一种含无机卤化物的醚溶液 |
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| 申请号 | CN201510972712.4 | 申请日 | 2015-12-23 | 公开(公告)号 | CN105503489A | 公开(公告)日 | 2016-04-20 |
| 申请人 | 武卫明; | 发明人 | 武卫明; 顾朝蟠; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种含无机卤化物的醚溶液，该溶液主要用于有机合成，可以作为环化加成反应的催化剂，也可以用于制备 碳 -碳偶联反应的锌 试剂 ，或用于制备锌的烯醇化物以及选择性还原性试剂。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种含无机卤化物的醚溶液，其特征在于：此溶液为含有无机卤化物的有机醚溶液。 |
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| 说明书全文 | 一种含无机卤化物的醚溶液技术领域背景技术[0002] 有机锌试剂或者有机锂试剂是一种优良的有机金属试剂。有机锌试剂和卤代芳香烃的偶联反应可以增长碳链，其反应条件温和，收率较高，副产物较少以及毒性小。卤化锌可以和相应的有机镁发生金属转化反应，生成相应的有机锌试剂；羰基化合物与碱发生去质子化反应之后，可以与卤化锌发生金属转化反应，生成相应的锌的烯醇化物；还可以作为环加成反应的催化剂，如催化共轭双烯化物与羰基化合物发生环加成反应；制备选择性的还原试剂，如NaBH4与ZnBr2反应生成选择性还原试剂Zn(BH4)2。 [0003] 卤化锌和卤化锂粉体在空气中容易吸水和二氧化碳，用于有机合成应时导致副反应的发生，因此有必要将卤化锌和卤化锂固体粉末溶解于无水的醚溶液之中，再比较方便的应用于不同的有机合成或催化反应之中。 发明内容[0004] 为了能够使卤化锌和卤化锂方便的应用于有机合成反应之中，减少或者避免吸收空气之中的水分和二氧化碳，从而减少副反应的发生，有必要将卤化锌和卤化锂固体颗粒或粉末溶解于无水有机醚溶液之中。 [0005] 为达到上述目的，本发明的技术方案为：先将有机醚溶液加入到搅拌的容器之中，立刻向有机醚溶液之中通入体积含量大于 99.999%的N2、Ar或者He，同时再向醚溶液之中加入分子筛，进行脱除微量水的处理，处理1- 12h，完成醚溶液的脱水除处理之后，取出固态分子筛，而后在保护性气体N2、Ar或者He的保护下向搅拌的无水醚溶液之中加入一定量的卤化锌和卤化锂固体颗粒，直至卤化锌和卤化锂溶解，如果溶解不完全可以对溶液进行适当的加热，温度一般在10-150oC的范围之内。 [0006] 本发明的优良效果在于：将卤化物固体颗粒溶解于无水有机醚之中，避免了在化学反应之中与空气接触而吸潮或者二氧化碳，从而避免或者减少了有机反应中副反应的发生，方便应用于化学反应之中。 [0007] 通过将卤化物固体颗粒溶解于无水有机醚溶液之中制备成醚溶液，避免了卤化物颗粒吸收空气中的水或二氧化碳，且能够方便的应用于有机化学反应之中，提高了主化学反应的选择性和收率。 [0008] 1.采用本发明制备的含卤化物的无水醚溶液，能够方便的应用于有机化学的合成反应之中，如碳-碳偶联反应，环化催化加成等反应，还可以制备锌的烯醇化物及选择性的还原试剂。 [0009] 2.采用本发明制备的含卤化物的无水醚溶液，能够有效提高主化学反应的选择性和收率。 |
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