一种4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710785890.5 | 申请日 | 2017-09-04 | 公开(公告)号 | CN107365271A | 公开(公告)日 | 2017-11-21 |
| 申请人 | 南通天泽化工有限公司; | 发明人 | 田亮; 金标; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及化工材料技术领域,具体公开了一种4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的制备方法，制备方法为硝基胍与乙二 醛 在 超 声波 作用下反应，具体步骤如下：在烧瓶中加入浓 硫酸 ，再投加 硝酸 胍；控制体系 温度 不超过40℃；硝酸胍投料完成后，40℃进行保温；加入 冰 解 水 中进行冰解、降温、过滤、水洗；加入40％乙二醛中，加入浓 盐酸 控制PH＝4，搅拌成糊状，在 超声波 作用下反应；过滤得到白色 滤饼 ，加冰水洗涤至中性，用冰 醋酸 重结晶，得到白色颗粒状固体。本发明可以使4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的收率达到≥85.0％，而且产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益，本发明的制备方法安全、环保，适用于工业生产。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的制备方法，其特征在于，所述方法为硝基胍与乙二醛在超声波作用下反应，具体步骤如下： |
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| 说明书全文 | 一种4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及化工材料技术领域，具体涉及一种4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的制备方法。 背景技术[0002] 近年来，很多含有胍基衍生物的天然产物从自然界生物中相继被分离出来，并发现许多含有胍基化合物具有生物活性，而且胍基对活性起到重要作用。正是由于胍类化合物的高生物活性，从而使胍及其衍生物广泛应用于医药临床、表面活性剂以及农药杀虫剂。4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷便是杀虫剂吡虫啉的重要的类似前驱体。 [0004] [0005] 在使用硝基胍和乙二醛生成4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的过程中，由于早期酸碱催化时间长，产率低，此方法采用超声波的方法控制反应的产生，使得4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的反应收率达到85.0％。 发明内容[0006] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的制备方法，采用在超声波作用下反应的方法，安全、高效地使硝基胍转化为4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷，解决现有技术中制备4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的过程中早期酸碱催化时间长，产率低的问题。 [0007] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的制备方法，所述方法为硝基胍与乙二醛在超声波作用下反应，具体步骤如下： [0008] S1、在烧瓶中加入浓硫酸，再投加硝酸胍； [0009] S2、控制S1体系温度不超过40℃； [0010] S3、硝酸胍投料完成后，40℃进行保温； [0011] S4、将S3所得物料加入冰解水中进行冰解、降温、过滤、水洗，得到中间物硝基胍； [0012] S5、将硝基胍加入40％乙二醛中，加入浓盐酸控制PH＝4，搅拌成糊状，在超声波作用下，温度为35℃反应6h； [0014] 进一步地，S1中所述浓硫酸和硝酸胍的比例为2:1，硝酸胍投料为1mol。 [0015] 进一步地，S1中所述圆底烧瓶为500mL圆底烧瓶。 [0016] 进一步地，S1中投加硝酸胍时每隔15min投加一次，分1h投完。 [0017] 进一步地，S3中保温时间为30min。 [0018] 本发明的有益效果是： [0019] 1)本发明可以使4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的收率达到≥85.0％； [0020] 2)本发明制备的4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益； [0021] 3)本发明的制备方法安全、环保，适用于工业生产。 具体实施方式[0022] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0023] 本发明的一个具体实施例中，公开了一种4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的制备方法，所述方法为硝基胍与乙二醛在超声波作用下反应，具体步骤如下： [0024] S1、在500mL圆底烧瓶中加入浓硫酸，再投加硝酸胍，所述浓硫酸和硝酸胍的比例为2:1，硝酸胍投料为1mol(折干折纯)；投加硝酸胍时为了防止反应热过大导致冲料，所以硝酸胍需缓慢投加，每隔15min投加一次，分1h投完。 [0025] S2、通过控制投料速度及对反应进行降温来控制S1体系温度不超过40℃，可以防止原料分解； [0026] S3、硝酸胍投料完成后，40℃进行保温,保温时间为30min，使脱水反应进行完全； [0027] S4、将S3所得物料加入冰解水中进行冰解、降温、过滤、水洗，得到中间物硝基胍； [0028] S5、将硝基胍加入40％乙二醛中，加入浓盐酸控制PH＝4，搅拌成糊状，在超声波作用下，温度为35℃反应6h； [0029] S6、过滤得到白色滤饼，加冰水洗涤至中性，用冰醋酸重结晶，得到白色颗粒状固体。 [0030] 实施例： [0031] 在500ml圆底烧瓶中加入200g浓硫酸，缓慢投加100g硝酸胍，控制温度不超过40℃，硝酸胍投料结束后，40℃保温30min，料液加入800g冰解水中，降温至20℃过滤，水洗，得到中间产物硝基胍；硝基胍106g投入362.8g乙二醛溶液中，加入适量浓盐酸，搅拌下开启超声波，在35℃反应6h，过滤，冰水洗得到粗产品4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷，将粗品在300g冰醋酸中重结晶，得到成品4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷。本实施例中4,5-二羟基- 2-硝亚胺基咪唑烷经液相色谱分析得到含量为98％。4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷摩尔收率为85％。 [0032] 本发明的有益效果是： [0033] 1)本发明可以使4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷的收率达到≥85.0％； [0034] 2)本发明制备的4,5-二羟基-2-硝亚胺基咪唑烷产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益； [0035] 3)本发明的制备方法安全、环保，适用于工业生产。 [0036] 以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。 |
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