一种邻苯二甲酸二丁酯的生产装置及其生产方法

申请号 CN201610357042.X 申请日 2016-05-26 公开(公告)号 CN105968014A 公开(公告)日 2016-09-28
申请人 安庆盛峰化工股份有限公司; 发明人 向晨; 陈文博; 梅国启;
摘要 本 发明 公开一种邻苯二 甲酸 二丁酯的生产装置及其生产方法,按照工艺流程从前至后依次包括中和、 水 洗、脱醇一体釜、卧式分离罐、二次静置罐、加热釜、 废水 塔、 冷凝器 、分液罐以及板框 压滤机 。本发明具有节约设备成本、占地面积小、操作方便、脱醇效率、有效回收产物、原料以及减少对环境的污染、降低后期 水处理 成本的优点。
权利要求

1.一种邻苯二甲酸二丁酯的生产装置,其特征在于:包括反应釜、储存罐、计量罐、中 和、洗、脱醇一体釜、卧式分离罐、二次静置罐、加热釜、废水塔、冷凝器、分液罐以及板框 压滤机;所述中和、水洗、脱醇一体釜包括釜体,所述釜体顶部设置有排醇口、进酯口,所述釜体 的底部设置有出水口、出液口、出酯口;所述卧式分离罐的前端设置进料口,所述出水口与所述进料口连通;所述卧式分离罐 后端的顶部设置有第一回酯口,所述卧式分离罐后端的底部设置有第一废水排出口;所述 第一回酯口与所述进酯口连通;所述二次静置罐顶部设置有进液口,所述出液口与所述进液口连通,所述二次静置罐 的侧壁开设有第二回酯口,所述第二回酯口与所述进酯口连通;所述二次静置罐的底部设 置有第二废水排出口;所述第一废水排出口、第二废水排出口均与所述加热釜连通,所述加热釜的顶部设置 有废水塔,所述废水塔的顶部与所述冷凝器的进气口连通,所述冷凝器的出液口与所述分 液罐的上端连通;所述分液罐上开设有排水口、出醇口;所述排水口位于所述出醇口的下方;所述排水口 与所述废水塔连通;所述出醇口与所述反应釜连通;所述出酯口与所述板框压滤机连通;所述加热釜、一体釜的外壁设置有外蒸汽管;所述外蒸汽管以对应釜体为轴心自上而 下或自下而上呈螺旋状盘绕在所述釜体的外壁上;所述一体釜内部空腔的下部设置有曝气盘,所述曝气盘上设置有孔眼;所述曝气盘与 外界输气管连通。
2.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸二丁酯的生产装置,其特征在于:所述加热 釜、一体釜上均设置有进蒸汽口、出蒸汽口,所述进蒸汽口位于对应釜体的上部而所述出蒸 汽口位于对应釜体的下部或者所述进蒸汽口位于对应釜体的下部而所述出蒸汽口位于对 应釜体的上部;所述加热釜、一体釜的内部空腔均设置有蒸汽管,所述蒸汽管的两个端部与 对应的蒸汽口连通;所述蒸汽管呈盘旋状。
3.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸二丁酯的生产装置,其特征在于:所述卧式分 离罐的内部空腔设置有若干第一隔板、第二隔板;其中,所述第一隔板的顶部与所述卧式分离罐内顶壁密封,所述第一隔板的底部与所 述卧式分离罐内底壁存在间隙;所述第一隔板的底部与所述卧式分离罐内底壁密封,所述 第一隔板的顶部与所述卧式分离罐内顶壁存在间隙;所述若干块第一隔板、第二隔板沿水平方向从前至后依次间隔错位设置。
4.根据权利要求2-3任一项所述的一种邻苯二甲酸二丁酯的生产装置,其特征在于:所 述第一隔板、第二隔板均呈倾斜状。
5.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸二丁酯的生产装置,其特征在于:所述冷凝器 为列管式冷凝器。
