一种耐热抗老化增塑剂组合物

申请号 CN201510911694.9 申请日 2015-12-11 公开(公告)号 CN105348560A 公开(公告)日 2016-02-24
申请人 安徽律正科技信息服务有限公司; 发明人 吴兴伟;
摘要 本 发明 公开了一种耐热抗老化 增塑剂 组合物,其原料按重量份包括:二甘醇20-25份,苯 甲酸 21-27份, 对 甲苯 磺酸 12-17份,氢 氧 化钠15-20份, 活性炭 6-11份,过氧化氢4-7份,钨酸4-8份,白花树果油23-27份,去离子 水 30-35份,氯代十六烷基吡啶6-12份,乙酸乙酯11-16份,甲醇9-13份, 硫代 硫酸 钠 3-7份, 磷酸 7-11份,碘化 钾 8-13份,氢氧化钾6-10份,甲酸2-5份,无水 碳 酸钠7-12份, 脂肪酸 甲酯 10-14份。本发明通过两种增塑剂的组合,结合了两者的优点,具有更加优异的耐热性和抗老化性,且制作成本低,制作方法简单。
权利要求

1. 一种耐热抗老化增塑剂组合物,其特征在于,其原料按重量份包括:二甘醇 20-25份,苯甲酸 21-27份,甲苯磺酸 12-17份,氢化钠 15-20份,活性炭 6-11份,过氧化氢
4-7份,钨酸 4-8份,白花树果油 23-27份,去离子 30-35份,氯代十六烷基吡啶 6-12份,乙酸乙酯 11-16份,甲醇 9-13份,硫代硫酸钠 3-7份,磷酸 7-11份,碘化 8-13份,氢氧化钾 6-10份,甲酸 2-5份,无水酸钠 7-12份,脂肪酸甲酯 10-14份;
其制备方法包括以下步骤:
S1:将二甘醇、苯甲酸和对甲苯磺酸混合搅拌,在95-100℃下反应4.5-5小时,然后加入氢氧化钠,在80-85℃下反应1.5-2小时,接着加入活性炭,在75-80℃下反应1-1.5小时后,制得二甘醇二苯甲酸酯;
S2:将过氧化氢和钨酸混合搅拌,在55-60℃下反应30-35min后,过滤冷却至室温,然后加入去离子水和磷酸,反应35-40min后,加入氯代十六烷基吡啶和乙酸乙酯,搅拌反应
20-25min,再次加入去离子水中和,接着在50-55℃的烤箱内进行烘干,制得催化剂;
S3:将白花树果油、甲醇和对甲苯硫磺混合搅拌,在65-70℃下反应2.5-3小时,将反应物置于分液漏斗中分液,取下层,用热水洗至中性后,取上层油相,减压蒸馏除水,然后加入甲醇和氢氧化钾,在65-70℃下反应2.5-3小时,接着将产物静置分层,取上层在250-255℃下进行减压蒸馏,制得白花树果油脂肪酸甲酯;
S4:将白花树果油脂肪酸甲酯、脂肪酸甲酯、催化剂和乙酸乙酯混合搅拌,在50-55℃下边搅拌边加入过氧化氢,反应1.5-2小时后,将产物置于分液漏斗中分液,取上层有机层减压蒸馏去除溶剂,制得白花树果油环氧脂肪酸甲酯;
S5:将白花树果油环氧脂肪酸甲酯和二甘醇二苯甲酸酯混合搅拌,在50-55℃下反应
1-1.5小时后,制得耐热抗老化增塑剂组合物。
2.根据权利要求1所述的一种耐热抗老化增塑剂组合物,其特征在于,所述S1中,二甘醇、苯甲酸和对甲苯磺酸的重量比为21-24:22-26:13-16。
3.根据权利要求1所述的一种耐热抗老化增塑剂组合物,其特征在于,所述S2中,过氧化氢、钨酸、去离子水、磷酸、氯代十六烷基吡啶和乙酸乙酯的重量比为
5-6:5-7:31-34:8-10:7-11:12-15。
4.根据权利要求1所述的一种耐热抗老化增塑剂组合物,其特征在于,所述S3中,白花树果油、甲醇和对甲苯硫磺的重量比为24-26:10-12:13-16。
5.根据权利要求1所述的一种耐热抗老化增塑剂组合物,其特征在于,其原料按重量份包括:二甘醇 21-24份,苯甲酸 22-26份,对甲苯磺酸 13-16份,氢氧化钠 16-19份,活性炭 7-10份,过氧化氢 5-6份,钨酸 5-7份,白花树果油 24-26份,去离子水 31-34份,氯代十六烷基吡啶 7-10份,乙酸乙酯 12-15份,甲醇 10-12份,硫代硫酸钠 4-6份,磷酸
8-10份,碘化钾 9-12份,氢氧化钾 7-9份,甲酸 3-4份,无水碳酸钠 8-11份,脂肪酸甲酯
11-13份。

