一种耐碱性活性剂及其制作方法 |
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| 申请号 | CN201710741078.2 | 申请日 | 2017-08-25 | 公开(公告)号 | CN107503133A | 公开(公告)日 | 2017-12-22 |
| 申请人 | 如皋市福通纺织化学品有限公司; | 发明人 | 李蓉妹; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种耐 碱 性活性剂及其制作方法，所述的活性剂为异构十三醇聚 氧 乙烯醚 磷酸 酯。本发明与 现有技术 相比，具有高耐碱性能， 生物 降解 性、更加优良的 润湿性 和乳化性能，且能广泛与其他助剂成分进行复配，无毒 副作用 。本发明的制作方法中采用五氧化二磷直接磷化法合成高耐碱活性剂，操作简单，反应条件温和。研发的耐碱性湿巾丝光活性剂可用于 棉 、麻织物及其混纺织物的湿布丝光工艺。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种耐碱性活性剂及其制作方法，其特征在于：所述的活性剂为异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯。 |
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| 说明书全文 | 一种耐碱性活性剂及其制作方法技术领域[0001] 本发明属于印染助剂及其制作方法，特别属于一种耐碱性活性剂及其制作方法。 [0002] 背景技术：丝光可提高织物的吸附性能及光泽度，提高织物的尺寸稳定性，是织物染整前处理中重要环节。在织物的常规干布丝光工艺中，由于碱液的渗透不充分而只能实现表面丝光，丝光效果不理想，同时丝光之前需要对布匹进行干燥得到干布，耗费大量能源。织物的湿布丝光工艺能够简便而又显著地改善丝光碱液的渗透性，同时可减少前处理工艺中的烘燥流程，节约能源。在湿布丝光中，丝光处理液的碱浓度高于300g/l，由于碱液浓度较高，在低温下呈粘稠状，而丝光过程时间短暂，不利于碱液能快速进入织物纤维内部，难以获得理想的丝光效果。为提高丝光产品质量，获得均匀的丝光效果，应在丝光液中添加丝光助剂，由于湿布丝光工艺中碱液浓度高于传统丝光工艺，常用的丝光助剂不耐高浓度碱(≥280g/l)，限制了湿布丝光工艺的推广和应用。 发明内容[0003] 本发明所要解决的第1个技术问题是提供一种耐碱性活性剂及其制作方法。 [0004] 本发明所要解决的第2个技术问题是上述丝光活性剂的制作方法。 [0006] 所述的异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯，包括(RO-(C2H4O)n)2PO(OH)(MAP)、RO-(C2H4O)n PO(OH)(DAP)，(RO-(C2H4O)n)2PO(OH)(MAP)与RO-(C2H4O)n PO(OH)(DAP)的摩尔比为(15-22)∶1。 [0007] 所述的n＝7-10。 [0008] 所述的R为异十三醇：分子式：C13H28O。 [0009] 结构式：CH3-CH(CH3)-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-OH。 [0010] 本发明的制作方法为：a、酯化工序：将异构十三醇聚氧乙烯醚加入去离子水中，升温到70-100℃，在搅拌的状况下分批加入P2O5，加完后，保温1-4小时，得到酯化产物，异构十三醇聚氧乙烯醚、去离子水、P2O5的摩尔比为3∶0.6-1.5∶0.8-1.5。 [0012] 所述的碱溶液为重量浓度为300-320g/l的氢氧化钠、氢氧化钾溶液。 [0013] 优选的酯化工序为：酯化温度90℃，酯化时间4h，强烈搅拌下分批投入五氧化二磷，异构十三醇聚氧乙烯醚、五氧化二磷、去离子水的摩尔比为3∶1∶1。 [0014] 优选的水解工序为：水解温度90℃，水解时间3小时，异构十三醇聚氧乙烯醚、去离子水的摩尔比为3∶1。 [0015] 本发明的反应原理为：4RO(CH2CH2O)nH+P2O5——2[RO(CH2CH2O)n]2PO(OH)+H2O。 [0016] 2RO(CH2CH2O)nH+P2O5+H2O——2RO(CH2CH2O)nPO(OH)2。 [0017] 3RO(CH2CH2O)nH+P2O5——[RO(CH2CH2O)n]2PO(OH)+RO(CH2CH2O)nPO(OH)2。 [0018] 由于磷酸单酯在碱溶液中有两个-O-基团，水溶性和耐碱性均高于磷酸双酯，但磷酸单酯溶液的表面张力和临界胶束浓度都大于磷酸双酯，因此渗透性磷酸单酯不如磷酸双酯。因此，磷酸酯的耐碱性和渗透性是相互矛盾的，为了合成高耐碱高渗透性的磷酸酯，必须通过调整单双酯比例来实现。 [0019] 本发明与现有技术相比，作用于300g/L氢氧化钠溶液中，标准帆布的润湿时间小于5s，沉降时间小于10s，具有良好的耐强碱渗透能力，且碱液澄清，并且提高丝光钡值、织物的吸附性能，减低织物的纬向缩水率，丝光处理均匀；同时由于湿布丝光使织物的染整前处理全部在湿态下进行，不仅能保持了织物在加工中具有较高的柔性和吸附性，避免了中间过程微量杂质、碱剂等在干燥流程中浓缩对染整质量造成的损害，从而保护织物的风格和改善染整效果。 