6.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸二丁酯的生产装置,其特征在于:加热釜、一 体釜的外壁均包裹有保温,保温棉外侧套设有板。
7.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸二丁酯的生产装置,其特征在于:所述反应釜、储存罐、计量罐、中和、水洗、脱醇一体釜、卧式分离罐、二次静置罐、加热釜、分液罐的内 壁上均设置有液位传感器
8.—种使用如权利要求1-7任一项的邻苯二甲酸二丁酯的生产装置生产邻苯二甲酸二 丁酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1) 按质量比1:1.2将苯酐、正丁醇加入反应釜中,并加入催化剂硫酸吸附活性炭, 反应温度从50-60度逐渐升高至145度,在常压下反应4-4.5h,得粗制邻苯二甲酸二丁酯,并 转至储存罐中备用;(2) 从储存罐输出粗制邻苯二甲酸二丁酯至计量罐中,将计量罐中的粗制邻苯二甲酸 二丁酯注入中和、水洗、脱醇一体釜后,依次进行中和、水洗、脱醇;其中和剂为NaOH;脱醇在 负压0.081^»、120-130度条件下进行;(3) 脱醇后,经过板框压滤机的压滤,得精制邻苯二甲酸二丁酯。

说明书全文

一种邻苯二甲酸二丁酯的生产装置及其生产方法

技术领域

[0001] 本发明涉及邻苯二甲酸二丁酯技术领域,尤其涉及一种邻苯二甲酸二丁酯的生产装置及其生产方法。背景技术
[0002] 邻苯二甲酸二丁酯是聚氯乙烯最常用的增塑剂,可使制品具有良好的柔软性,但挥发性和抽出性较大,因而耐久性差。邻苯二甲酸二丁酯是硝基纤维素的优良增塑剂,凝胶化能强,用于硝基纤维素涂料,有良好的软化作用。稳定性、耐挠曲性、黏结性和防水性均优于其他增塑剂。邻苯二甲酸二丁酯也可用作聚醋酸乙烯、醇酸树脂、硝基纤维素、乙基纤维素及氯丁橡胶、丁腈橡胶的增塑剂。
[0003] 邻苯二甲酸二丁酯的生产工艺:苯酐与醇在硫酸做催化剂加热反应生产成粗制邻苯二甲酸二丁酯,再经过中和、水洗、脱醇、压滤得到精制邻苯二甲酸二丁酯。
[0004] 传统工艺的中和、水洗、脱醇分别通过三个反应装置完成,存在设备成本高、占地面积大、操作不方便等不足。传统的脱醇利用邻苯二甲酸二丁酯与醇的沸点不同,对釜体进行加热脱醇,脱醇效率有待提高。邻苯二甲酸二丁酯在生产过程中会生产大量的废水,废水中含有部分醇、酯,如若不及时回收处理,一方面造成原料的浪费,另一方面污染环境。发明内容
[0005] 本发明针对现有技术的不足,提供一种节约设备成本、占地面积小、操作方便、脱醇效率、有效回收产物、原料以及减少对环境的污染、降低后期水处理成本的邻苯二甲酸二丁酯的生产装置及其生产方法。
[0006] 本发明采用以下技术手段解决上述技术问题:一种邻苯二甲酸二丁酯的生产装置,包括反应釜、储存罐、计量罐、中和、水洗、脱醇一体釜、卧式分离罐、二次静置罐、加热釜、废水塔、冷凝器、分液罐以及板框压滤机
[0007] 所述中和、水洗、脱醇一体釜包括釜体,所述釜体顶部设置有排醇口、进酯口,所述釜体的底部设置有出水口、出液口、出酯口;[〇〇〇8]所述卧式分离罐的前端设置进料口,所述出水口与所述进料口连通;所述卧式分离罐后端的顶部设置有第一回酯口,所述卧式分离罐后端的底部设置有第一废水排出口; 所述第一回酯口与所述进酯口连通;
[0009] 所述二次静置罐顶部设置有进液口,所述出液口与所述进液口连通,所述二次静置罐的侧壁开设有第二回酯口,所述第二回酯口与所述进酯口连通;所述二次静置罐的底部设置有第二废水排出口;
