一种乙酰基二茂铁的合成方法 |
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| 申请号 | CN201610415854.5 | 申请日 | 2016-06-13 | 公开(公告)号 | CN107488200A | 公开(公告)日 | 2017-12-19 |
| 申请人 | 苏州天允金属材料有限公司; | 发明人 | 王明; | ||||
| 摘要 | 本 申请 公开了一种乙酰基二茂 铁 的合成方法，包括步骤：(1)、将乙酸酐和 磷酸 混合，在室温下搅拌10～15分钟；(2)、加入二茂铁固体，升温至35～40℃进行保温；(3)、升温至45～50℃，反应直至二茂铁反应完全；(4)、迅速将反应完成液倒入碎 冰 中，调制pH至6～7，过滤得到乙酰基二茂铁粗品；(5)、重结晶得到乙酰基二茂铁纯品。本 发明 乙酰基二茂铁的合成反应条件温和、 温度 易于控制，制备产率高。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种乙酰基二茂铁的合成方法，其特征在于，包括步骤： |
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| 说明书全文 | 一种乙酰基二茂铁的合成方法技术领域[0001] 本申请涉及一种乙酰基二茂铁的合成方法。 背景技术[0002] 目前，α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法是乙酰基二茂铁在低温下与NBS发生α-溴代反应，乙酰基二茂铁在0℃左右和氢溴酸催化下与溴水发生α-溴代反应，溴乙酰溴在三氯化铝催化下发生酰基化反应。但是这些方法在低温中进行反应条件苛刻，同时具有产率不高和后期处理困难的缺点。发明内容 [0003] 本发明的目的在于提供一种乙酰基二茂铁的合成方法，以克服现有技术中的不足。 [0004] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案： [0005] 本申请实施例公开一种乙酰基二茂铁的合成方法，包括步骤： [0006] (1)、将乙酸酐和磷酸混合，在室温下搅拌10～15分钟； [0007] (2)、加入二茂铁固体，升温至35～40℃进行保温； [0008] (3)、升温至45～50℃，反应直至二茂铁反应完全； [0009] (4)、迅速将反应完成液倒入碎冰中，调制pH至6～7，过滤得到乙酰基二茂铁粗品； [0010] (5)、重结晶得到乙酰基二茂铁纯品。 [0011] 优选的，在上述的乙酰基二茂铁的合成方法中，所述步骤(2)中，保温时间为1～1.5小时。 [0013] 优选的，在上述的乙酰基二茂铁的合成方法中，所述步骤(5)中，通过石油醚重结晶得到乙酰基二茂铁纯品。 [0014] 优选的，在上述的乙酰基二茂铁的合成方法中，所述乙酸酐：磷酸：二茂铁固体＝(2.8～3.2):1:(0.45～0.5)。 [0015] 优选的，在上述的乙酰基二茂铁的合成方法中，所述乙酸酐：磷酸：二茂铁固体＝3:1:0.5。 [0016] 与现有技术相比，本发明的优点在于： [0017] 本发明乙酰基二茂铁的合成反应条件温和、温度易于控制，制备产率高。 [0018] 通过微波合成方法，相比于传统的加热方法，可以显著的提高化学合成的反应速度，同时具有反应选择性高，减少副反应的发生，重现性高的优点。 具体实施方式[0019] 本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。 [0020] 实施例1 [0021] 一、乙酰基二茂铁的合成方法 [0022] 1、将乙酸酐和磷酸混合，在室温下搅拌15分钟； [0023] 2、加入二茂铁固体，升温至40℃进行保温1小时； [0024] 3、升温至50℃，反应直至二茂铁反应完全； [0025] 4、迅速将反应完成液倒入碎冰中，用碳酸氢钠固体调制pH至6～7，过滤得到乙酰基二茂铁粗品； [0026] 5、通过石油醚重结晶得到乙酰基二茂铁纯品。 [0027] 该实施例中，乙酸酐：磷酸：二茂铁固体＝3:1:0.5。 [0028] 通过元素分析测试，证实产物为乙酰基二茂铁。产率95％以上。 [0029] 乙酰基二茂铁的合成反应条件温和、温度易于控制，制备产率高。 [0030] 二、α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法 [0031] 1、将乙酰基二茂铁、N-溴代丁二酰亚胺和乙醇混合，并搅拌均匀，乙酰基二茂铁和N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为：1:1.05； [0032] 2、将混合物置于微波炉内，调节微波功率700W，开启微波时间5秒； [0033] 3、向反应液中补充乙醇，然后减压蒸馏除去乙醇，得到固体粗品； [0034] 4、采用石油醚清洗固体粗品，干燥； [0035] 5、柱层析分离，减压蒸馏得到α-溴-乙酰基二茂铁。 [0036] 步骤5中，柱层析分离中，二氯甲烷：乙酸乙酯＝20:1。 [0037] 通过元素分析测试，证实产物为α-溴-乙酰基二茂铁。产率48％以上。 [0038] 实施例2 [0039] 一、乙酰基二茂铁的合成方法 [0040] 1、将乙酸酐和磷酸混合，在室温下搅拌10分钟； [0041] 2、加入二茂铁固体，升温至35℃进行保温1小时； [0042] 3、升温至50℃，反应直至二茂铁反应完全； [0043] 4、迅速将反应完成液倒入碎冰中，用碳酸氢钠固体调制pH至6～7，过滤得到乙酰基二茂铁粗品； [0044] 5、通过石油醚重结晶得到乙酰基二茂铁纯品。 [0045] 该实施例中，乙酸酐：磷酸：二茂铁固体＝3:1:0.45。 [0046] 通过元素分析测试，证实产物为乙酰基二茂铁。产率94.7％。 [0047] 乙酰基二茂铁的合成反应条件温和、温度易于控制，制备产率高。 [0048] 二、α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法 [0049] 1、将乙酰基二茂铁、N-溴代丁二酰亚胺和乙醇混合，并搅拌均匀，乙酰基二茂铁和N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为：1:1.1； [0050] 2、将混合物置于微波炉内，调节微波功率650W，开启微波时间6秒； [0051] 3、向反应液中补充乙醇，然后减压蒸馏除去乙醇，得到固体粗品； [0052] 4、采用石油醚清洗固体粗品，干燥； [0053] 5、柱层析分离，减压蒸馏得到α-溴-乙酰基二茂铁。 [0054] 步骤5中，柱层析分离中，二氯甲烷：乙酸乙酯＝20:1。 [0055] 通过元素分析测试，证实产物为α-溴-乙酰基二茂铁。产率46.9％以上。 [0056] 实施例3 [0057] 一、乙酰基二茂铁的合成方法 [0058] 1、将乙酸酐和磷酸混合，在室温下搅拌15分钟； [0059] 2、加入二茂铁固体，升温至40℃进行保温1小时； [0060] 3、升温至50℃，反应直至二茂铁反应完全； [0061] 4、迅速将反应完成液倒入碎冰中，用碳酸氢钠固体调制pH至6～7，过滤得到乙酰基二茂铁粗品； [0062] 5、通过石油醚重结晶得到乙酰基二茂铁纯品。 [0063] 该实施例中，乙酸酐：磷酸：二茂铁固体＝2.8:1:0.5。 [0064] 通过元素分析测试，证实产物为乙酰基二茂铁。产率93.8％。 [0065] 乙酰基二茂铁的合成反应条件温和、温度易于控制，制备产率高。 [0066] 二、α-溴-乙酰基二茂铁的合成方法 [0067] 1、将乙酰基二茂铁、N-溴代丁二酰亚胺和乙醇混合，并搅拌均匀，乙酰基二茂铁和N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为：1:1.03； [0068] 2、将混合物置于微波炉内，调节微波功率750W，开启微波时间4秒； [0069] 3、向反应液中补充乙醇，然后减压蒸馏除去乙醇，得到固体粗品； [0070] 4、采用石油醚清洗固体粗品，干燥； [0071] 5、柱层析分离，减压蒸馏得到α-溴-乙酰基二茂铁。 [0072] 步骤5中，柱层析分离中，二氯甲烷：乙酸乙酯＝18:1。 [0073] 通过元素分析测试，证实产物为α-溴-乙酰基二茂铁。产率47.5％。 [0074] 最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。 |
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