说明书全文

一种耐热抗老化增塑剂组合物

技术领域

[0001] 本发明涉及增塑剂技术领域,尤其涉及一种耐热抗老化增塑剂组合物。

背景技术

[0002] 增塑剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂,在塑料加工中添加这种物质,可以使其柔韧性增强,容易加工,可合法用于工业用途,增塑剂是大宗工业品,广泛应用于国民经济各领域,包括塑料、橡胶粘合剂纤维素、树脂、医疗器械、电缆等成千上万种产品中。
[0003] 现有的增塑剂大多只具有简单的增塑效果,不能在制作时增强制品的耐热性和抗老化性,使得制品使用的不长久,造成了资源的浪费,而且容易对环境造成污染。

发明内容

[0004] 基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种耐热抗老化增塑剂组合物。
[0005] 本发明提出的一种耐热抗老化增塑剂组合物,其原料按重量份包括:二甘醇20-25份,苯甲酸 21-27份,甲苯磺酸 12-17份,氢化钠 15-20份,活性炭 6-11份,过氧化氢 4-7份,钨酸 4-8份,白花树果油 23-27份,去离子 30-35份,氯代十六烷基吡啶
6-12份,乙酸乙酯 11-16份,甲醇 9-13份,硫代硫酸钠 3-7份,磷酸 7-11份,碘化 8-13份,氢氧化钾 6-10份,甲酸 2-5份,无水酸钠 7-12份,脂肪酸甲酯 10-14份;
其制备方法包括以下步骤:
S1:将二甘醇、苯甲酸和对甲苯磺酸混合搅拌,在95-100℃下反应4.5-5小时,然后加入氢氧化钠,在80-85℃下反应1.5-2小时,接着加入活性炭,在75-80℃下反应1-1.5小时后,制得二甘醇二苯甲酸酯;
S2:将过氧化氢和钨酸混合搅拌,在55-60℃下反应30-35min后,过滤冷却至室温,然后加入去离子水和磷酸,反应35-40min后,加入氯代十六烷基吡啶和乙酸乙酯,搅拌反应
20-25min,再次加入去离子水中和,接着在50-55℃的烤箱内进行烘干,制得催化剂;
S3:将白花树果油、甲醇和对甲苯硫磺混合搅拌,在65-70℃下反应2.5-3小时,将反应物置于分液漏斗中分液,取下层,用热水洗至中性后,取上层油相,减压蒸馏除水,然后加入甲醇和氢氧化钾,在65-70℃下反应2.5-3小时,接着将产物静置分层,取上层在250-255℃下进行减压蒸馏,制得白花树果油脂肪酸甲酯;
S4:将白花树果油脂肪酸甲酯、脂肪酸甲酯、催化剂和乙酸乙酯混合搅拌,在50-55℃下边搅拌边加入过氧化氢,反应1.5-2小时后,将产物置于分液漏斗中分液,取上层有机层减压蒸馏去除溶剂,制得白花树果油环氧脂肪酸甲酯;
S5:将白花树果油环氧脂肪酸甲酯和二甘醇二苯甲酸酯混合搅拌,在50-55℃下反应
1-1.5小时后,制得耐热抗老化增塑剂组合物。
[0006] 优 选地,所 述S1 中,二甘 醇、苯甲 酸 和 对 甲苯 磺 酸 的重 量 比 为21-24:22-26:13-16。
[0007] 优选地,所述S2中,过氧化氢、钨酸、去离子水、磷酸、氯代十六烷基吡啶和乙酸乙酯的重量比为5-6:5-7:31-34:8-10:7-11:12-15。
[0008] 优选地,所述S3中,白花树果油、甲醇和对甲苯硫磺的重量比为24-26:10-12:13-16。
[0009] 优选地,其原料按重量份包括:二甘醇 21-24份,苯甲酸 22-26份,对甲苯磺酸13-16份,氢氧化钠 16-19份,活性炭 7-10份,过氧化氢 5-6份,钨酸 5-7份,白花树果油
24-26份,去离子水 31-34份,氯代十六烷基吡啶 7-10份,乙酸乙酯 12-15份,甲醇 10-12份,硫代硫酸钠 4-6份,磷酸 8-10份,碘化钾 9-12份,氢氧化钾 7-9份,甲酸 3-4份,无水碳酸钠 8-11份,脂肪酸甲酯 11-13份。
[0010] 本发明中,以对甲苯磺酸为催化剂,由二甘醇和苯甲酸反应制得的二甘醇二苯甲酸酯增塑剂具有良好的耐热性和抗老化性,由自制的催化剂促进白花树果油脂肪酸甲酯、脂肪酸甲酯和乙酸乙酯反应制得的白花树果油环氧脂肪酸甲酯增塑剂可有效改善环氧树脂固化体系的柔韧性,增塑性能优于石化增塑剂DOP、DOTP,可望成为邻苯二甲酸酯类增塑剂的绿色替代品,具有良好的机械性能和粘合性能,也具有优异的耐热性和抗老化性,二甘醇二苯甲酸酯增塑剂和白花树果油环氧脂肪酸甲酯增塑剂为原料制得的增塑剂组合物结合了两者的优点,具有更加优异的耐热性和抗老化性,本发明通过两种增塑剂的组合,结合了两者的优点,具有更加优异的耐热性和抗老化性,且制作成本低,制作方法简单。