[0010] 所述第一废水排出口、第二废水排出口均与所述加热釜连通,所述加热釜的顶部设置有废水塔,所述废水塔的顶部与所述冷凝器的进气口连通,所述冷凝器的出液口与所述分液罐的上端连通;[0011 ]所述分液罐上开设有排水口、出醇口;所述排水口位于所述出醇口的下方;所述排水口与所述废水塔连通;所述出醇口与所述反应釜连通;
[0012] 所述出酯口与所述板框压滤机连通;
[0013] 所述加热釜、一体釜的外壁设置有外蒸汽管;所述外蒸汽管以对应釜体为轴心自上而下自下而上呈螺旋状盘绕在所述釜体的外壁上;
[0014] 所述一体釜内部空腔的下部设置有曝气盘,所述曝气盘上设置有孔眼;所述曝气盘与外界输气管连通。
[0015] 优选地:所述加热釜、一体釜上均设置有进蒸汽口、出蒸汽口,所述进蒸汽口位于对应釜体的上部而所述出蒸汽口位于对应釜体的下部或者所述进蒸汽口位于对应釜体的下部而所述出蒸汽口位于对应釜体的上部;所述加热釜、一体釜的内部空腔均设置有蒸汽管,所述蒸汽管的两个端部与对应的蒸汽口连通;所述蒸汽管呈盘旋状。
[0016] 优选地:所述卧式分离罐的内部空腔设置有若干第一隔板、第二隔板;
[0017] 其中,所述第一隔板的顶部与所述卧式分离罐内顶壁密封,所述第一隔板的底部与所述卧式分离罐内底壁存在间隙;所述第一隔板的底部与所述卧式分离罐内底壁密封, 所述第一隔板的顶部与所述卧式分离罐内顶壁存在间隙;
[0018] 所述若干块第一隔板、第二隔板沿水平方向从前至后依次间隔错位设置。
[0019] 优选地:所述第一隔板、第二隔板均呈倾斜状。
[0020] 优选地:所述冷凝器为列管式冷凝器。
[0021] 优选地:加热釜、一体釜的外壁均包裹有保温,保温棉外侧套设有板。
[0022] 优选地:所述反应釜、储存罐、计量罐、中和、水洗、脱醇一体釜、卧式分离罐、二次静置罐、加热釜、分液罐的内壁上均设置有液位传感器
[0023] —种使用上述的邻苯二甲酸二丁酯的生产装置生产邻苯二甲酸二丁酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:[〇〇24] (1)按质量比1:1.2将苯酐、正丁醇加入反应釜中,并加入催化剂硫酸、吸附活性炭,反应温度从50-60度逐渐升高至145度,在常压下反应4-4.5h,得粗制邻苯二甲酸二丁酯,并转至储存罐中备用;
[0025] (2)从储存罐输出粗制邻苯二甲酸二丁酯至计量罐中,将计量罐中的粗制邻苯二甲酸二丁酯注入中和、水洗、脱醇一体釜后,依次进行中和、水洗、脱醇;其中和剂为NaOH;脱醇在负压0.081^»、120-130度条件下进行;
[0026] (3)脱醇后,经过板框压滤机的压滤,得精制邻苯二甲酸二丁酯。[〇〇27]本发明的优点在于:
[0028] (1)中和、水洗、脱醇均在同一反应爸中进行,中和、水洗后的水溶液从底部的出水口排出;醇蒸汽通过顶部的出醇口抽出。
[0029] (2)通过在各个釜体的内部空腔设置有蒸汽管,注入热蒸汽,提高釜体内部空腔的温度,提高醇气化率。
[0030] (3)进一步,由于蒸汽管呈盘旋状,增加蒸汽管在釜体内部空腔的占有体积,提高热化效果。
[0031] (4)进一步,在各个釜体的外壁设置有外蒸汽管且以釜体为轴心自上而下或自下而上呈螺旋状盘绕在釜体的外壁上,通过向外蒸汽管注入热蒸汽,利用热传导效应,更进一步提高釜体内部的温度,提高热化效果,提高醇酯分离、醇水气化效率。
[0032] (5)各个釜体的外壁包裹有保温棉,保温棉外侧套设有铝板,提高釜体的保温效果。
