术语和措辞用作说明术语,不构成限制。在使用这些术语和措辞 时,我们无意排除被显示和描述的特征的等同物或等同物的部分。因此,应该 认识到,各种修改可能处于本发明的范围和精神之内。因此,本发明包括落在 以下权利要求书的范围内的变化形式。
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