1 |
一种以二茂铁基类氧化还原可逆的表面活性剂及其制备方法 |
CN201710770758.7 |
2017-08-31 |
CN107522752A |
2017-12-29 |
王赪胤; 王俊; 刘本章; 王天奕; 滕镇远; 吕红映 |
一种以二茂铁基类氧化还原可逆的表面活性剂及其制备方法,涉及氧化还原开关型表面活性剂领域。以前驱体化合物二茂铁、乙酰氯、锌汞齐、溴代十一烷酸、二氯亚砜和三甲胺为原料进行制备,得到一种二茂铁基类氧化还原可逆的表面活性剂,本发明所合成的表面活性剂分子易于制备,有效提高了中间体二乙酰基二茂铁的产率,并提出了一种新的投料顺序,有效地防止了氧化反应导致二茂铁减少这一问题。该表面活性剂可作为电极表面修饰材料用于检测葡萄糖。 |
2 |
一种磷酸三(丁氧基乙基)酯的制备方法 |
CN201710733705.8 |
2017-08-24 |
CN107522733A |
2017-12-29 |
程经顺; 倪建彬 |
本发明公开了一种磷酸三(丁氧基乙基)酯的制备方法,包括以下步骤:(1)向反应装置中依次加入乙二醇单丁醚、固体氢氧化钠和溶剂,然后搅拌升温至回流,生成含醇钠的混合溶液;反应生成的水经反应装置中的分水器分离出去;(2)使含醇钠的混合溶液冷却降温至15±5℃,向反应装置中滴加三氯氧磷进行酯化反应,生成含磷酸三(丁氧基乙基)酯的混合溶液;(3)使含磷酸三(丁氧基乙基)酯的混合溶液保温1±0.2小时,接着再冷却降温至20±5℃,然后进行过滤、减压、二次水洗、蒸馏,得到磷酸三(丁氧基乙基)酯。上述制备方法反应过程中不会生产氯化氢气体,极大的改善了工作环境,且有效提高了磷酸三(丁氧基乙基)酯的收率及纯度。 |
3 |
一种双-(三甲氧基硅丙基)-胺的工业生产方法 |
CN201710847694.6 |
2017-09-19 |
CN107522732A |
2017-12-29 |
秦传俊; 胡江华; 阮少阳; 甘俊; 陈圣云; 甘书官 |
本发明涉及一种双-(三甲氧基硅丙基)-胺的工业生产方法,属有机化学领域。本发明通过氯丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷在一定条件下既能进行反应,又能使镁粉与少量的甲醇在该条件下反应活性比较温和避免发生安全事故,合成的粗品只需蒸馏出低沸即可,避免产品在蒸馏过程中损耗,且反应副产物氯化镁可当做干燥剂使用或者外卖,相对于现有技术来本发明合成的双-(三甲氧基硅丙基)-胺收率更高及产品质量更稳定,而且成本低、工艺简单、副产物少、设备要求低等优点,且易工业化生产。 |
4 |
一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法 |
CN201710847179.8 |
2017-09-19 |
CN107522731A |
2017-12-29 |
刘明锋; 吴兵兵; 李云强; 甘俊; 陈圣云; 甘书官 |
本发明涉及一种甲基三乙氧基硅烷工业化制备方法,属精细化工技术领域,本发明以甲基三氯硅烷和乙醇为原料;无水三氯化铝为除氯剂;铝粉为中和剂,通过两步反应合成低氯的甲基三乙氧基硅烷产品。酯化反应完成后,加0.1%~0.2%(按甲基三氯硅烷投料量计算)无水三氯化铝作除氯剂,使极其微量未反应完毕的Si-Cl键与乙醇充分反应,反应完毕后,使用0.3%~0.4%铝粉作中和剂,中和溶解在甲基三乙氧基硅烷粗品中的氯化氢,中和完毕的粗品经蒸馏后,得到含量≥99.0%;水解氯≤10ppm;游离氯≤10ppm的甲基三乙氧基硅烷产品,产品质量明显优于现有市场产品,完全满足市场需求,特别是满足电子行业的应用需求,大大地扩大了产品的应用领域。 |
5 |
一种氨基酸改性三硅氧烷表面活性剂及其制备方法 |
CN201710821921.8 |
2017-09-13 |
CN107522726A |
2017-12-29 |
曾小君; 吴晓波; 汤明昊; 姚凯; 付任重; 杨高文 |
一种氨基酸改性三硅氧烷表面活性剂及其制备方法,属于有机硅表面活性剂及其制备技术领域。步骤:以氨基二烷氧基甲基硅烷和六甲基二硅氧烷为原料,利用催化剂反应,使催化剂失活,常压蒸馏去除过量原料,再减压蒸馏得到氨基改性三硅氧烷;以得到的氨基改性三硅氧烷及丙烯酸甲酯为原料,在低碳醇溶剂存在下反应,反应完成后,蒸除低碳醇溶剂,得到氨基丙酸甲酯型三硅氧烷;将得到氨基丙酸甲酯型三硅氧烷与氢氧化钠溶液在低碳醇溶剂存在下反应,反应完成后,蒸除低碳醇溶剂,得到氨基酸改性三硅氧烷表面活性剂。扩展使用范围;工艺过程简而不烦,制备成本低廉。 |
