一种己二酸二正丁酯的制备方法 |
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| 申请号 | CN201510580197.5 | 申请日 | 2015-09-11 | 公开(公告)号 | CN106518679A | 公开(公告)日 | 2017-03-22 |
| 申请人 | 天津市化学试剂研究所有限公司; | 发明人 | 张富强; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种 己二酸 二正丁酯的制备方法，包括以下步骤：(1)酯化反应步骤：将己二酸，正丁醇，浓 硫酸 ，投入反应釜中，搅拌，微 真空 ，加热至 沸腾 反应，保持沸腾回流状态分离其中的 水 分；(2)水洗步骤：将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；(3)脱醇步骤：将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，己二酸二正丁酯；(4)精制步骤和(5)过滤步骤。本己二酸二正丁酯的制备方法具有操作方便，简单易行便于实现工业化生产，提高生产效率。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种己二酸二正丁酯的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种己二酸二正丁酯的制备方法技术领域[0001] 本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种己二酸二正丁酯简便，有效的制备方法。 背景技术[0002] 在工业生产，塑料工业及军工生产中，己二酸二正丁酯做为一种重要有机化合物及耐寒增塑剂具有越来越广泛的应用。己二酸二正丁酯的通常生产方法是直接酯化反应，得到产品的颜色为黄色，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，此类制备方法存在的问题：1，由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本。2，由于减压精制处理步骤是生产己二酸二正丁酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。 发明内容[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，使用精制剂精制己二酸二正丁酯，提供了一种能够节约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产效率的己二酸二正丁酯制备方法。 [0004] 本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现： [0005] 一种己二酸二正丁酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： [0006] (1)酯化反应步骤 [0008] (2)水洗步骤 [0009] 将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层。 [0010] (3)脱醇步骤 [0011] 将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，己二酸二正丁酯。 [0012] (4)精制步骤 [0013] 将脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌精制一小时。 [0014] (5)过滤步骤 [0015] 将精制后的混合液过滤，得到己二酸二正丁酯产品。 [0016] 本发明还可以采用以下的技术方案： [0018] 所述的精制剂和己二酸的重量比为0.005—0.01：1 [0019] 所述的己二酸，正丁醇，浓硫酸的重量比为1：3：0.002—0.005 [0020] 所述的水与己二酸的重量比为0.5：1。 [0021] 本发明的优点和积极效果是： [0022] 1、本己二酸二正丁酯的制备方法在精制步骤中，使用精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物)，得到的产品颜色变浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，所制备的产品质量完全符合技术指标要求。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。 [0023] 2、本己二酸二正丁酯的制备方法使用的精制剂为氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物，具有价格低廉，易于采购的特点。 [0024] 3、本己二酸二正丁酯的制备方法具有操作方便，简单易行便于实现工业化生产，提高生产效率。 [0025] 4、本发明在生产过程中，使用精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物)，保证产品质量及长期存储稳定性，同时本发明具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。 具体实施方式[0026] 下面通过具体实施例对本发明进一步说明： [0027] 实施例1 [0028] 本己二酸二正丁酯的制备方法包括以下步骤： [0029] 1.酯化反应步骤 [0030] 向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入己二酸100千克，正丁醇300千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。 [0031] 2.水洗步骤 [0032] 向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。 [0033] 3.脱醇步骤 [0034] 将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，己二酸二正丁酯。 [0035] 4.精制步骤 [0036] 向脱醇后的粗品中加入精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物)0.5千克，搅拌混合1小时。 [0037] 5.过滤步骤 [0038] 将精制过的混合液过滤，得到的液体为己二酸二正丁酯成品，该己二酸二正丁酯含量99.5％，颜色小于30号(铂—钴比色)。 [0039] 实施例2 [0040] 本己二酸二正丁酯的制备方法包括以下步骤： [0041] 1.酯化反应步骤 [0042] 向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离 [0043] 器的500升反应釜中依次投入己二酸100千克，正丁醇300千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。 [0044] 2.水洗步骤 [0045] 向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。 [0046] 3.脱醇步骤 [0047] 将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，己二酸二正丁酯。 [0048] 4.精制步骤 [0049] 向脱醇后的粗品中加入精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物)0.6千克，搅拌混合1小时。 [0050] 5.过滤步骤 [0051] 将精制过的混合液过滤，得到的液体为己二酸二正丁酯成品，该己二酸二正丁酯含量99.5％，颜色小于30号(铂—钴比色)。 [0052] 实施例3 [0053] 本己二酸二正丁酯的制备方法包括以下步骤： [0054] 1.酯化反应步骤 [0055] 向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离 [0056] 器的500升反应釜中依次投入己二酸100千克，正丁醇300千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。 [0057] 2.水洗步骤 [0058] 向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。 [0059] 3.脱醇步骤 [0060] 将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，己二酸二正丁酯。 [0061] 4.精制步骤 [0062] 向脱醇后的粗品中加入精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物)0.7千克，搅拌混合1小时。 [0063] 5.过滤步骤 [0064] 将精制过的混合液过滤，得到的液体为己二酸二正丁酯成品，该己二酸二正丁酯含量99.5％，颜色小于30号(铂—钴比色)。 [0065] 需要强调的是，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。 |
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