一种黄芪甲苷的微波辅助提取方法

申请号 CN201510822038.1 申请日 2015-11-23 公开(公告)号 CN105418720A 公开(公告)日 2016-03-23
申请人 宁国千方中药发展有限公司; 发明人 包勇;
摘要 本 发明 公开了一种黄芪甲苷的 微波 辅助提取方法,包括以下步骤:(1)原料 破碎 ;(2)预处理和预浸泡;(3)微波辅助提取;(4)脱色和浓缩;(5) 冷冻干燥 。本发明采用微波辅助提取方法从黄芪粉末中提取黄芪甲苷,提高了黄芪甲苷的提取率,克服了现有黄芪甲苷提取技术中存在的提取率低,步骤繁杂,生产时间长,成本高,不适合工业化生产等问题。
权利要求

1.一种黄芪甲苷的微波辅助提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)原料破碎:取原料黄芪洗净,通干燥除去生黄芪中的分,使其含水率低于2%;
将干燥后的黄精放入粉碎机中进行破碎,破碎后过20目筛网,制得黄芪粉末;
(2)预处理和预浸泡:将黄芪粉末装入500mL锥形瓶中,随后加入5~8量的55~65%的乙醇溶液,调整溶液PH为11~13,对其进行微波预处理,微波功率为600~700W,处理时间为
20~30min;预处理过后静止侵泡7~9h;
(3)微波辅助提取:再次调整步骤(2)中溶液的PH为11~13,随后加入70~80%乙醇进行两次微波辅助提取,每次提取微波功率为600~800W,提取时间为20~30min,过滤,合并两次提取液;
(4)脱色和浓缩:在步骤(3)得到的提取液中加入1%的活性炭脱色两次,随后在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.08~1.16,制成浓缩液;
(5)冷冻干燥:将浓缩液在箱内预冻24h,随后放入冻干机中冷冻干燥1~2天,即得黄芪甲苷精制品。
2.根据权利要求1所述的黄芪甲苷的微波辅助提取方法,其特征在于,所述锥形瓶全程需用保鲜膜进行密封,以避免溶剂的挥发。
3.根据权利要求1所述的黄芪甲苷的微波辅助提取方法,其特征在于,所述溶液的PH值通过饱和氢化钠溶液来进行调节。
4.根据权利要求1所述的黄芪甲苷的微波辅助提取方法,其特征在于,所述步骤(5)所述冷冻干燥,冰箱温度为-1~-4℃。
5.根据权利要求1所述的黄芪甲苷的微波辅助提取方法,其特征在于,所述步骤(3)所述微波辅助提取为:调整步骤(2)中溶液的PH为12~13,随后加入70~80%乙醇进行两次微波辅助提取,每次提取微波功率为650~800W,提取时间为30min。

说明书全文

一种黄芪甲苷的微波辅助提取方法

技术领域

[0001] 本发明涉及中药提取技术领域,具体涉及一种黄芪甲苷的微波辅助提取方法。

背景技术

[0002] 中药黄芪为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根,黄芪甲苷是其主要药效物质之一。药理研究表明,黄芪甲苷具有改善心功能、保护神经系统及内皮屏障功能、调节机体免疫功能、抗衰老、抗胃溃疡等功能,此外,还具有降血压、镇痛镇静、促进胰岛素分泌等作用。黄芪甲苷虽然药理作用显著,但其在黄芪药材中的含量较低,这使得黄芪甲苷的应用受到极大的限制。
[0003] 目前提取黄芪甲苷的方法主要是采用煎煮提或煎煮水提醇沉法。该方法存在的问题是提取物纯度低、得率低。为解决这一问题,现在许多研发人员都把研究方向定在采用有机溶剂萃取、析晶方法上,如CN1172677C公开的黄芪甲苷制备方法,就是利用正丁醇、氯仿、甲醇等有机溶剂进行萃取。此类工艺存在的问题是生产成本高,同时还可造成一定的环境污染。随着技术水平的提高,也有部分学者采用其他技术手段来制取黄芪甲苷,如申请号200710012291.6,申请日为2007年7月30日的中国专利公开了一种提高黄芪甲苷含量的方法,该法采用生物发酵得到粗制酶,再经纯化后制得纯化酶,利用产出的纯化酶处理黄芪总皂苷,得到黄芪甲苷含量较高的总皂苷,但此方法步骤繁杂,生产时间长,成本高,不适合工业化生产。