6 |
含二芳基硼和三苯基乙烯结构的咔唑化合物及其制备 |
CN201710796252.3 |
2017-09-06 |
CN107513075A |
2017-12-26 |
董秀清; 施和平; 张鑫磊; 王淑娟; 程芳琴 |
本发明提供了一种含二芳基硼和三苯基乙烯结构的咔唑化合物及其制备和应用。所述化合物是9-乙基-3-(4-(二-(2,4,6-三甲基苯基)硼基)苯基)-6-(1,2,2-三苯基乙烯基)咔唑。其制备方法:依次制备9-乙基-6-溴-3-咔唑基苯甲酮、9-乙基-3-溴-6-(1,2,2-三苯基乙烯基)咔唑;然后将9-乙基-3-溴-6-(1,2,2-三苯基乙烯基)咔唑与4-(二-(2,4,6-三甲基苯基)硼基)苯硼酸反应得到9-乙基-3-(4-(二-(2,4,6-三甲基苯基)硼基)苯基)-6-(1,2,2-三苯基乙烯基)咔唑。该化合物具有优良的热稳定性能、电化学稳定性能、电荷传输性能和发光性能,可用作蓝绿色有机电致发光材料。 |
7 |
一种耐碱性活性剂及其制作方法 |
CN201710741078.2 |
2017-08-25 |
CN107503133A |
2017-12-22 |
李蓉妹 |
本发明公开了一种耐碱性活性剂及其制作方法,所述的活性剂为异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯。本发明与现有技术相比,具有高耐碱性能,生物降解性、更加优良的润湿性和乳化性能,且能广泛与其他助剂成分进行复配,无毒副作用。本发明的制作方法中采用五氧化二磷直接磷化法合成高耐碱活性剂,操作简单,反应条件温和。研发的耐碱性湿巾丝光活性剂可用于棉、麻织物及其混纺织物的湿布丝光工艺。 |
8 |
一种含磷、氮环氧树脂阻燃剂及其制备方法 |
CN201710594535.X |
2017-07-20 |
CN107501606A |
2017-12-22 |
梁兵; 刘晓丽 |
一种含磷、氮环氧树脂阻燃剂及其制备方法,涉及一种阻燃剂及其制备方法,制备原料包括:苯基膦酰二氯与邻苯二胺,制备该阻燃剂的方法为将苯基膦酰二氯(DCPPO)与邻苯二胺在惰性气体导入下搅拌反应一定时间,产物经过滤、洗涤、干燥等处理,得白色固体。该化合物与环氧树脂具有良好的相容性,可以随环氧树脂一起固化为一体、对固化物的力学性能影响较小,既可以作为环氧树脂的固化剂,又可以有效提高环氧树脂的阻燃性能。本发明工艺生产条件简单、产品纯度及产率较高、后处理过程简便。 |
9 |
2-(4-氯苯基)-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法 |
CN201610423154.0 |
2016-06-14 |
CN107501350A |
2017-12-22 |
徐靖 |
本申请公开了一种2-(4-氯苯基)-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法,包括步骤:将2-氨基-5-(4-氯苯基)-1,3,4-噻二唑、α-溴-乙酰基二茂铁和乙醇搅拌混合;将混合液置于微波炉内,进行微波辐射;α-溴-乙酰基二茂铁反应完全后,进行微波反应;向反应液中加水,再用饱和碳酸钠溶液调节反应液pH至7~8;抽滤,用水洗涤滤饼,干燥得到粗品;用DMF重结晶得到目标产物。本发明合成方法采用微波辅助合成反应,不仅大大缩短了反应时间,而且提高了反应效率。 |
10 |
2-甲基-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法 |
CN201610415285.4 |
2016-06-14 |
CN107501344A |
2017-12-22 |
徐靖 |