具体实施方式

[0011] 下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
[0012] 实施例一本实施例提出了一种耐热抗老化增塑剂组合物,其原料按重量份包括:二甘醇 25份,苯甲酸 27份,对甲苯磺酸 17份,氢氧化钠 20份,活性炭 11份,过氧化氢 7份,钨酸 8份,白花树果油 27份,去离子水 35份,氯代十六烷基吡啶 12份,乙酸乙酯 16份,甲醇 13份,硫代硫酸钠 7份,磷酸 11份,碘化钾 13份,氢氧化钾 10份,甲酸 5份,无水碳酸钠 12份,脂肪酸甲酯 14份;
其制备方法包括以下步骤:
S1:将二甘醇、苯甲酸和对甲苯磺酸混合搅拌,在100℃下反应5小时,然后加入氢氧化钠,在85℃下反应2小时,接着加入活性炭,在80℃下反应1.5小时后,制得二甘醇二苯甲酸酯;
S2:将过氧化氢和钨酸混合搅拌,在60℃下反应35min后,过滤冷却至室温,然后加入去离子水和磷酸,反应40min后,加入氯代十六烷基吡啶和乙酸乙酯,搅拌反应25min,再次加入去离子水中和,接着在55℃的烤箱内进行烘干,制得催化剂;
S3:将白花树果油、甲醇和对甲苯硫磺混合搅拌,在70℃下反应3小时,将反应物置于分液漏斗中分液,取下层,用热水洗至中性后,取上层油相,减压蒸馏除水,然后加入甲醇和氢氧化钾,在70℃下反应3小时,接着将产物静置分层,取上层在255℃下进行减压蒸馏,制得白花树果油脂肪酸甲酯;
S4:将白花树果油脂肪酸甲酯、脂肪酸甲酯、催化剂和乙酸乙酯混合搅拌,在55℃下边搅拌边加入过氧化氢,反应2小时后,将产物置于分液漏斗中分液,取上层有机层减压蒸馏去除溶剂,制得白花树果油环氧脂肪酸甲酯;
S5:将白花树果油环氧脂肪酸甲酯和二甘醇二苯甲酸酯混合搅拌,在55℃下反应1.5小时后,制得耐热抗老化增塑剂组合物。
[0013] 实施例二本实施例提出了一种耐热抗老化增塑剂组合物,其原料按重量份包括:二甘醇 23份,苯甲酸 25份,对甲苯磺酸 15份,氢氧化钠 18份,活性炭 8份,过氧化氢 5份,钨酸 6份,白花树果油 25份,去离子水 33份,氯代十六烷基吡啶 10份,乙酸乙酯 13份,甲醇 11份,硫代硫酸钠 5份,磷酸 9份,碘化钾 10份,氢氧化钾 8份,甲酸 3份,无水碳酸钠 9份,脂肪酸甲酯 12份;
其制备方法包括以下步骤:
