[0001] 本发明涉及一种双-(三甲氧基硅丙基)-胺的工业生产方法，属有机化学领域。

[0002] 双-(三甲氧基硅丙基)-胺是一种带有六个可水解活性基团的新型硅烷偶联剂，这种类型的硅烷偶联剂赋予了其一些特殊的性质。双-(三甲氧基硅丙基)-胺能够在无机材料与有机高分子材料之间起到一个桥梁的作用，多用于玻纤/电子部复合材料上作为整理或浸润剂组份，密封胶、胶粘剂、涂料等的添加剂，也用于玻璃和金属底涂等方面，使用后可以提高产品的弯曲强度、拉伸强度、弹性体模量、粘结力、抗腐蚀等性能。双-(三甲氧基硅丙基)-胺水解速度快，水溶性好，水解后具有更高的交联密度，因此特别适用于作为填料表面处理和金属的预防腐处理。现在国内普遍利用高压氨化工业化生产γ-氨丙基三甲氧基硅烷，并将副产物双-(三甲氧基硅丙基)-胺分离提纯，市场上已有双-(三甲氧基硅丙基)-胺成品销售，但该方法合成的产品存在着氨丙基三甲氧基硅烷的二水解产物且产量比较低，随着市场需求的增大和产品质量要求的提高，该方法得到的产品已无法满足客户需求，本专利主要提供一种收率较高、成本低、能耗小、副产物少、易工业化生产等优点的生产方法。

[0003] 本发明的目的在于：提供一种产品收率较高、成本低、能耗小、副产物少、易工业化生产的双-(三甲氧基硅丙基)-胺的工业生产方法。

[0004] 本发明的技术方案是：一种双-(三甲氧基硅丙基)-胺的工业生产方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1）、在带有搅拌、干燥塔(无水氯化镁)、温度计和计量罐的反应釜中，先用氮气将反应器中的空气排尽后，常规搅拌条件下依次投入定量的氨丙基三甲氧基硅烷和镁粉，并向计量罐中投入定量的氯丙基三甲氧基硅烷和甲醇；投料完成后开始升温；
2）、当釜温升至63℃后，将计量罐中的氯丙基三甲氧基硅烷和甲醇混合液缓慢加入至反应釜中，进料过程中保持釜温在63℃ 65℃之间；
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3）、氯丙基三甲氧基硅烷和甲醇混合液进料完成后，继续反应6小时后，保持该反应温度在-0.098Mpa真空条件下蒸馏出反应体系中的少量甲醇，蒸馏完成后氮气放空至常压，继续反应4小时后，得，双-(三甲氧基硅丙基)-胺粗品；然后降温；
4）、当釜温降至50℃后，用密闭式过滤器在氮气保护下对所得的双-(三甲氧基硅丙基)-胺粗品进行过滤，所得滤液即为双-(三甲氧基硅丙基)-胺成品；所得滤渣用环己烷洗涤，洗液直接在85℃条件下回收环己烷后，在-0.098Mpa条件下蒸馏出残余的环己烷后即为洗液产品；所得滤渣加入少量的氯化氢水溶液进行搅拌，搅拌均匀后在110℃下进行真空干燥5小时后；密封包装或放入干燥塔内当干燥剂继续使用。

[0005] 本发明的的化学反应方程式如下：。

[0006] 本发明的原理本发明是在氯丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷反应过程中加入镁粉进行中和，由于单纯的镁粉与氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐反应缓慢，而氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐在反应体系中残留会阻碍反应的进行，所以在体系中加入少量的甲醇进行催化，镁粉首先与甲醇反应得到甲醇镁，甲醇镁然后与反应体系中的氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐进行反应，当反应6小时左右后体系中大部分的原料均转化为双-(三甲氧基硅丙基)-胺真空蒸馏出体系中的甲醇，然后蒸馏出甲醇用氮气放空至常压继续让未反应完的氯丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷进行反应，蒸馏出甲醇主要是为了避免甲醇镁残留在产品中对产品质量和使用有影响，该种方法合成的产品含量均在99%以上，收率可达到98%以上。

[0007] 本发明的优点在于：发明通过氯丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷在一定条件下既能进行反应，又能使镁粉与少量的甲醇在该条件下反应活性比较温和避免发生安全事故，合成的粗品只需蒸馏出低沸即可，避免产品在蒸馏过程中损耗，且反应副产物氯化镁可当做干燥剂使用或者外卖，相对于现有技术来本发明合成的双-(三甲氧基硅丙基)-胺收率更高及产品质量更稳定，而且成本低、工艺简单、副产物少、设备要求低等优点，且易工业化生产。

[0008] 实施例1：先用氮气将带有搅拌、干燥塔(无水氯化镁)、温度计和计量罐的反应釜中的空气排尽后，将1000.0kg氨丙基三甲氧基硅烷和135.6kg镁粉投入反应釜内，然后将1108.3kg和
0.1kg甲醇投入计量罐内，投料完毕后开始升温，当釜温升至63℃时，在150kg/h的条件下将计量罐中的氯丙基三甲氧基硅烷和甲醇混合液缓慢加入至反应釜中，进料过程中保持釜温在63℃ 65℃之间；进料完成后继续反应6小时后，保持该反应温度在-0.098Mpa真空条件下~
蒸馏出反应体系中的甲醇，蒸馏完成后氮气放空至常压，继续反应4小时，得，双-(三甲氧基硅丙基)-胺粗品。然后降温，当釜温降至50℃时，用密闭式过滤器在氮气保护下对所得的双-(三甲氧基硅丙基)-胺粗品进行过滤，所得滤液1704.6kg即为双-(三甲氧基硅丙基)-胺成品；
所得滤渣200kg用环己烷洗涤，洗液直接在85℃条件下回收环己烷192.3kg后，在-
0.098Mpa条件下蒸馏出残余的环己烷后即为洗液产品171.8kg；在所得滤渣加入0.5kg 27%的氯化氢水溶液进行搅拌，搅拌均匀后在110℃下进行真空干燥5小时后；得无水氯化镁
529.5kg，产品含量为99.3%，收率达到98.5%。所得无水氯化镁密封包装外卖或放入干燥塔内当干燥剂继续使用。