本申请公开了一种2-甲基-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法,包括步骤:将2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑、α-溴-乙酰基二茂铁和乙醇搅拌混合;将混合液置于微波炉内,进行微波辐射;α-溴-乙酰基二茂铁反应完全后,进行微波反应;向反应液中加水,再用饱和碳酸钠溶液调节反应液pH至7~8;抽滤,用水洗涤滤饼,干燥得到粗品;用DMF重结晶得到目标产物。本发明合成方法采用微波辅助合成反应,不仅大大缩短了反应时间,而且提高了反应效率。 |
11 |
2-苯基-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法 |
CN201610414972.4 |
2016-06-14 |
CN107501342A |
2017-12-22 |
徐靖 |
本申请公开了一种2-苯基-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法,包括步骤:将2-氨基-5-苯基-1,3,4-噻二唑、α-溴-乙酰基二茂铁和乙醇搅拌混合;将混合液置于微波炉内,进行微波辐射;α-溴-乙酰基二茂铁反应完全后,进行微波反应;向反应液中加水,再用饱和碳酸钠溶液调节反应液pH至7~8;抽滤,用水洗涤滤饼,干燥得到粗品;用DMF重结晶得到目标产物。本发明合成方法采用微波辅助合成反应,不仅大大缩短了反应时间,而且提高了反应效率。 |
12 |
2-(4-硝基苯基)-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法 |
CN201610414702.3 |
2016-06-14 |
CN107501340A |
2017-12-22 |
徐靖 |
本申请公开了一种2-(4-硝基苯基)-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法,包括步骤:将2-氨基-5-(4-硝基苯基)-1,3,4-噻二唑、α-溴-乙酰基二茂铁和乙醇搅拌混合;将混合液置于微波炉内,进行微波辐射;α-溴-乙酰基二茂铁反应完全后,进行微波反应;向反应液中加水,再用饱和碳酸钠溶液调节反应液pH至7~8;抽滤,用水洗涤滤饼,干燥得到粗品;用DMF重结晶得到目标产物。本发明合成方法采用微波辅助合成反应,不仅大大缩短了反应时间,而且提高了反应效率。 |
13 |
一类用作磷光材料的过渡金属配合物、其制备方法及应用 |
CN201710764953.9 |
2017-08-30 |
CN107501334A |
2017-12-22 |
陈跃; 丰佩川; 杨阳; 胡灵峰; 郭亚丽; 王茂林; 肖辉 |
本发明属于有机光电材料技术领域,尤其涉及一类用作磷光材料的过渡金属配合物、其制备方法及应用。本发明制得的配合物不仅发光效率高,而且发射光的波长可在大范围内调节。此类配合物的主配体具有相同的骨架结构,通过改变杂原子在主配体上的位置和杂原子种类,可实现发射光波大范围的调节。此外,不同颜色发光材料的制备方法基本相同,操作简单。 |
14 |
磷酸肌酸钠的制备方法 |
CN201710656157.3 |
2017-08-03 |
CN107501320A |
2017-12-22 |
王多平; 卫耿虎; 史加桂; 陈星 |
本发明公开了一种磷酸肌酸钠的制备方法,以肌酸酐酰氯为原料,与氢氧化钠反应制备磷酸肌酸钠;所述制备方法包括如下步骤:(1)原料反应;(2)制备粗品磷酸肌酸钠;(3)三次重结晶;(4)制备成品磷酸肌酸钠。本发明一种磷酸肌酸钠的制备方法,工艺简单,操作的可实施性高,成本低,收率高;所制备的磷酸肌酸钠具有结晶度高,产品晶型完整,粒度分布均匀和产品纯度高等优点,在临床应用中性能稳定,药理效果显著,适合工业化生产,对于降低现有心肌保护药物价格具有有益的社会效益。 |
15 |
邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱钴配合物的制备方法 |
CN201710837111.1 |
2017-09-17 |
CN107501304A |
2017-12-22 |
刘峥; 李海莹; 王浩; 黄何香 |