[0033] (6)通过设置曝气盘,从曝气盘底部输入蒸汽,使得一体釜内的溶液产生曝气现象,便于醇酯分离。[〇〇34] (7)通过在卧式分离罐的内部空腔设置本发明的第一隔板、第二隔板,使得废水呈蛇形状在卧式分离罐流动,提高分层时间,实现动态分离、回收。
[0035] (8)第一隔板、第二隔板呈倾斜状,进一步增加废水在分离罐内的流动路径,提高分层时间。
[0036] (9)第一隔板、第二隔板与所述卧式分离罐密封的一端可拆卸连接且设置有密封圈,方便维修、更换以及提高密封效果。
[0037] (10)排水口与废水塔连通,将分离后的水再次流入分离罐中,进行多次蒸馏、分离,提高分离率。
[0038] (11)反应釜、储存罐、计量罐、中和、水洗、脱醇一体釜、卧式分离罐、二次静置罐、 加热釜、分液罐的内壁上均设置有液位传感器,在线监控液位。附图说明[〇〇39]图1为本发明的结构框图
[0040] 图2为本发明的结构示意图。
[0041] 图3为本发明中中和、水洗、脱醇一体釜的结构示意图。
[0042] 图4为本发明中曝气盘的结构示意图。
[0043] 图5为本发明中卧式分离罐的结构示意图。
[0044] 图6为本发明中加热釜的结构示意图。具体实施方式
[0045] 如图1所示,本发明公开一种邻苯二甲酸二丁酯的生产装置,包括反应釜、储存罐、 计量罐、中和、水洗、脱醇一体釜1、卧式分离罐2、二次静置罐3、加热釜4、废水塔5、冷凝器6、 分液罐7以及板框压滤机。
[0046] 如图2、3、6所示,中和、水洗、脱醇一体釜1包括釜体,釜体顶部设置有排醇口、进酯口,釜体的底部设置有出水口、出液口、出酯口。[〇〇47]卧式分离罐2的前端设置进料口,出水口通过第一管道91与进料口连通。卧式分离罐2后端的顶部设置有第一回酯口,第一回酯口通过第二管道92与进酯口连通。卧式分离罐 2后端的底部设置有第一废水排出口。[〇〇48]二次静置罐3顶部设置有进液口,出液口通过第三管道93与进液口连通,二次静置罐3的侧壁开设有第二回酯口,第二回酯口通过第四管道94与进酯口连通。二次静置罐3的底部设置有第二废水排出口。
[0049] 第一废水排出口、第二废水排出口分别通过第五管道95、第六管道96与加热釜4连通,加热釜4的顶部设置有废水塔5,废水塔5的顶部通过第七管道97与冷凝器6的进气口连通,冷凝器6的出液口通过第八管道98与分液罐7的上端连通。
[0050] 分液罐7上开设有排水口、出醇口。排水口位于出醇口的下方。排水口通过第九管道99与废水塔5连通。[0051 ]所述出酯口与所述板框压滤机连通。
[0052] 如图2所示,作为优选地方案,加热釜4、一体釜1上均设置有进蒸汽口 101、出蒸汽口 102,进蒸汽口 101位于对应釜体的上部而出蒸汽口 102位于对应釜体的下部。加热釜4、一体釜1的内部空腔均设置有蒸汽管103,蒸汽管103的两个端部与对应的蒸汽口连通。蒸汽管 103呈盘旋状。也可以为波浪状或者垂直状。
[0053] 也可以将进蒸汽口 101位于对应釜体的下部而出蒸汽口 102位于对应釜体的上部。 [〇〇54]作为优选地方案,加热釜4、一体釜1的外壁设置有外蒸汽管104。外蒸汽管104以对应釜体为轴心自上而下或自下而上呈螺旋状盘绕在釜体的外壁上。
[0055]如图3、4所示,作为优选地方案,一体釜1内部空腔的下部设置有曝气盘11,曝气盘 11上设置有孔眼12。曝气盘11与外界输气管连通。[〇〇56]作为优选地方案,孔眼12为矩阵分布或者圆环分布,相邻孔眼12的距离相等。提高曝气的均匀效果。
[0057]作为优选地方案,卧式分离罐2的内部空腔设置有若干块第一隔板21、第二隔板 22〇[〇〇58]如图5所示,其中,第一隔板21的顶部与卧式分离罐2内顶壁密封,第一隔板21的底部与卧式分尚罐2内底壁存在间隙。第一隔板21的底部与卧式分尚罐2内底壁密封,第一隔板21的顶部与卧式分离罐2内顶壁存在间隙。
