一种含磷、氮环氧树脂阻燃剂及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201710594535.X | 申请日 | 2017-07-20 | 公开(公告)号 | CN107501606A | 公开(公告)日 | 2017-12-22 |
| 申请人 | 沈阳化工大学; | 发明人 | 梁兵; 刘晓丽; | ||||
| 摘要 | 一种含磷、氮环 氧 树脂 阻燃剂及其制备方法，涉及一种阻燃剂及其制备方法，制备原料包括：苯基膦酰二氯与邻苯二胺，制备该阻燃剂的方法为将苯基膦酰二氯(DCPPO)与邻苯二胺在惰性气体导入下搅拌反应一定时间，产物经过滤、洗涤、干燥等处理，得白色固体。该化合物与 环氧树脂 具有良好的相容性，可以随环氧树脂一起 固化 为一体、对固化物的 力 学性能影响较小，既可以作为环氧树脂的固化剂，又可以有效提高环氧树脂的 阻燃性 能。本 发明 工艺生产条件简单、产品纯度及产率较高、后处理过程简便。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种含磷、氮环氧树脂阻燃剂，其特征在于，所述磷、氮环氧树脂阻燃固化剂原料包括苯基膦酰二氯与邻苯二胺，该阻燃剂具有以下结构： |
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| 说明书全文 | 一种含磷、氮环氧树脂阻燃剂及其制备方法技术领域背景技术[0002] 环氧树脂本身是热塑性的线性结构，不能直接拿来用，必须在其中加入固化剂生成三维网状结构后才能使用，固化剂种类不同，其用途也不相同。环氧树脂由于其优良的粘接，防腐蚀、成型形和热稳定性等性能广泛应用于各个领域，它有一个很大的缺点就是易燃，因此阻燃型环氧树脂固化剂的研究十分必要。 [0003] 目前，目前公认的市场化的最有效的环氧树脂阻燃剂是卤系阻燃剂，但随着研究的深入，人们发现卤系阻燃剂在燃烧过程中会释放出许多既有害人体健康又严重污染环境的气体，同时还会使使用；卤系阻燃剂的制品无法回收和在利用，造成许多资源浪费。因此，无卤阻燃剂的研究对环氧树脂的的未来发展有重要意义。 [0004] 传统环氧树脂要想达到阻燃效果通常要添加阻燃剂，环氧树脂阻燃研究的方向日益趋向于无卤化。如何取代卤素，研制高效、低毒、低烟的无卤环保型阻燃剂及新型阻燃环氧树脂材料成为了国内外学者的研究热点。 [0005] 许多技术已经应用于环氧树脂的阻燃。传统的添加型阻燃剂由于存在与基体的相容性差，易迁移，且会对基体的力学性能产生严重影响。因此，可以与环氧树脂进行反应，以化学键的形式接入到环氧树脂中，对环氧树脂的力学性能的影响较小或增强环氧树脂的力学性能的反应型阻燃固化剂就显出了巨大的优势。 发明内容[0006] 本发明的目的在于提供一种含磷、氮环氧树脂阻燃剂及其制备方法，本发明含有磷、氮两种阻燃元素，既可以参与环氧树脂的固化，同时，具有阻燃效率高和无卤、低烟、低毒等特点，不但能减少添加剂用量，降低添加剂对基材力学性能的影响，还可以减少其燃烧时有毒气体和腐蚀性气体的产生，符合当代环保要求。 [0007] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种含磷、氮环氧树脂阻燃剂，所述磷、氮环氧树脂阻燃固化剂原料包括苯基膦酰二氯与邻苯二胺，该阻燃剂具有以下结构： ； 磷、氮阻燃固化剂中苯基膦酰二氯和邻苯二胺投料摩尔比为1:2到1:3；所用溶剂为乙醚、氯仿的一种或其任意比例的混合物。 [0008] 一种含磷、氮环氧树脂阻燃剂制备方法，所述方法包括以下过程：该阻燃固化剂的制备方法一步即可完成，将苯基膦酰二氯与邻苯二胺在惰性气体导入下搅拌反应，产物经过滤、洗涤、干燥处理，得白色固体； 上述过程用化学反应式表示为： 所述的一种含磷、氮环氧树脂阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述合成磷、氮阻燃固化剂中，反应温度控制在30-60℃；反应时间为10 15h。 ~ [0009] 所述的一种含磷、氮环氧树脂阻燃剂及其制备方法，所述合成磷、氮阻燃固化剂中，所用惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种。 [0010] 所述的一种含磷、氮环氧树脂阻燃剂及其制备方法，所述合成磷、氮阻燃固化剂中，洗涤溶剂为氯仿、乙醇中的一种。 [0011] 所述的一种含磷、氮环氧树脂阻燃剂及其制备方法，所述合成磷、氮阻燃固化剂中，干燥温度为60 80℃。~ [0012] 本发明的优点与效果是：1、本发明提供的一种含磷、氮环氧树脂阻燃剂，既可以作为一种环氧树脂的固化剂，又具阻燃效果，同时固化物的力学性能良好。 [0013] 2、本发明提供的一种含磷、氮环氧树脂阻燃剂，具有低毒、高效环保的优点，有利于可持续发展。 [0014] 3、本发明提供的制备方法简单，条件温和，易于控制，所得的产品纯度高，后处理方便。 具体实施方式[0015] 下面结合实施例对本发明进行详细说明。 [0016] 实施例1：在装有冷凝管、氮气导管，温度计和磁力搅拌的250ml三口瓶中加入DCPPO 19.498g(0.1mol)，氯仿100ml做溶剂，准确量取邻苯二胺22.709(0.21mol)加入到恒压滴液漏斗中，控制滴加速率，4h内滴加完毕，在45℃下氮气保护反应6h结束。产物经过滤、洗涤，然后在60℃真空干燥箱干燥12h，得到白色固体粉末。 [0017] 实施例2：在装有冷凝管、氮气导管，温度计和磁力搅拌的250ml三口瓶中加入DCPPO 19.498g(0.1mol)，氯仿100ml作溶剂，准确量取邻苯二胺27.035(0.25mol)，控制滴加速率，4h内滴加完毕，在50℃下氮气保护反应6h结束。产物经过滤、洗涤，然后在60℃真空干燥箱干燥 12h，得到白色固体粉末。 [0018] 实施例3在装有冷凝管、氮气导管，温度计和磁力搅拌的250ml三口瓶中加入DCPPO 19.498g(0.1mol)，乙醚110ml作溶剂，准确量取邻苯二胺22.709 (0.21mol)，控制滴加速率，4h内滴加完毕，在50℃下氮气保护反应6h结束。产物经过滤、洗涤，然后在60℃真空干燥箱干燥 12h，得到白色固体粉末。 |
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