发明内容

[0004] (一)解决的技术问题
[0005] 针对现有技术的不足,本发明提供一种黄芪甲苷的微波辅助提取方法。克服了现有黄芪甲苷提取技术中存在的提取率低,步骤繁杂,生产时间长,成本高,不适合工业化生产等问题。
[0006] (二)技术方案
[0007] 为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
[0008] 一种黄芪甲苷的微波辅助提取方法,包括以下步骤:
[0009] (1)原料破碎:取原料黄芪洗净,通干燥除去生黄芪中的水分,使其含水率低于2%;将干燥后的黄精放入粉碎机中进行破碎,破碎后过20目筛网,制得黄芪粉末;
[0010] (2)预处理和预浸泡:将黄芪粉末装入500mL锥形瓶中,随后加入5~8量的55~65%的乙醇溶液,调整溶液PH为11~13,对其进行微波预处理,微波功率为600~700W,处理时间为20~30min;预处理过后静止侵泡7~9h;
[0011] (3)微波辅助提取:再次调整步骤(2)中溶液的PH为11~13,随后加入70~80%乙醇进行两次微波辅助提取,每次提取微波功率为600~800W,提取时间为20~30min,过滤,合并两次提取液;
[0012] (4)脱色和浓缩:在步骤(3)得到的提取液中加入1%的活性炭脱色两次,随后在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.08~1.16,制成浓缩液;
[0013] (5)冷冻干燥:将浓缩液在箱内预冻24h,随后放入冻干机中冷冻干燥1~2天,即得黄芪甲苷精制品。
[0014] 优选的,所述锥形瓶全程需用保鲜膜进行密封,以避免溶剂的挥发。
[0015] 优选的,所述溶液的PH值通过饱和氢化钠溶液来进行调节。
[0016] 优选的,所述步骤(5)所述冷冻干燥,冰箱温度为-1~-4℃。
[0017] 优选的,所述步骤(3)所述微波辅助提取为:调整步骤(2)中溶液的PH为12~13,随后加入70~80%乙醇进行两次微波辅助提取,每次提取微波功率为650~800W,提取时间为30min。
[0018] (三)有益效果
[0019] 本发明提供了一种黄芪甲苷的微波辅助提取方法,该发明采用微波辅助提取方法从黄芪粉末中提取黄芪甲苷,提高了黄芪甲苷的提取率,该方法操作简单、提取工艺周期短、成本低,同时还可减少对生态环境的污染,适合工业化生产。