[0009] 实施例2：先用氮气将带有搅拌、干燥塔(无水氯化镁)、温度计和计量罐的反应釜中的空气排尽后，将1000.0kg氨丙基三甲氧基硅烷和135.6kg镁粉投入反应釜内，然后将1108.3kg和
0.1kg甲醇投入计量罐内，投料完毕后开始升温，当釜温升至63℃时，在150kg/h的条件下将计量罐中的氯丙基三甲氧基硅烷和甲醇混合液缓慢加入至反应釜中，进料过程中保持釜温在63℃ 65℃之间；进料完成后继续反应6小时后，保持该反应温度在-0.098Mpa真空条件下~
蒸馏出反应体系中的甲醇，蒸馏完成后氮气放空至常压,继续反应4小时，得，双-(三甲氧基硅丙基)-胺粗品。然后降温，当釜温降至50℃时，用密闭式过滤器在氮气保护下对所得的双-(三甲氧基硅丙基)-胺粗品进行过滤，所得滤液1700.2kg即为双-(三甲氧基硅丙基)-胺成品；
所得滤渣200kg用环己烷洗涤，洗液直接在85℃条件下回收环己烷194.4kg，后，在-
0.098Mpa条件下蒸馏出残余的环己烷后即为洗液产品170.5kg；在所得滤渣加入0.5kg 27%的氯化氢水溶液进行搅拌，搅拌均匀后在110℃下进行真空干燥5小时后；得无水氯化镁
530.2kg，产品含量为99.2%，收率达到98.2%。所得无水氯化镁密封包装外卖或放入干燥塔内当干燥剂继续使用。

[0010] 实施例3：先用氮气将带有搅拌、干燥塔(无水氯化镁)、温度计和计量罐的反应容器中的空气排尽后，将1000.0kg氨丙基三甲氧基硅烷和135.6kg镁粉投入反应釜内，然后将1108.3kg和
0.1kg甲醇投入计量罐内，投料完毕后开始升温，当釜温升至63℃时，在150kg/h的条件下将计量罐中的氯丙基三甲氧基硅烷和甲醇混合液缓慢加入至反应釜中，进料过程中保持釜温在63℃ 65℃之间；进料完成后继续反应6小时后，在-0.098Mpa真空条件下蒸馏出反应体系~
中的甲醇，蒸馏完成后氮气放空至常压，继续反应4小时，得，双-(三甲氧基硅丙基)-胺粗品。然后降温，当釜温降至50℃时，用密闭式过滤器在氮气保护下对所得的双-(三甲氧基硅丙基)-胺粗品进行过滤，所得滤液1701.7kg即为双-(三甲氧基硅丙基)-胺成品；
所得滤渣200kg用环己烷洗涤，洗液直接在85℃条件下回收环己烷194.7kg，后，保持该反应温度在-0.098Mpa条件下蒸馏出残余的环己烷后即为洗液产品170.9kg；在所得滤渣加入0.5kg 27%的氯化氢水溶液进行搅拌，搅拌均匀后在110℃下进行真空干燥5小时后；得无水氯化镁529.8kg，产品含量为99.1%，收率达到98.3%。所得无水氯化镁密封包装外卖或放入干燥塔内当干燥剂继续使用。

[0011] 实施例4：先用氮气将带有搅拌、干燥塔(无水氯化镁)、温度计和计量罐的反应釜中的空气排尽后，将1000.0kg氨丙基三甲氧基硅烷和135.6kg镁粉投入反应釜内，然后将1108.3kg和
0.1kg甲醇投入计量罐内，投料完毕后开始升温，当釜温升至63℃时，在150kg/h的条件下将计量罐中的氯丙基三甲氧基硅烷和甲醇混合液缓慢加入至反应釜中，进料过程中保持釜温在63℃ 65℃之间；进料完成后继续反应6小时后，保持该反应温度在-0.098Mpa真空条件下~
蒸馏出反应体系中的甲醇，蒸馏完成后氮气放空至常压，继续反应4小时，得，双-(三甲氧基硅丙基)-胺粗品。然后降温，当釜温降至50℃时，用密闭式过滤器在氮气保护下对所得的双-(三甲氧基硅丙基)-胺粗品进行过滤，所得滤液1699.7kg即为双-(三甲氧基硅丙基)-胺成品；
所得滤渣200kg用环己烷洗涤，洗液直接在85℃条件下回收环己烷195.1kg后，在-
0.098Mpa条件下蒸馏出残余的环己烷后即为洗液产品171.0kg；在所得滤渣加入0.5kg 27%的氯化氢水溶液进行搅拌，搅拌均匀后在110℃下进行真空干燥5小时后；得无水氯化镁
529.6kg，产品含量为99.2%，收率达到98.2%。所得无水氯化镁密封包装外卖或放入干燥塔内当干燥剂继续使用。