一种丙烯酸萃取回收技术

申请号 CN201510774339.1 申请日 2015-11-13 公开(公告)号 CN105399620A 公开(公告)日 2016-03-16
申请人 惠州市长润发涂料有限公司; 发明人 周镜兵; 戴超;
摘要 一种 丙烯酸 萃取回收技术,其特征在于,包括以下步骤S1.取1000g初级 废 水 (酯化生成水或头两遍水洗废水),废水的丙烯酸含量为12.8wt%,加入500g萃取剂,并在40~45℃搅拌15min后,倒入分液漏斗内密封静置;S2.静置后,将下层废水以及上层萃取剂分开盛放,通过一遍萃取后的下层废水中丙烯酸含量降低到了4~5wt%,加入500g萃取剂按步骤1)进行第二遍萃取;等。
权利要求

1.一种丙烯酸萃取回收技术,其特征在于,包括以下步骤
S1.取1000g初级(酯化生成水或头两遍水洗废水),废水的丙烯酸含量为
12.8wt%,加入500g萃取剂,并在40~45℃搅拌15min后,倒入分液漏斗内密封静置;
S2.静置后,将下层废水以及上层萃取剂分开盛放,通过一遍萃取后的下层废水中丙烯酸含量降低到了4~5wt%,加入500g萃取剂按步骤1)进行第二遍萃取;
S3.第二遍萃取结束后,下层废水中丙烯酸含量降低到了2wt%以下,如此反复萃取四至五遍,下层废水中丙烯酸含量降至0.5wt%以下,收集萃取过后的上层萃取剂,上层萃取剂的丙烯酸含量在10~12wt%;
S4. 将含有丙烯酸、萃取剂的混合液倒入带搅拌以及加热套的四口烧瓶中,加入少量阻聚剂(酚类、盐等),搭建高度为1~1.5米韦氏精馏柱(每根精馏柱长约25cm,需4~6根)以及冷凝管、抽真空系统,每根接口处填充少量沸石,升温至90~100℃,逐步提高真空度至-0.085~-0.095kpa,精馏2~3h后,既得。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸萃取回收技术,其特征在于,回收后的丙烯酸纯度高于98%,回收率超过85%。
3.一种权利要求1所述的丙烯酸萃取回收技术所得的丙烯酸直接用于丙烯酸酯单体的生产合成。

说明书全文

一种丙烯酸萃取回收技术

技术领域

[0001] 本发明设计回收领域,更具体地,设计一种丙烯酸萃取回收技术。

背景技术

[0002] 丙烯酸酯类单体(例如DPGDA、TPGDA、NPGDA、HDDA、TMPTA等),是目前UV涂料领域用量最大、最广的丙烯酸酯单体,具有优越的综合性能,固化漆膜性能好,同时具有很强的稀释能,在诸多领域被应用,如光固化涂料、印刷油墨、粘合剂复合材料等。目前生产此类丙烯酸酯单体的方法一般是通过直接酯化法,通过酯化反应后,经过液中和、萃取、洗以及真空脱除溶剂,最终得到产品。具体是醇类(二丙二醇、三丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷等醇类)与丙烯酸,在催化剂(如甲基磺酸、对甲基苯磺酸、无机杂多酸)及阻聚剂(如对苯二酚、对羟基苯甲醚、苯酚硫酸、氯化铜、氯化亚铜等一种或几种)的作用下,通过使用带水溶剂(如甲苯、正庚烷、正己烷、环己烷等一种或几种)不断进行酯化脱水。由于在实际生产配方中,为了达到较高的酯化反应程度,丙烯酸的量一般是过量8~15%,也就是说酯化反应结束后,酯化液中残留了大量的丙烯酸(约占6~8%)以及酯化生成水中也含有大量丙烯酸(约占10~15%)。为了进一步得到合格产品,必须使用低浓度碱液中和酯化液中过量的酸、酸性催化剂以及萃取出阻聚剂,最后抽真空脱除带水溶剂。因此,在国内众多单体生产企业实际生产中,基本是采用上述中和、萃取、水洗的工艺,经计算生产1吨的单体产品约产生1~2吨的废水,大量的废水也因为中和丙烯酸而产生,同时产生了大量的废渣(丙烯酸钠),不仅损耗了大量的丙烯酸,也增加了废水处理成本,给环境带来负面影响,经济效益也低,是一种极不环保的生产工艺。如何对现有工艺进行改进,降低丙烯酸的损耗率,同时减少废水废渣的产生量。

发明内容

[0003] 为了解决以上的问题,本发明提供一种丙烯酸萃取回收技术,包括以下步骤:S1. 取1000g初级废水(酯化生成水或头两遍水洗废水),废水的丙烯酸含量为
12.8wt%,加入500g萃取剂,并在40~45℃搅拌15min后,倒入分液漏斗内密封静置;
S2. 静置后,将下层废水以及上层萃取剂分开盛放,通过一遍萃取后的下层废水中丙烯酸含量降低到了4~5wt%,加入500g萃取剂按步骤1)进行第二遍萃取;
S3. 第二遍萃取结束后,下层废水中丙烯酸含量降低到了2wt%以下,如此反复萃取四至五遍,下层废水中丙烯酸含量降至0.5wt%以下,收集萃取过后的上层萃取剂,上层萃取剂的丙烯酸含量在10~12wt%;
S4. 将含有丙烯酸、萃取剂的混合液倒入带搅拌以及加热套的四口烧瓶中,加入少量阻聚剂(酚类、铜盐等),搭建高度为1~1.5米韦氏精馏柱(每根精馏柱长约25cm,需4~6根)以及冷凝管、抽真空系统,每根接口处填充少量沸石,升温至90~100℃,逐步提高真空度至-0.085~-0.095kpa,精馏2~3h后,既得。
[0004] 回收后的丙烯酸纯度高于98%,回收率超过85%,可直接用于丙烯酸酯单体的生产
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