本发明公开了一种邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱钴配合物的制备方法。以邻羧基苯甲醛和二乙烯三胺为原料,冰醋酸为催化剂,无水甲醇为溶剂,经溶液法制备邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱;再以邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺席夫碱和六水合硝酸钴为原料,无水甲醇为溶剂,经水热法制备邻羧基苯甲醛缩乙二胺席夫碱铜配合物。本发明方法具有工艺简单、重现性好、产率较高的优点,且所制得的邻羧基苯甲醛缩二乙烯三胺及其钴配合物均具有荧光性质,在荧光探针、荧光分析领域具有潜在的应用价值。 |
16 |
一种乙酰基二茂铁的合成方法 |
CN201610415854.5 |
2016-06-13 |
CN107488200A |
2017-12-19 |
王明 |
本申请公开了一种乙酰基二茂铁的合成方法,包括步骤:(1)、将乙酸酐和磷酸混合,在室温下搅拌10~15分钟;(2)、加入二茂铁固体,升温至35~40℃进行保温;(3)、升温至45~50℃,反应直至二茂铁反应完全;(4)、迅速将反应完成液倒入碎冰中,调制pH至6~7,过滤得到乙酰基二茂铁粗品;(5)、重结晶得到乙酰基二茂铁纯品。本发明乙酰基二茂铁的合成反应条件温和、温度易于控制,制备产率高。 |
17 |
由多金属氧酸根化合物光催化的硅氧烷的氢化硅烷化方法 |
CN201380073155.1 |
2013-12-19 |
CN104995200B |
2017-12-19 |
E·普热; J-M·弗朗斯 |
本发明涉及包含至少一个与硅原子结合的氢原子的硅氧烷化合物(A)与包含至少一个烯官能团和/或至少一个炔官能团的不饱和化合物(B)之间的氢化硅烷化方法,所述方法的特征在于其由选自多金属氧酸根的光催化剂催化。 |
18 |
一种含氮杂环配体的红色铱磷光材料、其制备方法及应用 |
CN201710685305.4 |
2017-08-11 |
CN107474826A |
2017-12-15 |
吴建德; 丰佩川; 王培祥; 欧阳攀; 田杰; 李嘉宸; 肖辉 |
本发明属于有机电致发光领域,尤其涉及一种含氮杂环配体的红色铱磷光材料、其制备方法及应用。本发明制得的铱磷光材料不仅发光效率高,而且发射光的波长可在大范围内调节,其最大发光波长可为608-717nm。此类铱配合物的主配体具有相近的骨架结构,仅仅因为杂原子在主配体上的位置不同,从而实现发射光波长从红色光到深红色光大范围的调节,特别适用在车灯刹车照明装置中,可以提高鉴别率,提高行车安全。此外,不同颜色发光材料的制备方法基本相同,操作简单。 |
19 |
一种反应型含磷环氧树脂阻燃固化剂及其制备方法 |
CN201710594586.2 |
2017-07-20 |
CN107474222A |
2017-12-15 |
梁兵; 刘晓丽 |
一种反应型含磷环氧树脂阻燃固化剂及其制备方法,涉及一种固化剂及其制备方法,制备原料包括:苯基膦酰二氯与间苯二甲胺,制备该阻燃剂的方法为将苯基膦酰二氯(DCPPO)与间苯二甲胺(MXDA)在惰性气体导入下搅拌反应一定时间,产物经过滤、洗涤、干燥等处理,得白色固体。该化合物与环氧树脂具有良好的相容性,可以随环氧树脂一起固化为一体、对固化物的力学性能影响较小,既可以作为环氧树脂的固化剂,又可以有效提高环氧树脂的阻燃性能。本发明工艺生产条件简单、产品纯度及产率较高、后处理过程简便。 |
20 |
含Ln3+可聚合单体I、含Ln3+白光金属聚合物及制备方法和应用 |
CN201710710432.5 |
2017-08-18 |
CN107474061A |
2017-12-15 |
吕兴强; 刘琳; 付国瑞; 李保宁 |
本发明公开了一种含Ln3+可聚合单体I,其化学式为[Ln(L1)3·(L2)],式中:Ln3+选自Eu3+、Tb3+、Dy3+、Sm3+、Gd3+中的任意一种,L1为二酮类HL1提供的配体,L2为含乙烯基端基并有可配位点的中性配体,所述中性配体的配位点有N-N、N-O和O-O。还公开了一种基于上述可聚合单体I聚合而成的新型含Ln3+单组份白光金属聚合物。本发明通过合成系列功能端基的含Ln3+金属配合物的单体,利用自由基聚合的方法,共聚得到有白光发光特征的稀土金属聚合物薄膜材料,应用在白光聚合物有机发光二极管(WPLED)中,三原色最大激发位置相似,具有优良的热稳定性和成膜性及较高的外量子效率,功率效率和电流效率。 |