[0059] 若干块第一隔板21、第二隔板22沿水平方向从前至后依次间隔错位设置。
[0060] 作为优选地方案,第一隔板21、第二隔板22均呈倾斜状。
[0061] 作为优选地方案,第一隔板21、第二隔板22与卧式分离罐2密封的一端通过螺栓可拆卸连接且设置有密封圈23。
[0062] 作为优选地方案,冷凝器6为列管式冷凝器,也可以为其他现有技术的冷凝器6。
[0063] 作为优选地方案,二次静置罐3呈方形结构。
[0064] 如图2所示,作为优选地方案,加热釜4、一体釜1的外壁均包裹有保温棉105,保温棉105外侧套设有铝板106。
[0065] 作为优选地方案,反应釜、储存罐、计量罐、中和、水洗、脱醇一体釜1、卧式分离罐 2、二次静置罐3、加热釜4、分液罐7的内壁上均设置有液位传感器。
[0066] —种使用上述的邻苯二甲酸二丁酯的生产装置生产邻苯二甲酸二丁酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:[〇〇67] (1)按质量比1:1.2将苯酐、正丁醇加入反应釜中,并加入催化剂硫酸、吸附剂活性炭,反应温度从50-60度逐渐升高至145度,在常压下反应4-4.5h,得粗制邻苯二甲酸二丁酯,并转至储存罐中备用;
[0068] (2)从储存罐输出粗制邻苯二甲酸二丁酯至计量罐中,将计量罐中的粗制邻苯二甲酸二丁酯注入中和、水洗、脱醇一体釜后,依次进行中和、水洗、脱醇;其中和剂为NaOH;脱醇在负压0.081^»、120-130度条件下进行;
[0069] (3)脱醇后,经过板框压滤机的压滤,得精制邻苯二甲酸二丁酯。
[0070] 本发明通过在一体釜1中前后进行中和、水洗后静置,将出水口排出的水在脱醇前,开启出水口处的,将沉于釜底的废水通过出水口流入卧式分离罐2中分层,分层后位于上层的酯通过第一回酯口在提料栗或者将一体釜1设置呈负压的状态,将酯抽回一体釜1中;废水排完后,关闭出水口处的阀门,开启出液口处的阀门,将中间层溶液通过出液口流入至二次静置罐3中,在静置罐中静置,将静置后,位于上层的酯通过第二回酯口在提料栗或者将一体釜1设置呈负压的状态,将酯抽回一体釜1中,完成酯的回收。将第一废水排出口、第二废水排出口排出的水注入加热釜4中,加热至100度,醇、水溶液由液态变为气态,通过废水塔5流入至冷凝器6,在冷凝器6的冷凝作用,气态醇、水液化,流入至分液罐7中;由于水的密度大于醇,水沉于下层,醇位于上层,由于水醇溶解需要一定的时间,当醇尚且溶或少量溶于水中时,对上层的醇抽出至反应釜中,供系统二次使用。下层的废水通过废水塔5 再次流入至加热釜4中,进行反复分层。中间层溶液排完后,加热一体釜1,并设置成负压,酯中的醇气化,并从顶部的排醇口抽出。脱醇后,酯经过板框压滤机的压滤,完成精制。
[0071] 本发明各管道上均可通过设置提料栗来实现流体的传输,在本发明各个供流体流入或流出的口处均设置有阀门。各个管道的外壁上均包裹有保温棉,保温棉外侧套设有铝板。本发明的各个釜的底部均设置带有驻动装置的万向轮。
[0072] 该实施例仅为本发明创造的较佳实施例而已,并不用以限制本发明创造,凡在本发明创造的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明创造的保护范围之内。
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