具体实施方式[0020] 下面结合实施例对本发明作详细的说明。 [0021] 实施例1：a、酯化工序：将异构十三醇聚氧乙烯醚(市售)加去离子水中，在搅拌的状况下分批加入P2O5，加完后，升温到90℃，保温4小时，得到酯化产物，异构十三醇聚氧乙烯醚、去离子水、P2O5的摩尔比为3∶1∶1。 [0022] b、水解工序：将酯化产物加入去离子水水解3小时，降温到50℃以下，用0.1M的氢氧化钠溶液中和磷酸酯到pH值为7，即可，异构十三醇聚氧乙烯醚与水解中的去离子水的摩尔比为3∶1。制成的(RO-(C2H4O)n)2PO(OH)(MAP)、RO-(C2H4O)n PO(OH)(DAP)，(RO-(C2H4O)n)2PO(OH)(MAP)与RO-(C2H4O)n PO(OH)(DAP)摩尔比为22∶1；所述的n＝8。 [0023] 实施例2：除a、酯化工序中，异构十三醇聚氧乙烯醚(ROH)、P2O5的摩尔比不同外，其余与实施例1相同，其结果如表1所示： 表1： 。 [0024] 由表1可知：异构十三醇聚氧乙烯醚与五氧化二磷在不同配比所测的单、双酯含量及其比例存在差异，耐300g/LNaOH溶液的润湿时间、沉降时间也各不相同。随着配比的增加，磷酸双酯的比例渐减，但单酯与双酯的比值逐渐增加。标准帆布的沉降时间随MAP∶DAP的增加而逐渐减小，而其耐碱性基本无变化。当配比为6∶1和5∶1时，合成产品的润湿时间很短，但标准帆布沉降时间很长，甚至不沉降。这是由于该配比下，脂肪醇醚过量，造成产物中有未反应完的脂肪醇醚，在测试时其漂浮于碱液表面，故使得标准帆布极易润湿，但由于其无法使碱液向纤维内渗透，故标准帆布不沉降。综合比较各配比下合成样品的润湿时间、沉降时间，选择3∶1定为最佳投料比。在此投料比下产品的渗透性及耐碱性最佳。 [0025] 实施例3：除a、酯化工序中的温度不同外，其余与实施例1相同，其结果如表2。 [0026] 表2：(300g/L氢氧化钠溶液，3％的磷酸酯)。 [0027] 由于温度对有机合成反应来说是一个非常重要的工艺条件，温度过低，则反应速度太慢，酯化反应不完全；提高温度，反应速度加快，但磷酸酯化温度过高易产生以下两方面的不良影响，易产生羟基间的脱水醚化，使羟基含量降低；酯化反应温度升高还会促使酯化反应速率增加，但会产生较多副产物，产品色泽加深。 [0028] 由表2可知，随着酯化温度的提升，合成磷酸酯中单酯与双酯的比值逐渐增加，且合成产品的润湿时间、沉降时间均递减，这表明酯化温度的提升有利于合成磷酸酯产品的耐碱渗透性能。由于90℃产品的耐碱渗透性是最好的，故将酯化反应温度定为90℃。 [0029] 实施例4：除a、酯化工序中的反应时间不同外，其余与实施例1相同，其结果如表3所不。 [0030] 表3。 [0031] 由于五氧化二磷是固体，从包括五氧化二磷溶解过程的反应初期分析是极困难的，在探讨酯化时间时，酯化时间从反应液为均相开始计时。由表3可知：自反应液成均相后，反应时间对酯化率及反应体系中游离磷酸的含量影响较小，但随着反应时间的增大磷酸单酯含量增大，而磷酸双酯含量降低，酯化时间在4小时时反应基本达到平衡，且产品中单双酯比例最高，综合产品的润湿时间、沉降时间等指标，故选择4小时为最佳酯化时间。 [0032] 实施例5：除b、水解工序中，加水方式可分为水解前一次加水、水解分批加水、不加水三种工艺，其结果如表4所示： 表4 。 [0033] 由表4可知：在水解前一次性加水有利于聚磷酸酯的水解，故选择水解前一次性加水工艺；实施例6： 除b、水解工序中，水解时间不同外，其余与实施例1相同，其结果如表5所示： 表5 。 [0034] 由表5可知：随着水解时间的延长，单酯的比列在增加，从MAP/DAP比列中可知，水解达到3h时，水解基本达到平衡，故确定水解时间为3h。 [0035] 实施例7：将全棉湿织物(退煮漂工艺后未干燥，带液率为80％)紧绷置于张力架上，并将织物浸于浓度为300g/l的浓烧碱溶液中，丝光助剂浓度为2g/l，浸轧丝光液，轧液率为110％，丝光后经热水冲洗、充分冷水洗至中性、晾干。织物按照试验条件进行丝光试验，丝光后采用统一的水洗去碱方式进行水洗、烘干，并对丝光处理织物的吸附性能、强力指标进行测试分析。并与常规干布丝光布进行强力及钡值的测试对比，试验结果见下表1所示： 表1.织物湿布丝光性能测试与对比 。 [0036] 与常规丝光布相比，湿布丝光后织物的强力有所提高，原因在于织物在湿态下即进入丝光工艺，减少了高温烘燥对织物强力的损伤；另一方面，湿布丝光工艺中，碱液在合成助剂异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯的作用下，提高了碱液对织物的渗透性能，丝光处理均匀，有利于提高纤维的取向度，减少对织物强力的损伤。同时，湿布丝光工艺可提高织物的丝光钡值，增加织物的吸附性能，减低织物的纬向缩水率，保证织物的尺寸稳定性能。 |
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