S1:将二甘醇、苯甲酸和对甲苯磺酸混合搅拌,在98℃下反应4.8小时,然后加入氢氧化钠,在83℃下反应1.8小时,接着加入活性炭,在78℃下反应1.3小时后,制得二甘醇二苯甲酸酯;
S2:将过氧化氢和钨酸混合搅拌,在58℃下反应33min后,过滤冷却至室温,然后加入去离子水和磷酸,反应38min后,加入氯代十六烷基吡啶和乙酸乙酯,搅拌反应23min,再次加入去离子水中和,接着在53℃的烤箱内进行烘干,制得催化剂;
S3:将白花树果油、甲醇和对甲苯硫磺混合搅拌,在68℃下反应2.8小时,将反应物置于分液漏斗中分液,取下层,用热水洗至中性后,取上层油相,减压蒸馏除水,然后加入甲醇和氢氧化钾,在68℃下反应2.8小时,接着将产物静置分层,取上层在253℃下进行减压蒸馏,制得白花树果油脂肪酸甲酯;
S4:将白花树果油脂肪酸甲酯、脂肪酸甲酯、催化剂和乙酸乙酯混合搅拌,在53℃下边搅拌边加入过氧化氢,反应1.8小时后,将产物置于分液漏斗中分液,取上层有机层减压蒸馏去除溶剂,制得白花树果油环氧脂肪酸甲酯;
S5:将白花树果油环氧脂肪酸甲酯和二甘醇二苯甲酸酯混合搅拌,在53℃下反应1.3小时后,制得耐热抗老化增塑剂组合物。
[0014] 实施例三本实施例提出了一种耐热抗老化增塑剂组合物,其原料按重量份包括:二甘醇 20份,苯甲酸 21份,对甲苯磺酸 12份,氢氧化钠 15份,活性炭 6份,过氧化氢 4份,钨酸 4份,白花树果油 23份,去离子水 30份,氯代十六烷基吡啶 6份,乙酸乙酯 11份,甲醇 9份,硫代硫酸钠 3份,磷酸 7份,碘化钾 8份,氢氧化钾 6份,甲酸 2份,无水碳酸钠 7份,脂肪酸甲酯 10份;
其制备方法包括以下步骤:
S1:将二甘醇、苯甲酸和对甲苯磺酸混合搅拌,在95℃下反应4.5小时,然后加入氢氧化钠,在80℃下反应1.5小时,接着加入活性炭,在75℃下反应1小时后,制得二甘醇二苯甲酸酯;
S2:将过氧化氢和钨酸混合搅拌,在55℃下反应30min后,过滤冷却至室温,然后加入去离子水和磷酸,反应35min后,加入氯代十六烷基吡啶和乙酸乙酯,搅拌反应20min,再次加入去离子水中和,接着在50℃的烤箱内进行烘干,制得催化剂;
S3:将白花树果油、甲醇和对甲苯硫磺混合搅拌,在65℃下反应2.5小时,将反应物置
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