具体实施方式

[0020] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0021] 实施例1:
[0022] 本实施例黄芪甲苷的微波辅助提取方法,包括以下步骤:
[0023] (1)原料破碎:取原料黄芪洗净,通风干燥除去生黄芪中的水分,使其含水率低于2%;将干燥后的黄精放入粉碎机中进行破碎,破碎后过20目筛网,制得黄芪粉末;
[0024] (2)预处理和预浸泡:将黄芪粉末装入500mL锥形瓶中,随后加入5量的55%的乙醇溶液,调整溶液PH为12,对其进行微波预处理,微波功率为650W,处理时间为20min;预处理过后静止侵泡8h;
[0025] (3)微波辅助提取:再次调整步骤(2)中溶液的PH为12,随后加入70%乙醇进行两次微波辅助提取,每次提取微波功率为700W,提取时间为20min,过滤,合并两次提取液;
[0026] (4)脱色和浓缩:在步骤(3)得到的提取液中加入1%的活性炭脱色两次,随后在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.12,制成浓缩液;
[0027] (5)冷冻干燥:将浓缩液在冰箱内预冻24h,随后放入冻干机中冷冻干燥1天,即得黄芪甲苷精制品。
[0028] 实施例2:
[0029] 本实施例黄芪甲苷的微波辅助提取方法,包括以下步骤:
[0030] (1)原料破碎:取原料黄芪洗净,通风干燥除去生黄芪中的水分,使其含水率低于2%;将干燥后的黄精放入粉碎机中进行破碎,破碎后过20目筛网,制得黄芪粉末;
[0031] (2)预处理和预浸泡:将黄芪粉末装入500mL锥形瓶中,随后加入8量的65%的乙醇溶液,调整溶液PH为12,对其进行微波预处理,微波功率为700W,处理时间为30min;预处理过后静止侵泡9h;
[0032] (3)微波辅助提取:再次调整步骤(2)中溶液的PH为12,随后加入80%乙醇进行两次微波辅助提取,每次提取微波功率为800W,提取时间为30min,过滤,合并两次提取液;
[0033] (4)脱色和浓缩:在步骤(3)得到的提取液中加入1%的活性炭脱色两次,随后在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.16,制成浓缩液;
[0034] (5)冷冻干燥:将浓缩液在冰箱内预冻24h,随后放入冻干机中冷冻干燥2天,即得黄芪甲苷精制品。
[0035] 实施例3:
[0036] 本实施例黄芪甲苷的微波辅助提取方法,包括以下步骤:
[0037] (1)原料破碎:取原料黄芪洗净,通风干燥除去生黄芪中的水分,使其含水率低于2%;将干燥后的黄精放入粉碎机中进行破碎,破碎后过20目筛网,制得黄芪粉末;
[0038] (2)预处理和预浸泡:将黄芪粉末装入500mL锥形瓶中,随后加入6量的65%的乙醇溶液,调整溶液PH为12,对其进行微波预处理,微波功率为750W,处理时间为30min;预处理过后静止侵泡9h;
[0039] (3)微波辅助提取:再次调整步骤(2)中溶液的PH为12,随后加入75%乙醇进行两次微波辅助提取,每次提取微波功率为700W,提取时间为30min,过滤,合并两次提取液;
[0040] (4)脱色和浓缩:在步骤(3)得到的提取液中加入1%的活性炭脱色两次,随后在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.16,制成浓缩液;
[0041] (5)冷冻干燥:将浓缩液在冰箱内预冻24h,随后放入冻干机中冷冻干燥2天,即得黄芪甲苷精制品。
[0042] 实施例4:
[0043] 本实施例黄芪甲苷的微波辅助提取方法,包括以下步骤:
[0044] (1)原料破碎:取原料黄芪洗净,通风干燥除去生黄芪中的水分,使其含水率低于2%;将干燥后的黄精放入粉碎机中进行破碎,破碎后过20目筛网,制得黄芪粉末;
[0045] (2)预处理和预浸泡:将黄芪粉末装入500mL锥形瓶中,随后加入7量的62%的乙醇溶液,调整溶液PH为13,对其进行微波预处理,微波功率为750W,处理时间为30min;预处理过后静止侵泡9h;
[0046] (3)微波辅助提取:再次调整步骤(2)中溶液的PH为13,随后加入80%乙醇进行两次微波辅助提取,每次提取微波功率为800W,提取时间为30min,过滤,合并两次提取液;
[0047] (4)脱色和浓缩:在步骤(3)得到的提取液中加入1%的活性炭脱色两次,随后在旋转蒸发仪上减压浓缩至相对密度为1.16,制成浓缩液;
[0048] (5)冷冻干燥:将浓缩液在冰箱内预冻24h,随后放入冻干机中冷冻干燥2天,即得黄芪甲苷精制品。
[0049] 实施例5:
[0050] 本实施例黄芪甲苷的微波辅助提取方法,包括以下步骤:
[0051] (1)原料破碎:取原料黄芪洗净,通风干燥除去生黄芪中的水分,使其含水率低于2%;将干燥后的黄精放入粉碎机中进行破碎,破碎后过20目筛网,制得黄芪粉末;
[0052] (2)预处理和预浸泡:将黄芪粉末装入500mL锥形瓶中,随后加入8量的65%的乙醇溶液,调整溶液PH为11,对其进行微波预处理,微波功率为700W,处理时间为30min;预处理过后静止侵泡9h;
QQ群二维码
意见反馈